JP6325968B2

JP6325968B2 - プラネタリーミキサー

Info

Publication number: JP6325968B2
Application number: JP2014226257A
Authority: JP
Inventors: 友春河原; 大輔中井
Original assignee: Inoue Mfg Inc
Current assignee: Inoue Mfg Inc
Priority date: 2014-11-06
Filing date: 2014-11-06
Publication date: 2018-05-16
Anticipated expiration: 2034-11-06
Also published as: JP2016087560A

Description

本発明は、化学、医薬、電子、セラミックス、食品、飼料その他の各種分野で使用され、枠型に形成した撹拌羽根(枠型ブレード)をタンク（容器、攪拌槽）内で遊星運動させることにより、粉体/液体系処理材料を、タンク内でのデッドスペースを生じることなく撹拌、混合、混練、捏和処理等することができるようにしたプラネタリーミキサーに関するものである。

粉体/液体系の油性、水性に限定されない低粘度から高粘度（〜３，０００Ｐａ・ｓ）の処理材料の混合、混練、捏和処理等の作業は、二軸ミキサー（例えば枠型撹拌羽根を２本有するプラネタリーミキサー）、三軸ミキサー（例えば枠型撹拌羽根を３本有するプラネタリーミキサーや、枠型撹拌羽根２本とタービンブレード１本を組み合わせたミキサー）、四軸ミキサー（例えば枠型撹拌羽根とタービンブレードをそれぞれ２本有するミキサー）その他の複数の撹拌羽根をタンク内で公転、自転させて、バッチ（回分）式に処理することが多い（例えば特許文献１、２参照）。このようにバッチ式に処理する場合、枠型撹拌羽根と撹拌槽(タンク)の間で処理材料にズリ応力(剪断応力)を与える機会は、非連続的であり、遊星運動軌跡を持つ混練機では、枠型撹拌羽根が１回転する間に２回である。

枠型撹拌羽根による混練作用は、枠型撹拌羽根の回転によりタンク内壁やタンク底面との間で処理材料にズリ応力（剪断応力）を作用させて分散する作用であるが、このとき、枠型撹拌羽根のタンク内壁に対向する縦枠の断面形状は、例えば、タンクの内壁側にエッジ部を有する断面略三角形や断面略五角形に形成されている。また、タンク底面に対向する枠型撹拌羽根の底枠の断面形状は、例えば、タンク底面側に平面部を有する断面略三角形や断面略五角形に形成されている。そして、枠型撹拌羽根がタンク内で遊星運動すると、縦枠の外側に形成されたエッジ部がタンク内壁に近接して通過する。このとき、タンク内壁との間に入り込んだ処理材料は、該エッジ部とタンク内壁間で圧縮され、次に撹拌羽根の回転により生じるズリ応力で剪断され、最後に該エッジ部がタンク内壁から離れることにより処理材料は開放され、膨張する。一方、枠型撹拌羽根の底枠の底面側に形成された平面部とタンク底面の間にも処理材料が入り込んで、縦枠のエッジ部と同様に、処理材料に圧縮、剪断、開放、膨張作用を与えて処理材料を微細化して混合、混練すると考えられる。

上記のように、枠型撹拌羽根がタンク内で遊星運動すると、処理材料に強力なズリ応力を作用して、処理材料中の部分凝集物であるブツやダマを解砕することができるが、ズリ応力が連続的に作用すると、処理材料中の粉体自体を破壊してしまうおそれがある。

例えば、リチウムイオン二次電池の製造において用いる電極ペーストは、粉体/粉体系及び粉体/微量液体系の混合材料である(油性、水性に限定されない)処理材料を、混合、溶解、混練、分散して製造される。このとき、使用する装置としては、上記したような二軸プラネタリーミキサー、三軸プラネタリーミキサー、四軸プラネタリーミキサー等のプラネタリーミキサーや、ニーダーを用いて、バッチ式に作業を行うことが多い。

粉体/液体系の処理材料を混練するときには、ブツやダマの発生を防止するため、圧縮、膨張作用に加えて大きな剪断作用を与えて練ること、すなわち硬練りすることが必要である。剪断応力＝粘度×剪断速度であるから、十分な剪断応力を確保するためには粘度を高くして、硬練りすればよい。一般に、凝集力の強い微粒子ほど、凝集体中の微小な間隙に液体相が毛管浸透して部分凝集体を形成する傾向が強いから、粒子間の凝集力を低下させるためには、硬練りすることが必要である。

一方、リチウムイオン二次電池の場合、高容量化するには電極材料中の粉体の形状、大きさ等の制御が重要視され、この制御の可否が最終的な電池性能に大きな影響を与えることが知られており、粉体の形状は、完全な球形が望ましいとされている。上述のように、枠型撹拌羽根の縦枠のエッジ部は略線状に延びているので、タンク内壁との間でズリ応力が作用するのは瞬間的であり、粉体自体の形状に損傷を与えることは少ない。一方、底枠の底面は平面状に広がっているので、あたかもタンク底面に面接触するように、強力なズリ応力が平面部の全体にわたって連続的に生じ、粉体自体が変形し、破壊されることがあった。したがって、リチウムイオン二次電池の電極ペーストの製造においては、ブツやダマを生じないよう最初に硬練りすることが望まれるとともにこの際粉体自体を破壊しないようソフトに硬練りすることが必要である。

実開平６−３４７３１公報（図１）特開平９−２６７０３２号公報（図１、図３）

本発明の解決課題は、上記のように、タンク内で枠型撹拌羽根を遊星運動させ、縦枠とタンクの内壁面間、底枠とタンクの底面間で処理材料にズリ応力を作用させて撹拌、混合、混練、捏和、分散等の処理を行うプラネタリーミキサーにおいて、ブツやダマの発生がなく、かつ粉体自体の形状に損傷を与えることがないようソフトに硬練りできるようにしたプラネタリーミキサーを提供することである。

上記のように、あらかじめ混合されている壊れやすい微粉体に、強いズリ応力を与えると、粒子破壊を招来することがある。これは枠型撹拌羽根の底枠の下面の形状が幅広の平面であるため、タンクの底面と枠型撹拌羽根の底枠の下面間で面接触を受け、処理材料に強力な圧縮、膨張作用となる過大なズリ応力が発生することが原因と考えられる。そこで、枠型撹拌羽根の底枠の底面とタンク底面間で生じるズリ応力が、面接触のように連続的に発生しないようにするには、あたかも線接触のように瞬間的にズリ応力が発生するようにすればよい。すなわち、本発明によれば、粉体/液体系の処理材料を、タンク内で自転、公転する複数の枠型撹拌羽根により撹拌、分散、混合、混練等するプラネタリーミキサーにおいて、上記枠型撹拌羽根は、撹拌軸に連結される上辺枠と該上辺枠に連結されタンク内壁に沿って延びる縦枠と縦枠の下端に連結されタンクの底面に沿って延びる底枠を有し、該底枠のタンク底面側は、最下端部がタンク底面に接近し、枠型撹拌羽根の回転方向に対し前方向及び後方向が該最下端部から湾曲して上方に後退するよう断面円弧状に形成されていることを特徴とするプラネタリーミキサーが提供され、上記課題が解決される。

また、上記枠型撹拌羽根の縦枠の下端面はタンクの底面に近接し、上記底枠の最下端部とタンク底面の間隔よりも縦枠の下端面とタンク底面との間隔が狭い間隔であることを特徴とする上記プラネタリーミキサーが提供される。

本発明は上記のように構成され、粉体/液体系の処理材料を、タンク内で自転、公転する複数の枠型撹拌羽根により撹拌、分散、混合、混練等するプラネタリーミキサーにおいて、上記枠型撹拌羽根は、撹拌軸に連結される上辺枠と、該上辺枠に連結されタンク内壁に沿って延びる縦枠と、縦枠の下端に連結されタンクの底面に沿って延びる底枠を有するから、タンク内で枠型撹拌羽根が公転、自転すると、枠型撹拌羽根の縦枠はタンク内壁面に近接して回転する。この回転により、縦枠とタンク内壁面の間に流動した材料は、タンク内壁面間で圧縮されると共に回転に伴うズリ応力（剪断応力）により混合、混練等され、その後、縦枠がタンク内壁面から離れることにより膨張し、分散、混練され、少ない液体成分により硬練りすることができ、部分凝集を解砕してブツやダマが生じないようにすることができる。一方、上記底枠とタンクの底面間に入り込んだ材料もほぼ同様にして分散、混練されるが、この際底枠の底面側の最下端部がタンク底面に接近し枠型撹拌羽根の回転方向に対し前方向及び後方向が該最下端部から湾曲して上方に後退するよう縦枠を断面円弧状に形成してあるので、最下端部はタンク底面に対しあたかも線接触するような態様で対向し、湾曲面に沿って最下端部とタンク底面間に入り込んだ処理材料には、瞬間的にズリ応力が作用される。したがって、従来のように、底枠の底面側がタンク底面に対してあたかも面接触する場合と比べて、処理材料にはソフトにズリ応力が作用し、ソフトな硬練りを行うことができ、粉体自体を破壊するおそれが少ない。

さらに、上記枠型撹拌羽根の縦枠の下端面をタンクの底面に近接させ、上記底枠の最下端部とタンク底面の間隔よりも縦枠の下端面とタンク底面との間隔が狭い間隔となるように構成すると、枠型撹拌羽根が回転したとき、縦枠の下端面は従来のプラネタリーミキサーと同様にタンク底面に沿って全面的に運動して万遍なく掃くことができ、混練不足を生じることもない。

プラネタリーミキサーの一部を断面した正面図。枠型撹拌羽根の一実施例を示す側面図。図2に示す枠型撹拌羽根の正面図。底枠の断面図。底枠とタンク底面の関係を示す説明図。

本発明のプラネタリーミキサーは、リチウムイオン二次電池の電極材料の製造その他の化学、医薬、電子、セラミックス、食品、飼料等各種製品の製造工程に好適に使用することができる。プラネタリーミキサーの本体１は昇降シリンダー２により上下動する撹拌ヘッド３、または撹拌ヘッドを固定して昇降シリンダー（図示略）により上下動するタンク（容器、撹拌槽）４を有し、該撹拌ヘッド上に設けた駆動モーター等の駆動手段５を介して複数本の撹拌軸６が公転、自転し、該撹拌軸６の下端に取り付けた枠型撹拌羽根(枠型ブレード)７が上記タンク内で全体的に遊星運動するようにしてある。なお、図１においては、図面が煩瑣にならないよう1つの撹拌軸と枠型撹拌羽根を図示してあるが、実際には、公知のように、この撹拌軸、枠型撹拌羽根は、それぞれ２本、３本等複数本設けられている。この枠型撹拌羽根７は、撹拌軸６に連絡する上辺枠８と、該上辺枠に連絡される縦枠９と、該縦枠９の下端に直交状態で連絡される底枠１０を有する略矩形の枠型に形成されている。なお、枠型撹拌羽根としては、上辺枠と底枠が同一方向を向く枠型撹拌羽根や、上辺枠と底枠の方向が適宜の角度、例えば４５°、９０°程度相違している図に示すような捩れ枠型撹拌羽根が用いられる。

上記枠型撹拌羽根７の縦枠９の断面形状は、図２に示すように、内方に内側平面部１１と、該内側平面部の両端から外方に向かって対向状態に延びる側平面部１２と、側平面部から傾斜して延びる傾斜面部１３と、傾斜面部の外方端を連結するエッジ部１４を有する断面略五角形をしている。公知のように、２本若しくは３本等の複数の枠型撹拌羽根が回転すると、このエッジ部１４どうしが接近するとき及びエッジ部がタンクの内壁に近接するときに処理材料にズリ応力が作用し、硬練りすることができる。

上記枠型撹拌羽根７の底枠１０は、図４、図５に示すように、タンク底面側の最下端部１５がタンク底面１６に接近し、該最下端部１５から枠型撹拌羽根７の回転方向(矢印)に対し前方向及び後方向が湾曲しながら上方に後退するよう断面円弧状に形成されている。底枠の上部は、上記下面の両端から傾斜して立ち上がる傾斜面１７と、該傾斜面の先端に形成されたエッジ部１８を有する。上記構成により、最下端部１５は、タンク底面１６に対し略線状に延びることになる。したがって、枠型撹拌羽根が回転すると、処理材料は弧状の湾曲面１９に沿って上記最下端部１５とタンク底面１６間に向かって徐々に入り込み、略線状に延びる最下端部によりあたかも線接触するかのようにズリ応力が与えられ、ソフトに硬練りすることができる。なお、この最下端部１５は、図に示す実施例では、枠型撹拌羽根７の底枠１０の底面のほぼ中央に位置しているが、枠型撹拌羽根７が自転するときの回転中心を境に、回転方向に対して偏倚して設けることもできる。

上記枠型撹拌羽根７の縦枠９の下端面２０（図３参照）は、図５に示すように、タンクの底面１６に近接する位置まで延びている。これにより、枠型撹拌羽根７がタンク内で自転、公転すると、縦枠の下端面２０は、タンク底面１６に沿ってタンク内を全面的に移動して処理材料にズリ応力を作用させ、タンク底面部に処理材料の堆積層を形成することなく、従来と同様に硬練りして分散、混練等することができる。一方、底枠１０の底面の最下端部１５とタンク底面１６間では、上述したように、線接触状態でソフトに硬練りすることを目的としているから、底枠の底面の最下端部１５とタンク底面１６間の間隔Ａは、縦枠９の下端面２０とタンク底面１６の間の間隔Ｂより広く形成されている。実験によれば、間隔Ａを約５ｍｍ、間隔Ｂを約２ｍｍ程度にすると、好ましい結果が得られた。

プラネタリーミキサーは、上述のように種々の用途で使用されるが、一般に、処理材料は、材料供給時にいわゆる「粉体混合」された後、粉・粒体に少量の液状成分を加えて粉・粒体の表面処理が行われる。この時の処理材料の性状は、「アッテンベルグの表」から感覚表現として示されたペンデュラー(pendular、バサバサ状態)若しくはフェニキュラー(funicular、しっとり状態)である。ここで、「バサバサ状態」とは握ると固まるが触れると、崩れる状態であり、「しっとり状態」とは、握ると固まるが割ることができる状態であり、参考含水率で示せば、約５〜２０％程度の液体を含んだ状態である。この工程は、粉体混合であり、活性化された粉・粒体を不活性化し、凝集を解砕する工程である。次の工程では、更に少量の液状成分を加えて高粘度での高剪断作用により硬練りされ、最後に希釈され、ペースト状にして取り出される。

上記のようにして材料はプラネタリーミキサーで硬練りされるが、混練時にペーストが発熱により特性劣化を生じないよう、回転速度は約０．５〜１．５ｍ/sec、温度は約６０℃以下の条件で運転することが好ましい。１．５ｍ/sec以上にすると、発熱が多くなり材料特性上、材料温度を６０℃以下に保つのが困難になるからである。

上記実施例では、底枠の底面側を断面円形状の凸面に形成したが、該底枠のタンク底面側に、タンク底面との間で線接触による剪断応力を処理材料に作用することができるよう線状に延びる形状の凸面が形成されていれば、全面が湾曲面に形成されていなくてもよい。

(実施例１)
リチウムイオン二次電池の電極ペーストの製造工程において、活物質を含む処理材料の仕込みから、硬練り処理、希釈ペーストまでのプロセスを、株式会社井上製作所製タンク容量１５リットルの三軸(低速で運動する３本の捩れ枠型撹拌羽根を有する)プラネタリーミキサーで処理した。このとき、枠型撹拌羽根は、底枠の底面を断面円弧状に形成した上記構成の枠型撹拌羽根を用いて処理した。得られた製品は、流動変形により処理材料の希釈時にブツやダマの発生がみられず、かつ活物質の破壊も見られなかった。

(実施例２)
リチウムイオン二次電池の負極に使用されるソフトな黒鉛を、上記実施例１と同じプラネタリーミキサーで処理したところ、底枠の底面を断面円弧状に形成したことにより処理材料の希釈時にブツやダマの発生もなく、黒鉛の破壊も見られなかった。

(比較例１)
実施例１と同じ処理材料を、従来のバッチ式混練機であるタンク容量１５リットルの三軸ミキサー(井上製作所製、低速撹拌羽根２本と、高速撹拌羽根１本を有し、底枠の底面が平面部に形成されているミキサー)を用いて処理した。運転結果は、途中硬練りから希釈する時に、高速撹拌羽根の作用によると思われるブツやダマの発生がみられ、活物質の破壊も見られた。

(比較例２)
実施例２と同じ黒鉛を、比較例１で使用したミキサーを用いて処理した。運転結果をみると、ＳＥＭ写真では、ブツやダマの発生がみられ、黒鉛も破壊されていた。また、この材料で製作したリチウムイオン二次電池は、性能が不満足なものであった。

１本体
４タンク
７枠型撹拌羽根
９縦枠
１０底枠
１５最下端部
１６タンク底面
１９湾曲面
２０縦枠の下端面

Claims

粉体/液体系の処理材料を、タンク内で自転、公転する複数の枠型撹拌羽根により撹拌、分散、混合、混練するプラネタリーミキサーにおいて、上記枠型撹拌羽根は、撹拌軸に連結される上辺枠と該上辺枠に連結されタンク内壁に沿って延びる縦枠と縦枠の下端に連結されタンクの底面に沿って延びる底枠を有し、該底枠のタンク底面側は最下端部がタンク底面に接近し枠型撹拌羽根の回転方向に対し前方向及び後方向が該最下端部から湾曲して上方に後退するよう断面円弧状に形成され、上記枠型撹拌羽根の縦枠の下端面はタンクの底面に近接し、上記底枠の最下端部とタンク底面の間隔よりも縦枠の下端面とタンク底面との間隔が狭い間隔であることを特徴とするプラネタリーミキサー。