JP6018363B2 - アニリンブラック及び該アニリンブラックを用いた樹脂組成物および水系、溶剤系分散体 - Google Patents
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Description
本発明においては、アニリンブラックの一次粒子の軸比と、黒色度との間に密接な相関があることを見出した。
体積固有抵抗値(Ω・cm)=R×(A/t0)
5:未分散物が認められない。
4:1cm2当たりに1〜4個認められる。
3:1cm2当たりに5〜9個認められる。
2:1cm2当たりに10〜49個認められる。
1:1cm2当たりに50個以上認められる。
[粘度変化率]=([経時粘度]−[初期粘度])/[初期粘度]×100
△:粘度変化率が±10%以上±30%未満
×:粘度変化率が30%以上±50%未満
××:粘度変化率が50%以上
[粘度変化率]=([経時粘度]−[初期粘度])/[初期粘度]×100
△:粘度変化率が±15%以上±30%未満
×:粘度変化率が30%以上±50%未満
実施例1
71%硫酸15.8g(0.11mol)と35%塩酸31.8g(0.32mol)と水2500mlに、アニリン30g(0.32mol)を入れ、液温60℃で攪拌混合しながら、塩化第二鉄4.6g(0.0284mol)を水70mlに溶解したものと、30%過酸化水素78.0g(0.69mol)を2時間かけて滴下し、その後液温60℃にて1時間攪拌混合を行い反応終了とする。反応終了後、反応液を濾過、水洗し得られたケーキを1000mlの水を用い再分散させ、10%カセイソーダにてPH9.5に中和し、PHが安定した後濾過、水洗しペーストを60℃で乾燥してアニリンブラックを得た。(黒色顔料−1)
水量、酸の種類および添加量、触媒の種類および添加量と添加方法、酸化剤の種類および添加量と添加方法、反応温度と熟成時間、中和pHを種々変化させた以外は前記実施例1と同様にしてアニリンブラックを得た。
62%硫酸18.0g(0.11mol)と35%塩酸31.8g(0.32mol)と水600mlに、アニリン30g(0.32mol)を入れ、攪拌溶解した後、塩化第一鉄2.5g(0.0197mol)を水90mlに溶解したものを一度に添加する。液温30℃で攪拌混合しながら、30%過酸化水素90.0g(0.79mol)を1時間かけて滴下し、その後液温30℃にて4時間攪拌混合を行い反応終了とする。 反応終了後、反応液を濾過、水洗し得られたケーキを1000mlの水を用い再分散させ、10%カセイソーダにてPH7.0に中和し、PHが安定した後濾過、水洗しペーストを60℃で乾燥してアニリンブラックを得た。(黒色顔料−5)
アニリン30g(0.32mol)を5.1%硫酸水溶液600ml(0.31mol)に溶解し、これに塩化第二鉄6水和物7.8g(0.0289mol)を一度に加え、40℃で過硫酸アンモニウム144g(0.63mol)を水600mlに溶解した溶液を15分間で滴下した後、70〜75℃に加熱して1時間撹拌した。反応後、不溶物を濾取、水洗し、得られたケーキを900mlの水に再スラリー化し、10%水酸化ナトリウム水溶液でpH7に調整した後、90℃で30分間加熱撹拌した。不溶物を濾取、水洗、乾燥して、アニリンブラックを得た。(黒色顔料−6)
62%硫酸18.0g(0.11mol)と35%塩酸31.8g(0.32mol)と水300mlに、アニリン30g(0.32mol)を入れ、攪拌溶解した後、硫酸第一鉄13.2g(0.0869mol)を水60mlに溶解したものを一度に添加する。液温15℃で攪拌混合しながら、30%過酸化水素90.0g(0.79mol)を4時間にて添加し、その後液温15℃にて4時間攪拌混合を行い反応終了とする。 反応終了後、反応液を濾過、水洗し得られたケーキを960mlの水を用い再分散させ、10%カセイソーダにてPH7に中和し、PHが安定した後濾過、水洗しペーストを60℃で乾燥して、アニリンブラックを得た。(黒色顔料−7)
イオン交換水540部、4メチルベンゼンスルホン酸30部(0.17mol)、1%濃度の硫酸第二鉄15部(0.0004mol)、あらかじめ溶解させておいたポリイソプレンスルホン酸ナトリウム(分子量=3万)10%濃度の水溶液350部を反応容器に仕込み、よく攪拌し、ついで35%塩酸33.8g(0.33mol)とアニリン30g(0.32mol)を仕込んだ。反応温度を20℃に保ちながら、5%濃度の過酸化水素水360部を2時間かけて連続的に添加し、さらに2時間攪拌した後、濾過、水洗しペーストを60℃で乾燥して、黒色顔料を得た。(黒色顔料−8)
実施例5
実施例1で得たアニリンブラック1.5gとポリ塩化ビニル樹脂粉末103EP8D(日本ゼオン株式会社製)48.5gとを秤量し、これらを100ccポリビーカーに入れ、スパチュラでよく混合して混合粉末を得た。
アニリンブラックの種類を種々変化させた以外は、前記実施例5と同様にして樹脂組成物を得た。
実施例9
140mlのガラスビンに、実施例1で得たアニリンブラック粉末7.50gを用い、水系分散体組成を下記割合で配合して1.5mmφガラスビーズ50gとともにペイントシェーカーで60分間混合分散し水系分散体を作製した。
アニリンブラック 7.50重量部、
アニオン系界面活性剤 2.50重量部、
(ハイテノールNF−08 :第一工業製薬製)
スチレンーアクリル共重合体 10.00重量部、
(JONCRYL63J :BASF製)
消泡剤 0.50重量部、
(エンバイロジェムAD−01 :日信化学工業製)
水 31.00重量部。
アニリンブラックの種類を種々変化させた以外は、前記実施例9と同様にして水系分散体を得た。
実施例13
140mlのガラスビンに、実施例1で得たアニリンブラック粉末7.50gを用い、溶剤系分散体組成を下記割合で配合して1.5mmφガラスビーズ50gとともにペイントシェーカーで60分間混合分散し溶剤系分散体を作製した。
アニリンブラック 7.50重量部、
高分子分散剤 2.00重量部、
(PB822:味の素ファインテクノ製)
スチレンーアクリル共重合体 3.00重量部、
(JONCRYL680:BASF製)
プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート 37.50重量部。
また、光沢度は16%で塗膜の色相はL*値が9.6、a*値が0.1、b*値が0.7であった。
アニリンブラックの種類を種々変化させた以外は、前記実施例13と同様にして溶剤系分散体を得た。
Claims (6)
- 一次粒子の平均長軸径が0.05μm〜0.80μmの範囲であり、一次粒子の軸比(平均長軸径/平均短軸径)が1.0〜1.7の範囲であることを特徴とするアニリンブラック。
- 粉体pHが5.0〜8.0の範囲にあることを特徴とする請求項1記載のアニリンブラック。
- 体積固有抵抗が106Ω・cm以上である請求項1又は2に記載のアニリンブラック。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアニリンブラックを含んでなる樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアニリンブラックを含んでなる水系分散体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアニリンブラックを含んでなる溶剤系分散体。
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