JP6006419B2 - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
[式1]
△H(%)=Hf−Hi
(前記式中、Hfは、150°Cで60分間維持した後のフィルムのヘイズ(%)であり、Hiは、加熱前のフィルムのヘイズである。)
(前記式中、A1〜A3は、それぞれ独立して化学結合を示すか(C1‐C10)アルキレンから選択され、R1〜R3は、それぞれ独立して水素、(C1‐C10)アルキルから選択される。)
(前記式中、A1〜A3は、それぞれ独立して(C1‐C10)のアルキレンであり、Bは、ブロッキング剤である。)
[式1]
△H(%)=Hf−Hi
(前記式中、Hfは、150°Cで60分間維持した後のフィルムのヘイズ(%)であり、Hiは、加熱前のフィルムのヘイズである。)
[式1]
△H(%)=Hf−Hi
(前記式中、Hfは、150°Cで60分間維持した後のフィルムのヘイズ(%)であり、Hiは、加熱前のフィルムのヘイズである。)
(前記式中、A1〜A3は、それぞれ独立して(C1‐C10)のアルキレンであり、Bは、ブロッキング剤である。)
コーティング組成物がコーティングされたベースフィルムの全幅を縦方向の垂直方向(TD)に1mの間隔で5Pointを指定してフィルムの断面をSEM(Hitachi S−4300)で測定し、5万倍拡大してその区間内30Point測定後、平均値を計算した。
プライマー層の形成後、
(1)両面プライマー層形成時
加熱前のフィルムのヘイズと、150°Cで60分間維持した後のフィルムのヘイズを測定して、変化量を下記式1にしたがって計算した。
プライマー層が形成された面の反対面にコロナ(corona)処理を施し、ハードコーティング液(AIKA社製、Z‐711)をメーヤバー(Mayer Bar)#4番で塗布し、80°Cで2分間乾燥した後、UV照射して(200mj/cm2)表面にハードコーティング層を形成する。
△H(%)=Hf−Hi
(前記式中、Hfは、150°Cで60分間維持した後のフィルムのヘイズ(%)であり、Hiは、加熱前のフィルムのヘイズである。)
ポリエステルフィルムを100mm×100mmの大きさに切断した後、150°Cに設定したオーブン(Oven)に60分間エージング(Aging)した後、顕微鏡(Leica、DM 2500M)の反射モードを用いて500倍の倍率で観察した。観察されたオリゴマー粒子の面積は27000μm2であり、このような面積を10回表面観察し、10回表面観察したオリゴマー粒子の最も短い長さと最も長い長さを記録して、10000μm2の面積に移行するオリゴマーの平均面積を計算した。
ポリエステルフィルムを100mm×100mmの大きさに切断した後、150°Cに設定したオーブン(Oven)に60分間エージング(Aging)した後、顕微鏡(Leica、DM 2500M)の反射モードを用いて500倍の倍率で観察したときに27000μm2を観察することができた。このような面積を10回表面観察し、10回表面観察したオリゴマー粒子の個数の平均値を示す。
実施例及び比較例で製造された水分散性樹脂組成物15gを幅80mm、高さ15mmの丸い容器に入れて80°Cで24時間、120°Cで3時間乾燥した後、180°Cで1時間エージング(Aging)した。これから1gの乾燥塗膜を採取した後、Tgを測定した。また、前記乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70°Cで24時間放置した。放置した塗膜を取り出して膨潤率(Swelling ratio)を測定した。放置した塗膜を120°Cで3時間乾燥した後、重量を記録してゲル分率(Gel fraction)を測定した。
約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸漬した後、70°Cで24時間放置し、放置した塗膜を取り出して重量を記録する。
放置した塗膜を120°Cで3時間乾燥した後、重量を記録する。
ゲル分率(Gel fraction)=(乾燥後の重量/初期の重量)×100
DSC(PerkinElmer DSC 7利用)機器を用いて、2nd Run modeで測定する。10〜11mgの乾燥塗膜をPerkinElmer DSC 7を用いて測定する。
保持時間(Holding Time)の3分間、200°Cの温度を維持した後、
200°C〜−40°C、200°C/minの速度で温度を下げ、
保持時間(Holding Time)の5分間、−40°Cの温度を維持。
2nd Run.=−40°C〜200°C、20°C/minの条件で測定する。
1)水分散性樹脂組成物1の製造
TAKAMATSU社製(日本)KLX‐007バインダー(固形分25%の水分散性樹脂組成物)16重量%にシリコーン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体、Q2‐5212)0.3重量%、平均粒径が140nmであるコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が4.6重量%である水分散性樹脂組成物1を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に入れて溶融押出した後、表面温度20°Cのキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さが2000μmであるポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80°Cで縦方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温に冷却した。次に、製造した水分散性樹脂組成物1をバーコーティング(Bar Coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150°Cまで1秒当たり1°Cずつ昇温し、予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段テンターで235℃で熱処理を施し、200°Cで縦方向及び横方向に10%弛緩させて熱固定し、両面にコーティングされた188μmの二軸延伸フィルムを製造した。
1)水分散性樹脂組成物2の製造
TAKAMATSU社製(日本)KLX‐007バインダー(固形分25%の水分散性樹脂組成物)16重量%、下記の[化3]の化合物0.4重量%(バインダー固形分に対して10重量部)、シリコーン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体、Q2‐5212)0.3重量%、平均粒径が140nmであるコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が4.6重量%である水分散性樹脂組成物2を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に入れて溶融押出した後、表面温度20°Cのキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さが2000μmであるポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを80°Cで縦方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温に冷却した。次に、製造した水分散性樹脂組成物2をバーコーティング(Bar Coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150°Cまで1秒当たり1°Cずつ昇温し、予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段テンターで235°Cで熱処理を施し、200°Cで縦方向及び横方向に10%弛緩させて熱固定し、両面にコーティングされた188μmの二軸延伸フィルムを製造した。
下記表1のように、バインダー樹脂の種類及び含有量を変え、架橋剤の含有量を変えた以外は、前記実施例1と同じ方法でフィルムを製造した。
P‐3208 Binder9.1重量%(固形分44%の水分散性樹脂組成物)、シリコーン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体、Q2‐5212)0.3重量%、平均粒径が140nmであるコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が4.6重量%である水分散性樹脂組成物を製造した。
H‐3 Binder20重量%(固形分20%の水分散性樹脂組成物)、シリコーン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体、Q2‐5212)0.3重量%、平均粒径が140nmであるコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が4.6重量%である水分散性樹脂組成物を製造した。
Z‐561 Binder16重量%(固形分25%の水分散性樹脂組成物)、下記 の[化2]の化合物0.4重量%(バインダー固形分に対して10重量部)、シリコーン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体、Q2‐5212)0.3重量%、平均粒径が140nmであるコロイドシリカ粒子0.3重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が4.6重量%である水分散性樹脂組成物を製造した。
1)水分散性樹脂組成物3の製造
バインダーとしては、グリシジル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーが共重合されたアクリル系樹脂(A)と水分散性ポリエステル系樹脂(B)との固形分重量比が、(A):(B)=40:60であるバインダーを使用した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを押出機に入れて溶融押出した後、表面温度20°Cのキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さが2000μmであるポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを75°Cで縦方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温に冷却した。次に、製造した水分散性樹脂組成物3をバーコーティング(Bar Coating)方法で両面にコーティングした後、110〜150°Cまで1秒当たり1°Cずつ昇温し、予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次に、5段テンターで230°Cで熱処理を施し、200°Cで縦方向及び横方向に10%弛緩させて熱固定し、両面にコーティングされた188μmの二軸延伸フィルムを製造した。
前記実施例7と同じバインダー樹脂を使用し、前記バインダーの固形分含有量2重量%、シリコーン系湿潤剤(BYK CHEMIE社製のBYK348)0.3重量%、下記化学式4のイソシアネート系硬化剤0.4重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が2.7重量%である水分散性樹脂組成物4を製造した。製造された水分散性樹脂組成物を用いて前記の膨潤率(Swelling ratio)、ゲル分率(Gel fraction)及びTgを測定し、その結果を下記表2に示す。
前記実施例7と同じバインダー樹脂を使用し、前記バインダーの固形分含有量2重量%、シリコーン系湿潤剤(BYK CHEMIE社製のBYK348)0.3重量%、化学式4のイソシアネート系硬化剤1重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が3.3重量%である水分散性樹脂組成物5を製造した。製造された水分散性樹脂組成物を用いて前記の膨潤率(Swelling ratio)、ゲル分率(Gel fraction)及びTgを測定し、その結果を下記表2に示す。
1)水分散性樹脂組成物6の製造
バインダーとしては、グリシジル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーが共重合されたアクリル系樹脂(A)と水分散性ポリエステル系樹脂(B)との固形分重量比が、(A):(B)=70:30であるバインダーを使用した。
前記実施例10と同じバインダー樹脂を使用し、前記バインダーの固形分含有量5重量%、シリコーン系湿潤剤(BYK CHEMIE社製のBYK348)0.3重量%、化学式4のイソシアネート系硬化剤0.5重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が5.8重量%である水分散性樹脂組成物7を製造した。製造された水分散性樹脂組成物を用いて前記の膨潤率(Swelling ratio)、ゲル分率(Gel fraction)及びTgを測定し、その結果を下記表2に示す。
前記実施例7と同じバインダー樹脂を使用し、前記バインダーの固形分含有量2重量%、シリコーン系湿潤剤(BYK CHEMIE社製のBYK348)0.3重量%、下記化学式3の化合物0.5重量%を水に添加して2時間攪拌し、全固形分含有量が2.8重量%である水分散性樹脂組成物8を製造した。製造された水分散性樹脂組成物を用いて前記の膨潤率(Swelling ratio)、ゲル分率(Gel fraction)及びTgを測定し、その結果を下記表2に示す。
Rohm & Haas社の製品であり、メチルメタクリレート40重量%とエチルアクリレート40重量%及びメラミン20重量%を含むバインダー(Rohm & Haass社製、P3208)を使用した。
ポリエステル系ポリオール(重量平均分子量が1000であるポリエチレンアジペートジオール)9重量%、ヘキサメチレンジイソシアネート10重量%、イオン性基を有する反応性乳化剤(Asahi Denka社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルであるアデカリアソープ(SETM))1重量%及び水80重量%を反応させた固形分含有量20重量%の水性ポリウレタンバインダーを製造した。
2,6‐ナフタレンジカルボン酸(2,6‐Naphtalene dicarboxlylic acid)40mol(26モル%)、ナトリウム2,5‐ジカルボキシルベンゼンスルホネート(sodium 2,5‐dicarboxylbenzene sulfonate)5モル(3.3モル%)、ジメチルテレフタル酸5モル(3.3モル%)とエチレングリコールと1,4ブチレングリコールを1:1で混合して100モル(66.66モル%)を無溶媒状態で混合し、これを反応器に入れて170°Cから250°Cまで1分当たり1°C昇温しながら反応させて、副生成物である水又はメタノールを除去しながらエステル化反応を行い、260°Cまで昇温すると同時に反応器内の圧力を1mmHgに減圧して副生成物であるジオールを回収しながら重縮合反応を行い、固有粘度が0.4であるポリエステル樹脂を製造した。
20 第1プライマー層
30 第2プライマー層
Claims (16)
- ポリエステルベースフィルムと、
該ポリエステルベースフィルムの片面又は両面にオリゴマー遮断性を有する水分散性樹脂組成物を塗布して形成したプライマー層と、を含み、
前記水分散性樹脂組成物は、グリシジル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーが共重合されたアクリル系樹脂と、水分散性ポリエステル系樹脂と、をバインダー樹脂として含み、メラミン系架橋剤、イソシアネート系硬化剤から選択されるいずれか一つの化合物又はこれらの混合物を含み、
前記水分散性ポリエステル系樹脂は、ジエチレングリコールを全グリコール成分に対して20〜80モル%含有し、
前記アクリル系樹脂は、共重合モノマーとしてグリシジル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーを全モノマー成分に対して40〜80モル%含有し、
150°Cで60分間維持した後、下記式1によるヘイズ変化率(△H)が0.07%以下である、ポリエステルフィルム。
[式1]
△H(%)=Hf−Hi
(前記式中、Hfは、150°Cで60分間維持した後のフィルムのヘイズ(%)であり、Hiは、加熱前のフィルムのヘイズである。) - 前記プライマー層は、Tgが60°C以上、膨潤率(Swelling ratio)が30%以下、ゲル分率(Gel fraction)が95%以上、密度が1.3〜1.4である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 150°Cで60分間加熱した後、フィルムの表面に析出されるオリゴマー粒子の数が10000μm2当たり10個以下であり、オリゴマー粒子の平均サイズが10000μm2当たり20μm2以下である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記水分散性樹脂組成物は、グリシジル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーが共重合されたアクリル系樹脂(A)と水分散性ポリエステル系樹脂(B)との固形分重量比が、(A):(B)=20〜80:80〜20重量%である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記水分散性樹脂組成物は、バインダー樹脂と水とを含んで、固形分含有量が0.5〜10重量%である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記水分散性樹脂組成物は、シリコーン系湿潤剤を0.1〜0.5重量%さらに含む、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記水分散性ポリエステル系樹脂は、スルホン酸アルカリ金属塩化合物を含むジカルボン酸成分と、ジエチレングリコールを含むグリコール成分との共重合体である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記水分散性ポリエステル系樹脂は、スルホン酸アルカリ金属塩化合物を全酸成分に対して6〜20モル%含有する、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記メラミン系架橋剤は、下記の化学式1から選択される化合物であり、前記イソシアネート系硬化剤は、下記化学式2から選択される混合物である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
(前記式中、A1〜A3は、それぞれ独立して化学結合を示すか(C1‐C10)アルキレンから選択され、R1〜R3は、それぞれ独立して水素、(C1‐C10)アルキルから選択される。)
(前記式中、A1〜A3は、それぞれ独立して(C1‐C10)のアルキレンであり、Bは、ブロッキング剤である。) - 前記化学式1及び化学式2で表されるいずれか一つの化合物又はこれらの混合物の含有量が0.1〜10重量%である、請求項9に記載のポリエステルフィルム。
- 前記化学式1の化合物は、下記の化合物である、請求項9に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルベースフィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルムである、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルベースフィルムは、厚さが25〜250μmである、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記プライマー層は、乾燥塗布厚さが20〜200nmである、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記水分散性樹脂組成物は、ポリエステルフィルムの製造工程中にインライン塗布法で塗布される、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルフィルムは、ディスプレイ用フィルムである、請求項1から15のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
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