JP5979608B2 - ナノヘテロ構造永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
互いに混和しない少なくとも第一ポリマーブロック成分と第二ポリマーブロック成分とが結合してなるブロックコポリマーと、硬磁性体前駆体および軟磁性体前駆体のうちの一方である第一無機前駆体と、硬磁性体前駆体および軟磁性体前駆体のうちの他方である第二無機前駆体と、を溶媒に溶解して原料溶液を調製する第一の工程と、
少なくとも、前記第一無機前駆体が導入された前記第一ポリマーブロック成分からなる第一ポリマー相と、前記第二無機前駆体が導入された前記第二ポリマーブロック成分からなる第二ポリマー相と、が自己組織化により規則的に配置したナノ相分離構造体を形成せしめる相分離処理と、前記硬磁性体前駆体および前記軟磁性体前駆体をそれぞれ硬磁性体および軟磁性体に変換せしめる変換処理と、前記ナノ相分離構造体から前記ブロックコポリマーを除去する除去処理とを含み、前記硬磁性体と前記軟磁性体とからなるナノヘテロ構造永久磁石を得る第二の工程と、
を含み、
前記軟磁性体前駆体が導入されるポリマー相を構成するポリマーブロック成分の分子量、並びに前記軟磁性体前駆体が導入されるポリマー相を構成するポリマーブロック成分と前記硬磁性体前駆体が導入されるポリマー相を構成するポリマーブロック成分との分子量の比を調整して、得られるナノヘテロ構造永久磁石中の前記軟磁性体からなる領域のうち、前記硬磁性体との界面からの距離が10nm以下であるという条件を満たす部分の容積を、前記軟磁性体の全容積の50vol%以上に制御する方法である。
前記第一無機前駆体としては、フェニル基、炭素数5以上の長鎖炭化水素鎖、シクロオクタテトラエン環、シクロペンタジエニル環、およびアミノ基からなる群から選択される少なくとも1つの構造を備える、有機金属化合物および有機半金属化合物のうちの少なくとも1種が好ましく、
前記第二無機前駆体としては、金属または半金属の塩、金属または半金属を含む炭素数1〜4のアルコキシド、および金属または半金属のアセチルアセトナート錯体からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
また、本発明のナノヘテロ構造永久磁石の製造方法において、前記硬磁性体前駆体としては貴金属系磁石の前駆体が好ましく、前記軟磁性体前駆体としては鉄の前駆体が好ましい。
さらに、本発明のナノヘテロ構造永久磁石においては、マトリックスを構成する前記無機成分が軟磁性体であり、該マトリックス中に三次元的且つ周期的に配置している前記無機成分が硬磁性体であることが好ましい。
溶解度パラメータδ[(cal/cm3)1/2]=(ΔE/V)1/2
(式中、ΔEはモル蒸発エネルギー[cal]、Vはモル体積[cm3]を示す。)
に基づいて求められる値である。
互いに混和しない少なくとも第一ポリマーブロック成分と第二ポリマーブロック成分とが結合してなるブロックコポリマーと、硬磁性体前駆体および軟磁性体前駆体のうちの一方である第一無機前駆体と、硬磁性体前駆体および軟磁性体前駆体のうちの他方である第二無機前駆体と、を溶媒に溶解して原料溶液を調製する第一の工程と、
少なくとも、前記第一無機前駆体が導入された前記第一ポリマーブロック成分からなる第一ポリマー相と、前記第二無機前駆体が導入された前記第二ポリマーブロック成分からなる第二ポリマー相と、が自己組織化により規則的に配置したナノ相分離構造体を形成せしめる相分離処理と、前記硬磁性体前駆体および前記軟磁性体前駆体をそれぞれ硬磁性体および軟磁性体に変換せしめる変換処理と、前記ナノ相分離構造体から前記ブロックコポリマーを除去する除去処理とを含み、前記硬磁性体と前記軟磁性体とからなるナノヘテロ構造永久磁石を得る第二の工程と、
を含む方法である。以下に、それぞれの工程を説明する。
係る工程は、以下に説明するブロックコポリマーと以下に説明する無機前駆体とを溶媒に溶解して原料溶液を調製する工程である。
この工程は、以下に詳述する相分離処理と変換処理と除去処理とを含み、硬磁性体と軟磁性体とからなるナノヘテロ構造永久磁石を調製する工程である。
ブロックコポリマーとしてポリスチレン−b−ポリ(4−ビニルピリジン)(PS−b−P4VP、PS成分の数平均分子量:50×103、P4VP成分の数平均分子量:13×103)0.1gと、硬磁性体前駆体であるFePt前駆体(Fe前駆体およびPt前駆体)として塩化鉄(III)(FeCl3)0.039gおよび塩化白金(IV)酸(H2[PtCl6])0.123gと、軟磁性体前駆体であるFe前駆体としてジフェニルプロパンジオネート鉄(III)(Fe(OC(Ph)=CHC(=O)Ph)3)0.174gとを10mLのトルエンに溶解し、原料溶液を得た。
ブロックコポリマーとしてPS成分の数平均分子量が40×103であり、P4VP成分の数平均分子量が18×103であるPS−b−P4VPを0.1g使用し、硬磁性体前駆体としてFePd前駆体(Fe前駆体およびPd前駆体)である塩化鉄(III)(FeCl3)0.039gおよびアセチルアセトナートパラジウム(Pd(acac)2)0.073gを使用した以外は、実施例1と同様にして無機構造体(0.8cm×0.8cm×2μm)を作製した。
ブロックコポリマーとしてポリスチレン−b−ポリ(4−ビニルピリジン)(PS−b−P4VP、PS成分の数平均分子量:13×103、PS成分の溶解度パラメータ:9.1(cal/cm3)1/2、P4VP成分の数平均分子量:50×103、P4VP成分の溶解度パラメータ:12.0(cal/cm3)1/2)0.1gと、硬磁性体前駆体であるNd2Fe14B前駆体(Nd前駆体およびFe前駆体)としてネオジムアセチルアセトナート(Nd(acac)3、溶解度パラメータ:9.0(cal/cm3)1/2)0.042gおよび鉄アセチルアセトナート(Fe(acac)3、溶解度パラメータ:9.0(cal/cm3)1/2)0.214gと、軟磁性体前駆体であるFe前駆体としてピロリジンジチオカルバミン酸鉄(FePDC、溶解度パラメータ:11.4(cal/cm3)1/2)0.154gとを10mLのテトラヒドロフラン(THF、溶解度パラメータ:9.1(cal/cm3)1/2)に溶解し、原料溶液を得た。
ブロックコポリマーとしてポリスチレン−b−ポリ(4−ビニルピリジン)(PS−b−P4VP、PS成分の数平均分子量:18×103、PS成分の溶解度パラメータ:9.1(cal/cm3)1/2、P4VP成分の数平均分子量:40×103、P4VP成分の溶解度パラメータ:12.0(cal/cm3)1/2)0.1gと、硬磁性体前駆体であるSmCo5前駆体(Sm前駆体およびCo前駆体)としてサマリウムアセチルアセトナート(Sm(acac)3、溶解度パラメータ:9.0(cal/cm3)1/2)0.042gおよびコバルトアセチルアセトナート(Co(acac)3、溶解度パラメータ:8.8(cal/cm3)1/2)0.084gと、軟磁性体前駆体であるFe前駆体としてピロリジンジチオカルバミン酸鉄(FePDC、溶解度パラメータ:11.4(cal/cm3)1/2)0.154gとを10mLのテトラヒドロフラン(THF、溶解度パラメータ:9.1(cal/cm3)1/2)に溶解し、原料溶液を得た。
硬磁性体前駆体としてFePt前駆体(Fe前駆体およびPt前駆体)である鉄アセチルアセトナート(Fe(acac)3、溶解度パラメータ:9.0(cal/cm3)1/2)0.066gおよび白金アセチルアセトナート(Pt(acac)2、溶解度パラメータ:9.0(cal/cm3)1/2)0.064gを使用し、軟磁性体前駆体としてFe前駆体であるピロリジンジチオカルバミン酸鉄(FePDC、溶解度パラメータ:11.4(cal/cm3)1/2)0.141gを使用し、トルエンの代わりにテトラヒドロフラン(THF、溶解度パラメータ:9.1(cal/cm3)1/2)10mLを使用した以外は、実施例1と同様にして無機構造体(0.8cm×0.8cm×2μm)を作製した。なお、ブロックコポリマーPS−b−P4VPのPS成分の溶解度パラメータは9.1(cal/cm3)1/2であり、P4VP成分の溶解度パラメータ:12.0(cal/cm3)1/2である。
Claims (11)
- 硬磁性体および軟磁性体のうちの一方の無機成分からなるマトリックス中に、硬磁性体および軟磁性体のうちの他方の無機成分が、球状、柱状およびジャイロイド状からなる群から選択される形状で、三次元的且つ周期的に配置しており、繰り返し構造の一単位の長さの平均値が1nm〜100nmである三次元的周期構造を有しており、
前記軟磁性体からなる領域のうち、前記硬磁性体との界面からの距離が10nm以下であるという条件を満たす部分の容積が、前記軟磁性体の全容積の50vol%以上である、ナノヘテロ構造永久磁石。 - 前記硬磁性体が、フェライト系磁石、希土類系磁石および貴金属系磁石からなる群から選択される少なくとも1種の磁石である、請求項1に記載のナノヘテロ構造永久磁石。
- 前記軟磁性体が、鉄、コバルト、鉄−コバルト合金、鉄−ニッケル合金、鉄−貴金属合金、ケイ素鋼、センダストおよびソフトフェライトからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載のナノヘテロ構造永久磁石。
- 前記硬磁性体が貴金属系磁石であり、前記軟磁性体が鉄である、請求項3に記載のナノヘテロ構造永久磁石。
- マトリックスを構成する前記無機成分が軟磁性体であり、該マトリックス中に三次元的且つ周期的に配置している前記無機成分が硬磁性体である、請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載のナノヘテロ構造永久磁石。
- 互いに混和しない少なくとも第一ポリマーブロック成分と第二ポリマーブロック成分とが結合してなるブロックコポリマーと、硬磁性体前駆体および軟磁性体前駆体のうちの一方である第一無機前駆体と、硬磁性体前駆体および軟磁性体前駆体のうちの他方である第二無機前駆体と、を溶媒に溶解して原料溶液を調製する第一の工程と、
少なくとも、前記第一無機前駆体が導入された前記第一ポリマーブロック成分からなる第一ポリマー相と、前記第二無機前駆体が導入された前記第二ポリマーブロック成分からなる第二ポリマー相と、が自己組織化により規則的に配置したナノ相分離構造体を形成せしめる相分離処理と、前記硬磁性体前駆体および前記軟磁性体前駆体をそれぞれ硬磁性体および軟磁性体に変換せしめる変換処理と、前記ナノ相分離構造体から前記ブロックコポリマーを除去する除去処理とを含み、前記硬磁性体と前記軟磁性体とからなるナノヘテロ構造永久磁石を得る第二の工程と、
を含み、
前記軟磁性体前駆体が導入されるポリマー相を構成するポリマーブロック成分の分子量、並びに前記軟磁性体前駆体が導入されるポリマー相を構成するポリマーブロック成分と前記硬磁性体前駆体が導入されるポリマー相を構成するポリマーブロック成分との分子量の比を調整して、得られるナノヘテロ構造永久磁石中の前記軟磁性体からなる領域のうち、前記硬磁性体との界面からの距離が10nm以下であるという条件を満たす部分の容積を、前記軟磁性体の全容積の50vol%以上に制御する、ナノヘテロ構造永久磁石の製造方法。 - 前記第一無機前駆体と前記第一ポリマーブロック成分との溶解度パラメータの差が2(cal/cm3)1/2以下であり、前記第二無機前駆体と前記第二ポリマーブロック成分との溶解度パラメータの差が2(cal/cm3)1/2以下である、請求項6に記載のナノヘテロ構造永久磁石の製造方法。
- 前記第一ポリマーブロック成分と前記第一無機前駆体との溶解度パラメータの差が、前記第一ポリマーブロック成分と前記第二無機前駆体との溶解度パラメータの差よりも小さい、請求項6または7に記載のナノヘテロ構造永久磁石の製造方法。
- 前記第二ポリマーブロック成分と前記第二無機前駆体との溶解度パラメータの差が、前記第二ポリマーブロック成分と前記第一無機前駆体との溶解度パラメータの差よりも小さい、請求項6〜8のうちのいずれか一項に記載のナノヘテロ構造永久磁石の製造方法。
- 前記ブロックコポリマーが、ポリスチレン成分、ポリイソプレン成分およびポリブタジエン成分からなる群から選択される少なくとも1種の第一ポリマーブロック成分と、ポリメチルメタクリレート成分、ポリエチレンオキシド成分、ポリビニルピリジン成分およびポリアクリル酸成分からなる群から選択される少なくとも1種の第二ポリマーブロック成分とが結合してなるものであり、
前記第一無機前駆体が、フェニル基、炭素数5以上の長鎖炭化水素鎖、シクロオクタテトラエン環、シクロペンタジエニル環、およびアミノ基からなる群から選択される少なくとも1つの構造を備える、有機金属化合物および有機半金属化合物のうちの少なくとも1種であり、
前記第二無機前駆体が、金属または半金属の塩、金属または半金属を含む炭素数1〜4のアルコキシド、および金属または半金属のアセチルアセトナート錯体からなる群から選択される少なくとも1種である、
請求項6〜9のうちのいずれか一項に記載のナノヘテロ構造永久磁石の製造方法。 - 前記硬磁性体前駆体が貴金属系磁石の前駆体であり、前記軟磁性体前駆体が鉄の前駆体である、請求項6〜10のうちのいずれか一項に記載のナノヘテロ構造永久磁石の製造方法。
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