JP5974714B2

JP5974714B2 - 粒度分布測定装置

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Publication number: JP5974714B2
Application number: JP2012172021A
Authority: JP
Inventors: 十時　慎一郎; 慎一郎十時
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2012-08-02
Filing date: 2012-08-02
Publication date: 2016-08-23
Anticipated expiration: 2032-08-02
Also published as: JP2014032075A

Description

本発明は、光学的手法（例えば、レーザ回折・散乱式等）を用いて被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を測定する粒度分布測定装置に関する。

レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置においては、媒体（例えば、水や空気等）中に分散状態の被測定粒子群（例えば、粉体等）に平行光束を照射することにより、被測定粒子群で回折・散乱された散乱光の空間的な光強度分布を複数個の光検出素子で検出して、その光強度分布からフラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づく演算を行うことによって、被測定粒子群の粒度分布を算出する。

図５は、従来の粒度分布測定装置の概略構成の一例を示す図である。なお、図５中では、光学系の構成を表す模式図と、データサンプリング回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。また、光源部とリングディテクタ（光検出器）とを結ぶ方向をＸ方向とし、Ｘ方向と垂直な一方向をＹ方向とし、Ｙ方向とＸ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。
粒度分布測定装置１０１は、被測定物（媒液Ｌと被測定粒子群Ｐとの混合物）Ｓが収容されたセル３０が配置されるセル配置部３１と、セル３０に対して平行光束を照射する光源部４０と、集光レンズ５１と、光強度分布を検出するリングディテクタ５２と、データサンプリング回路６０と、粒度分布測定装置１０１全体を制御するコンピュータ（制御部）１７０とを備える。

粒度分布測定装置１０１の左側部には、光源部４０が設置され、具体的にはレーザ光源４１と集光レンズ４２と空間フィルタ４３とコリメータ４４とが左からこの順に配置されている。
このような光源部４０の構成において、レーザ光源４１で発生されたレーザ光は、集光レンズ４２、空間フィルタ４３、コリメータ４４を通過して平行光束とされ、前方向（Ｘ方向、図における左から右方向）に向かうようにセル３０に照射される。
これにより、セル配置部３１に配置されたセル３０の内部に被測定物Ｓが収容されていれば、平行光束はセル３０の内部の被測定粒子群Ｐで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布パターンが生じることになる。

一方、粒度分布測定装置１０１の右側部には、集光レンズ５１とリングディテクタ５２とが左からこの順に配置されている。
リングディテクタ５２は、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の検出面を持つ複数（例えば、６４個）の光検出素子（フォトダイオード）を、集光レンズ５１の光軸を中心とするように同心円状に配置してあり、各光検出素子には、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各光検出素子の出力信号は、各回折・散乱角度ごとの光の強度を表すことになる。
このような集光レンズ５１とリングディテクタ５２との構成において、回折・散乱光は、集光レンズ５１を介してリングディテクタ５２の検出面上に集光され、リング状の回折・散乱像を結ぶようになる。

そして、リングディテクタ５２の出力信号は、アンプ、マルチプレクサ及びＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路６０によって順次デジタル化され、回折・散乱光の光強度分布データとして汎用のコンピュータ１７０に送信される。

コンピュータ１７０は、ＣＰＵ１８０とメモリ１９０とを備え、モニタ画面を有する表示装置７１と、キーボード７２ａやマウス７２ｂを有する入力装置７２とが連結されている。ＣＰＵ１８０が処理する機能をブロック化して説明すると、被測定物Ｓを測定する被測定物測定部８１と、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する算出部８３とを有する。また、メモリ１９０には、光強度分布データを記憶するための光強度分布記憶領域９１と、粒子及び水（媒液Ｌ）の屈折率や、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算式等を記憶する基本データ記憶領域９２とを有する。

被測定物測定部８１は、測定者によって、被測定物Ｓを測定するように入力装置７２で入力されると、被測定物Ｓが収容されたセル３０に、光源部４０からの平行光束を照射するとともに、リングディテクタ５２からの光強度データ、つまり光強度分布データを取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる制御を行う。

算出部８３は、被測定物Ｓを測定して得られた光強度分布データと、粒子及び媒液Ｌの屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算を行うことによって、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する制御を行う。

ところで、このような粒度分布測定装置１０１では、集光レンズ５１の光軸とリングディテクタ５２の中心軸（光軸）とが精度よく一致していなければならないが、集光レンズ５１の光軸とリングディテクタ５２の中心軸とにずれを生じることがあるため、測定の度に集光レンズ５１の光軸とリングディテクタ５２の中心軸との調整が行われる。

そのため、リングディテクタ５２の中心部に、光軸調整用検出面が形成されている。図６は、リングディテクタ５２の一例を示す図である。リングディテクタ５２は、互いに異なる半径を持つ半リング状の検出面を持つ複数（例えば、５個）の光検出素子５２ａが、円形状の光軸調整用検出面５２ｂを中心とするように同心円状に配置されている。光軸調整用検出面５２ｂは、Ｙ方向に２分割されるとともにＺ方向に２分割された４個の光検出素子５２ｂ’よりなる。
これにより、４個の光検出素子５２ｂ’からそれぞれ出力される出力信号の大きさが等しくなるように、リングディテクタ５２を駆動機構１２５（図５参照）によってＹＺ方向に移動させることで、測定に先立って光軸合わせが行われている。

また、リングディテクタ５２をＹＺ方向に移動させることに代えて、コリメータ４４を光軸に対して直交する方向に移動させるためのアクチュエータを設け、光軸調整用検出面からの出力信号に基づいて、コリメータ４４を移動させる制御信号をアクチュエータに送出する光軸調整処理部を設けてなるオートアライメント機構を備える粒度分布測定装置も開示されている（例えば、特許文献１参照）。

特開平１１−８３７２１号公報

ところで、上述したような粒度分布測定装置１０１において、リングディテクタ５２を移動させるための駆動機構１２５として、圧電素子やステッピングモータ等のアクチュエータが用いられているが、このような場合にはマイクロメートルオーダーの移動を行う必要がある。そのため、アクチュエータは複雑かつ高価なものとなっていた。

また、集光レンズ５１を備える粒度分布測定装置１０１では、所定の角度の進行方向の光は、集光レンズ５１によってリングディテクタ５２の所定の位置に結像するので、いくらコリメータ４４を移動させても、光の進行方向が平行移動するだけでその角度（方向）は変化しないため、最初に光の進行方向がリングディテクタ５２の中心からずれていれば、リングディテクタ５２の中心に結像しないこととなる。

本出願人は、マイクロメートルオーダーの移動を行うことができるアクチュエータを使用せずに、光源部４０からの平行光束をリングディテクタ５２の中心軸に結像させる方法について検討した。まず、光源部４０からの平行光束の進行方向の角度（図３参照）を調整することにした。しかしながら、この場合でも光源部４０をマイクロメートルオーダーで回転させる必要があり、結局、アクチュエータは複雑で高価なものとなった。そこで、光源部４０からの平行光束の進行方向の角度を調整するために、入射平面と出射平面との間の角度が１°の傾きとなっているレンズを用いることにした。
図４（ａ）は、入射光の進行方向に対する入射平面の法線の角度α_１と出射光の進行方向の角度α_２との関係を示すグラフである。これは、レンズの屈折率１．４６、レンズ周辺の屈折率１．０、レンズの角度１度のときの計算結果を示している。入射光の進行方向に対して入射平面の法線の角度α_１が大きく変化しても、出射光の進行方向の角度α_２はあまり変化しない。例えば、入射平面の法線の角度α_１が３０°から４０°の１０°変化した場合には、出射光の進行方向の角度α_２は、角度α_１の１／１００程度の０．１２°しか変化しない。
これにより、入射平面と、入射平面と平行でない出射平面とを有する光軸調整用レンズを配置して、光軸調整用レンズを安価な駆動機構によって大きな角度α_１で回転させることで、出射光の進行方向は微少角度α_２で移動させて、光源部からの平行光束を光検出器の中心軸に結像させることを見出した。

すなわち、本発明の粒度分布測定装置は、平行光束を出射する光源部と、散乱光を集光する集光レンズと、前記集光レンズで集光された散乱光の光強度分布を検出する光検出器と、前記光源部と前記集光レンズとの間に、被測定粒子群を含む被測定物が収容されたセルが配置されるセル配置部と、前記光源部からの平行光束を前記被測定物に照射することにより発生する散乱光を前記集光レンズで集光して前記光検出器で検出させることで、前記被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出する制御部とを備える粒度分布測定装置であって、前記光検出器には、光軸調整用検出面が形成されており、前記光源部と前記光検出器とを結ぶ方向をＸ方向とし、Ｘ方向と垂直な一方向をＹ方向とし、Ｙ方向とＸ方向とに垂直な方向をＺ方向とした場合において、前記光検出器の検出面は、ＹＺ平面と平行に配置されており、前記光源部と前記セル配置部との間に配置され、前記光源部からの平行光束が入射する入射平面と、当該入射平面と平行でない出射平面とを有する光軸調整用レンズと、前記光源部からの平行光束が前記入射平面に入射する角度が変化するように、前記光軸調整用レンズを回転させることが可能なレンズ駆動機構とを備え、前記光軸調整用レンズは、Ｙ方向から視ると入射平面と出射平面との間の角度が第一所定角度となっている第一レンズと、Ｚ方向から視ると入射平面と出射平面との間の角度が第二所定角度となっている第二レンズとを有し、前記レンズ駆動機構は、Ｙ方向を回転軸として前記第一レンズを回転させるとともに、Ｚ方向を回転軸として前記第二レンズを回転させることが可能となっているようにしている。

以上のように、本発明の粒度分布測定装置によれば、マイクロメートルオーダーの移動を調整することができるアクチュエータを使用せずに、光源部からの平行光束を光検出器の中心軸に結像させることができる。
また、光源部からの平行光束がＹ方向にもＺ方向にもずれていても、光源部からの平行光束を光検出器の中心軸に結像させることができる。

本発明において、「第一所定角度」及び「第二所定角度」とは、設計者等によって予め決められた任意の角度であり、入射光の進行方向に対する入射平面の法線の角度α _１と出射光の進行方向の角度α _２との関係を考慮して０．２度以上５度以下等となる。

（その他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の粒度分布測定装置においては、前記光軸調整用検出面は、Ｙ方向に２分割されるとともに、Ｚ方向に２分割された検出面であるようにしてもよい。

そして、本発明の粒度分布測定装置においては、前記制御部は、前記セル配置部にセルが配置される前に、前記光軸調整用検出面で検出された光強度分布に基づいて、前記レンズ駆動機構に駆動信号を出力するようにしてもよい。

本発明の粒度分布測定装置によれば、光軸調整用レンズをレンズ駆動機構によって大きな角度α_１で回転させることで、出射光の進行方向は微少角度α_２で移動させることができるので、マイクロメートルオーダーの移動を調整する必要がないため、制御部でも光源部からの平行光束を光検出器の中心軸に結像させることができ、その結果、自動化することができる。

本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図。図１に示す粒度分布測定装置を異なる方向（Ｚ方向）から視たときの図。第一ガラスレンズの一例を示す図。入射光の進行方向に対する入射平面の法線の角度α_１と出射光の進行方向の角度α_２との関係を示すグラフ。従来の粒度分布測定装置の概略構成の一例を示す図。リングディテクタの一例を示す図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

図１は、本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図であり、図２は、図１に示す粒度分布測定装置を異なる方向（Ｚ方向）から視たときの図である。なお、図２中では、光学系の構成を表す模式図のみを示している。また、粒度分布測定装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
粒度分布測定装置１は、被測定物（媒液Ｌと被測定粒子群Ｐとの混合物）Ｓが収容されたセル３０が配置されるセル配置部３１と、セル３０に対して平行光束を照射する光源部４０と、光軸調整用レンズ２０と、レンズ駆動機構２５と、集光レンズ５１と、光強度分布を検出するリングディテクタ（光検出器）５２と、データサンプリング回路６０と、粒度分布測定装置１全体を制御するコンピュータ（制御部）７０とを備える。

光軸調整用レンズ２０は、光源部４０とセル配置部３１との間に配置され、第一ガラスレンズ２１と第二ガラスレンズ２２とが左からこの順に配置されている。
図３は、第一ガラスレンズ２１の一例を示す図である。第一ガラスレンズ２１は、略直方体形状をしているが、レーザ光の光軸方向で対向する面が互いに平行ではなく、わずかに傾いている。すなわち、Ｙ方向から視ると、光源部４０側の入射平面２１ａと、光源部４０と反対側の出射平面２１ｂとの間の角度が１°（第一所定角度）となっている。そして、第一ガラスレンズ２１は、リングディテクタ５２から距離Ｌ_１（例えば４００ｍｍ）の位置に配置され（図１参照）、Ｙ方向を回転軸２１ｃとして右回転と左回転とに回転可能となっている。
なお、第一ガラスレンズ２１の材質は、例えば、石英ガラスであり、屈折率は１．４６程度である。また、第一ガラスレンズ２１の材質は、ほう珪酸ガラス（ＢＫ７）でもよい。ほう珪酸ガラスの屈折率は１．５１程度である。
図４は、入射光の進行方向に対する入射平面の法線の角度α_１と出射光の進行方向の角度α_２との関係を示すグラフである。図４（ａ）はレンズの材質が石英ガラスの場合であり、レンズの屈折率１．４６、レンズ周辺の屈折率１．０、レンズの角度１度のときの計算結果を示している。また、図４（ｂ）はレンズの材質がほう珪酸ガラス（ＢＫ７）の場合であり、レンズの屈折率１．５１、レンズ周辺の屈折率１．０、レンズの角度１度のときの計算結果を示している。

これにより、第一ガラスレンズ２１が所定の角度θ_１で回転すると、Ｙ方向から視ると光源部４０からの平行光束に対して第一ガラスレンズ２１の入射平面２１ａの法線の角度α_１が変化するとともに、第一ガラスレンズ２１の出射平面２１ｂの角度（α_１−１°）も変化することになる。よって、例えば、光源部４０からの平行光束に対して入射平面２１ａの法線の角度α_１’が３０°から４０°へ１０°変化した場合には、出射平面２１ｂから出射される出射光の進行方向の角度α_２’はＺ方向に０．１２°変化する（図４参照）。すなわち、光源部４０からの平行光束の向かう方向がリングディテクタ５２の中心から距離Ｋ_ｚ（後述する）でＺ方向にずれていても修正することができる。
なお、第一ガラスレンズ２１の初期角度として、入射光の進行方向に対する入射平面２１ａの法線の角度α_１と出射光の進行方向の角度α_２との関係を考慮して、Ｘ方向に対して入射平面２１ａが３０°±１０°の傾きを持つように配置されることが好ましい。

また、第二ガラスレンズ２２も、第一ガラスレンズ２１と同様の形状及び材質をしており、Ｚ方向から視ると、光源部４０側の入射平面２２ａと、光源部４０と反対側の出射平面２２ｂとの間の角度が１°（第二所定角度）となっている。そして、リングディテクタ５２から距離Ｌ_２（例えば３５０ｍｍ）の位置に配置され、Ｚ方向を回転軸２１ｃとして右回転と左回転とに回転可能となっている。
これにより、第二ガラスレンズ２２が所定の角度θ_２で回転すると、Ｚ方向から視ると光源部４０からの平行光束に対して第二ガラスレンズ２２の入射平面２２ａの法線の角度β_１が変化するとともに、第二ガラスレンズ２２の出射平面２２ｂの角度（β_１−１°）も変化することになる。よって、例えば、光源部４０からの平行光束に対して入射平面２２ａの法線の角度β_１が３０°から４０°の１０°変化した場合には、出射平面２２ｂから出射される出射光の進行方向の角度β_２はＹ方向に０．１２°変化する（図４参照）。すなわち、光源部４０からの平行光束の向かう方向がリングディテクタ５２の中心から距離Ｋ_ｙ（後述する）でＹ方向にずれていても修正することができる。
なお、第二ガラスレンズ２２の初期角度として、入射光の進行方向に対する入射平面２２ａの法線の角度β_１と出射光の進行方向の角度β_２との関係を考慮して、Ｘ方向に対して入射平面２２ａが３０°±１０°の傾きを持つように配置されることが好ましい。

レンズ駆動機構２５は、コンピュータ７０からの駆動信号に基づいて、Ｙ方向を回転軸２１ｃとして第一ガラスレンズ２１を回転させるアクチュエータ２５ａと、Ｚ方向を回転軸２２ｃとして第二ガラスレンズ２２を回転させるアクチュエータ２５ｂとを備える。アクチュエータ２５ａとアクチュエータ２５ｂは、それぞれ±１０度程度の大きな角度で第一ガラスレンズ２１と第二ガラスレンズ２２を動かせばよいので、±１度以下といったような微小な角度範囲で高精度に制御する必要がない。換言すると、回転駆動機構を直線的な駆動機構を利用して構成するようにすれば、マイクロメートルオーダーの微小な移動を行う必要がないため、コストを抑えることができる。

コンピュータ７０は、ＣＰＵ８０とメモリ９０とを備え、モニタ画面を有する表示装置７１と、キーボード７２ａやマウス７２ｂを有する入力装置７２とが連結されている。ＣＰＵ８０が処理する機能をブロック化して説明すると、被測定物Ｓを測定する被測定物測定部８１と、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する算出部８３と、光軸調整制御部８２とを有する。また、メモリ９０には、光強度分布データを記憶するための光強度分布記憶領域９１と、粒子及び水（媒液Ｌ）の屈折率や、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算式等を記憶する基本データ記憶領域９２と、光軸調整用データ記憶領域９３とを有する。

光軸調整用データ記憶領域９３には、第一ガラスレンズ２１の出射平面２１ｂから出射される出射光の進行方向の角度α_２と第一ガラスレンズ２１の回転角度θ_１との関係を示す第一対応表と、第二ガラスレンズ２２の出射平面２２ｂから出射される出射光の進行方向の角度β_２と第二ガラスレンズ２２の回転角度θ_２との関係を示す第二対応表が予め記憶されている。

光軸調整制御部８２は、測定者によって、光軸調整するように入力装置７２で入力されると、光源部４０からの平行光束を照射するとともに、リングディテクタ５２の光軸調整用検出面５２ｂからの光強度データ、つまり４個の出力信号を取得して、第一対応表と第二対応表とに基づいて、レンズ駆動機構２５に駆動信号を出力する制御を行う。
例えば、４個の出力信号に基づいて、リングディテクタ５２の中心軸からＹ方向に距離Ｋ_ｙ、Ｚ方向に距離Ｋ_ｚずれていると判定したときには、まず、第二ガラスレンズ２２のリングディテクタ５２からの距離Ｌ_２と、距離Ｋ_ｙとを用いて、第二ガラスレンズ２２の出射平面２２ｂから出射される出射光の進行方向の角度β_２をどのくらいの角度で変化させるかを算出する。そして、第二対応表に基づいて第二ガラスレンズ２２をどのくらいの角度θ_２で変化させるかを算出して、アクチュエータ２５ｂに駆動信号を出力する。

次に、第一ガラスレンズ２１のリングディテクタ５２からの距離Ｌ_１と、距離Ｋ_ｚとを用いて、第一ガラスレンズ２１の出射平面２１ｂから出射される出射光の進行方向の角度α_２をどのくらいの角度で変化させるかを算出する。そして、第一対応表に基づいて第一ガラスレンズ２１をどのくらいの角度θ_１で変化させるかを算出して、アクチュエータ２５ａに駆動信号を出力する。

以上のように、粒度分布測定装置１によれば、マイクロメートルオーダーの移動を調整するアクチュエータを使用せずに、光源部４０からの平行光束をリングディテクタ５２の中心軸に結像させることができる。さらに、第一ガラスレンズ２１と第二ガラスレンズ２２とをそれぞれアクチュエータ２５ａ、２５ｂによって大きな角度θ_１、θ_２で回転させることで、出射光の進行方向は微少角度α_２、β_２で移動させることができるので、マイクロメートルオーダーの移動を調整する必要がないため、光軸調整制御部８２で光源部４０からの平行光束をリングディテクタ５２の中心軸に結像させることができ、その結果、自動化することができる。

＜他の実施形態＞
（１）上述した粒度分布測定装置１において、光軸調整制御部８２がレンズ駆動機構２５に駆動信号を出力する構成としたが、測定者が入力装置７２によってレンズ駆動機構２５に駆動信号を出力する構成としてもよい。
（２）上述した粒度分布測定装置１において、屈折率が１．４６程度の第一ガラスレンズ２１と第二ガラスレンズ２２とを用いる構成としたが、屈折率が１．３〜１．６程度の材料からなる第一レンズと第二レンズとを用いる構成としてもよい。

本発明は、光学的手法を用いて被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を測定する粒度分布測定装置等に使用することができる。

１粒度分布測定装置
２１第一ガラスレンズ（光軸調整用レンズ）
２２第二ガラスレンズ（光軸調整用レンズ）
２１ａ、２２ａ入射平面
２１ｂ、２２ｂ出射平面
２５レンズ駆動機構
３０セル
３１セル配置部
４０光源部
５１集光レンズ
５２リングディテクタ（光検出器）
５２ｂ光軸調整用検出面
７０制御部

Claims

平行光束を出射する光源部と、
散乱光を集光する集光レンズと、
前記集光レンズで集光された散乱光の光強度分布を検出する光検出器と、
前記光源部と前記集光レンズとの間に、被測定粒子群を含む被測定物が収容されたセルが配置されるセル配置部と、
前記光源部からの平行光束を前記被測定物に照射することにより発生する散乱光を前記集光レンズで集光して前記光検出器で検出させることで、前記被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出する制御部とを備える粒度分布測定装置であって、
前記光検出器には、光軸調整用検出面が形成されており、
前記光源部と前記光検出器とを結ぶ方向をＸ方向とし、Ｘ方向と垂直な一方向をＹ方向とし、Ｙ方向とＸ方向とに垂直な方向をＺ方向とした場合において、前記光検出器の検出面は、ＹＺ平面と平行に配置されており、
前記光源部と前記セル配置部との間に配置され、前記光源部からの平行光束が入射する入射平面と、当該入射平面と平行でない出射平面とを有する光軸調整用レンズと、
前記光源部からの平行光束が前記入射平面に入射する角度が変化するように、前記光軸調整用レンズを回転させることが可能なレンズ駆動機構とを備え、
前記光軸調整用レンズは、Ｙ方向から視ると入射平面と出射平面との間の角度が第一所定角度となっている第一レンズと、Ｚ方向から視ると入射平面と出射平面との間の角度が第二所定角度となっている第二レンズとを有し、
前記レンズ駆動機構は、Ｙ方向を回転軸として前記第一レンズを回転させるとともに、Ｚ方向を回転軸として前記第二レンズを回転させることが可能となっていることを特徴とする粒度分布測定装置。
前記光軸調整用検出面は、Ｙ方向に２分割されるとともに、Ｚ方向に２分割された検出面であることを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。
前記制御部は、前記セル配置部にセルが配置される前に、前記光軸調整用検出面で検出された光強度分布に基づいて、前記レンズ駆動機構に駆動信号を出力することを特徴とする請求項２に記載の粒度分布測定装置。