JP2009063312A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】光軸の粗調整を速やかに行うことができ、また、試料セルを交換してもブランク値の測定を行う必要のない粒度分布測定装置を提供する。
【解決手段】被測定粒子群による回折・散乱光を測定する光検出器３ｂと、測定光の入射によりその位置情報を出力する光軸センサ５を、測定光の光軸に交差する平面上で移動する共通の支持体（Ｘ−Ｙステージ）４に支持し、計測位置に選択的に交換可能な試料保持／供給手段（試料セル等）１ごとに、光検出器３ｂと測定光の光軸とが合致している状態での支持体４の座標と、ブランク値を記憶手段６ａに記憶しておき、試料保持／供給手段１の選択内容を入力することにより、記憶されている座標位置に支持体４を自動的に移動させ（粗調整）た後、光軸センサ５の出力を用いて光軸の微調整を行う。併せて、ブランク値を読み出して回折・散乱光の空間強度分布の補正に供する。
【選択図】図１

Description

本発明は粒度分布測定装置に関し、更に詳しくは、分散状態の粒子群にレーザ光等の平行光束を照射することによって生じる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定結果を用いて被測定粒子群の粒度分布を測定する粒度分布測定装置に関する。

媒体中で分散状態にある粒子群にレーザ光等の平行光束を照射することによって生じる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定結果をミーの散乱理論やフラウンホーファの回折理論に基づく演算によって粒子群の粒度分布に換算する粒度分布測定装置が知られている。

この種の粒度分布測定装置においては、被測定粒子群を媒液中に分散させた懸濁液として測定光の照射位置に供給もしくは保持するか（湿式測定）か、あるいは被測定粒子群を空気中に分散させて測定光の照射位置に供給する（乾式測定）ことにより、粒子群に測定光を照射して回折・散乱光を生じさせる。また、特殊な例としては、２枚のガラス板の間に被測定粒子群を挟み込んだ状態で測定光を照射したり、あるいはフィルム中に分散している粒子群にレーザ光を照射するといった測定方法もある。

また、湿式測定においては、試料懸濁液は、液流入口および液流出口を備えたフローセル中に流されつつ測定光を照射される場合と、バッチ式のセル内に収容された状態で測定光を照射される場合がある。通常、これらのセルは装置に対して選択的に交換可能とされ、また、湿式と乾式を選択できるものもある。

被測定粒子群による回折・散乱光を測定する光学系は、被測定粒子群に照射される測定光の光軸を中心として配置され、例えばその光軸を中心として、互いに半径の異なるリング状、半リング状、もしくは１／４リング状の複数の受光素子が同心上に配置されてなる、いわゆるリングディテクタと称される光検出素子列が多用され、各受光素子の出力がそれぞれに対応する回折角または散乱角の回折・散乱光の強度を表し、全体として回折・散乱光の空間強度分布を表すデータとなる。

このような測定光学系を用いる関係上、この測定光学系の中心（光軸）は測定光の光軸と正確に一致している必要がある。

測定光の光軸に対して測定光学系の中心を一致させる機構としては、測定光学系の中心に光軸センサを配置し、被測定粒子群を通過した測定光（０次光）が入射することによって、光軸に対する測定光学系のずれに応じた信号を出力し、その出力に基づいて測定光学系を移動させる機構が採用されている（例えば特許文献１参照）。

すなわち、上記したリングディテクタ等の回折・散乱光を検出する光検出器が設けられているものと共通の支持体に、光検出器の中心に位置するように、図５（Ａ）に示すように、例えば円形を縦横に４等分に分割するように各受光面が位置するように複数の光センサ５ａ〜５ｄを配置してなる光軸センサ５を配置する一方、その光軸センサ５および光検出器を支持する支持体を、測定光に交差（直交）する平面上で移動させる移動機構を設ける。光軸センサ５に測定光Ｌが入射したとき、図５（Ｂ）に示すようにその光軸が光軸センサ５の中心からずれていれば、各光センサ５ａ〜５ｄの出力が相違したものとなることを利用し、各光センサ５ａ〜５ｄの出力が互いに等しくなるように移動機構を駆動制御することで、測定光学系の中心と測定光の光軸とを一致させる。

また、この種の粒度分布測定装置においては、回折・散乱光を検出するための光検出器には、試料セルにより反射した光が迷光となって入射する等、粒子群による回折・散乱光以外の光が入射するため、光検出器の出力をそのまま回折・散乱光の測定データとして用いることはできない。そこで、回折・散乱光を測定できる状態に装置をセットし、被測定粒子群のみが除外した状態で測定光を照射し、そのときの光検出器の各素子の出力値をブランク値として記憶し、実際の回折・散乱光の測定時における各素子の出力値からそれぞれブランク値を減算し、その結果を粒度分布の算出に供する（例えば特許文献２参照）。
特開平５−２１５６６２号公報 特開平８−１２８９４２号公報

ところで、以上のような光軸センサを用いた光軸調整のための機構は、測定光が光軸センサに入射することによってはじめて有効となるものであって、測定光の入射位置が光軸センサから外れてしまった場合、光軸を再調整するためには、まず、測定光が光軸センサに入射するように粗調整を行う必要がある。この粗調整は、装置構成上、光軸センサの受光面の面積が非常に小さいことから、測定光の光軸を光軸センサの受光面に導くためには、これを自動的に行う場合には多数のステップを試行錯誤的に繰り返す必要があり、その所要時間が長くなるという問題がある。

ここで、以上のような粒度分布測定装置においては、操作ミス等により光軸位置が大きくずれたり、あるいは試料を供給もしくは保持するための試料セルを交換したとき、測定光の光軸が光軸センサの入射面からずれてしまう場合がある。すなわち、試料セルは前記したようなフローセルやバッチセルなど複数の種類のものを選択的に交換可能とされる場合が多く、また、このようなセルは、測定光の反射光が迷光となって測定結果に悪影響を及ぼすことを防止するため、通常、光軸に対して垂直に配置されず、所定の角度だけ傾けて配置されることから、セル壁体の屈折率とその厚み等の変化によって、セルの交換により当該セルを透過した測定光の光軸が変化し、また、湿式から乾式測定に変更した場合等においても、測定光の光軸が大きく変化して光軸センサに入射しない場合があり、これらの場合には前記した光軸位置の粗調整が必要となる。

また、この種の粒度分布測定装置における光検出器のブランク値は、試料セルを交換するごとに、実際の測定に先立って行う必要があり、手間が掛かるという問題もある。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、光軸の粗調整を速やかに行うことができ、また、試料セルを交換してもブランク値の測定を行う必要のない粒度分布測定装置の提供をその課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明の粒度分布測定装置は、被測定粒子群を分散状態で計測位置に供給もしくは保持し、かつ、装置に対して選択的に交換可能な試料保持／供給手段と、その計測位置の被測定粒子群に向けて平行光束からなる測定光を照射する照射光学系と、上記試料保持／供給手段を挟んで上記照射光学系と反対側に配置され、被測定試料群による回折・散乱光を測定する光検出器を含む測定光学系と、その測定光学系による測定結果を用いて被測定粒子群の粒度分布を算出する演算手段を備えた粒度分布測定装置において、上記光検出器と共通の支持体に支持され、上記測定光の入射によりその光軸の位置情報に係る信号を出力する光軸センサと、上記支持体を上記光軸に交差する平面上で移動させる移動機構と、その移動機構を制御する制御手段と、上記選択的に交換可能な試料保持／供給手段ごとに、それぞれ光軸合致状態における上記支持体の座標情報と上記光検出器の出力のブランク値とをあらかじめ記憶する記憶手段を備え、上記試料保持／供給手段の選択状態でその選択内容を入力することにより、選択されている試料保持／供給手段に対応する座標情報とブランク値を上記記憶手段から読み出し、上記制御手段は、読み出された座標情報に基づいて上記支持体を移動させて光軸位置の粗調整を行った後、上記光軸センサの出力に基づいて光軸位置の微調整を行うとともに、上記演算手段は、読み出されたブランク値を粒度分布の演算に供することによって特徴づけられる（請求項１）。

ここで、この明細書で言う試料保持／供給手段とは、被測定粒子群を計測位置に保持または供給するための手段であって、湿式測定においてはバッチ式セルやフローセルを言い、被測定粒子群をエアロゾルの状態で計測位置に供給する乾式測定をも含む。試料保持／供給手段の選択内容の入力とは、例えば湿式測定の個々のセルごとに、あるいは乾式測定である旨のコードを設定しておき、選択したセル等に対応するコードを入力することを言う。

本発明においては、任意の試料保持／供給手段を上記計測位置に設けて光軸位置の微調整をした状態で指令を付与することにより、その時点における上記支持体の座標情報を上記記憶手段に記憶するとともに、上記測定光学系による測定値をブランク値として上記記憶手段に記憶する構成（請求項２）を好適に採用することができる。

本発明は、光検出器および光軸センサを支持する支持体上への測定光（０次光）の入射位置、つまり支持体上での測定光の光軸位置が、用いる試料保持／供給手段（試料セル等）によってほぼ一意的に決まること、および、同じく用いる試料保持／供給手段によってブランク値がほぼ一定値を採ることを利用して、課題を解決しようとするものである。

すなわち、選択的に交換可能な試料保持／供給手段ごとに、例えばあらかじめ光軸に対して精調整したときの支持体の座標情報を記憶手段に記憶しておき、試料保持／保持供給手段を選択した状態でその選択内容を入力することによって、記憶手段に記憶している座標位置に支持体を自動的に移動させる。これにより、測定光は光軸センサに入射するか、あるいは入射しなくともその光軸センサの近傍に位置する程度にまでは位置決めできる。従って、この工程の後、光軸センサに測定光が入射している場合には直ちに光軸センサの出力を用いた光軸の微調整工程に入ることができ、例え光軸センサに測定光が入射していない場合でも、光軸センサの近傍に測定光の光軸が位置した状態となることから、複数ステップによる粗調整の工程を簡素化することができる。

また、選択的に交換可能な試料保持／供給手段ごとに、例えば前以って測定したブランク値を記憶しておくことにより、試料保持／供給手段の選択時にその選択内容の入力時に上記の光軸の座標位置情報と併せてブランク値を読み出すことで、測定に先立つブランク値の測定が不要となる。

また、請求項２に係る発明のように、任意の試料保持／供給手段をセットし、光軸の微調整をした状態で指令を付与することにより、そのときの支持体の座標情報を記憶手段に記憶し、併せてそのときの光検出器の出力をブランク値として記憶するように構成することで、例えば記憶手段に登録されていない試料保持／供給手段をユーザーにおいて用いる際に、簡単な操作により光軸の位置情報とブランク値を記憶することができ、２回目以降の使用に際して上記と同じ作用効果を奏することができる。

本発明によれば、測定に用いる試料保持／供給手段の選択内容を入力するだけで、測定光学系の位置の照射光学系の光軸に対する粗調整が自動的に行われて、光軸センサに測定光が入射して直ちに微調整を行うことのできる状態となるか、あるいは光軸センサの近傍に測定光の光軸が位置して、簡単なステップによって光軸センサに測定光が入射した状態とすることができ、従来の装置に比して光軸合わせに要する時間を大幅に短縮化することができる。

また、試料保持／供給手段の選択内容の入力により、併せてブランク値も読み出されて粒度分布の演算に供されるため、測定に先立つブランク値の測定も不要となる。
請求項２に係る発明のように、任意の試料保持／供給手段をセットして光軸を合わせた状態で指令を付与することにより、光軸の座標情報とブランク値とが記憶手段に記憶されるので、記憶手段に登録されていない試料保持／供給手段を用いた場合、その登録のための操作が簡単となり、その試料保持／供給手段の２回目以降の使用に際しては、上記と同等の作用効果を奏することができる。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態の構成図で、光学的構成を表す模式図とシステム構成を表すブロック図とを併記して示す図である。また、図２は図１におけるＸ−Ｙステージ５の正面図（測定光の入射側から見た図）である。

この図１に例は、バッチ式の試料セル１を用いた湿式測定を示すものであり、被測定試料群は媒液中に分散させた懸濁液の状態で試料セル１内に収容され、計測位置に配置される。

試料セル１中の粒子群に対して、照射光学系２からの測定光が照射される。照射光学系２は、例えばレーザ光源２ａと、集光レンズ２ｂ，空間フィルタ２ｃおよびコリメートレンズ２ｄによって構成され、レーザ光源２ａからのレーザ光を平行光束に成形して試料セル１に向けて照射する。

試料セル１を挟んで照射光学系２の反対側には測定光学系３が配置されている。この測定光学系は、集光レンズ３ａと、その集光レンズ３ａの焦点位置に置かれたリングディテクタ３ｂを主体として構成されている。リングディテクタ３ｂは、この例において、互いに半径の異なる１／４リング状の受光面を持つ複数の光検出素子を同心上に配置したものであり、このリングディテクタ３ｂはＸ−Ｙステージ４上に取り付けられている。

このＸ−Ｙステージ４には、リングディテクタ３ｂの中心に対応する位置に光軸センサ５が一体に取り付けられている。図３に図２の要部拡大図を示すように、この光軸センサ５は、全体として円形であって、その円を縦横に４等分する受光面５ａ〜５ｄを持つフォトダイオードからなっており、前記した図５に示す従来のものと同等のものである。

Ｘ−Ｙステージ４はｘ，ｙそれぞれのステッピングモータを駆動源とする移動機構４ａの駆動により、照射光学系２からの測定光の光軸に対して略直交する平面上で互いに直交するｘ，ｙ方向に移動する。この移動機構４ａは演算・制御装置６ｘ方向およびｙ方向の移動端には、それぞれリミットセンサ（図示せず）が配置されており、これらによってｘおよびｙ軸方向への原点が与えられ、演算・制御装置６からの指令に基づく座標位置へ移動する。

演算・制御装置６はコンピュータとその周辺機器を主体として構成され、前記したリングディテクタ３ｂの各受光素子からの出力を増幅器およびＡ−Ｄ変換器（いずれも図示せず）を介してサンプリングし、記憶部６ａに記憶する。この演算・制御装置６には、記憶部６ａに記憶したリングディテクタ６の各受光素子からの出力、つまり回折・散乱光の空間強度分布データを、ミーの散乱理論およびフラウンホーファの回折理論に基づく公知の演算により、被測定粒子群の粒度分布を算出するプログラムが書き込まれている。また、この演算・制御装置６には、後述する光軸調整のためのプログラムが書き込まれている。

さて、試料セル１は複数のもののなかから選択して計測位置に取り付けることができ、これらの各選択的に交換可能な試料セルには、それぞれコードが付されているとともに、例えば工場出荷時等において、各試料セルをセットした状態で、光軸の微調整により、測定光の光軸に対して測定光学系３の中心を合致させた状態でのＸ−Ｙステージ４の座標を記憶部６ａに記憶しているとともに、併せて、各試料セルごとのブランク値を記憶している。

そして、試料セルを選択して計測位置にセットした状態で、選択した試料セルのコードを演算・制御装置６に付属のキーボード等によって入力することにより、自動的に光軸調整が行われる。以下、その動作手順を図４に示すフローチャートを参照しつつ説明する。

まず、計測位置に試料セル１をセットし、そのコード入力する。これにより記憶部６ａから該当の座標情報とブランク値とが読み出される。読み出された座標情報は移動機構４ａに供給され、Ｘ−Ｙステージ４をその座標へと移動させる（粗調整）。移動後、光軸センサ５に測定光の入射があるか否かを判別し、ある場合には、光軸センサ５の各入射面５ａ〜５ｄへの入射光量が同一となるようにＸ−Ｙステージ４を移動させる（微調整）。これにより、測定光の光軸と測定光学系の中心が一致した状態となる。

一方、粗調整の後、光軸センサ５に測定光が入射していない場合においては、直ちに微調整に移行することはできないが、測定光は光軸センサ５の近傍に入射していることから、具体的には、光軸センサ５の直径が０．２ｍｍである場合、測定光の光軸はその光軸センサ５から±０．５ｍｍ程度以内に位置しており、現在の位置から０．１ｍｍ間隔でｘ，ｙ軸方向に移動させて探索すること（最大１００ステップ）で、光軸センサ５に測定光が入射した状態となり、上記した微調整へと移行することができる。

また、読み出したブランク値は、回折・散乱光の空間強度分布データのサンプリングの後、対応する各受光素子の出力ごとに減算され、粒度分布の演算に供される。これにより、測定に先立つブランク値の測定をも不要とすることができる。

ここで、以上の実施の形態において、微調整後に、その試料セルに対応する座標情報を、今回の微調整で位置決めされた座標に自動的にもしくは手動により更新するとともに、併せてブランク値も自動的にもしくは手動により更新する構成を採用することができ、これによって座標およびブランク値は、次回からより近い時期に採取されたデータとなり、その精度が向上する。

また、記憶部６ａに登録されていない新たな試料セルを用いる場合、最初の光軸調整は従来と同等の粗調整で測定光を光軸センサに入射させた後、微調整により光軸を一致させる必要があるが、その光軸の微調整後に、例えば演算・制御装置６のキーボードを操作することによってそのコードを登録するとともに、その状態におけるＸ−Ｙステージ４の座標を記憶し、併せてブランク値を読み取って記憶することで、次回からは上記した動作と同じ動作のもとに光軸調整を行うことが可能となり、回折・散乱光の測定前のブランク値の測定も不要となる。

本発明の実施の形態の構成図で、光学的構成を表す模式図とシステム構成を表すブロック図とを併記して示す図である。 図１におけるＸ−Ｙステージを測定光の入射方向から見た正面図である。 図２の要部拡大図である。 本発明の実施の形態における光軸調整の動作を示すフローチャートである。 レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置等において用いられる光軸センサの説明図で、（Ａ）は光軸センサの中心からずれた位置に測定光が入射している状態を示す図で、（Ｂ）は微調整により光軸センサの中心に測定光が入射している状態を示す図、（Ｃ）は光軸センサに測定光が入射していない状態を示す図である。

符号の説明

１ 試料セル
２ 照射光学系
２ａ レーザ光源
２ｂ 集光レンズ
２ｃ 空間フィルタ
２ｄ コリメートレンズ
３ 測定光学系
３ａ 集光レンズ
３ｂ リングディテクタ
４ Ｘ−Ｙステージ
４ａ 移動機構
５ 光軸センサ
６ 演算・制御装置
６ａ 記憶部

Claims (2)

1. 被測定粒子群を分散状態で計測位置に供給もしくは保持し、かつ、装置に対して選択的に交換可能な試料保持／供給手段と、その計測位置の被測定粒子群に向けて平行光束からなる測定光を照射する照射光学系と、上記試料保持／供給手段を挟んで上記照射光学系と反対側に配置され、被測定試料群による回折・散乱光を測定する光検出器を含む測定光学系と、その測定光学系による測定結果を用いて被測定粒子群の粒度分布を算出する演算手段を備えた粒度分布測定装置において、
   上記光検出器と共通の支持体に支持され、上記測定光の入射によりその光軸の位置情報に係る信号を出力する光軸センサと、上記支持体を上記光軸に交差する平面上で移動させる移動機構と、その移動機構を制御する制御手段と、上記選択的に交換可能な試料保持／供給手段ごとに、それぞれ光軸合致状態における上記支持体の座標情報と上記光検出器の出力のブランク値とをあらかじめ記憶する記憶手段を備え、上記試料保持／供給手段の選択状態でその選択内容を入力することにより、選択されている試料保持／供給手段に対応する座標情報とブランク値を上記記憶手段から読み出し、上記制御手段は、読み出された座標情報に基づいて上記支持体を移動させて光軸位置の粗調整を行った後、上記光軸センサの出力に基づいて光軸位置の微調整を行うとともに、上記演算手段は、読み出されたブランク値を粒度分布の演算に供することを特徴とする粒度分布測定装置。
2. 任意の試料保持／供給手段を上記計測位置に設けて光軸位置の微調整をした状態で指令を付与することにより、その時点における上記支持体の座標情報を上記記憶手段に記憶するとともに、上記測定光学系による測定値をブランク値として上記記憶手段に記憶することを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。

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