JP2001133384A

JP2001133384A - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置

Info

Publication number: JP2001133384A
Application number: JP31603099A
Authority: JP
Inventors: Haruo Shimaoka; 治夫島岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1999-11-05
Filing date: 1999-11-05
Publication date: 2001-05-18
Anticipated expiration: 2019-11-05
Also published as: JP3531557B2

Abstract

(57)【要約】【課題】測定光学系の構成をより簡素化しても、従来
のこの種の装置と同様にサブミクロンオーダーの粒子の
測定が可能で、同等の性能を有しながら装置コストを低
減させることができ、また、試料セルを設けない開放系
の測定系としてもサブミクロンオーダーの粒子の測定が
可能な粒度分布測定装置を提供する。【解決手段】被測定粒子群Ｐに照射する照射光学系の
光源として、出力光の波長が３００〜５００ｎｍの範囲
の半導体レーザ１を用いるとともに、測定光学系を前方
所定角度範囲に置かれた光センサ群７のみによって構成
する。回折・散乱光の空間強度分布の測定範囲が狭くて
も、照射レーザ光の波長を短くすることによってサブミ
クロンオーダーの粒子の測定を可能とし、また、前方散
乱光センサとして、集光レンズ６およびリングディテク
タ７を採用することで、照射光学系と測定光学系を分離
して、試料セルの有さない開放系の測定によってもサブ
ミクロンオーダーの粒子の測定が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はレーザ回折・散乱式
の粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置
においては、一般に、分散飛翔状態の被測定粒子群にレ
ーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布
を測定し、その測定結果からミーの散乱理論ないしはフ
ラウンホーファの回折理論に基づく演算によって被測定
粒子群の粒度分布を算出する。

【０００３】すなわち、図４にこの種の測定装置の測定
部の基本的な構成を模式的に示すように、測定対象とな
る粒子群Ｐに、レーザ光源４１からのレーザ光をコリメ
ートレンズ４２等を介して平行光束にして照射すると、
レーザ光は粒子群Ｐによって回折または散乱し、空間的
な光強度分布パターンが生ずる。この回折・散乱光（以
下、単に散乱光と称する）のうち、前方への散乱光はレ
ンズ４３によって集光され、その焦点距離の位置にある
検出面にリング状の散乱像を結ぶ。この前方への散乱光
強度分布パターンは、互いに半径の異なるリング状の受
光面を有する複数の光センサ素子を同心状に配置してな
るリングディテクタ（前方散乱光センサ）４４によって
検出される。また、側方および後方への散乱光は、側方
散乱光センサ４５および後方散乱光センサ４６によって
それぞれ検出される。

【０００４】このようにして測定部における複数の光セ
ンサにより測定された散乱光の空間強度分布パターン
は、Ａ−Ｄ変換器によりデジタル化されて散乱光強度分
布データとなってコンピュータに取り込まれる。

【０００５】この散乱光の強度分布データは、粒子の大
きさによって変化する。実際の被測定粒子群Ｐには、大
きさの異なる粒子が混在しているため、粒子群Ｐから生
ずる散乱光の強度分布データは、それぞれの粒子からの
散乱光の重ね合わせとなる。これをマトリクス（行列）
で表現すると、

【０００６】

【数１】となる。ただし、

【０００７】

【数２】である。

【０００８】ｓ（ベクトル）は散乱光の強度分布データ
（ベクトル）である。その要素ｓ_i（ｉ＝１，２，・・・・
ｍ）は、リングディテクタ４４の各素子および側方、後
方散乱光センサ４５，４６によって検出される入射光量
である。

【０００９】ｑ（ベクトル）は頻度分布％として表現さ
れる粒度分布データ（ベクトル）である。測定対象とな
る粒子径範囲（最大粒子径；ｘ₁，最小粒子径ｘ_n+1）
をｎ分割し、それぞれの粒子径区間は〔ｘ_j，ｘ_j+1〕
（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）とする。ｑ（ベクトル）の要素
ｑ_j（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子径区間〔ｘ_j，ｘ
_j+1〕に対応する粒子量である。通常は、

【００１０】

【数３】となるように正規化（ノルマライズ）を行っている。

【００１１】Ａ（マトリクス）は粒度分布データ（ベク
トル）ｑを光強度分布データ（ベクトル）ｓに変換する
係数行列である。Ａ（マトリクス）の要素ａ_i,j（ｉ＝
１，２，・・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・・ｎ）の物理的意味
は、粒子径区間〔ｘ_j，ｘ_j+1〕に属する単位粒子量の
粒子群によって散乱した光のｉ番目の素子に対する入射
光量である。

【００１２】ａ_i,jの数値は、あらかじめ理論的に計算
することができる。これには、粒子径が光源となるレー
ザ光の波長に比べて十分に大きい場合にはフラウンホー
ファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波
長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域で
は、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーフ
ァ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長
に比べて十分に大きな場合に有効なミー散乱理論の優れ
た近似であると考えることができる。

【００１３】ミー散乱理論を用いて定数行列Ａの要素を
計算するためには、粒子およびそれを分散させている媒
体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要があ
る。個々の屈折率を設定する代わりに粒子と媒体との相
対屈折率（複素数）で設定する場合もある。

【００１４】さて、（１）式に基づいて粒度分布データ
（ベクトル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、

【００１５】

【数４】が得れる。

【００１６】（５）式の右辺において、光強度分布デー
タ（ベクトル）ｓの各要素は、前記したようにリングデ
ィテクタ４５および前方散乱光センサ４６，後方散乱光
センサ４７で検出される数値である。また、係数行列
（マトリクス）Ａは、フラウンホーファ回折理論あるい
はミー散乱理論を用いてあらかじめ計算しておくことが
できる。従って、それら既知のデータを用いて（５）式
の計算を実行すれば、粒度分布データ（ベクトル）ｑが
求まることは明らかである。

【００１７】以上がレーザ回折・散乱法に基づく粒度分
布測定の基本的な測定原理である。なお、ここで示した
のは粒度分布の計算法の一例であり、この他にも様々な
バリエーションが存在し、また、センサ、ディテクタの
種類および配置にも様々なバリエーションがある。

【００１８】このようなレーザ回折・散乱法に基づく従
来の粒度分布測定装置の具体的な構成例を図５にブロッ
ク図で示す。この例においては、半導体レーザ５１ａお
よびその出力光を平行光束とするコリメートレンズ５１
ｂ等を含む照射光学系５１と、被測定試料群Ｐを媒液に
分散させてなる懸濁液を流すフローセル５２を備えると
ともに、被測定粒子群Ｐによる回折・散乱光のうち、前
方所定角度領域への光を検出するための集光レンズ５３
ａおよびリングディテクタ５３ｂからなる前方散乱光セ
ンサ５３、同じく被測定粒子群Ｐからの回折・散乱光の
うち側方および後方への大散乱角度の光を検出するため
の側方散乱光センサ５４および後方散乱光センサ５５か
らなる測定光学系５６を有している。そして、各光セン
サの出力は、それぞれに対応するアンプおよびＡ−Ｄ変
換器を有してなるデータサンプリング回路５７によって
増幅およびデジタル化された後、コンピュータ５８に取
り込まれる。コンピュータ５８では、各光センサの出力
の全体からなる回折・散乱光の空間強度分布データを用
いて、前記した演算によって被測定粒子群Ｐの粒度分布
を求め、表示器５９やプリンタ６０に出力して表示ない
しはプリントするように構成されている。

【００１９】ここで、照射光学系５１の光源としては上
記の例のような半導体レーザ５１ａ以外のレーザが用い
られることもあるが、いずれの場合においても、その出
力光の波長は、従来、６００〜８００ｎｍの範囲のもの
が用いられている。

【００２０】

【発明が解決しようとする課題】ところで、図５に示し
た従来の粒度分布測定装置において、測定光学系５６と
して、前方散乱光センサ５３のほかに側方および後方散
乱光センサ５４および５５を設ける理由は、粒度分布の
測定下限をより小さくしてサブミクロンオーダーの粒子
径にまで測定範囲を広げるためである。すなわち、被測
定粒子群による散乱光の空間強度分布は、粒子径が小さ
くなるほど大散乱角の光強度が強くなる傾向にあり、小
径の粒子を測定するためには、側方および後方散乱光を
も検出して広い角度範囲で散乱光の空間強度分布を測定
する必要がある。従来のように照射光学系の光源光とし
て６００〜８００ｎｍ程度のレーザ光を用いる場合に
は、側方および後方散乱光センサを設けなければ、サブ
ミクロンオーダーの粒子径の測定をすることができな
い。

【００２１】従って、サブミクロンオーダーの粒子径の
測定を可能とした従来の粒度分布測定装置においては、
図５に示したように前方散乱光センサのほかに側方およ
び後方散乱光センサを設けることが必須であり、測定光
学系の構成が複雑となって装置コストを上昇させる要因
となっている。

【００２２】また、前方散乱光センサとして、集光レン
ズおよびリングディテクタを用いる場合は、照射光学系
に対しては光軸さえ合致していれば正確な測定が可能で
あるのに対し、側方および後方散乱光センサは、個々の
光センサを被測定粒子群への光の照射位置に対する角度
を正確に設定する必要があるため、被測定粒子群を収容
ないしは流動させるための試料セルと、照射光学系およ
び測定光学系の相互の位置関係を一定に保つ必要があ
り、例えば空気中や水中のサブミクロンオーダーの粒子
を測定する場合に、試料セルを用いない開放系の測定を
行うことが実質的にできないという問題もあった。

【００２３】本発明の主たる目的は、測定光学系の構成
をより簡素化しても、従来のこの種の装置と同様にサブ
ミクロンオーダーの粒子の測定が可能であり、もって同
等の性能を有しながらも装置コストを低減させることの
できる粒度分布測定装置を提供することにある。

【００２４】また、本発明の他の目的は、測定光学系と
照射光学系とを分離してもサブミクロンオーダーの粒子
の測定が可能であり、もってサブミクロンオーダーの粒
子でも、試料セルを用いない開放系での測定が可能な粒
度分布測定装置を提供することにある。

【００２５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の粒度分布測定装置は、分散状態の粒子群に
レーザ光を照射する照射光学系と、その照射光学系から
のレーザ光の粒子群による回折・散乱光を受光して、そ
の空間強度分布を測定するための測定光学系と、その測
定光学系による測定結果から粒子群の粒度分布を算出す
る演算部を備えたレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置
において、上記照射光学系の光源が、出力光波長３００
〜５００ｎｍの範囲内の半導体レーザであるとともに、
上記測定光学系が、レーザ光の照射方向前方所定角度の
範囲内に配置された光センサ群により構成されているこ
とによって特徴づけられる（請求項１）。

【００２６】また、本発明においては、上記測定光学系
として、被測定粒子群からの回折・散乱光を集光する集
光レンズと、その集光レンズの焦点位置に置かれ、か
つ、互いに異なる半径を有するリング状、半リング状も
しくは１／４リング状の複数の受光面が同心上に配置さ
れてなるリングディテクタを用いた構成を好適に採用す
ることができる（請求項２）。

【００２７】本発明は、被測定粒子群に照射するレーザ
光の波長を３００〜４００ｎｍと短くすることによっ
て、側方および後方散乱光センサを設けることなく、サ
ブミクロンオーダーの粒子径の測定を可能とするもので
ある。

【００２８】すなわち、被測定粒子群からの回折・散乱
光の測定角度範囲を一定とした場合、被測定粒子群に照
射する光の波長が短ければ短いほど、測定可能な粒子径
範囲の下限値を小さくすることができる。被測定粒子群
に対する照射光として３００〜５００ｎｍの波長範囲の
レーザ光を用いた場合、側方および後方散乱光センサを
設けることなく、前方所定角度範囲のみの回折・散乱光
の空間強度分布を測定するだけで、つまり測定光学系と
して前方散乱光センサを設けるだけでサブミクロンオー
ダーの粒子径の測定が可能となる。

【００２９】そして、請求項２に係る発明のように、測
定光学系を構成する前方散乱光センサとして、集光レン
ズとリングディテクタを採用すると、その集光レンズお
よびリングディテクタの光軸と照射光学系の光軸とを一
致させるだけで、回折・散乱光の空間強度分布を正確に
測定することが可能となり、側方および後方散乱光セン
サを用いる場合のように試料セルを介して照射光学系と
測定光学系との位置関係を一定に保つ必要がなくなる関
係上、空気中や水中の粒子径がサブミクロンオーダーの
粒子の開放系による測定が可能となる。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
実施の形態について説明する。図１は本発明の実施の形
態の構成を示すブロック図である。半導体レーザ１は、
この例において波長約４００ｎｍのレーザ光を出力す
る。その半導体レーザ１からの出力光は集光レンズ２、
空間フィルタ３およびコリメートレンズ４を経て平行光
束に成形された後、フローセル５に照射される。フロー
セル５内には、媒液中に被測定粒子群Ｐを分散させてな
る懸濁液が流されており、レーザ光は被測定粒子群Ｐに
よって回折または散乱される。

【００３１】被測定粒子群Ｐによる回折・散乱光は、前
方所定角度範囲内、例えば前方約４０°程度以内の光の
みが集光レンズ６によって集光され、その焦点位置にリ
ング状の回折・散乱像を結び、その集光レンズ６の焦点
位置に置かれたリングディテクタ７によって、その回折
・散乱光の空間強度分布が検出される。このリングディ
テクタ７は、前記した従来のこの種の測定装置に用いら
れているものと同等の構造のものであり、互いに異なる
半径のリング状、半リング状もしくは１／４リング状
の、互いに独立した複数の受光面が同心上に配置された
光ディテクタである。そして、このリングディテクタ７
の各受光面への入射光量に係る出力は、それぞれに対応
するアンプおよびＡ−Ｄ変換器を有してなるデータサン
プリング回路８によって増幅およびデジタル化された
後、回折・散乱光強度分布データとしてコンピュータ９
に取り込まれる。

【００３２】コンピュータ９では、前記した公知の手法
により回折・散乱光強度分布データから被測定粒子群Ｐ
の粒度分布を計算する。その結果は、表示器１０に表示
し、あるいはプリンタ１１によってプリントすることが
できる。

【００３３】以上の本発明の実施の形態によると、被測
定粒子群Ｐに対する照射光が波長約４００ｎｍのレーザ
光であるため、前方約４０°の範囲内の回折・散乱光の
空間強度分布のみを測定しても、その空間強度分布から
サブミクロンオーダーの粒子径の測定が可能である。

【００３４】図２は、被測定粒子群Ｐに対する照射レー
ザ光の波長の相違による回折・散乱光の空間強度分布の
測定結果の相違を確認するための実験結果を示すグラフ
である。実験においては、図１に示した構成をそのまま
用いたとき、つまり出力波長約４００ｎｍの半導体レー
ザ１を照射光学系の光源とした場合と、その半導体レー
ザ１のみを交換して出力波長約７００ｎｍの半導体レー
ザを光源として他は全く同様の構成とした場合につい
て、被測定粒子群Ｐとしてそれぞれ０．３μｍ、０．４
μｍおよび０．５μｍのみからなる粒子群を試料とし
て、その各試料粒子群による回折・散乱光の空間強度分
布をリングディテクタ７によって測定した。図２（Ａ）
が波長約４００ｎｍのレーザ光を被測定粒子群Ｐに照射
した場合の測定結果を示すグラフで、同図（Ｂ）が波長
約７００ｎｍのレーザ光を被測定粒子群Ｐに照射した場
合の測定結果を示すグラフズある。

【００３５】これらのグラフから明らかなように、波長
約７００ｎｍのレーザ光を照射した場合には、０．５μ
ｍ以下の粒子径の識別が困難であるのに対し、波長約４
００ｎｍのレーザ光を照射した場合には、０．３〜０．
５μｍの各粒子径の粒子による回折・散乱光の空間強度
分布に有意の差が認められる。従って、出力波長約４０
０ｎｍの半導体レーザ１を照射光学系の光源とし、その
レーザ光の被測定粒子群Ｐによる回折・散乱光の空間強
度分布を、集光レンズ６およびリングディテクタ７によ
って、前方約４０°の範囲で測定するだけで、粒子径が
サブミクロンオーダーの粒子を十分に測定できることが
確認された。

【００３６】ここで、以上の実施の形態は、被測定粒子
群Ｐをフローセル５内に流しつつ回折・散乱光の空間強
度分布を測定する例について述べたが、本発明では、側
方および後方散乱光センサを用いることなくサブミクロ
ンオーダーの粒子径の測定が可能であることから、上記
のようなフローセル５や、あるいは被測定粒子群Ｐを収
容する試料セルを設けることなく、空気中に浮遊する粒
子や、水中の粒子に対して直接的にレーザ光を照射す
る、いわゆる開放系の測定によってもサブミクロンオー
ダーの粒子の測定を行うことができる。

【００３７】図３は測定系を開放系とした本発明の他の
実施の形態の構成を示すブロック図である。この例にお
いては、照射光学系と測定光学系とを分離してそれぞれ
を個別のケースＣ１とＣ２に収容している。

【００３８】すなわち、先の実施の形態と同等の出力波
長約４００ｎｍの半導体レーザ３１と集光レンズ３２，
空間フィルタ３３およびコリメートレンズ３４からなる
照射光学系はケースＣ１内に収容され、このケースＣ１
に設けられた透光性材料からなる窓Ｗ１を介して平行レ
ーザ光を外部に向けて照射できるようになっている。

【００３９】一方、同じく先の実施の形態と同等の集光
レンズ３６およびその焦点位置に置かれたリングディテ
クタ３７からなる測定光学系は別のケースＣ２に収容さ
れ、このケースＣ２にも透光性材料からなる窓Ｗ２が、
集光レンズ３６側に設けられている。また、ケースＣ２
内には、リングディテクタ３７の位置を上下および左右
に調節するためのｘｙ軸位置調節機構３７ａと、アンプ
およびＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路３
８、および、外部に置かれたコンピュータ３９との間で
送受信を行い、かつ、コンピュータ３９からの指令に基
づいてケースＣ２内の各回路等を制御する通信・制御部
３８ａが収容されている。リングディテクタ３７による
回折・散乱光の空間強度分布の測定結果は、データサン
プリング回路３８および通信・制御部３８ａを介してコ
ンピュータ３９に取り込まれ、粒度分布の算出に供され
る。コンピュータ３９による粒度分布の算出結果は、表
示器４０ａおよびプリンタ４０ｂに供給されて表示ない
しはプリントされる。

【００４０】以上の実施の形態により粒度分布を測定す
るに当たっては、図３に示されているように、ケースＣ
１とケースＣ２を、互いの窓Ｗ１とＷ２が対向するよう
に、被測定粒子群Ｐが浮遊している空気中または水中に
適当な距離を開けて設置し、照射光学系と測定光学系の
光軸を合わせるだけでよい。これにより、窓Ｗ１を介し
て被測定粒子群Ｐに対して波長約４００ｎｍのレーザ光
が照射されることによって発生する回折・散乱光は、窓
Ｗ２を介して集光レンズ３６によってリングディテクタ
３７の受光面上に集光され、その空間強度分布が測定さ
れ、コンピュータ３９では、通信・制御部３８ａを介し
てその空間強度分布データを受信して被測定粒子群Ｐの
粒度分布を算出する。

【００４１】以上の実施の形態において特に注目すべき
点は、被測定粒子群Ｐを流動させ、あるいは収容するセ
ルを用いることなく、照射光学系を収容したケースＣ１
と、測定光学系等を収容したケースＣ２とを、被測定粒
子群Ｐが浮遊している空気中ないしは水中に設置するだ
けで、その被測定粒子群Ｐの粒度分布をサブミクロンオ
ーダーの微粒子領域まで測定することができる点であ
る。この特徴は、前方散乱光センサとして集光レンズ３
６とリングディテクタ３７を採用したことと、側方およ
び後方散乱光センサを設けなくともサブミクロンオーダ
ーの粒子径にまで測定範囲が及ぶことによるものであっ
て、この利点を利用することにより、例えばディーゼル
機関等から排出される有害な浮遊粒子を容易に測定する
ことが可能となる。

【００４２】

【発明の効果】本発明によれば、出力光の波長が３００
〜５００ｎｍの範囲の半導体レーザを照射光学系の光源
として用いるとともに、その出力レーザ光の被測定粒子
群による回折・散乱光を前方所定角度の範囲に配置され
た光センサ群のみによって測定するから、従来のように
側方および後方散乱光センサを設けることなく、サブミ
クロンオーダーの粒子径の測定が可能となり、従来と同
等の測定範囲を持ちながら、従来に比して測定光学系の
構成を簡素化して低コストの粒度分布測定装置を得るこ
とができる。

【００４３】また、請求項２に係る発明のように、前方
散乱光センサとして集光レンズとリングディテクタを用
いた場合には、照射光学系と測定光学系の光軸を合わせ
さえすれば、側方および後方散乱光センサを用いる場合
のように、照射光学系と被測定粒子群および測定光学系
の相互の位置関係を一定に保つことなくサブミクロンオ
ーダーの粒子径の測定が可能となるため、試料を流動さ
せあるいは収容するセルを用いない開放系の測定によっ
てサブミクロンオーダーの粒子径の測定を行うことがで
き、ディーゼル機関等から排出される有害な浮遊粒子の
測定等にも十分に対応できる粒度分布測定装置が得られ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の構成を示すブロック図で
ある。

【図２】照射光の波長の相違によるサブミクロンオーダ
ーの粒子群による回折・散乱光の空間強度分布の測定結
果の相違を確認するための実験結果の説明図で、（Ａ）
は波長約４００ｎｍのレーザ光を照射した場合、（Ｂ）
は波長約７００ｎｍのレーザ光を照射した場合の回折・
散乱光の空間強度分布の測定結果を示すグラフである。

【図３】開放系の測定系を採用した本発明の他の実施の
形態の構成を示すブロック図である。

【図４】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の測定部
の基本的な構成の説明図である。

【図５】サブミクロンオーダーの粒子径まで測定可能と
した従来のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の構成
例を示すブロック図である。

【符号の説明】

１，３１半導体レーザ（出力波長約４００ｎｍ）２，３２集光レンズ３，３３空間フィルタ４，３４コリメートレンズ５フローセル６，３６集光レンズ７，３７リングディテクタ８，３８データサンプリング回路９，３９コンピュータ１０，４０ａ表示器１１，４０ｂプリンタ３７ａｘｙ軸調節機構３８ａ通信・制御部Ｐ被測定粒子群Ｃ１，Ｃ２ケースＷ１，Ｗ２窓

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分散状態の粒子群にレーザ光を照射する
照射光学系と、その照射光学系からのレーザ光の粒子群
による回折・散乱光を受光して、その空間強度分布を測
定するための測定光学系と、その測定光学系による測定
結果から粒子群の粒度分布を算出する演算部を備えたレ
ーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、上記照射光学系の光源が、出力光波長３００〜５００ｎ
ｍの範囲内の半導体レーザであるとともに、上記測定光
学系が、レーザ光の照射方向前方所定角度の範囲内に配
置された光センサ群によって構成されていることを特徴
とするレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。
【請求項２】上記測定光学系が、被測定粒子群からの
回折・散乱光を集光する集光レンズと、その集光レンズ
の焦点位置に置かれ、かつ、互いに異なる半径を有する
リング状、半リング状もしくは１／４リング状の互いに
独立した複数の受光面が同心上に配置されてなるリング
ディテクタによって構成されていることを特徴とする請
求項１に記載のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。