JP5970975B2 - 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料に含まれる密着性向上剤は、環構造中に窒素原子を有し、かつヒドロキシ基を有する多環芳香族化合物である。前記密着性向上剤は1種単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記密着性向上剤を含むことにより、後述する実施例の結果に示されるように、耐リフロー性及び流動性の両方に優れる封止用エポキシ樹脂成形材料を得ることができる。他方、窒素原子を含まないフェノール、レゾルシノール、2−ナフトール等の芳香族化合物、多環芳香族化合物ではないヒドロキシピリジンや、2−メチルキノリン等のヒドロキシ基を含まない多環芳香族化合物を前記密着性向上剤の代わりに用いた場合は、接着性が十分に向上せず、耐リフロー性の向上効果が十分ではない。
前記密着性向上剤の分子量は特に制限されないが、流動性及び耐リフロー性の観点から120〜250が好ましく、145〜200がより好ましい。
前記密着性向上剤の水酸基当量は特に制限されないが、成形性及び耐リフロー性の観点から60〜250が好ましく、72〜200がより好ましい。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、エポキシ樹脂の少なくとも1種を含む。前記エポキシ樹脂は、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般的に使用されているものでよく、特に制限はない。中でも1分子中にエポキシ基を2個以上含有するものであることが好ましい。具体的には、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂をはじめとする、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のフェノール化合物及びα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のフェノール性化合物と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したノボラック型エポキシ樹脂;前述のフェノール化合物と、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等の芳香族アルデヒド化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるトリフェニルメタン型フェノール樹脂をエポキシ化したトリフェニルメタン型エポキシ樹脂;アルキル置換、芳香環置換又は非置換のビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ビフェノール、チオジフェノール等のジグリシジルエーテルであるエポキシ樹脂;アルキル置換、芳香環置換又は非置換のビフェノールのジグリシジルエーテルであるビフェニル型エポキシ樹脂;スチルベン型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂;フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂;ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンとフェノール化合物の共縮合樹脂をエポキシ化したジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂;ナフタレン環を有するナフタレン型エポキシ樹脂;フェノール化合物及びナフトール化合物の少なくとも1種と、ジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルとから合成されるフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等をエポキシ化したフェノール・アラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール・アラルキル型エポキシ樹脂等のアラルキル型エポキシ樹脂;トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;テルペン変性エポキシ樹脂;オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;脂環族エポキシ樹脂などが挙げられる。これらのエポキシ樹脂は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また前記エポキシ樹脂の軟化点又は融点は特に制限されない。なかでも成形性、耐リフロー性の観点から、40℃〜180℃であることが好ましく、封止用エポキシ樹脂成型材料作製時における取扱い性の観点からは50℃〜130℃であることがより好ましい。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、硬化剤の少なくとも1種を含む。前記硬化剤は、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものでよく、特に制限はない。具体的には、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、チオジフェノール、アミノフェノール等のフェノール化合物及びα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、ホルムアルデヒド又はアセトアルデヒドとを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂;フェノール化合物と、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるトリフェニルメタン型フェノール樹脂;フェノール化合物及びナフトール化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、ジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルとから合成されるフェノール・アラルキル樹脂;ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂;フェノールノボラック構造とフェノール・アラルキル構造とがランダム、ブロック又は交互に繰り返された共重合型フェノール・アラルキル樹脂;パラキシリレン変性フェノール樹脂;メタキシリレン変性フェノール樹脂;メラミン変性フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂などが挙げられる。これらの硬化剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記重合物の軟化点が60℃以上であると、成形時の染み出しが抑制され成形性が向上する傾向にある。また150℃以下であると、エポキシ樹脂及び硬化剤との相溶性が向上する傾向にある。
これら脂肪族オレフィンの使用量は重合モノマー全量中20質量%以下が好ましく、9質量%以下がより好ましい。
前記の方法により予備混合物(アセナフチレン変性硬化剤)が、製造される。溶融混合する際の温度は、硬化剤及びアセナフチレンの少なくとも一方の軟化点以上であれば制限はないが、100℃〜250℃が好ましく、120℃〜200℃がより好ましい。また、溶融混合する際の時間は両者が均一に混合すれば特に制限はないが、1時間〜20時間が好ましく、2時間〜15時間がより好ましい。硬化剤とアセナフチレンを予備混合する場合、混合中にアセナフチレンが重合もしくは硬化剤と反応しても構わない。
また前記硬化剤の軟化点又は融点は特に制限されない。なかでも成形性と耐リフロー性の観点から、40℃〜180℃であることが好ましく、封止用エポキシ樹脂成型材料作製時における取扱い性の観点からは50℃〜130℃であることがより好ましい。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は硬化促進剤の少なくとも1種を含む。硬化促進剤としては、封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用されているものでよく、特に限定はない。具体的には、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ−5−エン、5,6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン等のシクロアミジン化合物;これらのシクロアミジン化合物に無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物;ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン化合物;これらの三級アミン化合物の誘導体;2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール化合物;これらのイミダゾール化合物の誘導体;トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス(4−メチルフェニル)ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等の有機ホスフィン化合物;これらの有機ホスフィン化合物に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物;テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウムエチルトリフェニルボレート、テトラブチルホスホニウムテトラブチルボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート;2−エチル−4−メチルイミダゾール・テトラフェニルボレート、N−メチルモルホリン・テトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩;これらのテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート及びテトラフェニルボロン塩の誘導体などが挙げられる。これらの硬化促進剤は1種を単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。
前記に例示した硬化促進剤の含有率は、硬化促進剤全量中60質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましい。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は無機充てん剤の少なくとも1種を含む。前記無機充てん剤を含むことで、吸湿性抑制、線膨張係数低減、熱伝導性向上及び強度向上などの効果が得られる。前記無機充てん剤は、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものでよく、特に制限されるものではない。具体的には、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維などが挙げられる。これらの無機充てん剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なかでも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが好ましい。また高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。無機充てん剤の形状は、成形時の流動性及び金型摩耗性の点から球形が好ましい。
前記無機充てん剤としては、特にコストと性能のバランスの観点からは球状溶融シリカが好ましい。
また前記無機充てん剤の比表面積は特に制限されない。なかでも成形性と強度の観点から、0.5m2/g〜12m2/gであることが好ましく、1m2/g〜5m2/gであることがより好ましい。なお、無機充てん剤の比表面積は、比表面積は、JIS Z 8830に準じて77Kでの窒素吸着能から測定される。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料は、必要に応じてカップリング剤、陰イオン交換体、接着促進剤、離型剤、難燃剤、着色剤、熱可塑性樹脂、応力緩和剤等の成分を含んでもよい。
式(I)中、0<X≦0.5であり、mは正の数を示す。
式(VI)において、M1及びM2は互いに異なる金属元素を示し、a、b、c、d、p、q及びmは正の数を示す。
なお、金属元素の分類は、典型元素をA亜族、遷移元素をB亜族とする長周期型の周期律表(出典:共立出版株式会社発行「化学大辞典4」1987年2月15日縮刷版第30刷)に基づいて行った。
本発明の電子部品装置は、前記封止用エポキシ樹脂成形材料により封止した素子を備え、必要に応じてその他の構成要素を含んで構成される。
前記封止用エポキシ樹脂成形材料により封止した素子を備えた電子部品装置としては、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ等の支持部材に、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子等の素子を搭載し、必要な部分を前記封止用エポキシ樹脂成形材料で封止した、電子部品装置などが挙げられる。
(実施例1〜9、比較例1〜8)
以下の成分をそれぞれ下記表1〜表4に示す量(単位:質量部)で配合し、混練温度80℃、混練時間10分の条件でロール混練を行い、実施例1〜9及び比較例1〜8の封止用エポキシ樹脂成形材料をそれぞれ作製した。なお表中の空欄は「配合無し」を表す。
・エポキシ樹脂1:エポキシ当量241、軟化点96℃のビフェニレン骨格含有フェノール・アラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製商品名CER−3000L)
・エポキシ樹脂2:エポキシ当量250、軟化点58度のメトキシナフタレン型エポキシ樹脂(DIC株式会社製商品名HP−5000)
・エポキシ樹脂3:エポキシ当量258、軟化点60度のジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC株式会社製商品名HP−7200)
(D)無機充てん剤としては、平均粒径17.5μm、比表面積3.8m2/gの球状溶融シリカを使用した。
・密着性向上剤(E)−1:2−ヒドロキシキノリン
・密着性向上剤(E)−2:2,4−ジヒドロキシキノリン
・添加剤−1:フェノール
・添加剤−2:レゾルシノール
・添加剤−3:2−ヒドロキシピリジン
・添加剤−4:2−ナフトール
・添加剤−5:2−メチルキノリン
実施例1〜9及び比較例1〜8で作製した封止用エポキシ樹脂成形材料の特性を、次の(1)〜(5)の各特性試験により評価した。評価結果を下記表1〜表4に示した。なお、封止用エポキシ樹脂成形材料の成形は、明記しない限りトランスファ成形機により、金型温度180℃、成形圧力6.9MPa、硬化時間90秒で成形した。また、必要に応じて後硬化を180℃で5時間の条件で行った。
(1)スパイラルフロー
EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、封止用エポキシ成形材料を上記条件で成形し、流動距離(cm)を求めた。
(2)熱時硬度
封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で直径50mm×厚さ3mmの円板に成形し、成形後直ちにショアD型硬度計(株式会社上島製作所製HD−1120(タイプD))を用いて測定した。
(3)260℃せん断接着力
封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で、銀メッキした銅板に底面直径4mm、上面直径3mm、高さ4mmのサイズに成形し、上記条件で後硬化した。その後、デイジ・ジャパン株式会社製シリーズ4000を用い、銅板の温度を260℃に保ちながら、せん断速度50μm/sでせん断接着力(MPa)を求めた。
(4)吸水率
上記(2)で成形した円板を上記条件で後硬化した。その後、得られた円板を85℃、60%RHの条件下で168時間放置し、放置前後の質量変化を測定した。測定結果から下記式により吸水率を計算した、
吸水率(質量%)=(放置後の円板質量−放置前の円板質量)/放置前の円板質量×100
(5)耐リフロー性
8mm×10mm×0.4mmのシリコンチップを搭載した外形寸法20mm×14mm×2mmの80ピンフラットパッケージ(QFP)(リードフレーム材質:銅合金、ダイパッド部上面およびリード先端銀メッキ処理品)を、封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて上記条件で成形し、上記条件で後硬化した。得られたパッケージを85℃、85%RHの条件で168時間加湿した。その後、所定温度(245℃、255℃、265℃)、10秒の条件でリフロー処理をそれぞれ行い、パッケージ外部のクラックの有無を目視で、パッケージ内部の剥離発生の有無を超音波探傷装置(日立建機株式会社製HYE−FOCUS)でそれぞれ観察した。試験パッケージ数(10)に対する、クラック及び剥離のいずれかが発生したパッケージ数の総和で耐リフロー性を評価した。
Claims (4)
- (A)エポキシ樹脂と、(B)硬化剤と、(C)硬化促進剤と、(D)無機充てん剤と、(E)密着性向上剤として環構造中に窒素原子を有し、かつ芳香環に直接結合したヒドロキシ基を有する多環芳香族化合物と、を含有する封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記(E)密着性向上剤が、芳香環に直接結合したヒドロキシ基を有する、キノリン化合物、イソキノリン化合物及びキノキサリン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む請求項1に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記(E)密着性向上剤が、芳香環に直接結合したヒドロキシ基を有するキノリン化合物の少なくとも1種を含む請求項1に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備える電子部品装置。
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