JP5970373B2 - 高温ナフテン酸腐食防止のための非ポリマー性かつ非汚損性添加剤及びその使用方法 - Google Patents
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Description
ここでR1及びR2はそれぞれ独立して、炭素数1から20を持つ基であり、R1及びR2はお互いに同じであってよく又は異なっていてもよく、XはH、CH3又はC2H5であり;nは1から20であり、前記第一のリン酸エステルが構造I又はIIをもち、
ここで、R1及びR2はそれぞれ独立して炭素数1から20を持つ基であり、R1及びR2はお互いに同じであってよく又は異なっていてもよく、前記第一のリン酸エステルがアルコールと五酸化リンとの反応により得られる。
従って、1つの側面で本発明はナフテン酸腐食を防止するための非ポリマー性かつ非汚損性の効果的添加剤を提供するものであり、前記添加剤は:オキシド化リン酸エステルの効果的腐食防止量を含み、前記オキシド化リン酸エステルが、第一のリン酸エステルと、ブチレンオキシド、エチレンオキシド、プリピレンオキシド、全ての他のオキシラン化合物又はそれらの組み合わせを含む群から選択されるオキシラン、との反応により、構造A及びBを持つ前記オキキド化リン酸エステルを生成させ、
【化5】
(ここで、R 1 及びR 2 はそれぞれ独立して、炭素数1から20を持つ基であり、R 1 及びR 2 はお互いに同じであってよく又は異なっていてもよく、XはH、CH 3 又はC 2 H 5 であり;nは1から20である)、前記リン酸エステルが、構造I及びIIの化合物の混合物を少なくとも含み、
【化6】
(ここで、R 1 及びR 2 はそれぞれ独立して炭素数1から20を持つ基であり、R 1 及びR 2 はお互いに同じであってよく又は異なっていてもよい)、ここで、前記リン酸エステルがアルコールと五酸化リンとの反応により得られる反応混合物である、効果的添加剤である。
第2の側面では、本発明は石油化学プラントの炭化水素処理の金属製表面のナフテン酸腐食防止の方法を提供するものであり、前記方法は、前記炭化水素処理がナフテン酸を含む流の処理のためであり、前記処理ユニットが蒸留カラム、ストリッパ、トレイ、ポンプ周りパイプ及び関連する装置を含み、かつ前記処理が請求項1乃至4のいずれか一項に記載の前記オキシド化リン酸エステルを用いるものであり、次のステップ:
a. ナフテン酸を含む前記炭化水素を加熱して前記炭化水素の一部を蒸発させる;
b. 前記炭化水素蒸気を凝縮し、前記炭化水素処理ユニットを通過させて凝縮蒸留物を生成させ;
c. 前記凝縮蒸留物が前記炭化水素処理ユニットに戻されるか又は生成物として回収される前に、前記蒸留物に1から2000ppmの請求項1乃至4のいずれか一項に記載の前記オキシド化リン酸エステルを腐食防止効果的量を添加して反応混合物を形成させ;
d. 前記反応混合物を前記炭化水素処理ユニットの前記金属性表面に接触させて前記表面上に保護膜を形成させて、前記表面を腐食に対して防止し;及び
e. 前記凝縮蒸留物を前記炭化水素処理ユニットに戻すか、又は生成物として回収することを含む、方法である。
第3の側面では、本発明は、本発明のオキシド化リン酸エステル添加剤又は本発明の石油化学プラントの炭化水素処理の金属製表面のナフテン酸腐食防止の方法で製造された前記オキシド化リン酸エステル添加剤の、ナフテン酸を含む流れを処理するために使用される、石油化学プラントの炭化水素処理ユニットの金属表面のナフテン酸腐食を防止するための使用であり、前記処理ユニットが蒸留搭、ストリッパ、トレイ、ポンプ周りのパイプ径及び関連設備を含む、使用である。
1.アルコールと五酸化リンとを反応させる(得られる反応物は市販されている従来技術であるナフテン酸腐食防止剤で使われている添加剤である)。この反応は種々のモル比のアルコールと五酸化リンとの反応により実施され得る。得られる反応物はリン酸エステルである。この反応物は非常に酸性である。
2.ステップ1で得られた反応化合物はさらに、ブチレンオキシドなどのオキシラン化合物と反応させる。又はエチレンオキシド又はプロピレンオキシド又は全てのオキシラン化合物が使用され得る。このステップ2で得られる反応化合物がブチレンオキシド処理リン酸エステルである。
a)ナフテン酸を含む炭化水素を加熱し炭化水素の一部を蒸発させる:
b)前記炭化水素蒸気を蒸留塔へ上昇させる;
c)前記蒸気を蒸留塔を通じて凝縮させて蒸留物を生成する:
d)前記蒸留物に、例えば1から2000ppmのブチレンオキシド処理リン酸エステル(これが本発明で必要な添加剤である)を添加する;
e)ステップd)の添加剤を含む蒸留物を蒸留ユニットの実質的に全ての金属表面に接触させ、該表面に保護膜を形成させ、それにより該表面が腐食対して防止される。
オイルバスで30℃で維持した清浄な四ツ口丸底フラスコに、733.5gの2−エチル−ヘキサノールを入れ、窒素ガスパージを開始した。全量266.5gの五酸化リンを6回に分けて該フラスコへ加えた。五酸化リンを加えた後に発熱して反応混合物の温度が99℃に上昇した。この温度を4時間維持した。
オイルバスで30℃で維持した清浄な四ツ口丸底フラスコに、200gの実施例1の反応混合物を入れた。この反応混合物に150gのブチレンオキシドをゆっくりと添加した。発熱が起こり、150gのブチレンオキシドの全量が添加されるまで温度を40℃に維持した。途中で得られた化学混合物を取り出し酸値を分析した。酸値が10mgKOH/gになるまで反応を継続した。
オイルバスで30℃で維持した清浄な四ツ口丸底フラスコに、486gの2−エチル−ヘキサノールを入れ、窒素ガスパージを開始した。全量265gの五酸化リンを6回に分けて該フラスコへ加えた。五酸化リンを加えた後に発熱して反応混合物の温度が99℃に上昇した。この温度を4時間維持した。
オイルバスで30℃で維持した清浄な四ツ口丸底フラスコに、100gの実施例3の反応混合物を入れた。この反応混合物に88gのブチレンオキシドをゆっくりと添加した。発熱が起こり、88gのブチレンオキシドの全量が添加されるまで温度を40℃に維持した。途中で得られた化学混合物を取り出し酸値を分析した。酸値が10mgKOH/gになるまで反応を継続した。
高温ナフテン酸腐食試験
この実験では、実施例1から4で調製された添加剤の、高温ナフテン酸含有油中での鋼片への腐食防止効果を、種々の量で試験した。本発明化合物の290℃でのナフテン酸腐食の防止の効果を、重量減片の浸漬試験を用いて評価した。使用された本発明化合物の異なる投与量は表1に示されている。
腐食防止効果の計算に使用した方法は以下に与えられている。この計算では、添加剤による腐食防止効果は、ブランク片での重量減(添加剤なし)と添加剤による重量減を比較するものである。
腐食防止効果=((添加剤なしでのブランク片の重量減)−(添加剤ありでのブランク片の重量減))x100/(添加剤なしでのブランク片の重量減)
計算値は表1の該当欄に記載されている。
動的試験は、温度制御されたオートクレーブ中で回転手段を用いて、鋼片を用いて実施した。重量減片浸漬動的試験は、本発明化合物についての、動的条件下で260℃でのナフテン酸腐食防止の効果を評価するために使用された。この例では、実施例1から4により調製された添加剤の50%又は100%の添加剤につき種々の量で試験された。添加剤なしで鋼片の動的試験を実施し、これをブランク試験データとした。
1.温度制御オートクレーブ、
2.寸法76mmx13mmx1.6mmの秤量済み鋼CS1010重量減片、
3.該片の攪拌手段。
1.中和値を約12mg/KOH/gとするようにナフテン酸を外部添加した。
2.蒸気空間への窒素ガス。
腐食防止添加剤の汚損傾向
本発明及び従来技術添加剤の汚損傾向を、それぞれの添加剤の油中1%を2時間290℃に加熱して決定した。沈殿生成を観察しその結果を表3にまとめた。
以下、実施例1から6で記載された表1から3に示される実験結果についての詳細な議論が本発明の添加剤化合物の、高温ナフテン酸腐食防止において高い効果を示すことを説明する。本発明の発明者は驚くべきことに、本発明の添加剤化合物の活性成分を、従来技術の添加剤化合物に比べて低減された量で投与した場合でも高い腐食防止効果が得られることが見出された。
実施例1及び3において、従来技術の添加剤が添加剤化合物の活性投与量100ppm使用されたそれぞれの場合に典型的にはリン含有量がそれぞれ11.65及び15.408であり、パーセント腐食防止効果はそれぞれ86.4及び91.2であった。同じサンプルで、上記の同じリン含有量を持つそれぞれの場合の添加剤の活性投与量50ppmに低減された場合には、対応するパーセント腐食防止効果はそれぞれ47.4及び50.4であった。
実施例1及び3において、従来技術の添加剤が添加剤化合物の活性投与量500ppm使用されたそれぞれの場合に典型的にはリン含有量がそれぞれ11.65及び15.408であり、パーセント腐食防止効果はそれぞれ86.4及び91.2であった。同じサンプルで、上記の同じリン含有量を持つそれぞれの場合の添加剤の活性投与量50ppmに低減された場合には、対応するパーセント腐食防止効果はそれぞれ76.1及び83.2であった。
表3によれば、実施例2及び4から、本発明の添加剤化合物は非常に僅かな個体を生成することが明らかとなり、又実施例1及び3の場合、従来技術添加剤化合物の使用は重質沈殿物を生成し、装置の大きな汚損を生じることが明らかとなる。トリブチルリン酸エステルの従来技術添加剤の使用もまた完全に溶液が濁る。
このように、腐食防止に使用される本発明の添加剤化合物は従来技術に比較して以下の重要な顕著な特徴を持つ。
1)広範な実験により、本発明の発明者は驚くべきことに次のことを見出した。即ち、本発明者により使用される添加剤化合物は表1,2に示されるように高温腐食防止に効果的である、ということである。
2)本発明の添加剤化合物の他の特徴は、従来技術の添加剤化合物(例えば従来技術のリン酸エステル)に比較して、非常に低い酸値を持つということである。従来技術のリン酸エステルは低温度でも分解してリン酸を生成する傾向があり、これはさらに炭化水素流に沿って流れ、蒸留カラムの充填物などの装置の金属表面と反応して個体の鉄リン酸塩を生成する、ことが知られていれている。この固体は装置の孔を塞ぎ従って蒸留カラムの汚損を引き起こす(表3を参照)。本発明の添加剤化合物はこの欠陥がない。
3)本発明の化合物は非常に腐食防止において効果的であり、従来技術化合物に比較してずっと低投与量でさえ効果的である。
4)腐食防止効果は、本発明の添加剤により、低リン含有量(従来技術添加剤と比較して)で達成できる。これは非常に有利である。というのはリンは、さらに下流で使用される触媒に性能を損なうからである。
5)本発明の化合物は表3で説明されるように、汚損性は極端に少ない。
6)本発明の添加剤は、トリブチルリン酸エステル、トリス2−エチルヘキシルリン酸エステルなどのトリアルキルリン酸エステルなどの従来技術添加剤と比較してより高い効果を与えることから、より優れた性能であることが示される。
7)本発明の化合物は、従来技術添加剤と比較して低コスト腐食防止添加剤である。
a. ナフテン酸を含む前記炭化水素を加熱して前記炭化水素の一部を蒸発させる;
b. 前記炭化水素蒸気を凝縮し、前記炭化水素処理ユニットを通過させて凝縮蒸留物を生成させ;
c. 前記凝縮蒸留物が前記炭化水素処理ユニットに戻されるか又は生成物として回収される前に、前記蒸留物に1から2000ppmの事項1乃至4のいずれかの前記オキシド化リン酸エステルを腐食防止効果的量を添加して反応混合物を形成させ;
d. 前記反応混合物を前記炭化水素処理ユニットの前記金属性表面に接触させて前記表面上に保護膜を形成させて、前記表面を腐食に対して防止し;及び
e. 前記凝縮蒸留物を前記炭化水素処理ユニットに戻すか、又は生成物として回収する。
事項7:事項1乃至4のいずれかに記載のオキシド化リン酸エステル添加剤又は事項5又は6のいずれかに記載の石油化学プラントの炭化水素処理の金属製表面のナフテン酸腐食防止の方法で製造された前記オキシド化リン酸エステル添加剤の、ナフテン酸を含む流れを処理するために使用される、石油化学プラントの炭化水素処理ユニットの金属表面のナフテン酸腐食を防止するための使用であり、前記処理ユニットが蒸留搭、ストリッパ、トレイ、ポンプ周りのパイプ径及び関連設備を含む使用。
Claims (8)
- 酸値が1mgKOH/gから20mgKOH/gの範囲であり、リン含有量が0.5%から9%の範囲であり、
前記酸値は、通常のアルコール性KOHに対してサンプルを滴定して決定される、請求項1に記載の添加剤。 - 石油化学プラントの炭化水素処理ユニットの金属性表面のナフテン酸による腐食を防止する方法であり、
前記炭化水素処理ユニットが、ナフテン酸を含む流れを処理するために使用され、
前記炭化水素処理ユニットが、蒸留カラム、ストリッパ、トレイ、ポンプ周りパイプ及び関連する装置を含み、
前記処理が、請求項1又は2に記載の添加剤を用いるものであり、
a.ナフテン酸を含む前記炭化水素を加熱して前記炭化水素の一部を蒸発させるステップと、
b.前記炭化水素の蒸気を凝縮し、前記炭化水素処理ユニットを通過させて凝縮蒸留物を生成させるステップと、
c.前記凝縮蒸留物が前記炭化水素処理ユニットに戻されるか、又は、生成物として回収される前に、前記凝縮蒸留物に1から2000ppmの前記リン酸エステルの腐食を防止するのに効果的な量を添加して反応混合物を形成させるステップと、
d.前記反応混合物を前記炭化水素処理ユニットの前記金属性表面に接触させて前記金属性表面上に保護膜を形成させて、前記金属性表面の腐食を防止するステップと、
e.前記凝縮蒸留物を前記炭化水素処理ユニットに戻すか、又は、生成物として回収するステップとを含む、方法。 - 前記流れは、原油、フィードストック、炭化水素流、及びそれらのフラクションを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記五酸化リンと前記アルコールのモル比が、1から10モルの前記アルコールに対して1モルの前記五酸化リンである、請求項5に記載の方法。
- 前記五酸化リンと前記アルコールのモル比が、1から7モルの前記アルコールに対して1モルの前記五酸化リンである、請求項5に記載の方法。
- 請求項1又は2に記載の添加剤の、ナフテン酸を含む流れを処理するために使用される、石油化学プラントの炭化水素処理ユニットの金属性表面のナフテン酸による腐食を防止するための使用であり、
前記炭化水素処理ユニットが、蒸留搭、ストリッパ、トレイ、ポンプ周りのパイプ径及び関連設備を含む、使用。
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