JP5942887B2 - 方向性電磁鋼板の窒化処理方法および窒化処理装置 - Google Patents

Description

本発明は、方向性電磁鋼板に対して窒化処理を施すのに好適な方向性電磁鋼板の窒化処理方法および窒化処理装置に関するものである。

方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、その磁化特性に優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。この鋼板は、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶集合組織を有しており、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍の際にゴス（Goss）方位と称される（１１０）〔００１〕方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、いわゆる二次再結晶を通じて形成される。

従来、このような方向性電磁鋼板は、4.5mass％以下のSiと、MnＳ，MnSe，AlＮなどのインヒビター成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱して、インヒビター成分を一旦固溶させたのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施して、一次再結晶および脱炭を行い、ついでマグネシア（MgＯ）を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター成分の純化のために1200℃で５ｈ程度の最終仕上焼鈍を行うことによって製造されてきた（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３）。

しかしながら、スラブの高温加熱は、加熱を実現する上で設備コストが嵩むだけでなく、熱延時に生成するスケール量も増大するため歩留りが低下し、さらには設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題があり、近年の製造コスト低減の要求に応えることができないという問題があった。

このため、スラブにインヒビター成分を含有させずに二次再結晶を発現させる技術について、種々開発が進められてきた。例えば、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前に、地鉄中のＳ量を増加させることによって、安定して二次再結晶を発現させることができる技術（「増硫法」）が提案されている（特許文献４）。

また、脱炭焼鈍の前または後に、ガス窒化を施すことにより、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前にインヒビターを強化し、安定して二次再結晶を発現させることができる技術（特許文献５）や、窒化ゾーンの前に鋼板表面の酸化層に還元作用を与えるための還元帯を設置する技術（特許文献６）が提案されている。
さらに、このようなガス窒化工程においてストリップ全体にわたり均一に窒化するために、ノズルまたはスプレーで供給する窒化ガスを鋼板中央部と鋼板両端部で分割して調整する方法が提案されている（特許文献７）。

米国特許第1965559号明細書 特公昭40−15644号公報 特公昭51−13469号公報 特許4321120号公報 特許2771634号公報 特開平03−122227号公報 特許3940205号公報

しかしながら、上掲した特許文献４に開示された技術では、コイル加熱時の温度や雰囲気ムラにより、コイル内での増硫量が変化して二次再結晶挙動に差が生じる結果、磁気特性にバラツキが生じる場合があった。
また、特許文献５〜７に開示された技術では、窒化性ガスを鋼板に吹付けて窒化する方法であるため、炉内温度の時間的・位置的な不均一や熱による配管中での窒化性ガスの分解量の違いなどにより、窒化増量がストリップの部所によって異なる場合があり、結果的に二次再結晶が不均一となり磁気特性の悪化につながる場合があった。

本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、方向性電磁鋼板の製造に際し、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、二次再結晶前に適切な窒化処理を施して、インヒビター形成元素をストリップの全長・全幅にわたって均一に分散させることにより、バラツキのない優れた磁気特性を得る上で極めて有用な方向性電磁鋼板の窒化処理方法を、その実施に用いて好適な窒化処理装置と共に提供することを目的とする。

さて、発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、ストリップ（鋼板）に対して窒化を行う場合、
(1) 気相からの反応による窒素添加では、処理時の温度や表面の反応性などに大きく影響を受けるため、バラツキの発生が避けられない、
(2) この点、窒化処理自体を液相からの反応とする、具体的には溶融塩中で行うことにより、バラツキを生じさせる原因となる上述した因子の影響を最小限に止めることができ、その結果、優れた磁気特性が全ストリップ内で安定して得られる
との知見を得た。

なお、この溶融塩を用いた窒化処理は、自動車部品などの表層硬化のためにバッチ処理で利用されている。しかしながら、方向性電磁鋼板は、それらの部品の表層硬化に比べて必要窒化量は著しく少なく、また最適窒化量の範囲は極めて狭いために、浸漬時間を高精度で制御する必要がある。
浸漬時間の精密制御としては、本来、バッチ処理の方が有利であるが、方向性電磁鋼板の場合、窒化処理を、総重量が数トンから数十トンに及ぶストリップに対して連続的に行う必要がある。また、ストリップを連続して通板させる場合には、ストリップの厚さや必要窒化量によって窒化量を変更させたり、通板中に通板速度を変更させる必要が生じるため、それらに対する対応が必要となる。

発明者らは、このような溶融塩浴処理を連続したストリップの処理に活用する場合に問題となる、必要浸漬時間や通板速度の変化に簡便かつ的確に対応することができる方法を見出し、本発明を完成させるに至ったのである。

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．方向性電磁鋼板の製造工程中、冷間圧延後、二次再結晶焼鈍前の段階において、ストリップを溶融塩浴に浸漬させることにより、該ストリップに対し連続的に窒化処理を施すに当たり、該ストリップを、該溶融塩浴の内部に上下移動または水平移動が可能に設置した複数個のシンクロールに掛け回して浴中通板させるものとし、その際、該シンクロールを上下移動または水平移動させることにより、該ストリップの溶融塩浴内における浸漬時間を調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理方法。

２．前記ストリップを、前記溶融塩浴の上方に、水平移動が可能に設置した一対のデフレクターロールを介して溶融塩浴に浸漬し排出させるものとし、その際、該デフレクターロールを水平移動させることにより、該ストリップの溶融塩浴内における浸漬時間を調整することを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理方法。

３．前記ストリップの溶融塩浴浸漬に際し、溶融塩浴の温度を400〜700℃、浸漬時間を５〜1000ｓとすることを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理方法。

４．前記１乃至３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の窒化処理方法を実施するための装置であって、溶融塩浴を保持する容器と、溶融塩浴を加熱し所定の温度に保持するための加熱・温度調整装置と、溶融塩浴内を通板するストリップを支持し、かつ上下移動または水平移動が可能な複数個のシンクロールを有することを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理装置。

５．前記４において、溶融塩浴の上方に水平移動が可能な一対のデフレクターロールを配置したことを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理装置。

本発明によれば、窒化処理のバラツキを抑えて全ストリップ内で均一な窒化量を安定して確保できるので、優れた磁気特性をストリップの全長・全幅にわたり安定して得ることができ、また必要浸漬時間や通板速度の変化に対しても、簡便かつ的確に対応することができるので、その産業的利用価値は極めて大きい。

本発明の実施に用いて好適な窒化処理装置の一例（シンクロール１個）を示した図である。 本発明の実施に用いて好適な窒化処理装置の別例（シンクロール３個）を示した図である。 本発明の実施に用いて好適な窒化処理装置の別例（シンクロール４個）を示した図である。 本発明の実施に用いて好適な窒化処理装置の別例（シンクロール２個とデフレクターロール２個）を示した図である。

以下、本発明を具体的に説明する。
図１に、本発明の実施に用いて好適な窒化処理装置の一例を示す。図中、符号１は溶融塩浴、２は溶融塩浴１を収容した容器、３はシンクロール、４は加熱・温度調整装置、そして５がストリップ（鋼板）である。

本発明において、溶融塩浴としては、シアン酸塩を主成分とする塩浴、例えばシアン酸アルカリとシアン化アルカリと炭酸アルカリの混合塩浴や、シアン酸アルカリとシアヌル酸アルカリと炭酸アルカリの混合塩浴などが有利に適合するが、これだけに限るものではなく、ストリップに対して窒化が可能な塩浴であればいずれもが使用可能である。
また、容器２内の溶融塩浴１は、加熱・温度調整装置４によって所望の温度に加熱・保持することができる。なお、図１では、加熱・温度調整装置を、容器２の外側底部に設置した例を示したが、その設置位置は、この位置に限定されるものではなく、容器２の内外の適切な位置に必要な数だけ配置すれば良い。

そして、かかる溶融塩浴１内に、シンクロール３を介してストリップ５を浸漬させることによって、安定した通板の下でストリップ５の表面に対して窒化を施すのである。
ここに、溶融塩浴の温度は400〜700℃程度、また浸漬時間は５〜1000ｓ程度とするのが好ましい。
さらに、上記の窒化処理による窒化量は、50ppm以上3000ppm以下とすることが好ましい。というのは、窒化量が50ppm未満では、その効果は十分に得られず、一方3000ppmを超えると窒化珪素などの析出量が過多となって二次再結晶が生じ難くなるからである。好ましい窒化量は150ppm以上1000ppm以下の範囲である。

また、本発明では、溶融塩浴１内に浸漬して設けたシンクロール３を少なくとも上下移動または水平移動可能（図１では上下移動）とすることにより、ストリップ５の溶融塩浴内における浸漬距離、ひいては浸漬時間を調整することができる。
従って、通板中に通板速度の変更が必要となった場合には、シンクロールを適宜、上下方向または水平方向に移動させて、ストリップの浸漬距離を調整することにより、浸漬時間を一定に保つことができ、またストリップ毎に浸漬時間を変更することが必要となった場合においても容易に対応が可能である。
なお、シンクロールの移動は、上下方向または水平方向に限るものではなく、斜め方向などその他の方向に移動させてもよいことは言うまでもない。

図１は、シンクロール３を溶融塩浴１内に一個配置した場合であるが、このシンクロール３は、図２や図３に示すように、溶融塩浴内に複数個配置することもでき、かかるシンクロール３を浴内で適宜移動させることにより、通板速度を変更させる必要が生じた場合においても浸漬時間を一定とすることが可能な範囲を拡大することができ、浸漬浴の大きさを拡大することなく適切な対応が可能となり、ランニングコストの抑制が可能となる。

また、図４は、溶融塩浴内にシンクロール３を配置すると共に、溶融塩浴外にデフレクターロール６を配置した場合であり、ストリップ５を溶融塩浴内のシンクロール３と隣接する溶融塩浴外のデフレクターロール６間を掛け回すことによっても、浸漬時間の調整が可能である。
実際の設備では、必要な浸漬時間やその調整量などに応じて、これらの手法を適宜選択して適用すればよい。

なお、上記の例では、ストリップに対して窒化処理を施す場合について主に説明したが、本発明の処理方法および処理装置は、窒化処理だけでなく、浸炭・窒化処理や浸硫・窒化処理を施す場合にも適用することができる。
また、本発明の装置は、窒化処理などを連続的に行う独立した設備としてもよいが、他の処理を施す工程ラインに取り付けても良く、連続ラインであれば効率面を含めて最適な箇所に取り付けていればよい。

さらに、本発明において、被処理材であるストリップについては特に制限はなく、方向性電磁鋼ストリップであれば、従来から公知のストリップいずれもが適合する。
また、本発明では、方向性電磁鋼ストリップの製造工程中、溶融塩浴を用いた窒化処理工程以外の工程については特に制限はなく、従来から公知の製造工程をいずれも適用することができる。

Siを3.3質量％含有する方向性電磁鋼板用の連鋳スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延により板厚：2.5mmの熱延板とし、ついで熱延板焼鈍後、冷間圧延により板厚：0.22mmの最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施したストリップに対して、表１に示す条件で、溶融塩浴を用いた窒化処理を施した。
かくして得られた窒化処理後のストリップの表裏面それぞれについて窒化量を測定し、表裏面における窒化量の差を調査した。なお、窒化量の測定は、50mm×30mmの窒化量測定用サンプルを切出し、測定面の反対側を板厚中央部まで研削・研磨したのち、化学分析により行った。
得られた結果を表１に併記する。

同表に示したとおり、本発明に従い、溶融塩浴を用いて窒化処理を施した場合は、表裏面での窒化量の差が７％未満と極めて小さく、これにより窒化量のバラツキの小さなストリップが安定して得られることが分かる。

１ 溶融塩浴
２ 容器
３ シンクロール
４ 加熱・温度調整装置
５ ストリップ（鋼板）
６ デフレクターロール

Claims (5)

1. 方向性電磁鋼板の製造工程中、冷間圧延後、二次再結晶焼鈍前の段階において、ストリップを溶融塩浴に浸漬させることにより、該ストリップに対し連続的に窒化処理を施すに当たり、該ストリップを、該溶融塩浴の内部に上下移動または水平移動が可能に設置した複数個のシンクロールに掛け回して浴中通板させるものとし、その際、該シンクロールを上下移動または水平移動させることにより、該ストリップの溶融塩浴内における浸漬時間を調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
2. 前記ストリップを、前記溶融塩浴の上方に、水平移動が可能に設置した一対のデフレクターロールを介して溶融塩浴に浸漬し排出させるものとし、その際、該デフレクターロールを水平移動させることにより、該ストリップの溶融塩浴内における浸漬時間を調整することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
3. 前記ストリップの溶融塩浴浸漬に際し、溶融塩浴の温度を400〜700℃、浸漬時間を５〜1000ｓとすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
4. 請求項１乃至３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の窒化処理方法を実施するための装置であって、溶融塩浴を保持する容器と、溶融塩浴を加熱し所定の温度に保持するための加熱・温度調整装置と、溶融塩浴内を通板するストリップを支持し、かつ上下移動または水平移動が可能な複数個のシンクロールを有することを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理装置。
5. 請求項４において、溶融塩浴の上方に水平移動が可能な一対のデフレクターロールを配置したことを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理装置。

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