JP5933043B2 - 透明導電性薄膜形成用分散液及び透明導電性薄膜付き基材 - Google Patents
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Description
〔1〕カーボンナノファイバーと、シリカのシングルナノ粒子と、溶媒とを含み、
透過型電子顕微鏡で測定したシングルナノ粒子の粒径が、シングルナノ粒子100質量部に対して、4〜9nm:70〜100質量部、2nm以下:0〜30質量部であり、2nm以下のシングルナノ粒子がアモルファスシリカを含むことを特徴とする、透明導電性薄膜形成用分散液。
〔2〕溶媒が、メタノールおよび水である、上記〔1〕記載の透明導電性薄膜形成用分散液。
〔3〕シングルナノ粒子が、シングルナノ粒子とカーボンナノファイバーとの合計100質量部に対して、18〜99.5質量部である、上記〔1〕または〔2〕記載の透明導電性薄膜形成用分散液。
〔4〕シングルナノ粒子が、シングルナノ粒子とカーボンナノファイバーとの合計100質量部に対して、97.7〜99.3質量部である、上記〔3〕記載の高透過率の透明導電性薄膜形成用分散液。
〔5〕基材の少なくとも一面に、上記〔1〕〜〔4〕のいずれか記載の透明薄膜形成用分散液で形成された透明導電性薄膜を有する、透明導電性薄膜付き基材。
〔6〕基材が、ガラス、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂またはポリエチレンテレフタレート樹脂である、上記〔5〕記載の透明導電性薄膜付き基材。
〔7〕透明導電性薄膜をプライマー層として使用する、上記〔5〕または〔6〕記載の透明導電性薄膜付き基材。
〔8〕基材に形成されたプライマー層である透明導電性薄膜上に、フッ素樹脂コート層が形成された、上記〔7〕記載の透明導電性薄膜付き基材。
〔9〕温度:0〜10℃にした上記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の透明導電性薄膜形成用分散液を、湿度:50%以下で、基材の少なくとも一面に塗布する工程、および
透明導電性薄膜形成用分散液が塗布された基材を、温度0〜40℃で乾燥させる工程、
をこの順に含むことを特徴とする、透明導電性薄膜付き基材の製造方法。
〔10〕基材と、上記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の透明導電性薄膜形成用分散液で形成された透明導電性薄膜と、高屈折率導電性薄膜と、をこの順で含む複合膜付き基材。
本発明の透明導電性薄膜形成用分散液は、カーボンナノファイバーと、シリカのシングルナノ粒子と、溶媒とを含み、
透過型電子顕微鏡で測定したシングルナノ粒子の粒径が、シングルナノ粒子100質量部に対して、4〜9nm:70〜100質量部、2nm以下:0〜30質量部であり、2nm以下のシングルナノ粒子がアモルファスシリカを含むことを特徴とする。ここで、透明とは、波長:550nmの光を50%以上透過させることができることをいう。
本発明の透明導電性薄膜付き基材は、上記透明導電性薄膜形成用分散液で形成された透明導電性薄膜を有する。透明導電性薄膜の厚さは、90〜120nmであると、透明導電性薄膜の透過率向上の観点から好ましい。図1に、本発明の透明導電性薄膜付き基材の断面図の一例を示す。図1に示すように、本発明の透明導電性薄膜付き基材1は、基材3の少なくとも一面に、上記透明導電性薄膜形成用分散液で形成された透明導電性薄膜2を有する。
温度:0〜10℃にした上記透明導電性薄膜形成用分散液を、湿度:50%以下で、基材の少なくとも一面に塗布する工程、および
透明導電性薄膜形成用分散液が塗布された基材を、温度0〜40℃で乾燥させる工程、
をこの順に含むことを特徴とする。図3に、本発明の透明導電性薄膜付き基材20の製造方法を説明するための断面図の一例を示す。図3に基づき説明をすると、本発明の透明導電性薄膜付き基材20の製造方法は、
温度:0〜10℃にした上記透明導電性薄膜形成用分散液を、湿度:50%以下で、基材23の少なくとも一面に塗布する工程、および
塗布された透明導電性薄膜形成用分散液22を有する基材を、温度0〜40℃で乾燥させる工程、
をこの順に含むことを特徴とする。
ジャパンナノコート製シリカバインダーには、4〜9nmのシリカのシングルナノ粒子20質量部と、メタノール80質量部とを混合したもの(品名:B−10)、および2nm以下のアモルファスシリカのシングルナノ粒子2質量部と、水98質量部を混合したもの(品名:B−2)を用いた。なお、比較例3では、2nm以下のシリカのシングルナノ粒子の結晶品2質量部と、水98質量部を混合したもの(品名:B−5’)を用いた。比較例4と5では、平均粒径:15nmのシリカのナノ粒子(扶桑化学製、品名:PL−1)20質量部と、メタノール80質量部とを混合したものを用いた。比較例6では、平均粒径:20nmのシリカのナノ粒子(日産化学製、品名:メタノールシリカゾル)を用いた。ここで、15nmのシリカのナノ粒子と20nmのシリカのナノ粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡写真で測定した(n=50)。
透過率の測定は、透過率が90%以上の場合には、島津製作所製分光光度計(型番:SolidSpec−3700DUV)により測定した。透過率が90%未満の場合には、EDTM製測定器(型番:Window Energy Profiler WP4500)により測定した。屈折率は、島津製作所製分光光度計(型番:SolidSpec−3700DUV)により測定した反射グラフから計算により求めた。表面抵抗値は、太洋電機産業製表面抵抗計(型番:WA−400、2点間抵抗法)で測定した。鉛筆硬度は、HB〜4Hの硬度の鉛筆を用いて、ガラス基材に形成した透明導電性薄膜をひっかき、透明導電性薄膜の欠けがでない最も硬い鉛筆の硬度とした。テープ剥離試験は、JIS K5400に準拠し、ガラス基材に形成した透明導電性薄膜に、カッターナイフで1mm×1mmの切り込みを100個入れ、ニチバン製セロファンテープを貼った後、セロファンテープを剥がし、透明導電性薄膜の剥離箇所の有無を観察した。屋外放置試験は、表面抵抗値を測定した後の試料を、1ヶ月屋外に放置して肉眼で観察した。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−10と品名:B−5、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(4〜9nm:70質量部、2nm以下:30質量部)100質量部に、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)0.3質量部を加え、実施例1の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
幅:155mm、長さ:155mm、厚さ:3mmのガラス基材(透過率:91.6%、屈折率:1.51、表面抵抗値:1013Ω)に対して、7〜10℃の実施例1の透明導電性薄膜形成用分散液を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、雰囲気温度:12〜18℃、湿度:36〜48%で、幅:155mm、長さ:155mmに塗布した。塗布後のガラス基材を温度:12〜18℃で1分間乾燥させ、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:95.5%、屈折率:1.36、表面抵抗値:108Ω、鉛筆硬度:4H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−10と品名:B−5、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(4〜9nm:85質量部、2nm以下:15質量部)100質量部に、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)0.3質量部を加え、実施例2の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、屈折率:1.51、表面抵抗値:1013Ω)に対して、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率95.3%、屈折率:1.36、表面抵抗値:109Ω、鉛筆硬度:4H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−5、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(4〜9nm:100質量部)に100質量部に、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)0.3質量部を加え、実施例3の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、屈折率:1.51、表面抵抗値:1013Ω)に対して、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:95.3%、屈折率:1.36、表面抵抗値:109Ω、鉛筆硬度:3H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
表1に記載したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4〜7の透明導電性薄膜形成用分散液を作製し、評価を行った。表2に評価結果を示す。なお、実施例5、6は、透明導電性薄膜付きガラス基材の透過率が、ガラス基材の透過率より低下したので、透明導電性薄膜付きガラス基材の屈折率は測定しなかった。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−10と品名:B−5、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(4〜9nm:60質量部、2nm以下:40質量部)を作製したが、シリカバインダー自体がゲル化し、固化した。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−5、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(2nm以下:100質量部)を用意したが、シリカバインダー自体がゲル化、固化した。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−10と品名:B−5’、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(4〜9nm:85質量部、シリカの結晶品の2nm以下:15質量部)100質量部に対し、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)0.3質量部を加え、比較例3の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、表面抵抗値1013Ω)に対して、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:94.1%、表面抵抗値:109Ω、鉛筆硬度:HB、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
平均粒径:15nmのシリカのナノ粒子(扶桑化学製、品名:PL−1)20質量部と、ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−5と、メタノール80質量部を混合した固形分2.2%液(15nm:85質量部、2nm以下:15質量部)100質量部に、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)を0.3加え、比較例4の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、表面抵抗値:1013Ω)に対して、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:93.9%、表面抵抗値:1010Ω、鉛筆硬度:2H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
平均粒径:15nmのシリカのナノ粒子(扶桑化学製、品名:PL−1)20質量部と、メタノール80質量部を混合した固形分2.2%液(15nm:100質量部)100質量部に、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)0.3質量部を加え、比較例5の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、表面抵抗値:1013Ω)に対し、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率93.5%、表面抵抗値:1010Ω、鉛筆硬度:H、テープ剥離:あり、屋外放置試験:変化なしであった。
ジャパンナノコート製シリカバインダー固形分2.2%液(20nm:85質量部、2nm以下:15質量部)100質量部に、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)0.3質量部を加え、比較例6の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、表面抵抗値:1013Ω)に対し、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:93.2%、表面抵抗値:1010Ω、鉛筆硬度:H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
ジャパンナノコート製シリカバインダー固形分2.2%液(20nm:100質量部)100質量部に、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF/水)0.3質量部を加え、比較例7の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、表面抵抗値:1013Ω)に対し、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:92.9%、表面抵抗値:1011Ω、鉛筆硬度:HB、テープ剥離:あり、屋外放置試験:変化なしであった。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−10と品名:B−5、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(4〜9nm:70質量部、2nm以下:30質量部)100質量部に、分散剤を使用しているCナノ製のCNT5%分散液(分散剤を1%含有)0.3質量部を加え、比較例8の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
ガラス基材(透過率:91.6%、表面抵抗値:1013Ω)に対し、実施例1と同様にして、厚さ:20μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:92.3%、表面抵抗値:109Ω、鉛筆硬度:2H、テープ剥離:ありであった。
次に、屋外放置試験を行ったが、透明導電性薄膜が黄変し、透過率が70%に低下した。
実施例1〜7の全てで、透過率、表面抵抗値、鉛筆硬度、テープ剥離、屋外放置試験の結果が良好であった。特に、シングルナノ粒子が、97.7〜99.3質量部である実施例1〜4、7では、透明導電性薄膜の屈折率が低く、透明導電性薄膜付きガラス基材の透過率がガラス基材自体より高くなり、非常に良好な結果であった。
これに対して、2nm以下のシングルナノ粒子が多すぎる比較例1と2では、ゲル化し、固化してしまい、透明導電性薄膜形成用分散液が得られなかった。2nm以下のシングルナノ粒子がアモルファスシリカを含まない比較例3では、透過率、鉛筆硬度が低下した。シングルナノ粒子ではないシリカナノ粒子を使用した比較例4〜6では、表面抵抗値が高く、鉛筆硬度が低下した。20nmのシリカナノ粒子を使用した比較例7では、表面抵抗値が高く、鉛筆硬度が低下し、テープ剥離もあった。分散剤を含有する市販のCNT分散液を使用した参考例1は、鉛筆硬度が低く、テープ剥離もあり、屋外放置試験を行ったが、透明導電性薄膜が黄変し、透過率が70%に低下した。
ジャパンナノコート製シリカバインダーの品名:B−10と品名:B−5、およびメタノールを混合して作製した固形分2.2%液(4〜9nm:70質量部、2nm以下:30質量部)20質量部に対し、メタノール75%、MDナノテック製CNF5%水分散液(品名:MDCNF−D、CNF/水)5質量部を加え,実施例7の透明導電性薄膜形成用分散液を作製した。
(1)ガラス基材(透過率:91.6%、表面抵抗値:1013Ω)に対し、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。
得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:68%、表面抵抗値:106Ω、鉛筆硬度:4H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
(2)次に、実施例7の透明導電性薄膜形成用分散液を、SHARP製超音波発生装置(型番:UT1204、電源:100V、高周波出力:最大1200W、40kHz)で10分間、超音波分散した後、都ローラー工業製転写ロール型塗布装置を使用して塗布したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:72%、表面抵抗値:105Ω、鉛筆硬度:4H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
(3)超音波分散した透明導電性薄膜形成用分散液を1日経過後に、都ローラー工業製転写ロール型塗布装置を使用して塗布したと以外は、実施例1と同様にして、厚さ:100μmの透明導電性薄膜付きガラス基材を得た。得られた透明導電性薄膜付きガラス基材は、透過率:70%、表面抵抗値105Ω、鉛筆硬度:4H、テープ剥離:なし、屋外放置試験:変化なしであった。
アクリルフィルム(透過率:95.2%)上に、7〜10℃の実施例1の透明導電性薄膜形成用分散液を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、実施例1と同様に塗布、乾燥し、厚さ:100nmの透明導電性薄膜を作製した。次に、透明導電性薄膜上に、新昭和コート製工業用
フッ素樹脂コーティング剤(品名:G−140)を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、塗布し、常温で乾燥し、厚さ:20nmのフッ素樹脂コート層を作製した。フッ素樹脂コート層の水との接触角は、103〜109°だった。フッ素樹脂コートによる表面抵抗値の変化はなく、透過率:94.7%、屈折率:1.36、表面抵抗値109Ω、鉛筆硬度4H、テープ剥離:なしであった。
アクリルフィルム上に、新昭和コート製工業用
フッ素樹脂コーティング剤(品名:G−140)を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、塗布し、常温で乾燥し、厚さ:20nmのフッ素樹脂コート層を作製した。フッ素樹脂コーティングの水との接触角は、90〜94°だった。
ガラス基材(透過率:94.6%)上に、7〜10℃の実施例1の透明導電性薄膜形成用分散液を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、実施例1と同様に、塗布、乾燥し、厚さ:100nmの透明導電性薄膜を作製した。次に、透明導電性薄膜上に、新昭和コート製工業用
フッ素樹脂コーティング剤(品名:G−140)を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、塗布し、常温で乾燥し、厚さ:20nmのフッ素樹脂コート層を作製した。フッ素樹脂コート層の水との接触角は、111°だった。フッ素樹脂コートによる表面抵抗値の変化はなく、透過率:94.7%、屈折率:1.36、表面抵抗値109Ω、鉛筆硬度4H、テープ剥離:なしであった。
ガラス基材(透過率:94.6%)上に、新昭和コート製工業用
フッ素樹脂コーティング剤(品名:G−140)を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、塗布し、常温で乾燥し、厚さ:20nmのフッ素樹脂コート層を作製した。フッ素樹脂コート層の水との接触角は、105°だった。透過率は、91.6であった。
実施例9、10ともに、ガラス基材上の本発明の透明導電性薄膜上にフッ素樹脂コート層を形成することにより、ガラス基材上に直接フッ素樹脂コート層を形成した比較例9、10より、水との接触角が高くなり、撥水性が向上した。この実施例9、10の構成は、導電性を有し、撥水性が向上により耐指紋性が高いので、タッチパネル、屋外ATM、屋外広告等の用途に非常に適している。
市販のフッ素鋼板上に、実施例1〜8、比較例3〜8の透明導電性薄膜形成用分散液を、都ローラー工業製コーティング装置を用いて、実施例1と同様に、塗布、乾燥し、厚さ:100nmの透明導電性薄膜を作製した。実施例1〜3、7では、テープ剥離:なしであったが、実施例4、5,8と比較例3〜8は、テープ剥離:ありであった。
2 透明導電性薄膜
3、13、23 基材
12 プライマー層である透明導電性薄膜
14 フッ素樹脂コート層
22 塗布された透明導電性薄膜形成用分散液
Claims (8)
- カーボンナノファイバーと、シリカのシングルナノ粒子と、溶媒とを含み、
透過型電子顕微鏡で測定したシングルナノ粒子の粒径が、シングルナノ粒子100質量部に対して、4〜9nm:70〜100質量部、2nm以下:0〜30質量部であり、2nm以下のシングルナノ粒子がアモルファスシリカを含み、シングルナノ粒子が、シングルナノ粒子とカーボンナノファイバーとの合計100質量部に対して、18〜99.5質量部であることを特徴とする、透明導電性薄膜形成用分散液。 - 溶媒が、メタノールおよび水である、請求項1記載の透明導電性薄膜形成用分散液。
- シングルナノ粒子が、シングルナノ粒子とカーボンナノファイバーとの合計100質量部に対して、97.7〜99.3質量部である、請求項1または2記載の高透過率の透明導電性薄膜形成用分散液。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の透明薄膜形成用分散液で形成された透明導電性薄膜を有する、透明導電性薄膜付き基材。
- 基材が、ガラス、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂またはポリエチレンテレフタレート樹脂である、請求項4記載の透明導電性薄膜付き基材。
- 透明導電性薄膜をプライマー層として使用する、請求項4または5記載の透明導電性薄膜付き基材。
- 基材に形成されたプライマー層である透明導電性薄膜上に、フッ素樹脂コート層が形成された、請求項6記載の透明導電性薄膜付き基材。
- 温度:0〜10℃にした請求項1〜3のいずれか1項記載の透明導電性薄膜形成用分散液を、湿度:50%以下で、基材の少なくとも一方の面に塗布する工程、および
透明導電性薄膜形成用分散液が塗布された基材を、温度0〜40℃で乾燥させる工程、
をこの順に含むことを特徴とする、透明導電性薄膜付き基材の製造方法。
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