JP5929074B2 - 未処理の二軸延伸petフィルム或いはシートの品質管理方法 - Google Patents
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Description
しかし、本発明者らはPET自体と添加されている微粒子状シリカフィラーのぬれ性や密着性が大きく異なることが新たな要因であることを突き止めた。具体的には、PETの表面張力は約43dyne/cmであるのに対してシリカフィラーは約78dyne/cmであり、水が約72dyne/cmであることから、例えばシリカフィラーの表出度合いが高いと表面張力や水のぬれ性が高くなるが、無機酸化物であるシリカフィラーの作用によるものなので、易接着材料等の有機化合物との密着性が逆に低くなってしまう。
各PET試料面について任意の10箇所を測定し、RMS(nm)[二乗平均粗さ]の平均値を求めて比較した。
測定条件…スキャン範囲;500×1μm、スキャン速度;1.0 Hz、測定方法;ACモード
XRD分析装置;RINT−ULTIMAIII(リガク社製)
各PET試料を約25mm□に5枚切り出しXRD測定を行い、最強線[(100)面]強度を比較した。
測定条件…・X線源;CuKα、・電圧、電流値;40kV、40mA
・スキャン方法;2θθ法
・測定範囲;10<2θ<80°
・試料台制御方法;回転モード
・光学系;平行ビーム
走査条件…・サンプリング幅;0.02°
・スキャンスピード;4.0°/min
ぬれ張力試験)JIS K 6768「プラスチック−フィルム及びシート−ぬれ張力試験方法」に基づき、各PET試料面について任意の10箇所のぬれ張力を測定し平均値を求めた。
接触角測定)自動接触角計CA−VE(協和界面化学社製)により、各PET試料面について任意の10箇所の接触角を測定し、平均値を求めた。測定溶液は純水を使用した。
市販のA社製の未処理250μm厚である二軸延伸PETシートの表裏(巻外・巻内)面についてAFM分析を行い、続いてXRD分析行った。ただし、ポリマーのX線(CuKα)の垂直に入射した時の検出深さは、約1〜3mm程度なので、[(100)面]の2θ≒26°であることから、225〜675μm深さとなり、XRD測定面は表裏で殆ど差がない。そして、ぬれ張力と水接触角も測定した。
前記実施例1で使用したPETシートを市販のB社製の未処理250μm厚である二軸延伸PETシートに変えた以外は実施例1と同じ手順を行った。
前記実施例1で使用したPETシートを市販のC社製の未処理250μm厚である二軸延伸PETシートに変えた以外は実施例1と同じ手順を行った。
前記実施例1で使用したPETシートを市販のD社製の未処理250μm厚である二軸延伸PETシートに変えた以外は実施例1と同じ手順を行った。
各PET試料面について、先ずワイドスペクトルを測定し、表面汚染が無いことを確認した後、C(炭素)、O(酸素)、Si(珪素)についてナロースペクトルを測定し、Si比率を算出した。測定箇所は試料面の任意な点を10箇所測定し、Si比率の平均値を出した。
測定条件…・X線源;モノクロAl
・X線出力;25W(15kV)
・ステップ分解能;0.125eV
・パスエネルギー;58.70eV
・積算回数;5回
(密着性評価)
○サンプル作成…以下のウレタン系接着剤を調合した。
・主剤 ; TM−232(ポリエステル系ポリオール)
・硬化剤 ; CAT−10SL−3K(ポリイソシアネート)
・希釈溶剤 ; 酢酸エチル
・調合質量比; 主剤/硬化剤/溶剤=16/1/10
この接着剤を各PET試料面に対してバーコーター(♯30)で手塗りし、80度のオーブンで1分間乾燥し、溶剤を揮発させた。その後、塗工面に対し試料Aの巻外面を貼り合わせ、80度でラミネートし、剥離試験用サンプルとした。形成したウレタン膜の厚さは断面観察より約20μmであった。
○剥離試験方法…剥離試験機STA−1225(オリエンテック社製)を用いて、下記条件で剥離試験を行った。この試験で得られた荷重曲線のうち、荷重値が一定値を示した範囲の平均を試料片幅で割り、密着強度とした。
測定条件…・剥離強度;T字型
・剥離速度;300mm/min
・試験片幅;150mm
以下に、当初の特許請求の範囲に記載していた発明を付記する。
[1]
XPS(X線光電子分光法)分析により検出角度45度で測定した最表面のC(炭素)、O(酸素)、Si(珪素)のナロースペクトルから得られたSi比率が0.2atomic%以下であることを特徴とする密着性の良好な未処理の二軸延伸PETフィルム或いはシート。
[2]
前記[1]記載の二軸延伸PETフィルム或いはシートにおいて、新たに熱が加わる工程を経た場合には再度XPS分析により検出角度45度で測定して得られるPET面のC(炭素)、O(酸素)、Si(珪素)のナロースペクトルからSi比率を確認する品質管理方法。
Claims (1)
- 酸素含有官能基を付与させて表面張力を上げる処理を行っていない、ポリエチレンテレフタレートとシリカフィラーとを含んだ二軸延伸PETフィルム又はシートを準備し、
前記二軸延伸PETフィルム又はシートの表面に対して、検出角度45度でXPS(X線光電子分光分析法)分析を行い、それによって得られるC(炭素)、O(酸素)、Si(珪素)のナロースペクトルから、Si比率を求め、このSi比率に基づいて、前記表面に対するアンカー層の密着性を判断する品質管理方法。
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