JP5917242B2 - 二次電池電極用アルミニウム合金箔、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
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表1に示したアルミニウム合金の内、1N30合金については、鋳塊を50mm/分の凝固速度で半連続鋳造により500mmの厚さに製造した。次に、アルミニウム合金鋳塊の圧延面を面削により平滑にした後、アルミニウム合金鋳塊に520℃にて6時間に亘って均質化処理を施した後、アルミニウム合金鋳塊に熱間粗圧延を圧延率が94%になるように施し、得られたアルミニウム合金板に熱間仕上げ圧延を施して3mmの厚さを有する熱間圧延板を製造した。熱間仕上げ圧延終了直後のアルミニウム合金板の温度は350℃であった。
得られた箔圧延後のアルミニウム合金箔をアセトン中に浸漬し、超音波をかけて脱脂を行った。脱脂後はアセトン蒸発により気化熱を奪われ、アルミニウム合金箔表面に水滴が着くので脱脂直後にドライヤーの冷風で素早く乾燥させた。
得られた箔圧延後のアルミニウム合金箔を5±2℃の過塩素酸:エタノール=1:4の容積比を有する溶液中で、各アルミニウム合金箔に応じた孔食電位+1Vで電解研磨を5〜20秒実施した。研磨時間は各アルミニウム合金箔に応じた最適時間で行った。
圧延後のアルミニウム合金箔の表面には、通常1〜5mg/m2の量の油分が付着している。圧延後の油分を一回除去し、そして油分量を人為的に変化させて付着させ、油分量の影響を調査する必要がある。そこで、アセトン中で超音波脱脂(前記)を行い、表面油分量を減少させ、そこへ油分を付着させる。得られた箔圧延後のアルミニウム合金箔を上記と同様の超音波脱脂(アセトン中)を行った後、塗布後の油分量が10g/m2となるよう、バーコーターで圧延油を塗布し、25℃×24時間大気中で保持した。
得られた各々のリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔を10mm巾で130mmの長さに切断採取し、30±1.0℃の13mass%アジピン酸アンモニウム水溶液中に各上記寸法の試料を100mm長さ分だけ浸漬し、0.04mAの電流を、定電流で流し、時間−電圧曲線の変曲点の電圧に1.4nmを乗じた数値を皮膜厚さとした。
得られた各々のリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔を10mm×30mmの大きさに切断採取し、島津製作所製SSM−5000Aを用い、試料を本装置へ挿入し、900℃に加熱して気化された全炭素量を同社製TOC−V CPHを用いて分析し、アルミニウム合金箔表面に残存する油分量を測定した。
得られた各々のリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔を25mm×100mmの大きさに溶着する枚数分切断し、それら各枚数を重ねた状態で、日本アレックス製超音波溶接機AMW−35Mを用いて、上部のホーンと下部のアンビルの間に複数枚の上記アルミニウム合金箔を挟んで加圧し、下記条件にて超音波溶接を施した。溶接条件は異なる2条件を採用した。
(1)溶接条件−1
・周波数 35kHz
・エネルギー 60J
・アンプリチュード 100%
・HOLD TIME 0.5秒
・Triggar圧 1bar
・Weld圧 1bar
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(2)溶接条件−2
・周波数 35kHz
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・アンプリチュード 70%
・HOLD TIME 2.0秒
・Triggar圧 1bar
・Weld圧 1bar
・シリンダー径 φ20mm
表2に示した1N30および1085のアルミニウム合金鋳塊から製造された15μmのリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔を用いて、表2に示す条件で水和処理及びその後の酸化処理を施した。なお、1N30合金箔および1085合金箔の製造方法は上述と同様であった。
表3に示したアルミニウム合金鋳塊から製造された15μmのリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔を用いて、表2に示す条件で水和処理及びその後の酸化処理を施した。なお、1N30合金箔および1085合金箔の製造方法は上述と同様であった。8021合金と3003合金の製造条件は以下に示す通りである。
通常のJIS H4160に規定された8021合金の組成のアルミニウム合金鋳塊を50mm/分の凝固速度で半連続鋳造により500mmの厚さに製造した。このアルミニウム合金鋳塊を用いて、鋳塊面削後、520℃で1時間の均質化処理を施した。均質化処理終了後、ただちに熱間圧延を実施し、アルミニウム鋳塊に熱間粗圧延を圧延率が94%になるように施し、得られたアルミニウム合金板に熱間仕上げ圧延を施して3mmの厚さを有する熱間圧延板を製造した。熱間仕上げ圧延終了直後のアルミニウム合金板の温度は350℃であった。熱間仕上げ圧延後のアルミニウム合金板を室温まで冷却した後、この熱間圧延板に冷間圧延を施して板厚を0.60mmとした後、この0.60mm厚さのアルミニウム合金板に380℃にて4時間に亘って中間焼鈍を施した。続いて、このアルミニウム合金板に通常の圧延油を用いて冷間圧延を施し、0.3mmのアルミニウム合金板とした。さらに通常の箔圧延を施して、厚さが15μmのリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔を得た。
通常のJIS H4160に規定された3003合金の組成の鋳塊を50mm/分の凝固速度で半連続鋳造により500mmの厚さに製造した。このアルミニウム合金鋳塊を用いて、鋳塊面削後、600℃で3時間の均質化処理を施した。均質化処理終了後室温まで鋳塊を冷却した後、再び430℃に加熱した後、熱間圧延を実施し、アルミニウム合金鋳塊に熱間粗圧延を圧延率が94%になるように施し、得られたアルミニウム合金板に熱間仕上げ圧延を施して2mmの厚さを有する熱間圧延板を製造した。熱間仕上げ圧延終了直後のアルミニウム合金板の温度は310℃であった。熱間仕上げ圧延後のアルミニウム合金板を室温まで冷却した後、この熱間圧延板に冷間圧延を施して板厚を1.00mmとした後、この1.00mm厚さのアルミニウム合金板に350℃にて2時間に亘って中間焼鈍を施した。続いて、このアルミニウム合金板に通常の圧延油を用いて冷間圧延を施し、0.3mmのアルミニウム合金板とした。さらに通常の箔圧延を施して、厚さが15μmのリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔を得た。
実施例1〜27と同じ1N30合金の板厚が0.3mmのアルミニウム板を用いて、表4に示す各箔厚に圧延され製造されたリチウムイオン二次電池アルミニウム合金箔を得た。なお、実施例49及び実施例50は、最終の仕上げ圧延で2枚のアルミニウム箔を重ね合わせる、いわゆる重合圧延によって、片面がつや消しのアルミニウム合金箔とした。実施例51〜53に関わるアルミニウム合金箔は1枚で両ツヤの前記と同じアルミニウム合金箔とした。これらのアルミニウム合金箔を前記と同様の評価を行った。
これらの実施例・比較例に関わるリチウムイオン二次電池用アルミニウム合金箔に、LiCoO2などの活物質と、カーボンなどの導電材と、PVDFなどの結着剤とを混練してペースト作製し、その活物質を含むペーストを塗工し、150℃で10分間、大気中で乾燥させた後のアルミニウム合金箔の密着性を評価した。その結果を表1〜表4に示す。
表1に示すように、実施例1〜実施例27は、比較例1〜3に比べて、酸化皮膜厚さ及び表面C量が適切な範囲となっているため、超音波溶接をした場合に、より多くの枚数のアルミニウム合金箔が良好に溶着されたことが判る。また、比較例1〜比較例2は、密着性が良好でなかった。
Claims (6)
- 二次電池電極用アルミニウム合金箔であって、厚さが5〜30μmであり、表面に形成されている酸化皮膜厚さが1.0nm以上10.0nm以下であり、表面の油分量が0.65mg/m2以上であり、酸化皮膜厚さ〔t(nm)〕に対する油分量〔C(mg/m2)〕が下記式(1)及び(2)を満足する範囲であることを特徴とする二次電池電極用アルミニウム合金箔。
C≦0.68t+2.44 ・・・・・・ (1)
C≦−0.6t+9.0 ・・・・・・ (2) - 酸化皮膜厚さ〔t(nm)〕に対する油分量〔C(mg/m2)〕が下記式(3)及び(4)を満足する範囲である、請求項1に記載の二次電池電極用アルミニウム合金箔。
C≦0.64t+0.64 ・・・・・・ (3)
C≦−0.6t+8.0 ・・・・・・ (4) - 請求項1または請求項2に記載の二次電池電極用アルミニウム合金箔の製造方法であって、圧延上りのアルミニウム合金箔を脱脂、水和、酸化、加熱処理のいずれかの処理を1種または2種以上採用する二次電池電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
- 水和処理を80℃以上95℃以下の熱水で10秒以上10分以下ですることを特徴とする請求項3に記載の二次電池電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
- 水和処理後に酸化処理を50℃以上100℃以下で1時間以上24時間以下で実施することを特徴とする請求項4に記載の二次電池電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
- 圧延後のアルミニウム合金箔に加熱する処理方法であって、加熱処理を100℃以上220℃以下で、1時間以上50時間以下で行なうことを特徴とする請求項3に記載の二次電池電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
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