JP5900837B2 - ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料及びそれを用いた絶縁電線 - Google Patents
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Description
どが挙げられる。合成ワックスとしては、ポリエステル、脂肪族アマイド、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、これらを酸化あるいは酸変性して分子中にカルボキシル基を導入したもの、これらに無水マレイン酸、酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸エステル等のビニル系モノマーを共重合したものなどで分子量10,000以下のものが挙げられる。合成ワックスの一般市販品としては、三井化学社製ハイワックスシリーズの100P、200P、400P、110P、220P、320P、420P、4202E、4052E、220MP、320MP、405MP、1105A、2203A;ヤスハラケミカル社製ネオワックスシリーズのE 、E−20、E−3、AE−3などが
挙げられる。これらはそれぞれ単独あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、3−ヒドロキシ−5,7−ジ−t−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンの反応性生物、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォス
ファイト、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒド
ロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、3,3’,3'',5,5',5''−ヘキサ−t
−ブチル−a,a',a''−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾー
ルなどがその代表である。例えば、大内新興化学工業社製ノクラック200、ノクラック300、ノクラック400、ノクラック500、またはチバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガノックスHP2215、イルガノックスHP2225、イルガノックスHP2251、イルガノックスHP2921、イルガノックスHP2411、イルガノックスHP2341などが挙げられる。これらはそれぞれ単独あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
定されるものではない。
攪拌機、温度計、還流コンデンサーの付いた加熱・冷却装置付き反応容器に、N−メチル−2−ピロリドンを680g仕込み、攪拌しながら4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業社製、ミリオネートMT、分子量250)を250gおよびトリメリット酸無水物(三菱ガス化学社製、分子量192)を192g仕込んだ後、炭酸ガスの発生が急激にならないように注意しながら加熱し、炭酸ガスを排出しながら120℃で反応を継続した。120℃に保温し4時間後、下記実施例,比較例に示す量の封止剤を仕込み、次いで希釈溶剤としてジメチルホルムアミドを290g仕込み、溶解しながら40℃以下に冷却しポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
[粘度]
B型粘度計(30℃、ローターNo.3)を用い測定した。
[還元粘度]
ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料をメタノール中に強力な攪拌下に滴下した。析出したポリマーを吸引ろ別し、さらにメタノール中に再分散させてよく洗浄後ろ別し、減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂粉末を得た。得られた樹脂粉末を0.5g/dlの濃度でN
MPに溶解させ、30℃においてオストワルド粘度計で測定した。
[不揮発分]
JIS C 2351(2006年改正)「エナメル線用ワニス」の8.3不揮発分に準拠して、乾燥温度200℃、乾燥時間2時間の条件で測定した。
[分子量]
GPC(島津製作所製)により、以下の条件により数平均分子量を測定した。
カラム:GPC−805D、GPC−803D(スチレン−ジビニルベンゼン共重合体)
検出器:RI
溶質濃度:30μg/ml
流速:1.0ml/min
標準物質:ポリスチレン
温度:40℃
[貯蔵安定性]
得られたポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を密閉容器に充填後、60℃の恒温槽中で、5、10日間保存した後の粘度をB型粘度計(30℃、ローターNo.3)を用い測定した。製造直後の粘度に対する変化を、(増粘率)=(保存後の粘度)/(製造直後の粘度)
として示した。
[外観]
JIS C 2351(2006年改正)「エナメル線用ワニス」の8.6焼付塗膜の外観により、電線試験片の外観を目視により観察し、絶縁電線の表面が滑らかで、発泡による外観の不良がないものを良好と評価し、発泡による外観の不良が認められるものを一部発泡と評価した。
[可とう性]
長さが120cmの絶縁電線を20%伸張させた後、直径0.4mm(1d)の丸棒に20ターンで巻きつけた後、導体に達する亀裂の有無を観察し、導体に達する亀裂が無いものを良好とすることにより、可とう性を評価した。
[耐摩耗性]
JIS C 3003(1976)「エナメル線試験方法」の10.1耐摩耗により往復摩耗(回)を測定した。なお、加重は300gとした。
[耐軟化性]
絶縁皮膜の軟化点(℃)を、JIS C 3003「エナメル銅線及びエナメルアルミニウム線試験方法」に記載の方法に準じた方法で軟化点を測定した。
表1に示されたように、実施例1〜3では、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の作製時に、封止剤に水を用いたことで、メタノールを用いた比較例1と比較して、それを用いて作製した絶縁電線の外観が良好となった。さらに貯蔵安定性、可とう性,耐摩耗性、耐軟化温度等の特性は良好であった。
これは、末端にウレア結合が生成し、そのウレア結合が凝集力を低下させることにより、得られたポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の粘度を2,000mPa・sという低い数値のまま、還元粘度0.51,分子量24,000という比較的高い値を実現できたことに起因すると考えられる。すなわち、高分子量であるため、焼付け時の脱炭酸反応を低減でき、発泡の原因物質である二酸化炭素の発生を抑制することにより、それらを用いて作製した絶縁電線の外観は良好であったと考えられる。
一方、比較例1では、封止剤としてアルコールを用いたため、焼付け時には絶縁電線の外観に発泡を生じ、耐摩耗性は低下した。これはウレア結合が形成せず、低粘度化が得られなかったため、ほぼ同等の粘度でありながら、還元粘度と分子量が0.41と21,000と比較的低い値となったことに起因すると考えられる。
Claims (3)
- イソシアネート成分と酸成分とが反応してなる、末端基としてイソシアネート基を有するポリアミドイミド樹脂を含むポリアミドイミド樹脂絶縁塗料であって、
前記ポリアミドイミド樹脂は、前記イソシアネート基が前記酸性分1molに対し0.02mol以上0.30mol以下の水からなる封止剤によって封止されていることを特徴とするポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。 - 前記ポリアミドイミド樹脂が、ジイソシアネート及びその多量体から選択される少なくとも1種のイソシアネート成分と、三塩基酸無水物及び三塩基酸無水物ハライドから選択される少なくとも1種の酸成分とが、該イソシアネート成分のイソシアネート基の合計量と、該酸成分の酸基及び/若しくは酸ハライド基、並びに酸無水物基の合計量との比が、1±0.2:1±0.2のモル比で反応してなる請求項1に記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。
- イソシアネート成分と酸成分とが反応してなる、末端基としてイソシアネート基を有するポリアミドイミド樹脂を含むポリアミドイミド樹脂絶縁塗料であって、前記ポリアミドイミド樹脂は、前記イソシアネート基が前記酸性分1molに対し0.02mol以上0.30mol以下の水からなる封止剤によって封止されているポリアミドイミド樹脂絶縁塗料で形成されたポリアミドイミド樹脂からなる絶縁皮膜が、導体上に直接又は他の層を介して設けられていることを特徴とする絶縁電線。
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