JP5896224B2 - マイエナイトの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、マイエナイトの製造方法に関するものである。
一般に、マイエナイトは、例えばプラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰという）の誘電体層を被覆する保護層の成分として、従来より種々の方法により製造されている。
下記の特許文献１には、カルシウム化合物とアルミニウム化合物の組み合わせ、またはカルシウムとアルミニウムを含む化合物を原料とし、マイエナイト型化合物を含む酸化物の製造方法が開示されており、上記原料を混合して原料の混合物を製造する工程と、混合された原料を還元雰囲気下で、酸素分圧が１０００Ｐａ以下の不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中において、１２００℃以上１４１５℃未満で加熱保持する工程とを備えることを特徴とする酸化物の製造方法が記載されている。
また、下記の特許文献２には、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の発明が開示されており、ＰＤＰの誘電体層を被覆する保護層の成分として使用するマイエナイトについて、酸化カルシウム（ＣａＯ）と酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とを所定の割合で調合し混合した原料を、空気中で、１２００〜１３５０℃まで加熱して、固相反応により、マイエナイト型化合物を作製する方法が記載されている。
しかしながら、上記特許文献１および２に記載のマイエナイトの製造方法では、ＣａＯとＡｌ２Ｏ３とを混合した原料を、空気中で高温処理が必要で、設備費および加熱費が高くつき、ひいては製造コストが高くつくという問題があった。このため、高温処理を必要としないマイエナイトの製造方法が求められていた。
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、高温処理を必要とすることなくマイエナイトを製造することができて、設備費および加熱費が安くつき、ひいてはマイエナイトの製造コストが安くつく、マイエナイトの製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するために、請求項１のマイエナイトの製造方法の発明は、マイエナイト（Mayenite：Ｃａ１２Ａｌ１４Ｏ３３）の製造方法であって、
アルミニウムと水酸化カルシウム〔Ｃａ（ＯＨ） ２ 〕を水に投入して水と反応させることにより得られたカトイト〔Katoite：Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２〕を温度３００〜５００℃で焼成することにより、マイエナイトを生成することを特徴としている。
アルミニウムと水酸化カルシウム〔Ｃａ（ＯＨ） ２ 〕を水に投入して水と反応させることにより得られたカトイト〔Katoite：Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２〕を温度３００〜５００℃で焼成することにより、マイエナイトを生成することを特徴としている。
請求項2の発明は、請求項1に記載のマイエナイトの製造方法であって、水の温度が、室温であり、アルミニウムと水酸化カルシウムのモル比が、２：３〜７：６であることを特徴としている。
請求項１のマイエナイトの製造方法の発明は、アルミニウムと水酸化カルシウム〔Ｃａ（ＯＨ） ２ 〕を水に投入して水と反応させることにより得られたカトイトを温度３００〜５００℃で焼成することにより、マイエナイト（Mayenite）を生成することを特徴とするもので、請求項１に記載の発明によれば、従来のように空気中で１２００〜１３５０℃まで加熱するというような高温処理を必要とすることなくマイエナイトを製造することができて、設備費および加熱費が安くつき、ひいてはマイエナイトの製造コストが安くつくという効果を奏する。
請求項2の発明は、請求項1に記載のマイエナイトの製造方法であって、カトイトの生成反応の際、水の温度が、室温であり、アルミニウムと水酸化カルシウムのモル比が、２：３〜７：６であることを特徴とするもので、請求項2に記載の発明によれば、マイエナイトの原料であるカトイトの製造にも、高温処理を必要とすることなく、設備費および加熱費が安くつき、ひいてはマイエナイトの製造コストが安くつくマイエナイトを製造することができるという効果を奏する。
つぎに、本発明の実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明によるマイエナイトの製造方法は、請求項１のマイエナイトの製造方法の発明は、カトイト〔Katoite：Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２〕を焼成することにより、マイエナイト（Mayenite：Ｃａ１２Ａｌ１４Ｏ３３）を生成することを特徴とするものである。
上記のように、カトイトを焼成すると、下記の反応式のように、マイエナイト（Mayenite）が生じる。
７Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２→Ｃａ１２Ａｌ１４Ｏ３３＋９Ｃａ（ＯＨ）２＋３３Ｈ２Ｏ
本発明によるマイエナイトの製造方法において、カトイト（Katoite）の焼成温度は、３００〜５００℃であることが好ましい。
本発明によるマイエナイトの製造方法において、カトイト（Katoite）の焼成温度は、３００〜５００℃であることが好ましい。
ここで、カトイトの焼成温度が３００℃未満であれば、脱水反応が十分に進行せず、収率が悪いので、好ましくない。また、カトイトの焼成温度が５００℃を超えると、カトイトの結晶構造が壊れ、収率が悪くなるので、好ましくない。
本発明によるマイエナイトの製造方法によれば、従来のように空気中で１２００〜１３５０℃まで加熱するというような高温処理を必要とすることなくマイエナイトを製造することができ、設備費および加熱費が安くつき、ひいてはマイエナイトの製造コストが安くつくものである。
本発明によるマイエナイトの製造方法において、カトイト（Katoite）が、アルミニウムと水酸化カルシウム〔Ｃａ（ＯＨ）２〕を水に投入して水と反応させることにより生じたものであることが好ましい。
すなわち、アルミニウムと水酸化カルシウムを水に投入して水と反応させると、下記の反応により、カトイト〔Katoite：Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２〕が生じる。
３Ｃａ（ＯＨ）２＋２Ａｌ＋６Ｈ２Ｏ→Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２＋３Ｈ２
カトイトの生成反応の際、水の温度が、室温であり、アルミニウムと水酸化カルシウムのモル比が、２：３〜７：６であることが好ましい。
カトイトの生成反応の際、水の温度が、室温であり、アルミニウムと水酸化カルシウムのモル比が、２：３〜７：６であることが好ましい。
このような方法によれば、マイエナイトの原料であるカトイトの製造にも、高温処理を必要とすることなく、設備費および加熱費が安くつき、ひいてはマイエナイトの製造コストが安くつくマイエナイトを製造することができる。
つぎに、本発明の実施例を比較例と共に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
図１に示す水素製造用試験装置を用いて本発明によるマイエナイトの製造方法を実施した。
実施例１
図１に示す水素製造用試験装置を用いて本発明によるマイエナイトの製造方法を実施した。
まず、容量１リットルの反応器（セパラブルフラスコ）にイオン交換水２００ｍｌを入れた。つぎに、アルミニウム粉体（商品名＃１５０、ミナルコ社製）９ｇと水酸化カルシウム〔Ｃａ（ＯＨ）２〕（和光純薬工業社製）１２ｇを反応器に投入して撹拌した。
アルミニウムと水酸化カルシウムと水と反応させると、下記の反応により、カトイト〔Katoite：Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２〕と水素（Ｈ２）が生じた。
３Ｃａ（ＯＨ）２＋２Ａｌ＋６Ｈ２Ｏ→Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２＋３Ｈ２
ここで、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定、X-Ray Diffraction spectroscopy）の測定結果のパターンから、カトイト（Katoite）の構造に帰属するピークが示されており、カトイトが生成されていることが確認できた。
ここで、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定、X-Ray Diffraction spectroscopy）の測定結果のパターンから、カトイト（Katoite）の構造に帰属するピークが示されており、カトイトが生成されていることが確認できた。
発生した水素ガスは、除湿剤としてシリカゲルを充填した除湿機を通過させて水分を除去した後、石鹸膜流量計により発生量を計測した。発生したガスの成分は、ＴＣＤ（Thermal Conductivity Detecter）型ガスクロマトグラフ（商品名ＧＣ−８Ａ、島津製作所社製）の分析により、水素であることが確認された。
水素ガスの生成が終了した後、イオン交換水をろ過し、ろ過された固形分を、温度７０℃で、空気下で乾燥した。
得られた固形分は、カトイト（Katoite）であり、これを温度３００℃で、空気下で２時間焼成すると、下記反応式のように、マイエナイト（Mayenite：Ｃａ１２Ａｌ１４Ｏ３３）が生じた。マイエナイトの収率は、７０％であった。
７Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２→Ｃａ１２Ａｌ１４Ｏ３３＋９Ｃａ（ＯＨ）２＋３３Ｈ２Ｏ
ここで、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定）の測定結果のパターン（Mayenite３００）から、マイエナイト（Mayenite）の構造に帰属するピークが示されており、マイエナイトが生成されていることが確認できた。
ここで、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定）の測定結果のパターン（Mayenite３００）から、マイエナイト（Mayenite）の構造に帰属するピークが示されており、マイエナイトが生成されていることが確認できた。
このように、本発明のマイエナイトの製造方法によれば、従来のように空気中で１２００〜１３５０℃まで加熱するというような高温処理を必要とすることなくマイエナイトを製造することができ、設備費および加熱費が安くつき、ひいてはマイエナイトの製造コストが安くつくものである。
また、本発明によるマイエナイトの製造方法において、カトイトとして、アルミニウムと水酸化カルシウム〔Ｃａ（ＯＨ）２〕を水に投入して水と反応させることにより生じたものを使用することにより、マイエナイトの原料であるカトイトの製造にも、高温処理を必要とすることなく、設備費および加熱費が安くつき、ひいてはマイエナイトの製造コストが安くつくものである。
実施例２と３
実施例１の場合と同様にして、マイエナイトを製造するが、実施例１の場合と異なる点は、カトイトの焼成温度を、実施例２では４００℃とし、実施例３では、５００℃とした点にある。その結果、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定）の測定結果のパターン（Mayenite４００、Mayenite５００）から、それぞれマイエナイト（Mayenite）の構造に帰属するピークが示されており、マイエナイトが生成されていることが確認できた。
実施例１の場合と同様にして、マイエナイトを製造するが、実施例１の場合と異なる点は、カトイトの焼成温度を、実施例２では４００℃とし、実施例３では、５００℃とした点にある。その結果、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定）の測定結果のパターン（Mayenite４００、Mayenite５００）から、それぞれマイエナイト（Mayenite）の構造に帰属するピークが示されており、マイエナイトが生成されていることが確認できた。
ここで、実施例２では、マイエナイトの収率は、７０％であり、実施例３では、マイエナイトの収率は、７０％であった。
比較例１
比較のために、上記実施例１の場合と同様の実験を行ったが、実施例１の場合と異なる点は、カトイトの焼成温度を２５０℃とした点にある。その結果、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定）の測定結果のパターン（Mayenite２５０）は、カトイト（Katoite）のＸＲＤのパターンと同じであり、マイエナイト（Mayenite）が生成されていないことが確認された。
比較のために、上記実施例１の場合と同様の実験を行ったが、実施例１の場合と異なる点は、カトイトの焼成温度を２５０℃とした点にある。その結果、図２に示すＸＲＤ（Ｘ線解析測定）の測定結果のパターン（Mayenite２５０）は、カトイト（Katoite）のＸＲＤのパターンと同じであり、マイエナイト（Mayenite）が生成されていないことが確認された。
Claims (2)
- マイエナイト（Mayenite：Ｃａ１２Ａｌ１４Ｏ３３）の製造方法であって、アルミニウムと水酸化カルシウム〔Ｃａ（ＯＨ） ２ 〕を水に投入して水と反応させることにより得られたカトイト〔Katoite：Ｃａ３Ａｌ２（ＯＨ）１２〕を温度３００〜５００℃で焼成することにより、マイエナイトを生成することを特徴とする、マイエナイトの製造方法。
- 水の温度が、室温であり、アルミニウムと水酸化カルシウムのモル比が、２：３〜７：６であることを特徴とする、請求項1に記載のマイエナイトの製造方法。
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