CN104364199B - 钙铝石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钙铝石的制备方法，其不需要高温处理即可制备钙铝石，设备费用及加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉。一种钙铝石的制备方法，其特征为，通过对加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]进行焙烧生成钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)。加藤石的焙烧温度优选为300～500℃。此外，优选使用通过将铝和氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应而生成的加藤石。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙铝石的制备方法。
背景技术
通常，钙铝石比如作为覆盖等离子体显示面板(以下称为PDP)电介质层的保护层的成分，至今被人们通过各种方法进行制备。
下述的专利文献1中，公开了一种含有钙铝石型化合物的氧化物的制备方法，其将钙化合物与铝化合物的组合、或是将含有钙和铝的化合物作为原料，其记载了下述内容：一种氧化物的制备方法，其特征为，该方法包括以下工序：将所述原料混合，制备原料的混合物的工序；在还原氛围下，氧分压为1000Pa以下的不活泼气体氛围或真空氛围中，对混合的原料进行加热使其保持在1200℃以上且低于1415℃的工序。
另外，下述的专利文献2中，公开了一种等离子体显示面板(PDP)的发明，对于作为覆盖PDP电介质层的保护层的成分而使用的钙铝石，其记载了下述内容：一种钙铝石型化合物的制备方法，其将氧化钙(CaO)与氧化铝(Al2O3)按照规定比例调制混合而成的原料，在空气中加热至1200～1350℃，通过固相反应制备钙铝石型化合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2010-132467号公报
专利文献2：国际公开第2008-023673号
发明内容
本发明要解决的技术问题
但是在以上专利文献1及2所述的钙铝石的制备方法中，需要对混合了CaO和Al2O3的原料在空气中进行高温处理，存在设备费用和加热费用增高，而且制备成本增高的问题。因此，人们谋求一种不需要高温处理的钙铝石的制备方法。
本发明的目的在于提供一种钙铝石的制备方法，其能够解决所述的现有技术的问题，不需要高温处理即可制备钙铝石，设备费用及加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉。
解决技术问题的技术手段
为了达成所述目的，权利要求1的钙铝石的制备方法的发明，其特征为，通过对加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]进行焙烧生成钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)。
权利要求2的发明为权利要求1所述的钙铝石的制备方法，其特征为，焙烧温度为300～500℃。
权利要求3的发明为权利要求1或2所述的钙铝石的制备方法，其特征为，加藤石通过将铝与氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应而生成。
权利要求4的发明为权利要求3所述的钙铝石的制备方法，其特征为，水的温度为室温，铝与氢氧化钙的摩尔比为2:3～7:6。
发明效果
权利要求1的钙铝石的制备方法的发明，其特征为，通过对加藤石进行焙烧生成钙铝石，根据权利要求1所述的发明，其起到了下述效果：没有必要像以往那样进行在空气中加热至1200～1350℃的高温处理就能够制备钙铝石，设备费用和加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉。
在本发明的钙铝石的制备方法中，加藤石的焙烧温度优选为300～500℃。
权利要求3的发明为权利要求1或2所述的钙铝石的制备方法，其特征为，加藤石通过将铝与氢氧化钙投入到水中，使它们与水反应而生成，根据权利要求3所述的发明，其起到了下述效果：在制备作为钙铝石的原料的加藤石时，可以不需要进行高温处理，设备费用和加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉地制备钙铝石。
权利要求4的发明为权利要求3所述的钙铝石的制备方法，其特征为，在加藤石的生成反应时，水的温度为室温，铝与氢氧化钙的摩尔比为2:3～7:6，根据权利要求4所述的发明，其起到了下述效果：在制备作为钙铝石的原料的加藤石时，可以不需要进行高温处理，设备费用和加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉地制备钙铝石。
附图说明
图1为表示实施了本发明的钙铝石的制备方法的氢制备用试验装置的例子的概略流程图；
图2为表示了在根据本发明方法制备钙铝石的实施例1～3的实验、以及比较例的实验中的XRD(X射线衍射分析)测定结果图谱的图表。
具体实施方式
接下来对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于下述实施方式。
本发明的钙铝石的制备方法，权利要求1的钙铝石的制备方法，其特征为，通过对加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]进行焙烧生成钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)。
若如上所述对加藤石进行焙烧，则如下述反应式所述，生成钙铝石。
7Ca3Al2(OH)12→Ca12Al14O33+9Ca(OH)2+33H2O
在本发明的钙铝石的制备方法中，加藤石的焙烧温度优选为300～500℃。
在此，如果加藤石的焙烧温度低于300℃，则无法充分进行脱水反应，收率差，因此不优选。此外，若加藤石的焙烧温度超过500℃，则加藤石的晶体结构被破坏，收率变差，因此不优选。
根据本发明的钙铝石的制备方法，没有必要像以往那样进行在空气中加热至1200～1350℃的高温处理就能够制备钙铝石，设备费用和加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉。
在本发明的钙铝石的制备方法中，加藤石优选通过将铝与氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应而生成。
即，若将铝与氢氧化钙投入到水中，使它们与水反应，则如下述反应所述，生成加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]。
3Ca(OH)2+2Al+6H2O→Ca3Al2(OH)12+3H2
加藤石的生成反应时，水的温度为室温，铝与氢氧化钙的摩尔比优选为2:3～7:6。
根据这样的方法，在制备作为钙铝石的原料的加藤石时，可以不需要进行高温处理，设备费用和加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉地制备钙铝石。
实施例
接下来将对本发明的实施例与比较例一同进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例1
使用了图1所示的氢制备用试验装置，实施了本发明的钙铝石的制备方法。
首先，将200ml离子交换水装入1升容量的反应器(可分离式烧瓶)中。接着，将9g的铝粉(商品名#150，minalco公司制)和12g的氢氧化钙[Ca(OH)2](和光纯药工业公司制)投入到反应器中搅拌。
使铝和氢氧化钙与水反应，根据下述反应，生成加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]和氢(H2)。
3Ca(OH)2+2Al+6H2O→Ca3Al2(OH)12+3H2
在此，通过图2所示的XRD(X射线衍射分析，X-Ray Diffractionspectroscopy)的测定结果的图谱，其显示了属于加藤石结构的峰，可以确认生成了加藤石。
将产生的氢气通过填充有作为除湿剂的硅胶的除湿机，除去水分之后，用皂膜流量计测定生成量。通过热传导检测器(ThermalConductivity Detecter，TCD)型气相色谱仪(商品名GC-8A,岛津制作所公司制)的分析，确认所产生气体的成分为氢。
在氢气生成结束后，过滤离子交换水，以70℃的温度，在空气下将滤过的固体成分干燥。
所得到的固体成分为加藤石，以300℃的温度，在空气下对其进行2小时的焙烧，如下述反应式所述，生成钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)。钙铝石的收率为70％。
7Ca3Al2(OH)12→Ca12Al14O33+9Ca(OH)2+33H2O
在此，通过图2所示的XRD(X射线衍射分析)的测定结果的图谱，其显示了属于钙铝石结构的峰，可以确认生成了钙铝石。
由此，根据本发明的钙铝石的制备方法，没有必要像以往那样进行在空气中加热至1200～1350℃的高温处理就能够制备钙铝石，设备费用和加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉。
此外，在本发明的钙铝石的制备方法中，作为加藤石，通过使用将铝和氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应而生成的加藤石，从而在制备作为钙铝石的原料的加藤石时，也没有必要进行高温处理，设备费用和加热费用低廉，进而钙铝石的制备成本也低廉。
实施例2和3
与实施例1的情况相同地制备钙铝石，但与实施例1的情况的不同点在于，实施例2中加藤石的焙烧温度为400℃，实施例3中加藤石的焙烧温度为500℃。其结果是，通过图2所示的XRD(X射线衍射分析)的测定结果的图谱(钙铝石(Mayenite)400、钙铝石500)，其分别显示了属于钙铝石结构的峰，可以确认生成了钙铝石。
在此，实施例2中，钙铝石的收率为70％，实施例3中，钙铝石的收率为70％。
比较例1
为进行比较，进行与所述实施例1的情况相同的实验，但与实施例1的不同点在于，加藤石的焙烧温度为250℃。其结果是，图2所示的XRD(X射线衍射分析)的测定结果的图谱(钙铝石250)与加藤石的XRD的图谱相同，确认到没有生成钙铝石。
Claims (3)
1.一种钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)的制备方法，其特征在于，通过对加藤石Ca3Al2(OH)12进行焙烧生成钙铝石，其中，所述加藤石通过将铝和氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应而生成。
2.根据权利要求1所述的钙铝石的制备方法，其特征在于，焙烧温度为300～500℃。
3.根据权利要求1所述的钙铝石的制备方法，其特征在于，水的温度为室温，铝与氢氧化钙的摩尔比为2:3～7:6。
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