JP5889782B2 - 管型流通式反応装置 - Google Patents
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Description
マイクロ反応装置の最も単純な形のものとして、T字型またはY字型の反応器が挙げられる。該反応器は、深さ40μm、幅100μmほどのT字型またはY字型の溝が板に刻まれており、平板で蓋をして管と接続されている。蓋となる板にはT字またはY字の末端に1つずつ、計3つの穴があけられている。T字またはY字の上部左右から2種の反応基質それぞれが同時に投入され、中央で合流し、下部に向かって流れながら反応し、生成物となって下部から排出される。反応基質の流量が等しい場合、T字またはY字のちょうど根元の部分で反応が開始することになる。
特許文献5には、筒状の混合室の周方向に接し、前記混合室開端側に導入管開口が配置され、前記混合室終端に延伸して前記混合室内に配置された内管を具備し前記内管に接続された導出管よりなる流体混合器が開示されている。
また、特許文献6には混合室となる円筒状体と、該円筒状体内に接線方向から溶液を送入するように、円筒状体の側壁部の下部同一平面上に対向して設けた送入パイプと、前記円筒状体の頂部に設けた排出パイプとからなる混合器が開示されている。
本発明は、この知見に基づいて、さらに検討を重ねることによって完成するに至ったものである。
〈1〉 反応に使用する2種以上の流体を供給するための多重管からなる2以上の流体供給路、該流体を流通させながら反応させることができる断面が円環状の反応流路、および反応生成物を排出するための流体排出路を有し;
流体供給路は反応流路の入口に連通するように接続され;且つ
流体排出路は反応流路の出口に連通するように接続されている、管型流通式反応装置。
〈2〉 流体供給路が円環状反応流路の周接線方向に沿って接続されている、前記〈1〉に記載の管型流通式反応装置。
〈3〉 流体供給路が円環状反応流路の周面に略直交する方向に沿って接続されている、前記〈1〉に記載の管型流通式反応装置。
〈4〉 多重管の最も外側の管の内径が、円環状反応流路の平均厚さの0.5倍〜1.5倍である、前記〈1〉〜〈3〉のいずれか1項に記載の管型流通式反応装置。
〈5〉 円環状反応流路が、断面円形な内周面を有する外筒部材に、断面円形な外周面を有する管を通すことによって形成されている、前記〈1〉〜〈4〉のいずれか1項に記載の流通式管型反応装置。
〈6〉 反応に使用する流体が2種であり、当該2種の流体の体積流量比が、10:1〜1:10である、前記〈1〉〜〈5〉のいずれか1項に記載の流通式管型反応装置。
本発明の管型流通式反応装置において2種以上の流体を円環反応流路の周接線方向に沿って流入させると、円環反応流路の周に沿って流体が旋回するようにして流れ、該流体の流量が大きく異なる場合でも、合流直後の反応基質間の接触面積を十分に確保することができ、その結果、濃度不均一を最小限に抑えることができる。
図1は、本発明の管型流通式反応装置の一実施形態のX’矢視図である。図2は、図1に示した管型流通式反応装置のY”矢視図である。
図1に示した本発明の反応装置は、外筒部材52と芯部材54とからなる二重管構造をなしている。なお、図1に示した装置は二重管構造であるが、必要に応じて外筒部材52の外側にさらに管を設け三重管構造の装置とすることができる。図1に示した実施形態においては、外筒部材52は、多角柱を穿孔することによって流体を流すことができる内腔を形成させたものであるが、これに限定されない。例えば、直管で構成されたものであってもよいし; 平板を掘って溝を形成し、これに蓋をして流体を流すことができる内腔を形成させたものであってもよい。また、図1に示した実施形態においては、芯部材は直管で構成されているが、これに限定されない。例えば、芯部材は、図3や図5に示すように内腔を有さない円柱34、44であってもよい。要は、本発明の反応装置では、流体を流通させながら反応させることができる反応流路36、46、56が、少なくとも断面円環状になっていればよいのである。
なお、図面では外筒部材と芯部材がほぼ同軸に配置されているように示されているが、本発明の反応装置はそれに限定されず、外筒部材に対して芯部材が偏芯しているもの包含する。
また、芯部材の内腔57または外筒部材外側の管の内腔に冷媒若しくは熱媒を流通させて、外筒部材の内腔56を流通する流体との熱交換を行わせることができる。
図1において、流体供給路51aは二重管の内管の内腔からなり、流体供給路51bは二重管の内管と外管との間の内腔からなる。図1では流体供給路として二重管からなるものが示されているが、太さの異なる管が三本以上重なったものであってもよい。また、外管の内腔に2本以上の内管を通したものであってもよい。図1に示す反応装置では、内管の出口側端部と外管の出口側端部とはその位置が揃っているが、内管が外管より長くなっていてもよいし、短くなっていてもよい。流体供給路は、例えば、多角柱を穿孔することによって、流体を流すことができる内腔を形成させ、この内腔に細い管を通し、栓58で該管を固定することによって形成することができる。
多重管の太さは特に制限されないが、多重管の最も外側の管の内径が、円環状反応流路の平均厚さの0.5倍〜1.5倍であることが好ましい。多重管からなる2以上の流体供給路の各断面積は、特に制限されない。流体供給路の各断面積を等しくすると流体を同一流量で供給したときに、流体供給路の出口における平均流速が等しくなる。多重管出口における外周側の平均流速と、内周側の平均流速が異なっていると、対流が生じ易くなることがある。
本実施形態の反応装置では、外筒部材の内腔は芯部材によって断面が円環形に区切られている。多重管を通して供給された流体は円環状反応流路において複雑な流速分布を成していると考えられる。この複雑な流速分布によって、本発明の反応装置では合流直後の反応基質間の接触面積が増え、且つ濃度不均一による反応生成物の収率低下が抑制されると推察できる。
図3は管型流通式反応装置の参考実施形態1のX矢視図である。図4は、図3に示した管型流通式反応装置のY矢視図である。図3および図4に示した管型流通式反応装置は、芯部材が、円管54が円柱34に置き換わっている以外は、第一実施形態と同じ構造のものである。
図5は管型流通式反応装置の参考実施形態2のZ’矢視図である。図6は、図5に示した管型流通式反応装置のY’矢視図である。図5および図6に示した管型流通式反応装置は、流体供給路が周面に略直交する方向に沿って接続されている。なお、本発明において、略直交または略直角とは90度±45度のことである。周面に略直交する方向に沿って接続すると、供給された流体が芯部材に衝突し、円環状反応流路の左右に広がって、複雑な対流を成すようになる。
本実施例では、図1および図2に示す断面構造を有する管型流通式反応装置を使用した。図1は反応装置のX’矢視図である。図2は反応装置のY”矢視図である。該反応装置は、外筒部材52と、芯部材54とからなる。外筒部材52の内腔に芯部材54が通され、外筒部材と芯部材との間に円環状反応流路56が形成されている。そして、反応に使用する流体を流入させるための二重管からなる流体供給路51a、51bと、流体排出路53とが反応流路と連通するように接続されている。該流体供給路は、図2に示すように左上から、円環状反応流路56の接線方向に沿って且つ図1に示すように外筒部材の左端に接続されている。流体供給路51aは二重管の内管の内腔からなり、流体供給路51bは二重管の外管と内管との間にある内腔からなる。
流体排出路53は外筒部材の右端に接続されている。
外筒部材の内径は5.00mm、芯部材54の外径は3.18mm、円環状反応流路の平均厚さは0.91mmである。反応流路(流体供給路出口から流体排出路入口まで)の長さは70mmである。
流体供給路を構成する、二重管の外管の内径は0.50mm、二重管の内管の外径は0.45mm、二重管の内管の内径は0.23mmである。二重管の内管と外管との間にある円環状の流体供給路51bの平均厚さは0.025mmである。
流体排出路の内径は1mmである。
なお、本反応装置は、ステンレス鋼製の四角柱を穿孔することによって内腔56、流体供給路51bおよび流体排出路53を形成させ、内腔56にステンレス鋼製の管54を通し、両端を栓55a、55bで固定している。そして、流体供給路の内腔51bにステンレス鋼製の管51aを通し、一端を栓58で固定することによって、製造した。
混合性能は、Villermaux/Dushman ReactionによるEhrfeld法(Ehrfeld, W., et al., Ind. Eng. Chem. Res., 38, 1075-1082 (1999)参照)で、評価した。
B液としてHCl水溶液(0.137molL-1)を流体供給路51bから、A液として[KI]=0.016molL-1、[KIO3]=0.0032molL-1、および[CH3COONa]=1.32molL-1の混合流体を流体供給路51aから、流量比1:1で、図1および図2に示す断面構造の反応装置に供給した。
流体排出路53から排出された液について、I3 -のUV吸光度(λ=352nm)を測定して、該反応装置の混合性能を調べた。評価原理は以下の通りである。
CH3COO- + H+ ←→ CH3COOH (1)
5I- + IO3 - + 6H+ ←→ 3I2 + 3H2O (2)
I2 + I- ←→ I3 - (3)
このとき、混合が迅速である程、I2及びI3 -の生成量が減少する。従って、I3 -のUV吸光度が低いほど混合が良好と評価される。
図8および表1に、A液およびB液の合計流量とI3 -のUV吸光度(λ=352nm)との関係を示す。
A液およびB液を流量比5:1で流した以外は、評価1と同じ手法で、該反応装置の混合性能を調べた。結果を表2に示す。流量比が大きく異なる場合でも、本発明の装置は、生産プラントとして、十分な生産能力を有していることがわかる。
32、42、52:外筒部材
33、43、53:流体排出路
34、44、54:芯部材
36、46、56:反応流路
35a、35b、45a、45b、55a、55b:栓
38、48、58:栓
Claims (6)
- 反応に使用する2種以上の流体を供給するための多重管からなる2以上の流体供給路、該流体を流通させながら反応させることができる円環状反応流路、および反応生成物を排出するための流体排出路を有し;
円環状反応流路の一端にある入口に流体供給路が連通するように接続され;
円環状反応流路の他端にある出口に流体排出路が連通するように接続され;
円環状反応流路が、管長手方向に対して垂直に切断した面において円形な内周面を有する管からなる外筒部材の内腔に、管長手方向に対して垂直に切断した面において円形な外周面を有する管からなる芯部材を、外筒部材の内腔と芯部材の内腔とが連通しないように、通すことによって形成され;且つ
該芯部材の内腔は冷媒若しくは熱媒を通すためのものである
管型流通式反応装置。 - 流体供給路が円環状反応流路の周接線方向に沿って接続されている、請求項1に記載の管型流通式反応装置。
- 流体供給路が円環状反応流路の周面に略直交する方向に沿って接続されている、請求項1に記載の管型流通式反応装置。
- 多重管の最も外側の管の内径が、円環状反応流路の平均厚さの0.5倍〜1.5倍である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の管型流通式反応装置。
- 反応に使用する流体が2種であり、当該2種の流体の体積流量比が、10:1〜1:10である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の流通式管型反応装置。
- 反応に使用する流体がいずれも液体である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の流通式管型反応装置。
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