KR101875494B1 - 관형 유통식 반응 장치 - Google Patents

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Abstract

반응에 사용하는 2종 이상의 유체를 공급하기 위한 다중관으로 이루어지는 2개 이상의 유체 공급로, 상기 유체를 유통시키면서 반응시킬 수 있는 단면이 원환상인 반응 유로, 및 반응 생성물을 배출하기 위한 유체 배출로를 갖고; 유체 공급로는 반응 유로의 입구에 연통되도록 원환상 반응 유로의 둘레 접선 방향을 따라서, 또는 둘레면에 직교하는 방향을 따라 접속되고; 또한 유체 배출로는 반응 유로의 출구에 연통되도록 접속되어 있는 관형 유통식 반응 장치.

Description

관형 유통식 반응 장치{PIPE TYPE CIRCULATION-BASED REACTION APPARATUS}
본 발명은 관형 유통식 반응 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 합류 직후의 반응 기질간의 접촉 면적을 늘리고, 또한 농도 불균일에 의한 반응 생성물의 수율 저하가 억제된 관형 유통식 반응 장치에 관한 것이다.
최근, 시약 등의 액체를 반응시키기 위한 유통식 반응 장치로서, 예를 들면 마이크로 사이즈나 밀리 사이즈의 반응 장치의 개발이 진행되고 있다.
마이크로 반응 장치의 가장 단순한 형태의 것으로서 T자형 또는 Y자형의 반응기를 들 수 있다. 상기 반응기는 깊이 40㎛, 폭 100㎛ 정도의 T자형 또는 Y자형의 홈이 판에 새겨져 있고, 평판으로 덮개를 덮어서 관과 접속되어 있다. 덮개가 되는 판에는 T자 또는 Y자의 말단에 1개씩, 합계 3개의 구멍이 형성되어 있다. T자 또는 Y자의 상부 좌우로부터 2종의 반응 기질 각각이 동시에 투입되어 중앙에서 합류하고, 하부를 향해서 흐르면서 반응하여 생성물이 되어서 하부로부터 배출된다. 반응 기질의 유량이 같을 경우 T자 또는 Y자의 정확히 근원의 부분에서 반응이 개시되게 된다.
마이크로 반응 장치의 유로의 내경이 작고 레이놀즈수가 작으므로 액체의 흐름은 층류(層流)가 된다. 층류 영역에 있어서는 관경 방향의 대류(對流)가 적어지므로 투입된 2종의 반응 기질은 합류 직후에는 T자 또는 Y자의 하강관의 대략 중앙을 경계로 하여 좌우로 나누어져서 개별적으로 흐르기 쉽다. 좌우로 나누어져서 개별적으로 흐르고 있는 양쪽 유체의 접촉면은 그 경계면만이 된다. 이 경계면에 있어서의 확산에 의해 양쪽 기질은 접촉한다. 단, 이러한 상태에서는 양쪽 기질의 접촉 빈도가 낮고, 또한 기질의 농도가 불균일해지기 쉽다. 경우에 따라서는 경계면을 유지한 상태로 반응기의 출구에 도달해버리는 경우가 있다. 혼합이 불충분해지면 반응에 의해 생성된 물질이 반응 기질과 더욱 반응하거나 하여 부생성물이 생성되고, 수율이 저하되어버리는 경우가 있다. 또한, 2종 반응 기질의 유량이 크게 다른 경우, 예를 들면 A액:B액의 체적비가 1:10과 같은 경우에는 2액의 경계면이 A액측으로 편향되게 된다. B액이 A액과 접촉하는 확률이 매우 작아져서 B액의 일부가 A액과 접촉하지 않은 상태로 반응기의 출구에 도달해버리는 경우가 있다. 특히, 반응 기질의 점도가 클 경우에는 이러한 현상이 현저해진다.
유체의 합류 직후의 혼합을 개선하는 방법으로서, 예를 들면 특허문헌 1에는 장해물을 Y자형 유로의 합류 부분에 설치하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 이 방법으로는 충분한 혼합이 얻어지지 않고, 농도 불균일에 기인하는 반응 생성물의 수율 저하를 일으키는 경우가 있다.
또한, 특허문헌 2에는 복수의 유체를 각각의 유체 공급로를 통해서 1개의 반응 유로에 합류시키고 이들 유체를 유통시키면서 반응을 행하게 하는 마이크로 리액터에 있어서, 상기 반응 유로가 둥근 막대 형상의 심 부재의 외주면과 단면 원형인 내주면을 갖는 외통 부재의 상기 내주면 중 어느 한쪽에 나선형의 골을 파서 상기 심 부재의 외주면과 상기 외통 부재의 내주면을 밀착 감합시킴으로써 나선 형상의 유로로서 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로 리액터가 개시되어 있다. 이 리액터는 나선 나사(정적 교반 수단: 스태틱믹서)의 구조가 복잡하고 스케일 등의 부착이 많아지므로 장치의 분해, 청소 및 조립에 있어서 손이 많이 간다. 또한, 나선 형상 유로를 따라 경계면이 생기는 경우가 있으므로 혼합 효율은 생각한 만큼 높아지지 않는다.
또한, 특허문헌 3에는 적어도 2개의 원료 용액 공급관과, 원통 형상의 혼합 반응관과, 배출관을 갖고, 상기 원료 용액 공급관으로부터 상기 혼합 반응관에 공급된 적어도 2종류의 원료 용액을 혼합하여 반응시키는 연속 혼합 반응 장치에 있어서, 상기 적어도 2개의 원료 용액 공급관은 독립하여 상기 혼합 반응관에 상기 적어도 2개의 원료 용액 공급관으로부터 공급된 상기 적어도 2종류의 원료 용액이 상기 혼합 반응관의 내벽을 따라 선회류를 형성하는 상태로 부착되어 있고, 상기 혼합 반응관과 상기 배출관은 동일축 상에서 접속하고 있고, 상기 혼합 반응관의 내부에는 교반 수단을 갖지 않는 것을 특징으로 하는 연속 혼합 반응 장치가 개시되어 있다. 이 특허문헌 3에 있어서, 선회류를 형성하는 상태로 부착한다는 것은 혼합 반응관의 접선 방향으로 공급관을 설치하는 것이다. 특허문헌 3의 반응 장치에서는 혼합 반응관 내에서 생성되는 선회류의 중심에 배수(backwater)가 생겨 농도 불균일에 기인하는 반응 생성물의 수율 저하를 일으키는 경우가 있다.
또한, 특허문헌 4에는 유체의 도입에 의해 혼합조 내에 동일 방향의 선회류를 발생시키는 유체 도입구를 구비하고, 각각의 유체 도입구는 혼합조로의 도입 유체가 만드는 실질적으로 제 1주째의 선회류면 상에 있는 복수의 미소 유체의 연속 혼합을 할 수 있는 마이크로믹서가 개시되어 있다.
특허문헌 5에는 통 형상의 혼합실의 둘레 방향에 접하여 상기 혼합실 개단(開端)측에 도입관 개구가 배치되고, 상기 혼합실 종단으로 연신해서 상기 혼합실 내에 배치된 내관을 구비하여 상기 내관에 접속된 도출관으로 이루어지는 유체 혼합기가 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 6에는 혼합실이 되는 원통 형상체와, 상기 원통 형상체 내에 접선 방향으로부터 용액을 송입(送入)하도록 원통 형상체의 측벽부의 하부 동일 평면 상에 대향해서 설치한 송입 파이프와, 상기 원통 형상체의 최상부에 설치한 배출 파이프로 이루어지는 혼합기가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 2007-113433호 공보 일본 특허 공개 2005-46652호 공보 일본 특허 공개 2008-168168호 공보 일본 특허 공개 2006-167600호 공보 일본 특허공개 소 59-49829호 공보 일본 실용신안 공개 소 56-39121호 공보
본 발명의 목적은 합류 직후의 반응 기질간의 접촉 면적을 늘리고, 또한 농도 불균일에 의한 반응 생성물의 수율 저하가 억제된 관형 유통식 반응 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토한 결과, 내관과 외관을 갖는 이중관으로 이루어지는 2개의 유체 공급로를 원환상 반응 유로의 입구에 연통되도록 접속하고, 유체 A를 내관의 내강(內腔)으로 이루어지는 유체 공급로 a를 통과시키고, 또한 유체 B를 내관과 외관 사이의 내강으로 이루어지는 유체 공급로 b를 통과시켜서 원환상 반응 유로에 공급함으로써 합류 직후의 반응 기질간의 접촉 면적이 늘어나고, 또한 농도 불균일에 의한 반응 생성물의 수율 저하가 억제되는 것을 발견했다.
본 발명은 이 지견에 의거하여 검토를 더욱 거듭함으로써 완성하기에 이른 것이다.
즉, 본 발명은 이하의 형태를 포함한다.
<1> 반응에 사용하는 2종 이상의 유체를 공급하기 위한 다중관으로 이루어지는 2개 이상의 유체 공급로, 상기 유체를 유통시키면서 반응시킬 수 있는 단면이 원환상인 반응 유로, 및 반응 생성물을 배출하기 위한 유체 배출로를 갖고;
유체 공급로는 반응 유로의 입구에 연통되도록 접속되고; 또한
유체 배출로는 반응 유로의 출구에 연통되도록 접속되어 있는 관형 유통식 반응 장치.
<2> 유체 공급로가 원환상 반응 유로의 둘레 접선 방향을 따라 접속되어 있는 상기 <1>에 기재된 관형 유통식 반응 장치.
<3> 유체 공급로가 원환상 반응 유로의 둘레면에 대략 직교하는 방향을 따라 접속되어 있는 상기 <1>에 기재된 관형 유통식 반응 장치.
<4> 다중관의 가장 외측의 관의 내경이 원환상 반응 유로의 평균 두께의 0.5배∼1.5배인 상기 <1>∼<3> 중 어느 1항에 기재된 관형 유통식 반응 장치.
<5> 원환상 반응 유로가 단면 원형인 내주면을 갖는 외통 부재에 단면 원형인 외주면을 갖는 관을 통과시킴으로써 형성되어 있는 상기 <1>∼<4> 중 어느 1항에 기재된 관형 유통식 반응 장치.
<6> 반응에 사용하는 유체가 2종이며, 상기 2종의 유체의 체적 유량비가 10:1∼1:10인 상기 <1>∼<5> 중 어느 1항에 기재된 관형 유통식 반응 장치.
본 발명의 관형 유통식 반응 장치에 의하면, 합류 직후의 반응 기질간의 접촉 면적이 늘어나고, 또한 농도 불균일에 의한 반응 생성물의 수율 저하가 억제된다.
본 발명의 관형 유통식 반응 장치에 있어서 2종 이상의 유체를 원환 반응 유로의 둘레 접선 방향을 따라 유입시키면 원환 반응 유로의 둘레를 따라 유체가 선회하도록 해서 흐르고, 상기 유체의 유량이 크게 다른 경우에도 합류 직후의 반응 기질간의 접촉 면적을 충분하게 확보할 수 있고, 그 결과 농도 불균일을 최소한으로 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 관형 유통식 반응 장치의 일실시형태의 길이 방향에 평행하는 단면을 나타내는 개념도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 관형 유통식 반응 장치의 길이 방향에 직교하는 단면을 나타내는 개념도이다.
도 3은 본 발명의 관형 유통식 반응 장치의 다른 일실시형태의 길이 방향에 평행하는 단면을 나타내는 개념도이다.
도 4는 도 3에 나타낸 관형 유통식 반응 장치의 길이 방향에 직교하는 단면을 나타내는 개념도이다.
도 5는 본 발명의 관형 유통식 반응 장치의 다른 일실시형태의 길이 방향에 평행하는 단면을 나타내는 개념도이다.
도 6은 도 5에 나타낸 관형 유통식 반응 장치의 길이 방향에 직교하는 단면을 나타내는 개념도이다.
도 7은 유체를 교대 유입시킬 때의 유량 제어의 예를 나타내는 개념도이다.
도 8은 실시예에서 사용한 본 발명의 관형 유통식 반응 장치의 Ehrfeld법에 의한 혼합 성능을 나타내는 도면이다.
본 발명의 관형 유통식 반응 장치를 도면에 나타낸 실시형태를 참조하면서 설명한다. 또한, 본 발명은 상기 실시형태에 의해 한정되는 것은 아니고 본 발명의 취지 및 목적에 맞는 범위에서 변형, 추가 또는 수정한 것도 포함한다.
(제 1 실시형태)
도 1은 본 발명의 관형 유통식 반응 장치의 일실시형태의 X'선 단면도이다. 도 2는 도 1에 나타낸 관형 유통식 반응 장치의 Y"선 단면도이다.
도 1에 나타낸 본 발명의 반응 장치는 외통 부재(52)와 심 부재(54)로 이루어지는 이중관 구조를 이루고 있다. 또한, 도 1에 나타낸 장치는 이중관 구조이지만, 필요에 따라서 외통 부재(52)의 외측에 관을 더 설치하여 삼중관 구조의 장치로 할 수 있다. 도 1에 나타낸 실시형태에 있어서는 외통 부재(52)는 다각기둥을 천공함으로써 유체를 흘릴 수 있는 내강을 형성시킨 것이지만 이것에 한정되지 않는다. 예를 들면, 직관으로 구성된 것이라도 좋고; 평판을 파서 홈을 형성하고, 이것에 덮개를 덮어서 유체를 흘릴 수 있는 내강을 형성시킨 것이라도 좋다. 또한, 도 1에 나타낸 실시형태에 있어서는 심 부재는 직관으로 구성되어 있지만 이것에 한정되지 않는다. 예를 들면, 심 부재는 도 3이나 도 5에 나타내는 바와 같이 내강을 갖지 않는 원기둥(34, 44)이라도 좋다. 요는 본 발명의 반응 장치에서는 유체를 유통시키면서 반응시킬 수 있는 반응 유로(36, 46, 56)가 적어도 단면 원환상으로 되어 있으면 좋은 것이다.
또한, 도면에서는 외통 부재와 심 부재가 거의 동축에 배치되어 있는 것처럼 나타내어져 있지만 본 발명의 반응 장치는 그것에 한정되지 않고, 외통 부재에 대하여 심 부재가 편심(偏芯)되어 있는 것도 포함한다.
외통 부재 및 심 부재의 사이즈는 특별하게 제한되지 않는다. 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈의 반응 장치로 할 경우에는 외통 부재 내면과 심 부재 외면의 평균 간극, 즉 원환상 반응 유로의 평균 두께는 50㎛∼2.5㎜인 것이 바람직하고, 50㎛∼1㎜인 것이 특히 바람직하다. 또한, 시판의 튜브나 커넥터 등을 사용하여 반응 장치를 제조할 수 있다고 하는 관점에서 외통 부재 내경은 3㎜∼30㎜가 바람직하고, 심 부재 외경은 1㎜∼25㎜가 바람직하다.
각 부재의 두께나 재질은 강도, 열전도성, 내식성, 내열성 등의 관점에서 적당하게 선택할 수 있다. 내식성이나 내열성의 관점에서 티타늄 금속, 티타늄기 합금, 니켈기 합금[예를 들면 하스텔로이(등록상표); 인코넬(등록상표)], 코발트기 합금[예를 들면 스텔라이트(등록상표)], 스테인리스강 등의 합금으로 이루어지는 것이나, 엔지니어링 플라스틱으로 이루어지는 것을 들 수 있다. 심 부재가 관일 경우, 상기 심 부재의 내강(57)과 외통 부재의 내강(56) 사이에서는 물질의 이동이 통상 제한되어 있다. 단, 생물화학분야에 있어서의 투석 등에 사용하기 위해서 심 부재를 물질 침투성 재료로 구성하고, 심 부재의 내강과 외통 부재의 내강 사이에서 물질의 이동을 가능하게 할 수도 있다. 마찬가지로 삼중관 구조의 반응 장치에서는 외통 부재도 물질 침투성 재료로 구성하고, 외통 부재의 내강과 외통 부재 외측의 관의 내강 사이에서 물질의 이동을 가능하게 할 수도 있다.
또한, 심 부재의 내강(57) 또는 외통 부재 외측의 관의 내강에 냉매 또는 열매를 유통시켜서 외통 부재의 내강(56)을 유통하는 유체와의 열교환을 행하게 할 수 있다.
외통 부재의 일단에는 반응 유로(56)에 연통되도록 다중관(도 1에서는 이중관)이 접속되어 있다. 이 다중관은 반응에 사용하는 2종 이상의 유체를 공급하기 위해서 사용된다.
도 1에 있어서, 유체 공급로(51a)는 이중관의 내관의 내강으로 이루어지고, 유체 공급로(51b)는 이중관의 내관과 외관 사이의 내강으로 이루어진다. 도 1에서는 유체 공급로로서 이중관으로 이루어지는 것이 나타내어져 있지만, 굵기가 다른 관이 3개 이상 겹쳐진 것이라도 좋다. 또한, 외관의 내강에 2개 이상의 내관을 통과시킨 것이라도 좋다. 도 1에 나타내는 반응 장치에서는 내관의 출구측 단부와 외관의 출구측 단부는 그 위치가 일치하고 있지만, 내관이 외관보다 길게 되어 있어도 좋고, 짧게 되어 있어도 좋다. 유체 공급로는 예를 들면 다각기둥을 천공함으로써 유체를 흘릴 수 있는 내강을 형성시키고, 이 내강에 가는 관을 통과시켜서 마개(58)로 상기 관을 고정함으로써 형성할 수 있다.
2개의 유체 공급로(51a, 51b)로부터 흘러들어온 각각의 유체는 원환상 반응 유로의 입구부에서 합류된다. 각 유체 공급로와 반응 유로의 접속은 원환상 반응 유로의 둘레면에 대하여 어떤 각도를 이루고 있어도 좋지만, 도 1에서는 유체 공급로가 원환상 반응 유로의 둘레 접선 방향을 따라 접속되어 있다. 둘레 접선 방향이란 수학에 있어서 정의되는 엄밀한 의미에서의 접선의 방향뿐만 아니라, 실제 기계 가공에 있어서 실현되는 실질적인 접선의 방향도 포함하는 의미이다.
또한, 다중관의 접속 개수는 도면에 나타낸 것에 한하지 않는다. 도 2에 나타낸 반응 장치에서는 다중관은 좌측 위 1개소에 접속되어 있지만, 다른 개소에 다른 다중관을 설치해도 좋다. 예를 들면, 도 2에 있어서 좌측 위와 우측 아래의 2개소에 각각 이중관으로 이루어지는 유체 공급로를 둘레 접선 방향을 따라서, 또는 둘레면에 대략 직교하는 방향을 따라 접속되도록 설치할 수 있다. 또한, 다중관이 접속되는 위치가 외통 부재의 길이 방향에서 서로 어긋나 있어도 좋다. 예를 들면, 하나의 다중관이 외통 부재의 가장 좌단에 접속되고, 별도의 다중관이 하나의 다중관보다 하류측으로 조금 이동한 위치에 접속되어 있어도 좋다.
다중관의 굵기는 특별하게 제한되지 않지만, 다중관의 가장 외측의 관의 내경이 원환상 반응 유로의 평균 두께의 0.5배∼1.5배인 것이 바람직하다. 다중관으로 이루어지는 2개 이상의 유체 공급로의 각 단면적은 특별하게 제한되지 않는다. 유체 공급로의 각 단면적을 동일하게 하면 유체를 동일 유량으로 공급했을 때에 유체 공급로의 출구에 있어서의 평균 유속이 동일하게 된다. 다중관 출구에 있어서의 외주측의 평균 유속과 내주측의 평균 유속이 다르면 대류가 발생하기 쉬워지는 경우가 있다.
2종 이상의 유체는 반응 유로에 연속적으로 유입되도록 해도 좋고, 교대로 유입되도록 해도 좋다. 이러한 유량 제어를 행할 수 있는 장치로서는 플런저 펌프, 실린지 펌프 등을 들 수 있다. 반응 유로를 흐르는 유체의 총 유량은 화학 반응 속도, 체류 시간, 관의 지름, 관의 길이 등을 고려해서 적당하게 정해진다.
2종 이상의 유체를 반응 유로에 교대로 유입시킬 경우, 예를 들면 도 7에 나타내는 바와 같은 유량 제어를 행하여 A액(도 7 중의 파선)과 B액(도 7 중의 실선)을 각각 간헐적으로 유체 공급로(51a)와 유체 공급로(51b)를 통해서 송입할 수 있다. 총 유량이 변동하지 않도록 A액과 B액의 스위칭시에 있어서의 A액의 유량과 B액의 유량의 합이 일정해지도록 유량 제어하는 것이 바람직하다. 또한, 예를 들면 A액, B액 및 C액의 3종을 사용할 경우에는 A액, B액 및 C액을 순차적으로 반복해서 유입시킬 수도 있고, A액과 B액의 조합, B액과 C액의 조합, C액과 A액의 조합을 순차적으로 반복해서 유입시킬 수도 있다. 유량 패턴은 이것들에 한정되지 않는다. 교대로 유입시킬 경우, 2종 이상의 유체 유입의 스위칭 간격은 반응 유로의 용적 등에 따라 적당하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 수 밀리초간∼수 초간마다 2종 이상의 유체 유입의 스위칭을 행할 수 있다.
각 유체의 유량은 특별하게 제한되지 않는다. 예를 들면, 각 유체의 평균 유입량은 동일하게 할 수 있다. 평균 유입량을 동일하게 했을 경우에는, 예를 들면 A액 및 B액 각각에 포함되는 반응 기질이 동일 몰(㏖)로 반응하는 것인 경우에는 A액 및 B액에 포함되는 각각의 반응 기질 농도를 동일하게 할 수 있다. 또한, 반응 기질이 2:1의 몰 비율로 반응하는 것인 경우에는 A액 및 B액에 포함되는 각각의 반응 기질 농도를 2:1로 할 수 있다. 또한, 반응 기질의 반응성, 역반응 등을 고려하여 상기 농도비는 수정해도 좋다.
또한, 본 발명의 반응 장치는 각 유체의 평균 유입량이 크게 다른 경우에도 적용할 수 있다. 예를 들면, 반응에 사용하는 유체가 2종일 경우, 상기 2종의 유체의 체적 유량비는 바람직하게는 1:10∼10:1, 보다 바람직하게는 1:7∼7:1이다. 종래의 마이크로 리액터에서는 층류 상태에서 혼합시키므로 2종의 유체의 체적 유량비가 크게 다른 경우에는 혼합 효율이 저하되어버린다. 이에 대하여 본 발명의 반응 장치에서는 다중관으로부터 원환상 유로에 유체를 공급함으로써 혼합 효율이 높아지므로, 2종 이상의 유체의 유입량이 크게 다른 경우에도 합류 직후의 반응 기질간의 접촉 면적을 충분하게 확보할 수 있고, 그 결과 농도 불균일을 최소한으로 억제할 수 있다.
유체 공급로를 둘레 접선 방향을 따라 접속했을 경우에는, 공급된 유체는 외통 부재의 원환상 반응 유로의 둘레를 따라 선회하면서 길이 방향으로 유통된다. 한편, 유체 공급로를 둘레면에 대략 직교하는 방향을 따라 접속했을 경우에는 공급된 유체는 심 부재에 충돌하여 원환상 반응 유로의 둘레를 따라 좌우로 확대되면서 길이 방향으로 유통된다. 그동안에 반응 기질이 화학 반응해서 생성물이 얻어진다.
본 실시형태의 반응 장치에서는 외통 부재의 내강은 심 부재에 의해 단면이 원환형으로 구획되어 있다. 다중관을 통해서 공급된 유체는 원환상 반응 유로에 있어서 복잡한 유속 분포를 이루고 있다고 생각된다. 이 복잡한 유속 분포에 의해 본 발명의 반응 장치에서는 합류 직후의 반응 기질간의 접촉 면적이 늘어나고, 또한 농도 불균일에 의한 반응 생성물의 수율 저하가 억제된다고 추찰할 수 있다.
본 실시형태의 반응 장치에서는 외통 부재의 내면 및 심 부재의 외면은 요철이 없는 매끄러운 면으로 되어 있지만, 외통 부재의 내면 또는/및 심 부재의 외면에 요철을 형성해도 좋다. 상기 요철로서는 선회류의 흐름 방향을 따르는 나선 형상의 홈 또는 나선 형상의 고랑, 방해판과 같이 선회류의 흐름을 방해하는 방향을 따르는 홈 또는 고랑, 마름모꼴이나 귀갑형 등의 망 형상의 홈 또는 고랑, 점 형상의 돌기나 구덩이 등을 들 수 있다.
본 발명의 반응 장치에 있어서의 반응 유로의 길이는 화학 반응 속도나 유량 등에 따라 적당하게 선택할 수 있다. 느린 반응 속도의 화학 반응을 행하는 경우에는 반응 유로의 길이를 길게 할 수 있고, 반대로 빠른 반응 속도의 화학 반응을 행하는 경우에는 반응 유로의 길이를 짧게 할 수 있다. 반응 온도는 심 부재의 내강(또는 필요에 따라서 외통 부재 외측의 관)에 냉매 또는 열매를 유통시켜서 반응 유로를 유통하는 유체와의 열교환에 의해 제어할 수 있다.
얻어진 반응 생성물은 외통 부재의 타단에 접속된 유체 배출로(53)를 경유해서 유출시킨다. 유체 배출로(53)의 앞에는 별도의 반응 장치(본 발명의 관형 유통식 반응 장치를 포함함) 등을 접속할 수 있고, 또한 정제를 위한 장치를 접속할 수 있다. 또한, 유체 배출로의 수는 1개에 한정되지 않는다. 2개 이상이라도 좋고, 또한 유체 배출로의 하류에 있어서 분기되어 있어도 좋다.
또한, 도 1에 나타낸 장치에서는 심 부재가 외통 부재보다 길어 외통 부재의 양단으로부터 돌출되어 있다. 그러나, 본 발명의 장치는 이 형태에 한정되지 않고, 예를 들면 심 부재의 우단이 외통 부재의 내강 내에서 머무르게 하여 외통 부재의 내강을 유통해서 온 유체를 심 부재 우단의 개구로부터 심 부재의 내강에 유입시키고, 유체를 심 부재의 좌측 방향으로 유통시켜서 심 부재의 좌단의 개구로부터 유체를 유출시킬 수도 있다. 이 경우, 심 부재의 내강은 유체 배출로로서의 역할을 가지게 된다. 이렇게 흐름이 역전된 유체는 심 부재의 내강에 있어서 반응이 계속되므로 반응 장치 전체의 길이를 짧게 할 수 있다.
(제 2 실시형태)
도 3은 본 발명의 관형 유통식 반응 장치의 제 2 실시형태의 X선 단면도이다. 도 4는 도 3에 나타낸 관형 유통식 반응 장치의 Y선 단면도이다. 도 3 및 도 4에 나타낸 관형 유통식 반응 장치는 심 부재가 원관(54)이 원기둥(34)으로 대체된 것 이외에는 제 1 실시형태와 같은 구조인 것이다.
(제 3 실시형태)
도 5는 본 발명의 관형 유통식 반응 장치의 제 3 실시형태의 Z'선 단면도이다. 도 6은 도 5에 나타낸 관형 유통식 반응 장치의 Y'선 단면도이다. 도 5 및 도 6에 나타낸 관형 유통식 반응 장치는 유체 공급로가 둘레면에 대략 직교하는 방향을 따라 접속되어 있다. 또한, 본 발명에 있어서 대략 직교 또는 대략 직각이란 90도±45도이다. 둘레면에 대략 직교하는 방향을 따라 접속하면, 공급된 유체가 심 부재에 충돌하여 원환상 반응 유로의 좌우로 확대되어 복잡한 대류를 이루게 된다.
[실시예]
다음에 실시예를 나타내고, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 그 범위가 제한되는 것은 아니다.
(반응 장치)
본 실시예에서는 도 1 및 도 2에 나타내는 단면 구조를 갖는 관형 유통식 반응 장치를 사용했다. 도 1은 반응 장치의 X'선 단면도이다. 도 2는 반응 장치의 Y"선 단면도이다. 상기 반응 장치는 외통 부재(52)와 심 부재(54)로 이루어진다. 외통 부재(52)의 내강에 심 부재(54)가 통과되어 외통 부재와 심 부재 사이에 원환상 반응 유로(56)가 형성되어 있다. 그리고, 반응에 사용하는 유체를 유입시키기 위한 이중관으로 이루어지는 유체 공급로(51a, 51b)와 유체 배출로(53)가 반응 유로와 연통되도록 접속되어 있다. 상기 유체 공급로는 도 2에 나타낸 바와 같이, 좌측 위로부터 원환상 반응 유로(56)의 접선 방향을 따라, 또한 도 1에 나타내는 바와 같이 외통 부재의 좌단에 접속되어 있다. 유체 공급로(51a)는 이중관의 내관의 내강으로 이루어지고, 유체 공급로(51b)는 이중관의 외관과 내관 사이에 있는 내강으로 이루어진다.
유체 배출로(53)는 외통 부재의 우단에 접속되어 있다.
외통 부재의 내경은 5.00㎜, 심 부재(54)의 외경은 3.18㎜, 원환상 반응 유로의 평균 두께는 0.91㎜이다. 반응 유로(유체 공급로 출구로부터 유체 배출로 입구까지)의 길이는 70㎜이다.
유체 공급로를 구성하는 이중관의 외관의 내경은 0.50㎜, 이중관의 내관의 외경은 0.45㎜, 이중관의 내관의 내경은 0.23㎜이다. 이중관의 내관과 외관 사이에 있는 원환상의 유체 공급로(51b)의 평균 두께는 0.025㎜이다.
유체 배출로의 내경은 1㎜이다.
또한, 본 반응 장치는 스테인리스강제의 사각기둥을 천공함으로써 내강(56), 유체 공급로(51b) 및 유체 배출로(53)를 형성시키고, 내강(56)에 스테인리스강제의 관(54)을 통과시켜서 양단을 마개(55a, 55b)로 고정하고 있다. 그리고, 유체 공급로의 내강(51b)에 스테인리스강제의 관(51a)을 통과시켜서 일단을 마개(58)로 고정함으로써 제조했다.
(혼합 성능의 평가 1)
혼합 성능은 Villermaux/Dushman Reaction에 의한 Ehrfeld법[Ehrfeld, W., et al., Ind. Eng. Chem. Res., 38, 1075-1082(1999) 참조]에 의해 평가했다.
B액으로서 HCl 수용액(0.137㏖L- 1)을 유체 공급로(51b)로부터, A액으로서 [KI]=0.016㏖L-1, [KIO3]=0.0032㏖L-1, 및 [CH3COONa]=1.32㏖L-1의 혼합 유체를 유체 공급로(51a)로부터 유량비 1:1로 도 1 및 도 2에 나타내는 단면 구조의 반응 장치에 공급했다.
유체 배출로(53)로부터 배출되는 액에 대해서 I3 -의 UV 흡광도(λ=352㎚)를 측정하여 상기 반응 장치의 혼합 성능을 조사했다. 평가 원리는 이하와 같다.
A액과 B액의 혼합에 의해 반응식(1)∼(3)으로 나타내어지는 반응이 진행된다.
CH3COO-＋ H+←→ CH3COOH (1)
5I-＋ IO3 -+6H+←→3I2+3H2O (2)
I2＋ I-←→ I3 - (3)
이때, 혼합이 신속할수록 I2 및 I3 -의 생성량이 감소한다. 따라서, I3 -의 UV 흡광도가 낮을수록 혼합이 양호로 평가된다.
도 8 및 표 1에 A액 및 B액의 합계 유량과 I3 -의 UV 흡광도(λ=352㎚)의 관계를 나타낸다.
Figure 112017110955126-pat00001
합계 유량 10ml/분에 있어서 흡광도가 약 110mAU이며, 본 발명의 반응 장치가 충분한 혼합 성능을 가지고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 합계 유량을 늘려 가면 흡광도는 저하되어 간다. 예를 들면, 합계 유량 50ml/분에 있어서 흡광도가 약 10mAU가 된다. 이것들로부터 본 발명의 장치는 생산 플랜트로서 충분한 생산 능력을 갖고 있는 것을 알 수 있다.
(혼합 성능의 평가 2)
A액 및 B액을 유량비 5:1로 흘린 것 이외에는 평가 1과 같은 방법으로 상기 반응 장치의 혼합 성능을 조사했다. 결과를 표 2에 나타낸다. 유량비가 크게 다른 경우에도 본 발명의 장치는 생산 플랜트로서 충분한 생산 능력을 갖고 있는 것을 알 수 있다.
Figure 112017110955126-pat00002
31a, 31b, 41a, 41b, 51a, 51b : 유체 공급로
32, 42, 52 : 외통 부재 33, 43, 53 : 유체 배출로
34, 44, 54 : 심 부재 36, 46, 56 : 반응 유로
35a, 35b, 45a, 45b, 55a, 55b : 마개
38, 48, 58 : 마개

Claims (5)

  1. 반응에 사용하는 2종 이상의 유체를 공급하기 위한 다중관으로 이루어지는 2 개 이상의 유체 공급로, 상기 유체를 유통시키면서 반응시킬 수 있는 단면이 원환상인 반응 유로 및 반응 생성물을 배출하기위한 유체 배출로를 가지고;
    상기 유체 공급로는 상기 반응 유로의 입구에 연통되도록 접속되고;
    상기 유체 배출로는 상기 반응 유로의 출구에 연통되도록 접속되고;
    상기 반응 유로는, 관의 길이 방향에 대해 수직으로 절단한 면에 원형의 내주면을 가지는 관으로 구성된 외통 부재의 내강에, 관의 길이 방향에 대해 수직으로 절단한 면에서 원형인 외주면으로 구성된 심 부재를, 상기 외통 부재의 내강과 상기 심 부재의 내강이 연통하지 않도록 통과시킴으로써 형성됨과 동시에,
    상기 심 부재의 내강에 냉매 또는 열매를 유통시키는,
    관형 유통식 반응 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유체 공급로는 상기 반응 유로의 둘레 접선 방향을 따라 접속되는 관형 유통식 반응 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유체 공급로는 상기 반응 유로의 둘레면에 직교하는 방향을 따라 접속되는 관형 유통식 반응 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 다중관의 가장 외측의 관의 내경은 상기 반응 유로의 평균 두께의 0.5배∼1.5배인 관형 유통식 반응 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    반응에 사용하는 유체가 2종이며, 상기 2종의 유체의 체적 유량비는 10:1∼1:10인 관형 유통식 반응 장치.
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