JP2008168168A - 連続混合反応装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】混合反応管の内部に、混合補助手段である螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段を配設することなく、互いに反応性を有する少なくとも２種類の液体を同時に供給しても、安定した反応生成物が得られる連続混合反応装置の提供。
【解決手段】少なくとも２本の原料溶液供給管と、円筒状の混合反応管と、排出管とを有し、前記供給管より前記混合管に供給された少なくとも２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置において、前記少なくとも２本の原料溶液供給管は独立して前記混合反応管に、前記少なくとも２本の原料溶液供給管より供給された少なくとも２種類の原料溶液が、前記混合反応管の内壁に沿って旋回流を形成する状態で取り付けられており、前記混合反応管と前記排出管とは同一軸上で接続しており、前記混合反応管の内部には撹拌手段を有さないことを特徴とする連続混合反応装置。
【選択図】図１
【解決手段】少なくとも２本の原料溶液供給管と、円筒状の混合反応管と、排出管とを有し、前記供給管より前記混合管に供給された少なくとも２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置において、前記少なくとも２本の原料溶液供給管は独立して前記混合反応管に、前記少なくとも２本の原料溶液供給管より供給された少なくとも２種類の原料溶液が、前記混合反応管の内壁に沿って旋回流を形成する状態で取り付けられており、前記混合反応管と前記排出管とは同一軸上で接続しており、前記混合反応管の内部には撹拌手段を有さないことを特徴とする連続混合反応装置。
【選択図】図１
Description
本発明は、少なくとも２種類の原料溶液を混合する連続混合装置に関する。
少なくとも２種類の原料溶液を混合し又は混合し反応させることで混合物、反応生成物を得る方法が、各種ポリマーの製造、Ｏ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ型エマルジョンの調製、顔料、染料、層状粘土鉱物などの固体・粉体のミクロ分散化、漂白パルプの製造、銀塩光熱写真ドライイメージング材料に非感光性銀源として用いられる有機銀塩の製造等に使用されている。
これら、少なくとも２種類の原料溶液を混合し又は混合し反応させる方法として、例えば容器中に入れた１種類の原料溶液を撹拌羽根で攪拌しながら２種類目の原料溶液を供給し混合する方法、予め２種類の原料溶液を容器中に入れ、撹拌羽根で攪拌しながら２種の原料溶液を供給し混合する方法等のバッチ式の方法が挙げられる。
これらバッチ式は、２種類の原料溶液を混合し反応させる反応容器の大きさも、反応均一性、取り扱い性等の観点から限度がある。このため、生産効率の上がらない要因の一つにも挙げられ、生産ロットの安定性が不安定になる要因の一つにも挙げられている。
この様なことから、設置場所を広く取ることなく、２種類の液体を混合させる又は混合し反応させる方法が検討されてきた。
この様なことから、設置場所を広く取ることなく、２種類の液体を混合させる又は混合し反応させる方法が検討されてきた。
例えば、円錐台形、円筒形、円錐台と円筒の組み合わせ形、若しくは二つの円錐台の組み合わせ形の内壁面又はそれらの円周内壁部分が変形された変異形円周内壁面を有する容器本体を使用し、２種類の液体を同時に供給し、加圧手段で加圧した状態で、容器本体の接線方向に設けた流体導入口より容器本体中に供給することで、容器本体中に旋回流を生じさせ混合する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
第１の混合機１によって、加圧された第１の流体と第２の流体と混合した混合液を第２の混合機の混合容器内に噴射することにより混合容器内に渦流を発生させて混合し、先細に形成したテーパ部の先端に設けた送出口から送出する混合装置が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
しかしながら、特許文献１、特許文献２に記載の方法は混合する２種類の液体が反応性のない場合は優れた混合効果が得られるが、混合する２種類の液体が反応性の場合、容器本体に入る前の混合が不完全な状態で反応が進行してしまうため正常な反応物が得られなくなることが懸念される。
円筒管内に螺旋板状のエレメントを収納したスタテイックミキサを複数個接続した混合装置に、パルプスラリーと二酸化塩素水等の種々の漂白薬品を供給することで混合させる方法が知られている（例えば、特許文献３参照。）。
しかしながら、特許文献３に記載の混合方法の場合、２種類の液体が混合して、反応物が固体として生成する場合、反応管内部にスタテイックミキサ等の攪拌手段が存在すると、反応により生成したものが付着したりして圧力上昇、反応管内部の流れが一定でなくなる等反応が安定に進まなくなることが懸念される。
この様な状況から、混合反応管の内部に、混合補助手段である螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサ、その他の攪拌手段等を配設することなく、互いに反応性を有する少なくとも２種類の液体を同時に供給しても、安定した反応生成物が得られる連続混合反応装置の開発が望まれている。
特開２００３−１１７３６８号公報
特開２００５−１４４３２０号公報
特開２００６−２５５５５２号公報
従って、本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、混合反応管の内部に、混合補助手段である螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段を配設することなく、互いに反応性を有する少なくとも２種類の液体を同時に供給しても、安定した反応生成物が得られる連続混合反応装置を提供することである。
本発明の上記目的は、以下の構成により達成することが出来る。
１．少なくとも２本の原料溶液供給管と、円筒状の混合反応管と、排出管とを有し、前記原料溶液供給管より前記混合反応管に供給された少なくとも２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置において、前記少なくとも２本の原料溶液供給管は独立して前記混合反応管に、前記少なくとも２本の原料溶液供給管より供給された前記少なくとも２種類の原料溶液が、前記混合反応管の内壁に沿って旋回流を形成する状態で取り付けられており、前記混合反応管と前記排出管とは同一軸上で接続しており、前記混合反応管の内部には撹拌手段を有さないことを特徴とする連続混合反応装置。
２．前記混合反応管に、該混合反応管と同一軸上に更に独立した原料の供給管を有することを特徴とする前記１に記載の連続混合反応装置。
３．前記原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）と混合反応管の最大内径（Ｄ）との比が、０．３≦Ｃ／Ｄ≦０．７であることを特徴とする前記１又は２に記載の連続混合反応装置。
４．前記原料溶液供給管は混合反応管に角度３０°〜６０°で取り付けられていることを特徴とする前記１〜３の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
５．前記混合反応管は排出管の方向に向かって内径が順次減少する形状を有し、該混合反応管の最大内径（Ｄ）と最小内径（Ｄ′）との比が、０．３≦Ｄ′／Ｄ≦１であることを特徴とする前記１〜４の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
６．前記混合反応管の最大内径（Ｄ）と排出管の内径（Ｅ）の比が、０．３≦Ｅ／Ｄ≦０．７であることを特徴とする前記１〜５の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
７．前記混合反応管の最大内径（Ｄ）と混合反応管の長さ（Ｌ）の比が、５≦Ｌ／Ｄ≦３０であることを特徴とする前記１〜６の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
８．前記少なくとも２種類の原料溶液が、水、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする銀イオン含有溶液と、水、有機溶剤、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする有機酸アルカリ金属塩溶液であることを特徴とする前記１〜７の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
混合反応管の内部に、混合補助手段である螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段を配設することなく、互いに反応性を有する少なくとも２種類の液体を同時に供給しても、安定した反応生成物が得られる連続混合反応装置を提供することが出来、反応装置を大きくすることなく、且つ生産効率を高めることが可能となった。
本発明の実施の形態を図１〜図８を参照しながら説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置の概略図である。図１（ａ）は２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置の概略斜視図である。図１（ｂ）は原料溶液供給管の取り付け部からの概略平面図である。
図中、１ａは連続混合反応装置を示す。連続混合反応装置１ａは、円筒状の混合反応管１０１と、排出管１０２と、２本の原料溶液供給管１０３ａ（１０３ｂ）とを有している。尚、本発明では、混合反応管１０１は２本の原料溶液供給管１０３ａ（１０３ｂ）が取り付けられている側を上部と言い、排出管１０２が取り付けられている側を下部と言う。混合反応管１０１の上部は側壁１０１ａにより封鎖されている。排出管１０２は円筒状の混合反応管１０１の下部に、排出管１０２の中心軸と円筒状の混合反応管１０１の中心軸とが同一軸になるように接続されている。尚、排出管１０２の混合反応管１０１の下部の取り付け部は混合反応管１０１の内部に反応液が溜まることを防止するため排出管１０２の内径と合うように傾斜部を付けても構わない。
原料溶液供給管１０３ａと原料溶液供給管１０３ｂとの配設する位置は、それぞれの原料溶液供給管から供給された原料溶液が円筒状の混合反応管１０１の中を同じ方向で、旋回流を形成して流れる様に円筒状の混合反応管１０１に取り付けられていれば特に限定はない。最も好ましい位置は原料溶液供給管１０３ａと原料溶液供給管１０３ｂとが円筒状の混合反応管１０１の中心を挟んで対向する位置である。旋回流を形成して流れる様にするとは混合反応管１０１の接線方向に配設することを言う。
本図の場合は原料溶液供給管１０３ａと原料溶液供給管１０３ｂとは円筒状の混合反応管１０１の中心を挟んで対向する位置で、混合反応管１０１の接線方向に配設されている場合を示している。
原料溶液供給管１０３ａと原料溶液供給管１０３ｂとから同時に供給された原料溶液は、混合反応管１０１の内壁に沿って旋回流を形成して上部から下部まで進行する間で混合することで反応し、反応生成物は排出管から排出され貯蔵容器（不図示）に貯蔵される。
図２は図１（ｂ）のＡ−Ａ′に沿った概略断面図である。
図中、Ｃは原料溶液供給管１０３ｂの最大内径を示す。Ｄは混合反応管１０１の最大内径を示す。Ｅは排出管１０２の最大内径を示す。Ｌは混合反応管１０１の長さを示す。
原料溶液供給管１０３ｂの最大内径（Ｃ）と混合反応管１０１の最大内径（Ｄ）との比は、旋回流の形成、混合性、反応性等を考慮し０．３≦Ｃ／Ｄ≦０．７であることが好ましい。原料溶液供給管１０３ａの最大内径は原料溶液供給管１０３ｂの最大内径（Ｃ）と同じである。
混合反応管１０１の最大内径Ｄと排出管１０２の内径Ｅとの比は、旋回流による混合、反応、及び、生成した反応物の速やかな排出等を考慮し０．３≦Ｅ／Ｄ≦０．７であることが好ましい。
混合反応管１０１の最大内径Ｄと混合反応管１０１の長さ（Ｌ）の比は、旋回流による混合、反応等を考慮し５≦Ｌ／Ｄ≦３０であることが好ましい。
原料溶液供給管１０３ｂの混合反応管１０１への取り付け角度θは、旋回流の形成、混合性、反応性等を考慮し、３０°以上、６０°以下であることが好ましい。尚、取り付け角度θは、混合反応管１０１の母線Ａと原料溶液供給管１０３ｂの母線Ｂとが交差し、且つ混合反応管１０１と原料溶液供給管１０３ｂが外接される平面の母線Ａと母線Ｂとのなす角度を示す。
本図に示す如く、混合反応管１０１の内部には旋回流を生じさせる螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段は配設していなく２本の原料溶液供給管１０３ａ、原料溶液供給管１０３ｂによって旋回流を生じさせ２種類の原料溶液を混合して反応させることが可能となっている。
図１、図２に示す連続混合反応装置により２種類の原料溶液を混合して反応させることで次の効果が得られる。
１．２本の原料溶液供給管の配設により、混合反応管の内部に旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段を配設することなく旋回流を形成することが可能となった。
２．混合反応管内部に旋回流が形成されることで、反応性が向上し、反応物の機能向上が可能となった。
３．混合反応管の内部に障害物がないため、混合反応管の内部の旋回流の流れが安定し、安定した混合状態となるため、安定した反応生成物の形成が可能となった。
４．混合反応管の内部に障害物がないため、反応性生物の付着等による閉塞を防止することが可能となった。
５．混合反応管内壁に沿った旋回流により、混合反応管内壁への付着低減が可能になった。
１．２本の原料溶液供給管の配設により、混合反応管の内部に旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段を配設することなく旋回流を形成することが可能となった。
２．混合反応管内部に旋回流が形成されることで、反応性が向上し、反応物の機能向上が可能となった。
３．混合反応管の内部に障害物がないため、混合反応管の内部の旋回流の流れが安定し、安定した混合状態となるため、安定した反応生成物の形成が可能となった。
４．混合反応管の内部に障害物がないため、反応性生物の付着等による閉塞を防止することが可能となった。
５．混合反応管内壁に沿った旋回流により、混合反応管内壁への付着低減が可能になった。
図３は３本の原料溶液供給管を有する連続混合反応装置の概略図である。図３（ａ）は３本の原料溶液供給管を有する連続混合反応装置の概略斜視図である。図３（ｂ）は原料溶液供給管の取り付け部からの概略平面図である。
図中、１ｂは連続混合反応装置を示す。連続混合反応装置１ｂは、円筒状の混合反応管１０１と、排出管１０２と、３本の原料溶液供給管１０３ａ（１０３ｂ、１０３ｃ）とを有している。原料溶液供給管１０３ｃは混合反応管１０１の側壁１０１ａに配設されている。原料溶液供給管の指定など制限は特にないが、例えば、原料溶液が２種類のみの場合には、原料溶液供給管１０３ａと１０３ｂを同一原料として、１０３ｃを他の原料とすることが好ましい。又、付着性や粘性の高い原料を１０３ｃに供給することが好ましい。尚、排出管１０２の混合反応管１０１の下部の取り付け部は混合反応管１０１の内部に反応液が溜まることを防止するため排出管１０２の内径と合うように傾斜部を付けても構わない。他の符号は図１と同義である。
図４は図３（ｂ）のＢ−Ｂ′に沿った概略断面図である。
原料溶液供給管１０３ｃの最大内径は原料溶液供給管１０３ｂの最大内径（Ｃ）と同じである。原料溶液供給管１０３ｃは混合反応管１０１の側壁１０１ａに混合反応管１０１の中心軸と同一上に配設されている。他の符号は図２と同義である。
図３、図４に示す連続混合反応装置により、図１、図２に示した２本の原料供給管を有する連続混合反応装置の特徴に加え、更に次の効果が得られる。
１．第３の原料溶液供給管を通して供給された原料を中心として、他の原料の旋回流が形成されることにより、混合、反応性を向上させることが可能となった。
２．第３の原料溶液供給管を通して供給された原料により、混合反応管の中心部での反応性が向上することで、混合反応管内壁への生成物の更なる付着低減が可能になった。
１．第３の原料溶液供給管を通して供給された原料を中心として、他の原料の旋回流が形成されることにより、混合、反応性を向上させることが可能となった。
２．第３の原料溶液供給管を通して供給された原料により、混合反応管の中心部での反応性が向上することで、混合反応管内壁への生成物の更なる付着低減が可能になった。
図５は径違いの円筒状の混合反応管を有する２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置の概略図である。図５（ａ）は径違いの円筒状の混合反応管を有する２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置の概略斜視図である。図５（ｂ）は原料溶液供給管の取り付け部からの概略平面図である。
図中、１ｃは連続混合反応装置を示す。連続混合反応装置１ｃは、径違いの円筒状の混合反応管１０４と、排出管１０５と、２本の原料溶液供給管１０６ａ（１０６ｂ）とを有している。尚、本発明では、混合反応管１０４は２本の原料溶液供給管１０６ａ（１０６ｂ）が取り付けられている側を上部と言い、排出管１０５が取り付けられている側を下部と言う。径違いの混合反応管１０４とは、上部より下部に向けて内径が順次減少する形状を有していることを言う。
混合反応管１０４を上部と下部とで径を違えることで、上部で供給された原料溶液は、下部に進むに従って混合反応管内壁に沿った旋回流の回転速度が速くなり、図２、図４に示される混合反応管よりも原料溶液に対する混合、反応性が向上する。
混合反応管１０４の上部は側壁１０４ａにより封鎖されている。排出管１０５は径違いの円筒状の混合反応管１０１の下部に、排出管１０２の中心軸と円筒状の混合反応管１０１の中心軸とが同一軸になるように接続されている。
原料溶液供給管１０６ａは図１に示す原料溶液供給管１０３ａに該当する。原料溶液供給管１０６ｂは図１に示す原料溶液供給管１０３ｂに該当する。排出管１０５は図１に示す排出管１０２に該当する。
原料溶液供給管１０６ａと原料溶液供給管１０６ｂとから同時に供給された原料溶液は、混合反応管１０４の内壁に沿って旋回流を形成して上部から下部まで進行することで混合することで反応し、反応生成物は排出管から排出され貯蔵容器（不図示）に貯蔵される。
図６は図５（ｂ）のＣ−Ｃ′に沿った概略断面図である。
図中、Ｄ′は混合反応管１０４の最小内径を示す。Ｍは混合反応管１０４の長さを示す。他の符号は図２と同義である。
混合反応管１０４の最大内径Ｄとの比Ｄ′／Ｄは、混合反応管内壁に沿った旋回流の回転速度等を考慮し、０．３≦Ｄ′／Ｄ≦１であることが好ましい。
原料溶液供給管１０６ｂの最大内径（Ｃ）と混合反応管１０４の最大内径（Ｄ）との比は、旋回流の形成、混合性、反応性等を考慮し０．３≦Ｃ／Ｄ≦０．７であることが好ましい。原料溶液供給管１０６ａの最大内径は原料溶液供給管１０６ｂの最大内径（Ｃ）と同じである。
混合反応管１０４の最大内径Ｄと排出管１０５の最大内径Ｅとの比は、旋回流による混合、反応、及び、生成した反応物の速やかな排出等を考慮し０．３≦Ｅ／Ｄ≦０．７であることが好ましい。
混合反応管１０４の最大内径Ｄと混合反応管１０４の長さ（Ｍ）の比は、旋回流による混合、反応等を考慮し５≦Ｍ／Ｄ≦３０であることが好ましい。長さ（Ｍ）は図２に示す混合反応管１０１の長さ（Ｌ）に相当する。
原料溶液供給管１０６ｂの混合反応管１０１への取り付け角度θは、旋回流の形成、混合性、反応性等を考慮し、３０°以上、６０°以下であることが好ましい。尚、取り付け角度θは、図２に示す原料溶液供給管１０３ｂと同じ方法で決まる角度を示す。
本図に示す如く、混合反応管１０４の内部には旋回流を生じさせる螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサや攪拌手段等は配設していなく２本の原料溶液供給管１０６ａ、原料溶液供給管１０６ｂによって旋回流を生じさせ２種類の原料溶液を混合して反応させることが可能となっている。
図５、図６に示す連続混合反応装置により、図１、図２に示した連続混合反応装置の特徴に加え、更に次の効果が得られる。
１．混合反応管が、上部より下部に向けて内径が順次減少する形状を有していることにより、上部で供給された原料溶液は、下部に進むに従って混合反応管内壁に沿った旋回流の回転速度が速くなり、混合、反応性の向上が可能になった。
２．混合反応管の上部で供給された原料溶液は、下部に進むに従って混合反応管内壁に沿った旋回流の回転速度が速くなることで、混合反応管内壁への生成物の更なる付着低減が可能になった。
１．混合反応管が、上部より下部に向けて内径が順次減少する形状を有していることにより、上部で供給された原料溶液は、下部に進むに従って混合反応管内壁に沿った旋回流の回転速度が速くなり、混合、反応性の向上が可能になった。
２．混合反応管の上部で供給された原料溶液は、下部に進むに従って混合反応管内壁に沿った旋回流の回転速度が速くなることで、混合反応管内壁への生成物の更なる付着低減が可能になった。
次に、少なくとも２種類の原料溶液を混合し反応させることで反応生成物を得る一例として銀塩光熱写真ドライイメージング材料に非感光性銀源として用いられる有機酸銀塩の製造方法に付き説明する。
図７は図１に示す連続混合反応装置を使用した有機銀塩粒子の製造装置の模式図である。
図中、２は製造装置を示す。製造装置２は、第１調製タンク２０１と、第２調製タンク２０２と、連続混合反応装置１ａ（詳細は図１、図２を参照）と、第１熱交換器２０３ａと、第２熱交換器２０３ｂと、貯蔵タンク２０４とを有している。第１調製タンク２０１では、水、有機溶媒、又は水と有機溶媒との混合物を溶媒として有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液が調製される。２０１ａは温度調整用のジャケットを示し、２０１ｂは攪拌機を示す。第２調製タンク２０２では、少なくとも水、又は水と有機溶媒との混合物を溶媒として銀イオン含有溶液が調製される。２０２ａは温度調整用のジャケットを示し、２０２ｂは攪拌機を示す。
第１調製タンク２０１で調製された有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は、送液ポンプ２０１ｃで流量検知機２０１ｄと、第１熱交換器２０３ａとを介して連続混合反応装置１ａの原料溶液供給管１０３ｂに送られる。送られた有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は、連続混合反応装置１ａの内壁に沿って旋回流を形成し排出管１０２方向に流れる。送液ポンプ２０１ｃは流量検知機２０１ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。
第２調製タンク２０２で調製された銀イオン含有溶液は、送液ポンプ２０２ｃで流量検知機２０２ｄを介して連続混合反応装置１ａの原料溶液供給管１０３ａに送られる。
送られた銀イオン含有溶液は、連続混合反応装置１ａの内壁に沿って旋回流を形成し排出管１０２方向に流れる。送液ポンプ２０２ｃは流量検知機２０２ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。
送られた銀イオン含有溶液は、連続混合反応装置１ａの内壁に沿って旋回流を形成し排出管１０２方向に流れる。送液ポンプ２０２ｃは流量検知機２０２ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。
連続混合反応装置１ａでは、原料溶液供給管１０３ｂに送られた有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液と、原料溶液供給管１０３ａに送られた銀イオン含有溶液は、互いに連続混合反応装置１ａの内部で旋回流を形成し排出管１０２に到達する間に混合し、反応し、有機銀塩粒子（有機銀塩粒子とも言う）が生成される。生成された有機銀塩粒子は排出管１０２の出口に繋げられた送液管２０３ｅにより第２熱交換器２０３ｂを介して貯蔵タンク２０４に送られる。
連続混合反応装置１ａの内部には旋回流を生じさせる螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段等は配設していない。このため、生成された有機銀塩粒子のこれらの構造部への付着もなく、有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液と、銀イオン含有溶液との旋回流も安定して形成され、安定した混合が出来るため、安定した有機銀塩粒子の生成が可能となる。
貯蔵タンク２０４では第２熱交換器２０３ｂで設定された温度に冷却された有機銀塩粒子を含む懸濁液が６〜４０℃で貯蔵される。２０４ａは貯蔵タンク２０４の温度を調整するためのジャケットを示し、２０４ｂは有機銀塩粒子の沈降を防止するための攪拌機を示す。貯蔵タンク２０４は所定量の有機銀塩粒子が製造され貯められた後、製造された有機銀塩粒子は、濾過、水洗工程（不図示）、乾燥工程（不図示）を経て有機銀塩粒子が製造される。
第１調製タンク２０１で調製される有機酸アルカリ金属塩の溶液又は懸濁液の濃度は、液粘度、生産性、等を考慮し、好ましくは０．１〜３０質量％であり、より好ましくは１〜１０質量％である。又、粘度は、送液性、混合性、反応性、等を考慮し、１〜１００ｍＰａ・ｓが好ましい。
有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は第１調製タンク２０１中での結晶化、固化を避けるために６０℃以上に保つことが好ましいと考えられている。しかしながら、有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液を高温（７０℃〜１００℃）から低温（３０℃〜６０℃）へ第１熱交換器２０３ａにより急冷することで結晶化、固化することなく、粘度を低下させることが可能である。第１熱交換器２０３ａは高温（７０℃〜１００℃）から低温（３０℃〜６０℃）へ温度が下げることが出来れば特に限定されない。例えば、多管円筒型熱交換器、ヒートパイプ型熱交換器、二重管式熱交換器、コイル式熱交換器、カスケード式熱交換器、プレート式熱交換器、渦巻き板式熱交換器、水冷熱交換器を使用することが出来る。
第２調製タンク２０２で調製される銀イオン含有溶液は硝酸銀が使用されることが好ましい。銀イオン含有溶液の銀イオン濃度は、液粘度、生産性等を考慮し０．１〜４０質量％が好ましい。より好ましくは１〜３０質量％である。又、粘度は、送液性、混合性、反応性、等を考慮し、１〜１０ｍＰａ・ｓが好ましい。温度は、反応性、混合性、写真性能、等を考慮し、１０〜８０℃が好ましい。
供給される銀イオン含有溶液の銀モル数と有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液の有機酸モル数とアルカリ金属モル数は、遊離有機酸を有機酸銀塩に対して３〜１０モル％含有する様にすることが好ましい。特に好ましくは、４〜８モル％含有する様にすることである。有機酸銀塩の比率が低い方が画像保存性等の観点から好ましい。
連続混合反応装置１ａ内で銀イオン含有溶液と有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液を混合する際の温度は、反応性、副反応の抑制等を考慮し、３５℃以上８０℃以下であることが好ましい。更には４０℃以上６５℃以下であり、より好ましくは４０℃以上６０℃以下である。
図８は図３に示す連続混合反応装置を使用した有機酸金属塩粒子の製造装置の模式図である。
図中、３は製造装置を示す。製造装置３は、第１調製タンク３０１と、第２調製タンク３０２と、第３調製タンク３０３と、連続混合反応装置１ｂ（詳細は図３、図４を参照）と、熱交換器３０４ａと、貯蔵タンク３０５とを有している。
第１調製タンク３０１では、水を溶媒として原料金属塩水溶液が調製される。３０１ａは温度調整用のジャケットを示し、３０１ｂは攪拌機を示す。第２調製タンク３０２では、第１調製タンク３０１と同じように水を溶媒として原料金属塩水溶液又は、希釈用の溶媒が調製、準備される。３０２ａは温度調整用のジャケットを示し、３０２ｂは攪拌機を示す。
第３調製タンク３０３では、水、有機溶媒、又は水と有機溶媒との混合物を溶媒として有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液が調製される。３０３ａは温度調整用のジャケットを示し、３０３ｂは攪拌機を示す。
第１調製タンク３０１で調製された原料金属塩水溶液は、送液ポンプ３０１ｃで流量検知機３０１ｄを介して連続混合反応装置１ｂの原料溶液供給管１０３ａに送られる。送られた原料金属塩水溶液は、連続混合反応装置１ｂの内壁に沿って旋回流を形成し排出管１０２方向に流れる。送液ポンプ３０１ｃは流量検知機３０１ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。
第２調製タンク３０２で調製された原料金属塩水溶液又は、希釈用の溶媒は、送液ポンプ３０２ｃで流量検知機３０２ｄを介して連続混合反応装置１ｂの原料溶液供給管１０３ｂに送られる。送られた原料金属塩水溶液又は、希釈用の溶媒は、連続混合反応装置１ｂの内壁に沿って旋回流を形成し排出管１０２方向に流れる。送液ポンプ３０２ｃは流量検知機３０２ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。
第３調製タンク３０３で調製された有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は、送液ポンプ３０３ｃで流量検知機３０３ｄを介して連続混合反応装置１ｂの原料溶液供給管１０３ｃに送られる。送られた有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は、原料溶液供給管１０３ａ及び原料溶液供給管１０３ｂから供給され連続混合反応装置１ｂの内壁に沿って旋回流を形成している溶液と混合される。送液ポンプ３０３ｃは流量検知機３０３ｄからの測量結果に応じて流量を制御することが可能となっている。
第１調製タンク３０１で調製された原料金属塩水溶液と、第２調製タンク３０２で調製された原料金属塩水溶液又は、希釈用の溶媒と、第３調製タンク３０３で調製された有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は同時に連続混合反応装置１ｂに供給される。
連続混合反応装置１ｂでは、原料溶液供給管１０３ｂに送られた原料金属塩水溶液と、原料溶液供給管１０３ａに送られた原料金属塩水溶液又は、希釈用の溶媒と、原料溶液供給管１０３ｃに送られた有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は互いに連続混合反応装置１ｂの内部で旋回流を形成し排出管１０２に到達する間に混合し、反応し、有機酸金属塩粒子が生成される。生成された有機酸金属塩粒子は排出管１０２の出口に繋げられた送液管３０４ｅにより熱交換器３０４ａを介して貯蔵タンク３０５に送られる。
連続混合反応装置１ｂの内部には旋回流を生じさせる螺旋板状のエレメント、スタテイックミキサ等の攪拌手段等は配設していない。このため、生成された有機酸金属塩粒子のこれらの構造部への付着もなく、有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液と、原料金属塩水溶液又は、希釈用の溶媒との旋回流も安定して形成され、安定した混合が出来るため、安定した有機酸金属塩粒子の生成が可能となる。
貯蔵タンク３０５では熱交換器３０４ａで設定された温度に冷却された有機酸金属塩粒子を含む懸濁液が６〜４０℃で貯蔵される。３０５ａは貯蔵タンク３０５の温度を調整するためのジャケットを示し、３０５ｂは有機酸金属塩粒子の沈降を防止するための攪拌機を示す。貯蔵タンク３０５は所定量の有機酸金属塩粒子が製造され貯められた後、製造された有機酸金属塩粒子は、濾過、水洗工程（不図示）、乾燥工程（不図示）を経て有機酸金属塩粒子が製造される。
第１調製タンク３０１で調製される原料金属塩水溶液の濃度は、液粘度、生産性等を考慮し０．１〜４０質量％が好ましい。より好ましくは１〜３０質量％である。又、粘度は、送液性、混合性、反応性、等を考慮し、１〜１０ｍＰａ・ｓが好ましい。温度は、反応性、混合性、等を考慮し、１０〜８０℃が好ましい。
第２調製タンク３０２で調製される原料金属塩水溶液の濃度は、液粘度、生産性等を考慮し０．１〜４０質量％が好ましい。より好ましくは１〜３０質量％である。又、粘度は、送液性、混合性、反応性、等を考慮し、１〜１０ｍＰａ・ｓが好ましい。温度は、反応性、混合性、等を考慮し、１０〜８０℃が好ましい。
第３調製タンク３０３で調製される有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液の濃度は、液粘度、生産性、等を考慮し、好ましくは０．１〜３０質量％であり、より好ましくは１〜１０質量％である。又、粘度は、送液性、混合性、反応性、等を考慮し、１〜１００ｍＰａ・ｓが好ましい。有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液は第３調製タンク３０３中での結晶化、固化を避けるために６０℃以上に保つことが好ましいと考えられている。しかしながら、有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液を高温（７０℃〜１００℃）から低温（３０℃〜６０℃）へ第１熱交換器２０３ａにより急冷することで結晶化、固化することなく、粘度を低下させることが可能である。
以下、図７に示す有機銀塩粒子の製造装置に使用する銀イオン含有溶液及び有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液の調製に使用される材料に付き説明する。
（銀イオン含有溶液）
銀イオン含有溶液は硝酸銀を水、又は水と有機溶媒との混合物を溶媒として調製され溶液が使用される。
（銀イオン含有溶液）
銀イオン含有溶液は硝酸銀を水、又は水と有機溶媒との混合物を溶媒として調製され溶液が使用される。
（有機酸）
有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液に使用される有機酸アルカリ金属塩に付き説明する。有機酸アルカリ金属塩とは有機酸とアルカリ金属とにより形成される有機酸アルカリ金属塩を言う。有機酸とは、酸性を示す有機化合物を言う。例えば、カルボン酸、スルホン酸、スルフィン酸、フェノール、エノール、チオール、酸イミド、オキシム、スルホンアミドなど酸性の官能基を持つ化合物が挙げられる。これらの内、本発明においては、カルボン酸が好ましい。特に、脂肪族カルボン酸、即ち、有機酸が好ましい。更には、長鎖脂肪族カルボン酸が好ましく、炭素数は、好ましくは１０〜３０，より好ましくは１０〜２６であり、例えば、ベヘン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等が好適な長鎖脂肪族カルボン酸として挙げられる。有機酸は、単一組成又は混合組成のどちらでもよい。混合組成の場合には、混合物中に占める主組成の割合は好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上である。
有機酸アルカリ金属塩溶液若しくは懸濁液に使用される有機酸アルカリ金属塩に付き説明する。有機酸アルカリ金属塩とは有機酸とアルカリ金属とにより形成される有機酸アルカリ金属塩を言う。有機酸とは、酸性を示す有機化合物を言う。例えば、カルボン酸、スルホン酸、スルフィン酸、フェノール、エノール、チオール、酸イミド、オキシム、スルホンアミドなど酸性の官能基を持つ化合物が挙げられる。これらの内、本発明においては、カルボン酸が好ましい。特に、脂肪族カルボン酸、即ち、有機酸が好ましい。更には、長鎖脂肪族カルボン酸が好ましく、炭素数は、好ましくは１０〜３０，より好ましくは１０〜２６であり、例えば、ベヘン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等が好適な長鎖脂肪族カルボン酸として挙げられる。有機酸は、単一組成又は混合組成のどちらでもよい。混合組成の場合には、混合物中に占める主組成の割合は好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上である。
一方、現像後の画像の保存性等の観点からは、脂肪族カルボン酸銀塩の原料である脂肪族カルボン酸の融点が５０℃以上、好ましくは６０℃以上である脂肪族カルボン酸の銀塩の含有比率が５０％以上、好ましくは、７０％以上、更に好ましくは、８０％以上であることが好ましい。この観点からは、具体的には、ベヘン酸銀の含有率が高いことが好ましい。
（アルカリ金属化合物）
有機酸アルカリ金属塩を作るのに使用出来るアルカリ金属化合物の種類の例としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどがある。これらの内の１種類のアルカリ金属化合物、例えば、水酸化カリウムを用いることが好ましいが、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムを併用することも好ましく、併用比率としてはモル比が１０：９０〜７５：２５の範囲であることが好ましい。脂肪族カルボン酸と反応して脂肪族カルボン酸のアルカリ金属塩となった時に上記の範囲で使用することで、反応液の粘度を良好な状態に制御することが可能である。
有機酸アルカリ金属塩を作るのに使用出来るアルカリ金属化合物の種類の例としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどがある。これらの内の１種類のアルカリ金属化合物、例えば、水酸化カリウムを用いることが好ましいが、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムを併用することも好ましく、併用比率としてはモル比が１０：９０〜７５：２５の範囲であることが好ましい。脂肪族カルボン酸と反応して脂肪族カルボン酸のアルカリ金属塩となった時に上記の範囲で使用することで、反応液の粘度を良好な状態に制御することが可能である。
（有機酸アルカリ金属塩）
有機酸アルカリ金属塩は、上述した有機酸に上述したアルカリ金属化合物を添加することによって調製される。この時、アルカリ金属化合物の量を有機酸の等量以下にして、未反応の有機酸を残存させることが好ましい。この場合の、残存有機酸量は全有機酸に対し１〜５０モル％であることが好ましく、より好ましくは１〜３０モル％である。又は、アルカリを所望の量以上に添加した後に、硝酸、硫酸等の酸を添加し、余剰のアルカリ分を中和することによって調製してもよい。
有機酸アルカリ金属塩は、上述した有機酸に上述したアルカリ金属化合物を添加することによって調製される。この時、アルカリ金属化合物の量を有機酸の等量以下にして、未反応の有機酸を残存させることが好ましい。この場合の、残存有機酸量は全有機酸に対し１〜５０モル％であることが好ましく、より好ましくは１〜３０モル％である。又は、アルカリを所望の量以上に添加した後に、硝酸、硫酸等の酸を添加し、余剰のアルカリ分を中和することによって調製してもよい。
（有機銀塩粒子）
図７に示す有機銀塩粒子の製造装置により製造された有機銀塩粒子は、銀塩を形成していない遊離脂肪族カルボン酸と脂肪族カルボン酸銀塩の混合物となっている。
図７に示す有機銀塩粒子の製造装置により製造された有機銀塩粒子は、銀塩を形成していない遊離脂肪族カルボン酸と脂肪族カルボン酸銀塩の混合物となっている。
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
実施例１
《有機銀塩粒子の調製》
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
原料溶液として以下に示す有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
《有機銀塩粒子の調製》
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
原料溶液として以下に示す有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
（有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）の調製）
第１調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでベヘン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−２２２Ｓ、中和価＝１６４．５）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１０３０．７ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてベヘン酸カリウム塩溶液を得た。
第１調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでベヘン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−２２２Ｓ、中和価＝１６４．５）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１０３０．７ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてベヘン酸カリウム塩溶液を得た。
（銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）の調製）
第２調製タンクに純水３８２８９．９ｇを計量し、硝酸銀（自社製）８８４．６ｇを溶解して銀イオン含有溶液として硝酸銀水溶液を得た。硝酸銀水溶液は６０℃に保温した。
第２調製タンクに純水３８２８９．９ｇを計量し、硝酸銀（自社製）８８４．６ｇを溶解して銀イオン含有溶液として硝酸銀水溶液を得た。硝酸銀水溶液は６０℃に保温した。
（連続混合反応装置（ＭＸ１０１）の準備）
以下に示す構成の図１に示す連続混合反応装置（ＭＸ１０１）を準備した。
以下に示す構成の図１に示す連続混合反応装置（ＭＸ１０１）を準備した。
原料溶液供給管
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍで、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の取り付け角度（θ）を４５°とした。尚、取り付け角度θは、混合反応管の母線Ａと原料溶液供給管の母線Ｂとが交差し、且つ混合反応管と原料溶液供給管が外接される平面の母線Ａと母線Ｂとのなす角度を示し、丸井計器（株）製デジタル角度計ＤＰ−６０１で測定した値を示す。
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍで、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の取り付け角度（θ）を４５°とした。尚、取り付け角度θは、混合反応管の母線Ａと原料溶液供給管の母線Ｂとが交差し、且つ混合反応管と原料溶液供給管が外接される平面の母線Ａと母線Ｂとのなす角度を示し、丸井計器（株）製デジタル角度計ＤＰ−６０１で測定した値を示す。
銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍで、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）を４５°とした。尚、取り付け角度θは、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の取り付け角度の測定と同じ方法で行った。
混合反応管
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状で、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状で、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
（有機銀塩粒子の形成）
以下に示す条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．１０１とした。
以下に示す条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．１０１とした。
（原料溶液供給管への供給条件）
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）の供給量を１０Ｌ／ｍｉｎとした。銀イオン含有溶液の供給量を３．５５Ｌ／ｍｉｎとした。有機酸アルカリ金属塩溶液 （ベヘン酸カリウム塩溶液）の温度６０℃（８０℃から６０℃へ２０℃／ｍｉｎの速度で急冷した）とし、銀イオン含有溶液用の温度６０℃とした。
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）の供給量を１０Ｌ／ｍｉｎとした。銀イオン含有溶液の供給量を３．５５Ｌ／ｍｉｎとした。有機酸アルカリ金属塩溶液 （ベヘン酸カリウム塩溶液）の温度６０℃（８０℃から６０℃へ２０℃／ｍｉｎの速度で急冷した）とし、銀イオン含有溶液用の温度６０℃とした。
比較試料の準備
連続混合反応装置として以下に示す装置を使用した他は全て同じ条件で有機銀塩粒子を製造し比較試料Ｎｏ．１０２とした。
連続混合反応装置として以下に示す装置を使用した他は全て同じ条件で有機銀塩粒子を製造し比較試料Ｎｏ．１０２とした。
連続混合反応装置（ＭＸ１０２）の準備
図１に示す連続混合反応装置で、原料溶液供給管の取り付け位置を、混合反応管の軸と原料溶液供給管の軸が同一平面内にあり、各軸の延長線が同一点で交わる位置に変更する以外は、連続混合反応装置（ＭＸ１０１）と全て同じ構成とした。尚、原料溶液供給管の取り付け角度（θ）は有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用（銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用）の原料溶液供給管の軸と、混合反応管の軸とのなす角度を示し、丸井計器（株）製デジタル角度計ＤＰ−６０１で測定した値を示す。
図１に示す連続混合反応装置で、原料溶液供給管の取り付け位置を、混合反応管の軸と原料溶液供給管の軸が同一平面内にあり、各軸の延長線が同一点で交わる位置に変更する以外は、連続混合反応装置（ＭＸ１０１）と全て同じ構成とした。尚、原料溶液供給管の取り付け角度（θ）は有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用（銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用）の原料溶液供給管の軸と、混合反応管の軸とのなす角度を示し、丸井計器（株）製デジタル角度計ＤＰ−６０１で測定した値を示す。
評価
作製した試料Ｎｏ．１０１、１０２に付き、以下に示す方法で、平均粒径、変動係数を測定した結果を表１に示す。
作製した試料Ｎｏ．１０１、１０２に付き、以下に示す方法で、平均粒径、変動係数を測定した結果を表１に示す。
測定方法
得られた試料Ｎｏ．１０１、１０２の平均粒径の測定方法は、試料の透過型電子顕微鏡観察（倍率１００００倍、日本電子（株）製 ２０００ＦＸ型を使用）を行い、粒子１００個の粒径測定を行い、平均粒径を求めた。又、変動係数は以下の式より算出した。
得られた試料Ｎｏ．１０１、１０２の平均粒径の測定方法は、試料の透過型電子顕微鏡観察（倍率１００００倍、日本電子（株）製 ２０００ＦＸ型を使用）を行い、粒子１００個の粒径測定を行い、平均粒径を求めた。又、変動係数は以下の式より算出した。
変動係数＝（粒径の標準偏差／平均粒径）×１００
本発明の有効性が確認された。
実施例２
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
《有機銀塩粒子の調製》
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
（連続混合反応装置の準備）
表２に示す様な原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）と混合反応管の最大内径（Ｄ）との比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．２−１〜２−５とした。尚、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管と、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径は同じものを使用し、原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）は有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径を示す。尚、混合反応管の最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
表２に示す様な原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）と混合反応管の最大内径（Ｄ）との比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．２−１〜２−５とした。尚、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管と、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径は同じものを使用し、原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）は有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径を示す。尚、混合反応管の最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
原料溶液供給管
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度（θ）の測定方法は実施例１と同じ方法で行った。
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度（θ）の測定方法は実施例１と同じ方法で行った。
銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、混合反応管への取り付け角度（θ）は４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度（θ）の測定方法は実施例１と同じ方法で行った。
混合反応管
混合反応管の内部には撹拌手段を有さない円筒状（最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍ）の構成とした。
混合反応管の内部には撹拌手段を有さない円筒状（最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍ）の構成とした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
（有機銀塩粒子の形成）
以下に示す条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．２０１〜２０５とした。
以下に示す条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．２０１〜２０５とした。
（原料溶液供給管への供給条件）
準備した連続混合反応装置Ｎｏ．２−１〜２−５の原料溶液供給管への有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）及び銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）の供給条件を表３に示す。尚、ベヘン酸カリウム塩溶液の温度は、８０℃から６０℃へ２０℃／ｍｉｎの速度で急冷した。
準備した連続混合反応装置Ｎｏ．２−１〜２−５の原料溶液供給管への有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）及び銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）の供給条件を表３に示す。尚、ベヘン酸カリウム塩溶液の温度は、８０℃から６０℃へ２０℃／ｍｉｎの速度で急冷した。
評価
作製した試料Ｎｏ．２０１〜２０５に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表４に示す。
作製した試料Ｎｏ．２０１〜２０５に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表４に示す。
本発明の有効性が確認された。
実施例３
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
《有機銀塩粒子の調製》
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
（連続混合反応装置の準備）
表５に示す様に混合反応管に取り付ける原料溶液供給管の角度θを変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．３−１〜３−６とした。尚、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管と、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度は同じとした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。取り付け角度以外は実施例１と同じ構成とした。
表５に示す様に混合反応管に取り付ける原料溶液供給管の角度θを変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．３−１〜３−６とした。尚、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管と、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度は同じとした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。取り付け角度以外は実施例１と同じ構成とした。
（有機銀塩粒子の形成）
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．３０１〜３０６とした。
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．３０１〜３０６とした。
評価
作製した試料Ｎｏ．３０１〜３０６に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表６に示す。
作製した試料Ｎｏ．３０１〜３０６に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表６に示す。
本発明の有効性が確認された。
実施例４
図５に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
図５に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
《有機銀塩粒子の調製》
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
（連続混合反応装置の準備）
表７に示す様な混合反応管の最大内径（Ｄ）と最小内径（Ｄ′）との比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．４−１〜４−５とした。
表７に示す様な混合反応管の最大内径（Ｄ）と最小内径（Ｄ′）との比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．４−１〜４−５とした。
表７に示す以外は以下の構成とした。
原料溶液供給管
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）１０ｍｍ
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度（θ）は、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）１０ｍｍ
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度（θ）は、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）１０ｍｍとし、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度（θ）は、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
混合反応管
混合反応管の内部には撹拌手段を有さなく、長さ（Ｌ）１５０ｍｍとした。
混合反応管の内部には撹拌手段を有さなく、長さ（Ｌ）１５０ｍｍとした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
（有機銀塩粒子の形成）
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．４０１〜４０５とした。
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．４０１〜４０５とした。
評価
作製した試料Ｎｏ．４０１〜４０５に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表８に示す。
作製した試料Ｎｏ．４０１〜４０５に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表８に示す。
本発明の有効性が確認された。
実施例５
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
《有機銀塩粒子の調製》
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
（連続混合反応装置の準備）
表９に示す様に混合反応管の最大内径（Ｄ）と排出管の内径（Ｅ）の比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．５−１〜５−６とした。
表９に示す様に混合反応管の最大内径（Ｄ）と排出管の内径（Ｅ）の比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．５−１〜５−６とした。
表９に示す以外は以下の構成とした。
原料溶液供給管
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）１０ｍｍとし、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）１０ｍｍとし、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）１０ｍｍとし、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度（θ）は、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
混合反応管
混合反応管の内部には撹拌手段を有さなく、長さ（Ｌ）１５０ｍｍとした。
混合反応管の内部には撹拌手段を有さなく、長さ（Ｌ）１５０ｍｍとした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けた。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けた。
（有機銀塩粒子の形成）
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．５０１〜５０６とした。
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．５０１〜５０６とした。
評価
作製した試料Ｎｏ．５０１〜５０６に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１０に示す。
作製した試料Ｎｏ．５０１〜５０６に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１０に示す。
本発明の有効性が確認された。
実施例６
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な有機銀塩粒子の製造装置を使って以下に示す方法で有機銀塩粒子としてベヘン酸銀塩粒子を製造した。
《有機銀塩粒子の調製》
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
原料溶液として実施例１と同じ有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と、銀イオン含有溶液とを調製した。
（連続混合反応装置の準備）
表１１に示す様に混合反応管の最大内径（Ｄ）と混合反応管の長さ（Ｌ）の比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．６−１〜６−８とした。
表１１に示す様に混合反応管の最大内径（Ｄ）と混合反応管の長さ（Ｌ）の比を変えた図１、図２に示す構成の連続混合反応装置を準備し、Ｎｏ．６−１〜６−８とした。
表１１に示す以外は以下の構成とした。
原料溶液供給管
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）用の原料溶液供給管の混合反応管への軸取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
混合反応管
混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。混合反応管の最小内径（Ｄ′）は１０ｍｍとした。
混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。混合反応管の最小内径（Ｄ′）は１０ｍｍとした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
（有機銀塩粒子の形成）
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．６０１〜６０８とした。
実施例１と同じ条件で原料溶液としての有機酸アルカリ金属塩溶液（ベヘン酸カリウム塩溶液）と銀イオン含有溶液（硝酸銀水溶液）を原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機銀塩粒子を製造し試料Ｎｏ．６０１〜６０８とした。
評価
作製した試料Ｎｏ．６０１〜６０８に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１２に示す。
作製した試料Ｎｏ．６０１〜６０８に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１２に示す。
本発明の有効性が確認された。
実施例７
《有機酸金属塩粒子の調製》
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な装置を使って以下に示す方法で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造した。
《有機酸金属塩粒子の調製》
図１に示す連続混合反応装置を使用した図７に示す様な装置を使って以下に示す方法で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造した。
原料溶液として以下に示す原料溶液Ａと、原料溶液Ｂとを調製した。
（原料溶液Ａの調製）
第１調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでステアリン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−１８０、中和価＝１９６．７）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１２３２．４ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてステアリン酸カリウム塩溶液を得た。
第１調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでステアリン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−１８０、中和価＝１９６．７）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１２３２．４ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてステアリン酸カリウム塩溶液を得た。
（原料溶液Ｂの調製）
第２調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）９２６．３ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
第２調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）９２６．３ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
（連続混合反応装置（ＭＸ７０１）の準備）
図１、図２に示す構成の連続混合反応装置（ＭＸ７０１）を準備した。
図１、図２に示す構成の連続混合反応装置（ＭＸ７０１）を準備した。
原料溶液供給管
原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
原料溶液Ｂ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ｂ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ法で測定した値を示す。
混合反応管
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状とした。尚、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状とした。尚、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）５ｍｍとした。
（有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）の形成の形成）
以下に示す条件で原料溶液としての原料溶液Ａと原料溶液Ｂを原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し試料Ｎｏ．７０１とした。
以下に示す条件で原料溶液としての原料溶液Ａと原料溶液Ｂを原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で３０℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し試料Ｎｏ．７０１とした。
（原料溶液供給管への供給条件）
原料溶液Ａの供給量を温度８０℃で、１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｂの供給量を８０℃で、１０Ｌ／ｍｉｎとした。
原料溶液Ａの供給量を温度８０℃で、１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｂの供給量を８０℃で、１０Ｌ／ｍｉｎとした。
比較試料の準備
連続混合反応装置（ＭＸ７０２）として以下に示す装置を使用した他は全て同じ条件で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し比較試料Ｎｏ．７０２とした。
連続混合反応装置（ＭＸ７０２）として以下に示す装置を使用した他は全て同じ条件で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し比較試料Ｎｏ．７０２とした。
連続混合反応装置（ＭＸ７０２）の準備
図１に示す連続混合反応装置で、原料溶液供給管の取り付け位置を、混合反応管の軸と原料溶液供給管の軸が同一平面内にあり、各軸の延長線が同一点で交わる位置に変更する以外は、連続混合反応装置（ＭＸ７０１）と全て同じ構成とした。尚、原料溶液供給管の取り付け角度（θ）はステアリン酸カリウム塩溶液用（硝酸亜鉛水溶液用）の原料溶液供給管の軸と、混合反応管の軸とのなす角度を示し、丸井計器（株）製デジタル角度計ＤＰ−６０１で測定した値を示す。
図１に示す連続混合反応装置で、原料溶液供給管の取り付け位置を、混合反応管の軸と原料溶液供給管の軸が同一平面内にあり、各軸の延長線が同一点で交わる位置に変更する以外は、連続混合反応装置（ＭＸ７０１）と全て同じ構成とした。尚、原料溶液供給管の取り付け角度（θ）はステアリン酸カリウム塩溶液用（硝酸亜鉛水溶液用）の原料溶液供給管の軸と、混合反応管の軸とのなす角度を示し、丸井計器（株）製デジタル角度計ＤＰ−６０１で測定した値を示す。
評価
作製した試料Ｎｏ．７０１、７０２に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１３に示す。
作製した試料Ｎｏ．７０１、７０２に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１３に示す。
本発明の有効性が確認された。
実施例８
《有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）Ｎｏ．８０１の形成》
図３、図４に示す連続混合反応装置を使用し図８に示す様な装置を使って以下に示す方法で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造した。
《有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）Ｎｏ．８０１の形成》
図３、図４に示す連続混合反応装置を使用し図８に示す様な装置を使って以下に示す方法で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造した。
（原料溶液の調製）
原料溶液として以下に示す原料溶液Ａと、原料溶液Ｂと、原料溶液Ｃとを調製した。
原料溶液として以下に示す原料溶液Ａと、原料溶液Ｂと、原料溶液Ｃとを調製した。
（原料溶液Ａの調製）
第１調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）４６３．２ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
第１調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）４６３．２ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
（原料溶液Ｂの調製）
第２調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）４６３．２ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
第２調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）４６３．２ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
（原料溶液Ｃの調製）
第３調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでステアリン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−１８０、中和価＝１９６．７）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１２３２．４ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてステアリン酸カリウム塩溶液を得た。
第３調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでステアリン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−１８０、中和価＝１９６．７）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１２３２．４ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてステアリン酸カリウム塩溶液を得た。
（連続混合反応装置の準備）
以下に示す構成の連続混合反応装置を準備した。
以下に示す構成の連続混合反応装置を準備した。
原料溶液供給管
原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ方法で測定した値を示す。
原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ方法で測定した値を示す。
原料溶液Ｂ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ｂ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ方法で測定した値を示す。
原料溶液Ｃ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ｃ用の原料溶液供給管は、混合反応管の軸の同一上に配置した。
混合反応管
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状とした。尚、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状とした。尚、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）７ｍｍとした。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）７ｍｍとした。
（有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）Ｎｏ．８０１の形成）
以下に示す条件で原料溶液としての原料溶液Ａと原料溶液Ｂと原料溶液Ｃとを原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で２５℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し試料Ｎｏ．８０１とした。
以下に示す条件で原料溶液としての原料溶液Ａと原料溶液Ｂと原料溶液Ｃとを原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で２５℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し試料Ｎｏ．８０１とした。
（原料溶液供給管への供給条件）
原料溶液Ａの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｂの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｃの供給量を温度８０℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。
原料溶液Ａの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｂの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｃの供給量を温度８０℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。
《有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）Ｎｏ．８０２の形成》
図３、図４に示す連続混合反応装置を使用し図８に示す様な装置を使って以下に示す方法で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造した。
図３、図４に示す連続混合反応装置を使用し図８に示す様な装置を使って以下に示す方法で有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造した。
（原料溶液の調製）
原料溶液として以下に示す原料溶液Ａと、原料溶液Ｂと、原料溶液Ｃとを調製した。
原料溶液として以下に示す原料溶液Ａと、原料溶液Ｂと、原料溶液Ｃとを調製した。
（原料溶液Ａの調製）
第１調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）９２６．３ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
第１調製タンクに純水３８０００ｇを計量し、硝酸亜鉛６水和物（関東化学株式会社製）９２６．３ｇを溶解し、追加の純水を添加して総量を３８６９４．９ｍｌに仕上げ、硝酸亜鉛水溶液を得た。硝酸亜鉛水溶液は６℃に保温した。
（原料溶液Ｂの調製）
第２調製タンクに希釈用純水３８６９４．９ｍｌを準備し、６℃で保温した。
第２調製タンクに希釈用純水３８６９４．９ｍｌを準備し、６℃で保温した。
（原料溶液Ｃの調製）
第３調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでステアリン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−１８０、中和価＝１９６．７）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１２３２．４ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてステアリン酸カリウム塩溶液を得た。
第３調製タンクに純水３５１５０ｇを計量し、８０℃に昇温を行い温度の安定したところでステアリン酸（日本油脂株式会社製ＮＡＡ−１８０、中和価＝１９６．７）１８５０ｇを溶解した。その後、５モル／Ｌ−ＫＯＨ水溶液１２３２．４ｍｌを添加して有機酸アルカリ金属塩溶液としてステアリン酸カリウム塩溶液を得た。
（連続混合反応装置の準備）
以下に示す構成の連続混合反応装置を準備した。
以下に示す構成の連続混合反応装置を準備した。
原料溶液供給管
原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ方法で測定した値を示す。
原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ａ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ方法で測定した値を示す。
原料溶液Ｂ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ｂ用の原料溶液供給管の混合反応管への取り付け角度（θ）４５°とした。尚、混合反応管への取り付け位置は実施例１と同じにし、取り付け角度θは、実施例１と同じ角度を示し、実施例１と同じ方法で測定した値を示す。
原料溶液Ｃ用の原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）５ｍｍとし、原料溶液Ｃ用の原料溶液供給管は、混合反応管の軸の同一上に配置した。
混合反応管
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状とした。尚、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
混合反応管の最大内径（Ｄ）１０ｍｍ、最小内径（Ｄ′）１０ｍｍ、長さ（Ｌ）１５０ｍｍの円筒状とした。尚、混合反応管の内部には撹拌手段を有さない構造とした。
排出管
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）７ｍｍとした。
混合反応管と同一軸上に混合反応管に取り付けられ、排出管の内径（Ｅ）７ｍｍとした。
（有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）Ｎｏ．８０２の形成）
以下に示す条件で原料溶液としての原料溶液Ａと原料溶液Ｂと原料溶液Ｃとを原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で２５℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し試料Ｎｏ．８０２とした。
以下に示す条件で原料溶液としての原料溶液Ａと原料溶液Ｂと原料溶液Ｃとを原料溶液供給管から別々に同時に連続混合反応装置へ供給した後、熱交換器で２５℃に冷却し、貯蔵タンクに一時的に貯める。その後、濾過、水洗、乾燥を経て有機酸金属塩粒子（ステアリン酸亜鉛）を製造し試料Ｎｏ．８０２とした。
（原料溶液供給管への供給条件）
原料溶液Ａの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｂの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｃの供給量を温度８０℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。
原料溶液Ａの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｂの供給量を温度６℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。原料溶液Ｃの供給量を温度８０℃で１０Ｌ／ｍｉｎとした。
評価
作製した試料Ｎｏ．８０１、８０２に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１４に示す。
作製した試料Ｎｏ．８０１、８０２に付き、平均粒径、変動係数を実施例１と同じ方法で測定した結果を表１４に示す。
本発明の有効性が確認された。
１ａ、１ｂ、１ｃ 連続混合反応装置
１０１、１０４ 混合反応管
１０１ａ、１０４ａ 側壁
１０２、１０５ 排出管
１０３ａ、１０３ｂ、１０３ｃ、１０６ａ、１０６ｂ 原料溶液供給管
２、３ 製造装置
２０１、３０１ 第１調製タンク
２０２、３０２ 第２調製タンク
２０４、３０４ 貯蔵タンク
３０３ 第３調製タンク
Ｄ、Ｅ 最大内径
Ｄ′ 最小内径
Ｌ、Ｍ 長さ
１０１、１０４ 混合反応管
１０１ａ、１０４ａ 側壁
１０２、１０５ 排出管
１０３ａ、１０３ｂ、１０３ｃ、１０６ａ、１０６ｂ 原料溶液供給管
２、３ 製造装置
２０１、３０１ 第１調製タンク
２０２、３０２ 第２調製タンク
２０４、３０４ 貯蔵タンク
３０３ 第３調製タンク
Ｄ、Ｅ 最大内径
Ｄ′ 最小内径
Ｌ、Ｍ 長さ
Claims (8)
- 少なくとも２本の原料溶液供給管と、円筒状の混合反応管と、排出管とを有し、前記原料溶液供給管より前記混合反応管に供給された少なくとも２種類の原料溶液を混合し反応させる連続混合反応装置において、
前記少なくとも２本の原料溶液供給管は独立して前記混合反応管に、前記少なくとも２本の原料溶液供給管より供給された前記少なくとも２種類の原料溶液が、前記混合反応管の内壁に沿って旋回流を形成する状態で取り付けられており、
前記混合反応管と前記排出管とは同一軸上で接続しており、
前記混合反応管の内部には撹拌手段を有さないことを特徴とする連続混合反応装置。 - 前記混合反応管に、該混合反応管と同一軸上に更に独立した原料の供給管を有することを特徴とする請求項１に記載の連続混合反応装置。
- 前記原料溶液供給管の最大内径（Ｃ）と混合反応管の最大内径（Ｄ）との比が、０．３≦Ｃ／Ｄ≦０．７であることを特徴とする請求項１又は２に記載の連続混合反応装置。
- 前記原料溶液供給管は混合反応管に角度３０°〜６０°で取り付けられていることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
- 前記混合反応管は排出管の方向に向かって内径が順次減少する形状を有し、該混合反応管の最大内径（Ｄ）と最小内径（Ｄ′）との比が、０．３≦Ｄ′／Ｄ≦１であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
- 前記混合反応管の最大内径（Ｄ）と排出管の内径（Ｅ）の比が、０．３≦Ｅ／Ｄ≦０．７であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
- 前記混合反応管の最大内径（Ｄ）と混合反応管の長さ（Ｌ）の比が、５≦Ｌ／Ｄ≦３０であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
- 前記少なくとも２種類の原料溶液が、水、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする銀イオン含有溶液と、水、有機溶剤、又は水と有機溶剤との混合物を溶媒とする有機酸アルカリ金属塩溶液であることを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の連続混合反応装置。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007000859A JP2008168168A (ja) | 2007-01-06 | 2007-01-06 | 連続混合反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
| JP2008168168A true JP2008168168A (ja) | 2008-07-24 |
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| JP2007000859A Pending JP2008168168A (ja) | 2007-01-06 | 2007-01-06 | 連続混合反応装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2007
- 2007-01-06 JP JP2007000859A patent/JP2008168168A/ja active Pending
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