JP5857234B2 - 蛍光体、発光デバイス、撮像装置、液晶ディスプレイ装置、照明装置、および車両 - Google Patents
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Description
本発明は蛍光体、および当該蛍光体を用いた発光デバイスに関する。本発明はまた、当該発光デバイスを用いた、撮像装置、液晶ディスプレイ装置および照明装置に関する。本発明はさらに、当該照明装置を車両用照明装置として用いた車両に関する。
近年、省エネルギーの観点から、白色LED(Light Emitting Diode)が広く用いられるようになってきている。
現在の一般的な白色LEDは、青色発光素子(青色LEDチップ)と蛍光体を組み合わせた構成を有している。このような一般的な白色LEDでは、青色LEDチップからの光の一部を蛍光体で色変換し、青色LEDチップからの青色光と蛍光体からの発光とを混色して白色光が作り出されている。
白色LEDとしては、現在、青色LEDチップと黄色蛍光体の組み合わせが主流であるが、演色性、色再現性等が高いことから、青色から近紫外領域のLEDと、青色蛍光体、緑色蛍光体および赤色蛍光体の3種類の蛍光体を組み合わせた白色LEDの開発が行われている。
より近年では、レーザダイオード(LD)と、青色蛍光体、緑色蛍光体および赤色蛍光体の組み合わせを用いた高出力白色発光デバイスの開発も行われている。
従来、青色蛍光体としては、一般式M3MgSi2O8:Eu2+(MはCaとSrとBaのうち少なくとも1種)で表される蛍光体が知られている。しかしながら当該青色蛍光体は、発光の量子効率が低いという問題がある。この問題に対し、特許文献1には、量子効率が改善された蛍光体として、主結晶としてEuを含むM1 3MgSi2O8型結晶(M1はSrとBa)と、シアン色発光を示し得ることで知られているM1 2MgSi2O7型結晶とを含有する蛍光体が開示されている。しかしながら、特許文献1に開示の蛍光体の量子効率は、未だに低いものである。
そこで本発明は、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8:Eu2+型蛍光体の発光の量子効率を高めることを目的とする。
本発明は、母体結晶として(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶(0≦z<1)と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶とを含み、かつ発光中心としてEu2+を含み、青色発光する蛍光体である。
本発明の蛍光体によれば、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8:Eu2+型蛍光体の発光の量子効率を高めることができる。
以下、特定の実施形態を挙げて本発明を詳細に説明するが、当然ながら本発明はこれらの実施形態に限定されるものでなく、本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲で適宜変更して実施することができる。
本発明の一実施形態は、母体結晶として(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶(0≦z<1)と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶とを含み、かつ発光中心としてEu2+を含み、青色発光する蛍光体である。
当該実施形態の一態様では、前記蛍光体が、Cu−Kα線で測定したX線回折パターンにおいて、2θ=22°以上23°以下、2θ=30.6°以上31.7°以下、および2θ=31.8°以上32.8°以下に回折ピークを有し、かつ2θ=28°以上30.4°以下および2θ=34°以上35.5°以下に回折ピークを有する。
当該実施形態の一態様では、前記蛍光体についてCu−Kα線で測定したX線回折パターンにおいて、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶に由来する2θ=31.8°以上32.8°以下に存在する最大の回折ピークの強度bと、(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶に由来する2θ=34°以上35.5°以下に存在する最大の回折ピークの強度cとの比a(a=c/b)が、0.01≦a≦0.18である。
当該実施形態の一態様では、前記蛍光体の母体結晶が、一般式(Ba1−z,Srz)3+jMg1+kSi2+mO8+n(0<j≦1.0、0<k≦1.0、0<m≦1.0、0<n≦4.0、0≦z≦0.4)で表される組成を有する。
当該実施形態の一態様では、前記蛍光体のEuの含有量が、Eu、BaおよびSrの合計に対して2.0原子%未満である。
当該実施形態の一態様では、前記蛍光体のEuの含有量が、Eu、BaおよびSrの合計に対して0.6原子%以上である。
本発明の別の実施形態は、上記の蛍光体と、発光素子とを備える発光デバイスである。
当該実施形態の一態様では、前記発光素子が、レーザダイオードである。当該態様において、前記レーザダイオードの光出力エネルギー密度は、例えば、0.5kW/cm2以上である。
当該実施形態の一態様では、前記発光素子が、非極性面または半極性面である成長面を有する窒化物半導体から形成される発光層を備える。
本発明の別の実施形態は、上記の発光デバイスを備えたフラッシュライトと、
前記フラッシュライトからの光で照射された対象物からの反射光が入射するレンズと、
を備えた、撮像装置である。
前記フラッシュライトからの光で照射された対象物からの反射光が入射するレンズと、
を備えた、撮像装置である。
本発明の別の実施形態は、上記の発光デバイスを含むバックライトを備えた、液晶ディスプレイ装置である。
本発明の別の実施形態は、上記の発光デバイスを備えた光源部を備えた、照明装置である。
当該実施形態の一態様では、前記照明装置は、車両用照明装置である。
本発明の別の実施形態は、上記の車両用照明装置を備えた、車両である。
(実施形態1)
本実施形態は、母体結晶として(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶(0≦z<1)と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶(0≦z<1)とを含み、かつ発光中心としてEu2+を含み、青色発光する蛍光体である。
本実施形態は、母体結晶として(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶(0≦z<1)と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶(0≦z<1)とを含み、かつ発光中心としてEu2+を含み、青色発光する蛍光体である。
本発明者らが鋭意検討した結果、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8:Eu2+型蛍光体において、母体結晶を(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8と(Ba1−z,Srz)MgSiO4との混晶(すなわち、1粒子中に(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶相と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶相が存在する)とすることにより、母体結晶が(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶の単一相からなる(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8:Eu2+型蛍光体よりも、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶中での発光の量子効率を高めることができることを見出した。
蛍光体の母体結晶中に、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶の2種類の結晶が含まれることは、例えば、蛍光体のX線回折パターンを測定することにより確認することができる。本実施形態の蛍光体は、例えば、Cu−Kα線でX線回折パターンを測定した場合には、2θ=22°以上23°以下、2θ=30.6°以上31.7°以下、および2θ=31.8°以上32.8°以下に回折ピークを有する。これらは、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8に由来するものである。加えて、2θ=28°以上30.4°以下および2θ=34°以上35.5°以下に回折ピークを有する。これらは、(Ba1−z,Srz)MgSiO4に由来するものである。
(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶との存在比は、特に制限はないが、例えば、一つの態様では、本実施形態の蛍光体についてCu−Kα線で測定したX線回折パターンにおいて、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶に由来する2θ=31.8°以上32.8°以下に存在する最大の回折ピークの強度bと、(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶に由来する2θ=34°以上35.5°以下に存在する最大の回折ピークの強度cとの比a(a=c/b)が、0.01≦a≦0.18である。このとき、量子効率が非常に高くなる。また、当該比aが0.03≦a≦0.06の場合には、量子効率が特に高くなる。
蛍光体の母体結晶の組成は、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶とが含まれている限り特に制限はない。例えば、一つの態様では、蛍光体の母体結晶が、一般式(Ba1−z,Srz)3+jMg1+kSi2+mO8+n(0<j≦1.0、0<k≦1.0、0<m≦1.0、0<n≦4.0、0≦z≦0.4)で表される組成を有する。このとき、量子効率が非常に高くなる。また例えば、一つの態様では、蛍光体の母体結晶が、(Ba1−z,Srz)3+jMg1+jSi2+jO8+4j(0<j≦1.0、0≦z≦0.4)で表される組成を有する。
本実施形態の蛍光体は、発光中心としてEu2+を含み、青色発光する。ここで、青色発光とは、例えば、発光ピークの波長が420nm以上かつ480nm以下の発光をいう。
蛍光体中のEuの含有量については、蛍光体が発光し得る限り特に制限はなく、例えばEu、BaおよびSrの合計に対して、0.1原子%以上10原子%以下である。励起光のエネルギー密度が低い場合には、Euの含有量が多いほど量子効率が高くなる傾向にあり、Euの含有率をEu、BaおよびSrの合計に対して2.0原子%超えにすると、量子効率が特に高くなる。一方、励起光のエネルギー密度が高い場合(例えば、エネルギー密度が0.5kW/cm2以上である場合)には、Euの含有量を、Eu、BaおよびSrの合計に対して2.0原子%未満とすることで高価なEuの使用量を抑えつつ量子効率をより高くすることができ、1.8原子%以下とすることで量子効率がさらに高くなり、1.6原子%以下とすることで量子効率が特に高くなる。一方、Euの含有量を、Eu、BaおよびSrの合計に対して0.6原子%以上とすることで量子効率がより高くなり、0.8原子%以上とすることで量子効率がさらに高くなり、1.0原子%以上とすることで量子効率が特に高くなる。
次に本実施形態の蛍光体の製造方法の一例について説明する。
本実施形態の蛍光体の原料としては、高純度(純度99%以上)の水酸化物、蓚酸塩、硝酸塩など、焼成により酸化物になる化合物かまたは、高純度(純度99%以上)の酸化物を用いることができる。
ここで、反応を促進するために、原料にフッ化物(例、フッ化カルシウム等)や塩化物(例、塩化カルシウム等)を少量添加することができる。
蛍光体の製造は、上記の原料を混合し、焼成して行うが、原料の混合方法としては、溶媒中での湿式混合でも乾燥粉体の乾式混合でもよく、工業的に通常用いられるボールミル、媒体撹拌ミル、遊星ミル、振動ミル、ジェットミル、V型混合機、攪拌機等を用いることができる。
原料混合の際には、原料の混合比を、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8という組成からずらし、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶とが生成するように調整する。母材結晶が(Ba1−z,Srz)3+jMg1+jSi2+jO8+4jという組成を外れていても、上記2種の結晶相が形成し得るため、本実施形態の蛍光体を得るための簡単な方法としては、(Ba1−z,Srz)3+jMg1+jSi2+jO8+4j(0<j≦1.0、0≦z≦0.4)で表される組成またはそれに近い範囲を含む組成〔例えば、(Ba1−z,Srz)3+jMg1+kSi2+mO8+n(0<j≦1.0、0<k≦1.0、0<m≦1.0、0<n≦4.0、0≦z≦0.4)で表される組成〕になるように原料の混合比を調整する。なお、原料の混合比は、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶とが生成する限り特に限定されない。
原料混合物の焼成は、還元性雰囲気下(例、窒素/水素混合ガス雰囲気下等)において1100〜1400℃の温度範囲で1〜50時間程度行う。
焼成に用いる炉は、工業的に通常用いられる炉を用いることができ、プッシャー炉等の連続式またはバッチ式の電気炉やガス炉を用いることができる。
得られた蛍光体粉末を、ボールミルやジェットミルなどを用いて再度粉砕し、さらに必要に応じて洗浄あるいは分級することにより、蛍光体粉末の粒度分布や流動性を調整することができる。
本実施形態の蛍光体においては、母体結晶が(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶の単一相からなる(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8:Eu2+型蛍光体に比べ、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶中での発光の量子効率が高くなる。したがって、本実施形態の蛍光体を、発光デバイスに使用すれば、発光デバイスの効率を改善することができる。
(実施形態2)
以下、本発明の実施形態にかかる発光デバイスについて、発光素子としてのLEDチップを光源とするLED装置を例に挙げて説明する。
以下、本発明の実施形態にかかる発光デバイスについて、発光素子としてのLEDチップを光源とするLED装置を例に挙げて説明する。
図1は、本発明によるLED装置の一実施形態を示す模式的な断面図である。図1に示すように、LED装置10は、支持体23と、LEDチップ15と、LED封止体12と、を備える。
支持体23はLEDチップ15を支持する。本実施形態では、LED装置10は面実装が可能な構造を備えているため、支持体23は基板である。本実施形態は高輝度LED装置に用いることができる。例えば、LEDチップ15で発生した熱を効率的に外部へ放散することができるよう、支持体23は高い熱伝導率を有している。例えば、アルミナや窒化アルミニウムなどからなるセラミック基板を支持体23として用いることができる。
LEDチップ15には、例えば、近紫外から青色領域で発光するものが用いられ、380nm以上425nm以下の範囲に発光ピーク波長を有するものが用いられる。LEDチップ15として具体的には、LEDチップ15には、青色LEDチップ、紫色LEDチップ、近紫外LEDチップ等が用いられる。LEDチップ15の発光ピーク波長は、蛍光体を効率よく発光させる観点から、例えば、380nm以上420nm以下の範囲であってもよく、380nm以上410nm以下の範囲にあってもよい。
LEDチップ15は、支持体23上において、出射面15aが上になるように、半田27などによって支持体23に固定されている。また、LEDチップ15はボンディングワイヤ21によって支持体に設けられた電極22に電気的に接続されている。
LEDチップ15は、LED封止体12で覆われており、LED封止体12には、シリコーン樹脂が使用されている。蛍光体13が、LED封止体12中に分散している。
シリコーン樹脂には、半導体発光素子の封止樹脂として用いられる種々の化学式で規定される構造のシリコーン樹脂を用いることができる。特に、シリコーン樹脂は、例えば、耐変色性が高いジメチルシリコーンを含んでいる。また、耐熱性の高いメチルフェニルシリコーン等もシリコーン樹脂として用いることができる。シリコーン樹脂は1種類の化学式で規定されるシロキサン結合による主骨格を持つ単独重合体であってもよいし、2種類以上の化学式で規定されるシロキサン結合を有する構造単位を含む共重合体や2種類以上のシリコーンポリマーのアロイであってもよい。本明細書では、LED封止体12中のシリコーン樹脂は硬化後の状態にある。したがって、LED封止体12も硬化した状態にある。以下において説明するように、LED封止体12は、未硬化のシリコーン樹脂を用いて作製することができる。シリコーン樹脂は、主剤および硬化剤を混合することにより硬化が促進される2液型であることが一般的である。しかし、熱硬化型、あるいは、光などのエネルギーを照射することによって硬化するエネルギー硬化型のシリコーン樹脂を用いることもできる。
なお、LED封止体12には、シリコーン樹脂以外のものを使用してもよく、ガラス、エポキシ樹脂等を用いてもよい。また、蛍光体13は、LED封止体12中に分散させずに、LED封止体12上に蛍光体板の形態で配置してもよい。
<蛍光体>
蛍光体13は、LEDチップ15から出射される近紫外から青色領域の光(例えば、近紫外光)のうち、一部の波長成分あるいは、すべての波長成分を吸収し、蛍光を発する。吸収する光の波長および蛍光の波長は蛍光体13に含まれる蛍光材料の種類によって決まる。
蛍光体13は、LEDチップ15から出射される近紫外から青色領域の光(例えば、近紫外光)のうち、一部の波長成分あるいは、すべての波長成分を吸収し、蛍光を発する。吸収する光の波長および蛍光の波長は蛍光体13に含まれる蛍光材料の種類によって決まる。
蛍光体13は、蛍光体からの光の混色により白色光が作り出されるように、複数の異なる色の蛍光体を含む混合蛍光体である。本実施形態では、蛍光体13は、青色蛍光体、緑色蛍光体および赤色蛍光体の混合蛍光体である。
青色蛍光体としては、上記実施形態1の蛍光体が用いられる。
緑色蛍光体としては、例えば、Ma 2MgSi2O7:Eu2+(Ma=Ba,SrおよびCaから選ばれる少なくとも1種)、SrSi5AlO2N7:Eu2+、SrSi2O2N2:Eu2+、BaAl2O4:Eu2+、BaZrSi3O9:Eu2+、Ma 2SiO4:Eu2+(Ma=Ba,SrおよびCaから選ばれる少なくとも1種)、BaSi3O4N2:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+、Ca3SiO4Cl2:Eu2+、CaSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Ce3+、β−SiAlON:Eu2+などの蛍光体を用いることができる。
赤色蛍光体としては、例えば、CaAlSiN3:Eu2+、SrAlSi4O7:Eu2+、Ma 2Si5N8:Eu2+(Ma=Ba,SrおよびCaから選ばれる少なくとも1種)、MaSiN2:Eu2+(Ma=Ba,SrおよびCaから選ばれる少なくとも1種)、MbSi2O2N2:Yb2+(Mb=SrおよびCaから選ばれる少なくとも1種)、Y2O2S:Eu3+,Sm3+、La2O2S:Eu3+,Sm3+、CaWO4:Li1+,Eu3+,Sm3+、Ma 2SiS4:Eu2+(Ma=Ba,SrおよびCaから選ばれる少なくとも1種)などの蛍光体を用いることができる。
別の態様として、蛍光体13は、青色蛍光体および黄色蛍光体の混合蛍光体であってもよい。このとき、青色蛍光体としては、上記実施形態1の蛍光体が用いられ、黄色蛍光体としては、例えば、Y3Al5O12:Ce3+、CaSi2O2N2:Eu2+、Ca3Sc2Si3O12:Ce3+、CaSc2O4:Ce3+、α−SiAlON:Eu2+などの蛍光体を用いることができる。
また、蛍光体13の粒子径は、例えば、それぞれ1μm以上80μm以下である。本明細書において、粒子径とは、顕微鏡法による円相当径で表したものをいう。蛍光体13は、例えば、封止体100重量部に対して、3重量部以上70重量部以下の割合でLED封止体12に含まれている。蛍光体13の含有量が3重量部よりも少ない場合、十分な強度の蛍光が得られないため、所望の波長の光を発光するLED装置10を実現できなくなる場合があるからである。蛍光体13に用いる各色に発光する蛍光体の重量比は、所望する白色光の色調と、それぞれの蛍光体の発光強度に応じて適宜決定することができる。
なお、実施形態1の蛍光体のみを使用することによって、あるいは他の色の蛍光体と組み合わせて、LED装置を、白色以外の色を発するLED装置として構成することもできる。
青色以外の上記の蛍光体は公知方法に従って製造することができる。
具体的には、酸化物蛍光体を作製する場合、原料としては、高純度(純度99%以上)の水酸化物、蓚酸塩、硝酸塩など、焼成により酸化物になる化合物かまたは、高純度(純度99%以上)の酸化物を用いることができる。
ここで、反応を促進するために、フッ化物(例、フッ化カルシウム等)や塩化物(例、塩化カルシウム等)を少量添加することができる。
蛍光体の製造は、上記の原料を混合し、焼成して行うが、原料の混合方法としては、溶媒中での湿式混合でも乾燥粉体の乾式混合でもよく、工業的に通常用いられるボールミル、媒体撹拌ミル、遊星ミル、振動ミル、ジェットミル、V型混合機、攪拌機等を用いることができる。
蛍光体原料の焼成は、大気中または還元性雰囲気下において1100〜1400℃の温度範囲で1〜50時間程度行う。
焼成に用いる炉は、工業的に通常用いられる炉を用いることができ、プッシャー炉等の連続式またはバッチ式の電気炉やガス炉を用いることができる。
得られた蛍光体粉末を、ボールミルやジェットミルなどを用いて再度粉砕し、さらに必要に応じて洗浄あるいは分級することにより、蛍光体粉末の粒度分布や流動性を調整することができる。
<LEDチップ>
上述した例では、LEDチップはワイヤボンディングされていたが、本実施形態で用いられるLEDチップは他の構成であってもよい。すなわち、本実施形態で用いられるLEDチップは、フェイスアップで実装されるものであっても、フリップチップで実装されるものであってもよい。また本実施形態で用いられるLEDチップは、一般的な極性面(c面)の成長面を有する窒化物半導体から形成される発光層を備えるものであってもよい。また、非極性面または半極性面(m面、−r面、(20−21)、(20−2−1)、(10−1−3)、(11−22)面など)の成長面を有する窒化物半導体から形成される発光層を備えるものであってもよい。非極性面または半極性面を成長面とするLEDチップにより、ピエゾ電界の影響を低減して波長380nm以上425nm以下(特に波長380nm以上420nm以下)の光を効率よく発生させることができる。以下、m面を成長面とする窒化物半導体から形成される発光層を備えるLEDチップを例に挙げて説明する。
上述した例では、LEDチップはワイヤボンディングされていたが、本実施形態で用いられるLEDチップは他の構成であってもよい。すなわち、本実施形態で用いられるLEDチップは、フェイスアップで実装されるものであっても、フリップチップで実装されるものであってもよい。また本実施形態で用いられるLEDチップは、一般的な極性面(c面)の成長面を有する窒化物半導体から形成される発光層を備えるものであってもよい。また、非極性面または半極性面(m面、−r面、(20−21)、(20−2−1)、(10−1−3)、(11−22)面など)の成長面を有する窒化物半導体から形成される発光層を備えるものであってもよい。非極性面または半極性面を成長面とするLEDチップにより、ピエゾ電界の影響を低減して波長380nm以上425nm以下(特に波長380nm以上420nm以下)の光を効率よく発生させることができる。以下、m面を成長面とする窒化物半導体から形成される発光層を備えるLEDチップを例に挙げて説明する。
図5は、LEDチップの構成の一例を示す説明図である。本実施形態で用いられるLEDチップ15は、基板401と、n型層402と、発光層405と、p型層407と、n側電極408と、p側電極409と、を備える。基板401は、例えば、主面がm面であるGaN基板である。基板401として、表面にm面GaN層が形成されたm面SiC基板、m面GaN層が形成されたr面サファイア基板、またはm面サファイア基板を用いてもよい。例えば、n型層402は、基板401の上に設けられ、発光層405は、n型層402とp型層407の間に配置される。発光層405とp型層407との間にアンドープ層406を設けてもよい。n型層402、発光層405、アンドープ層406およびp型層407は、例えば、成長面がm面の窒化ガリウム系化合物半導体層である。n型層402は、例えば、Siがドープされたn型AlsGatInuN(0≦s,t,u≦1、s+t+u=1)層である。発光層405は、例えば、複数のGaN障壁層403および複数のInGaN井戸層404を有する多重量子井戸活性層である。なお、発光層405は、1つのInGaN井戸層404が2つのGaN障壁層403によって挟まれた単一量子井戸活性層であってもよい。p型層407は、例えば、Mgがドープされたp型AlvGawInxN(0≦v,w,x≦1、v+w+x=1)層である。n側電極408は、n型層402に接するように設けられる。p側電極409は、p型層407に接するように設けられる。
本明細書における「m面」は、±5°の範囲内でm面(傾斜していない場合のm面)から何れかの方向に傾斜している面およびステップ状の複数のm面領域を有する面を含む。傾斜角度は、発光層405の成長面の法線とm面の法線とが形成する角度により規定される。傾斜角度θの絶対値は、c軸方向において5°以下、または1°以下の範囲であってもよい。また、a軸方向において5°以下、または1°以下の範囲であってもよい。このような僅かな傾きがあっても、ピエゾ電界による内部量子効率低下を十分抑制することができる。また、成長面がm面から僅かに傾斜する場合、当該成長面は、全体的にm面から傾斜しているが、微視的には1から数原子の高さの段差を有するステップ状の複数のm面領域によって構成される。よって、m面から絶対値で5°以下の角度で傾斜した面、または複数のm面ステップを有する面である成長面を有する窒化物半導体は、傾きの無いm面を成長面とする窒化物半導体と同様の性質を有すると考えられる。
次に、本実施形態で用いられるLEDチップの製造方法の一例を説明する。まず、窒化物半導体を成長させる前に、基板401をバッファードフッ酸溶液(BHF)で洗浄し、その後十分に水洗して乾燥する。基板401は洗浄後、なるべく空気に触れさせないようにして、MOCVD装置の反応室に載置する。その後、アンモニア(NH3)、窒素、水素などのガスを供給しながら基板をおよそ850℃まで加熱して基板表面をクリーニング処理する。
窒化ガリウム系化合物半導体層の成長は、例えば、MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法で行う。トリメチルガリウム(TMG)またはトリエチルガリウム(TEG)、さらにシラン(SiH4)を供給し、基板401を1100℃程度に加熱してn型層402を堆積する。シランはn型ドーパントであるSiを供給する原料ガスである。次にSiH4の供給を止め、基板の温度を800℃未満まで降温してGaN障壁層403を堆積する。さらにトリメチルインジウム(TMI)の供給を開始してInGaN井戸層404を堆積する。GaN障壁層403とInGaN井戸層404を2周期以上で交互に堆積することで、発光層405を形成する。2周期以上とすることにより、大電流駆動時において井戸層内部のキャリア密度が過剰に大きくなることを防ぎ、またオーバーフローするキャリアの数を減らすことができる。InGaN井戸層404は厚さが3nm以上20nm以下となるように成長時間を調整して堆積をおこなってもよい。さらに、m面成長により、ピエゾ電界の影響を抑制できるので、井戸層の厚さを6nm以上にすることができる。これにより発光効率のドループを低減することができる。また、厚さが20nm以下であることにより、InGaN井戸層を均一に形成することができる。また、GaN障壁層403の厚さが6nm以上40nm以下となるように成長時間を調整して堆積をおこなってもよい。厚さが6nm以上であることにより、InGaN井戸層404に対する障壁をより確実に形成することができる。また、厚さが40nm以下であることにより、動作電圧を低くすることができる。InGaN井戸層404のIn量を調整することにより、380nm以上425nm以下の所望の発光波長に設定することができる。
次に、発光層405の上に、アンドープ層406として、例えば厚さ30nmのアンドープGaN層を堆積する。次いで、アンドープ層406の上に、p型層407を形成する。p型層407は、TMG、NH3、TMA、TMIおよびp型不純物原料としてCp2Mg(シクロペンタジエニルマグネシウム)を供給することにより形成される。p型層407は、例えば、厚さ50nm程度のp−Al0.14Ga0.86N層と、厚さ100nm程度のp−GaN層からなる。p型層407の上部は、Mg濃度を高めたコンタクト層であってもよい。
その後、塩素系ドライエッチングを行うことにより、p型層407、アンドープ層406、活性層405、およびn型層402の一部を除去して凹部を形成し、n型層402を露出させる。次いで、凹部の底部に、n側電極408を形成する。さらに、p型層407の上に、p側電極409を形成する。
<LED装置の製造方法>
なお、以下にLED装置10の製造方法の一例について説明するが、LED装置10は以下の製造方法により作製されたものに限られない。
なお、以下にLED装置10の製造方法の一例について説明するが、LED装置10は以下の製造方法により作製されたものに限られない。
未硬化のシリコーン樹脂に蛍光体13を分散させることにより、未硬化のLED封止樹脂混合物を調製する。この際、使用するシリコーン樹脂が2液を混合することにより硬化するタイプである場合には、未硬化のシリコーン樹脂はA液およびB液を含む。
次に図2(a)に示すように所望の形状を有する金型9に、未硬化のLED封止樹脂混合物17を充填する。未硬化のLED封止樹脂混合物17中に気泡などが生じている場合には、必要に応じて真空脱泡装置などで脱泡を行う。また、図2(b)に示すように、出射面15aが上になるように、支持体23に半田27などでLEDチップ15を固定し、電極22とLEDチップ15とをボンディングワイヤ21によって接続する。その後LEDチップ15が金型9内の未硬化のLED封止樹脂混合物17に埋まるように支持体23を金型9に対して配置し、LED封止樹脂混合物17を硬化させる。例えば、図2(c)に示すように、金型9をつけた状態でLED封止樹脂混合物17を加熱し、仮硬化させた後、金型9を取り外し、さらにLED封止樹脂混合物17を硬化させる。これにより、LEDチップ15の少なくとも出射面15aがLED封止体12で覆われ、蛍光体13がLED封止体12に分散したLED装置10が完成する。
(実施形態3)
なお、上記実施形態で説明したLED装置の構造は一例である。本実施形態のLED装置は図1に示す構造以外の構造を備えていてもよい。例えば、図3に示すように、実施形態3のLED装置は、図1に示す構造に加えて、LEDチップ15から所定集光状態で、光を出射させるため、LEDチップ15の周囲に設けられた反射鏡41を備えている。また、LED封止体12の表面に出射光の集光状態を調整するためのレンズ機能を備えた透明樹脂24を設けてもよい。
なお、上記実施形態で説明したLED装置の構造は一例である。本実施形態のLED装置は図1に示す構造以外の構造を備えていてもよい。例えば、図3に示すように、実施形態3のLED装置は、図1に示す構造に加えて、LEDチップ15から所定集光状態で、光を出射させるため、LEDチップ15の周囲に設けられた反射鏡41を備えている。また、LED封止体12の表面に出射光の集光状態を調整するためのレンズ機能を備えた透明樹脂24を設けてもよい。
(実施形態4)
また、上記実施形態2および3のLED装置では、LEDチップ15は基板状の支持体に支持されていた。しかし、実施形態4のLED装置は、リードフレームによってLEDチップが支持されたLED装置である。具体的には、例えば図4に示すように、LED装置は、凹部42cが設けられた支持体であるリードフレーム42aとリードフレーム42bとを備える。リードフレーム42aの凹部42cの底部にはLEDチップ15が固定されている。凹部42cの側面は反射鏡として機能する。蛍光体13が分散したLED封止体12は、凹部42cを埋めるように設けられている。また、LEDチップ15はリードフレーム42a、42bとボンディングワイヤ21によって電気的に接続されている。さらに、リードフレーム42aの凹部42cを含む上部全体が、砲弾形状を有する透明樹脂24によって封止されている。
また、上記実施形態2および3のLED装置では、LEDチップ15は基板状の支持体に支持されていた。しかし、実施形態4のLED装置は、リードフレームによってLEDチップが支持されたLED装置である。具体的には、例えば図4に示すように、LED装置は、凹部42cが設けられた支持体であるリードフレーム42aとリードフレーム42bとを備える。リードフレーム42aの凹部42cの底部にはLEDチップ15が固定されている。凹部42cの側面は反射鏡として機能する。蛍光体13が分散したLED封止体12は、凹部42cを埋めるように設けられている。また、LEDチップ15はリードフレーム42a、42bとボンディングワイヤ21によって電気的に接続されている。さらに、リードフレーム42aの凹部42cを含む上部全体が、砲弾形状を有する透明樹脂24によって封止されている。
(実施形態5)
次に、本発明の実施形態にかかる発光デバイスについて、発光素子としてのレーザダイオード(LD)を光源とするLD発光装置を例に挙げて説明する。
次に、本発明の実施形態にかかる発光デバイスについて、発光素子としてのレーザダイオード(LD)を光源とするLD発光装置を例に挙げて説明する。
図6は、実施形態5に係るLD発光装置60の概略構成を示している。LD発光装置60は、波長変換部材61と、LD素子58を備える。
LD素子58は、LEDよりも高い光エネルギー密度の光を出射することができる。よって、LD素子58の使用により高出力のLD発光装置60を構成することができる。LD素子58からの出射光の光エネルギー密度は、LD発光装置60の高出力化の観点から、例えば、0.2kW/cm2以上である。出射光の光エネルギー密度は、0.3kW/cm2以上であってよく、0.5kW/cm2以上であってよく、1kW/cm2以上であってよい。一方で、出射光のエネルギー密度が高すぎると、蛍光体からの発熱量が増大して、LD発光装置60に悪影響を及ぼすおそれがある。よって、出射光の光エネルギー密度は、3.5kW/cm2以下であってよく、3kW/cm2以下であってよく、2.5kW/cm2以下であってよく、2kW/cm2以下であってよい。
LD素子58には、実施形態1の蛍光体を励起可能な波長の光を出射するものを特に制限なく使用することができ、例えば、青紫光を出射するLD素子、紫外光を出射するLD素子等を使用することができる。
本実施形態では、LD素子58が、青紫光を射出する場合について説明する。本明細書において、青紫光とは、ピーク波長が380nm以上420nm未満の光をいう。青紫光を出射するLD素子58は、紫外光を出射するLD素子よりも発光効率が高く、発光ピーク波長が405nmの場合には、最も発光効率が高くなる。したがって、LD素子58の発光ピーク波長は、385nm以上であってよく、390nm以上であってよい。一方で、LD素子58の発光ピーク波長は、415nm以下であってよく、410nm以下であってよい。
LD素子58は、1つのLDから構成されたものであってよく、複数のLDを光学的に結合させたものであってもよい。LD素子58は、例えば、非極性面または半極性面である成長面を有する窒化物半導体から形成される発光層を備える。
波長変換部材61は、蛍光体を含み、当該蛍光体は、LD素子58からの出射光をより長波長の光に波長変換する。波長変換部材61の蛍光体は、実施形態1の蛍光体を含む。波長変換部材61は、発光装置の所望の発光色に応じて、実施形態1の蛍光体以外の蛍光体を含んでいてもよい。例えば、波長部材61が、緑色蛍光体および赤色蛍光体をさらに含む場合には、LD発光装置60を白色発光デバイスとして構成することができる。緑色蛍光体および赤色蛍光体としては、実施形態2で例示したものを使用することができる。
波長変換部材61は、複数種の蛍光体が混合された一層の波長変換層であってもよく、単一種あるいは複数種の蛍光体を含む波長変換層が少なくとも2層以上積層されたものであってもよい。
本実施形態では、特に、波長変換部材61として、実施形態1の蛍光体(青色蛍光体)65で構成される第1の蛍光体層62と緑色蛍光体66で構成される第2の蛍光体層63と赤色蛍光体67で構成される第3の蛍光体層64とを積層した構成の波長変換部材が用いられる場合について説明する。第1の蛍光体層62、第2の蛍光体層63、第3の蛍光体層64はそれぞれ、バインダー68,69,70を用いて構成されている。バインダー68,69,70は、例えば、樹脂、ガラス又は透明結晶などの媒体である。各層のバインダーは、同じ材質であってもよく、異なる材質であってもよい。なお、各蛍光体層は、蛍光体粒子のみで構成されていてもよい。
波長変換部材61とLD素子58との間には、LD素子58の光を第3の蛍光体層64に導く入射光学系59が設けられていてもよい。入射光学系59は、例えば、レンズ、ミラーおよび/または光ファイバなどを備えている。
次に、LD発光装置60の動作について説明する。LD素子58から射出された青紫光は、入射光学系59を通り、波長変換部材61の第3の蛍光体層64に入射する。この入射光により、第3の蛍光体層64の複数の赤色蛍光体67粒子が励起されて赤色光を射出する。また、第3の蛍光体層で吸収されずに透過したLD素子58から射出された青紫光は、第2の蛍光体層63に入射する。この入射により第2の蛍光体層63の複数の緑色蛍光体66粒子が励起され緑色光を射出する。また、第2の蛍光体層で吸収されずに透過したLD素子58から射出された青紫光は、第1の蛍光体層62に入射する。この入射により第1の蛍光体層62の複数の実施形態1の蛍光体65粒子が励起され青色光を射出する。これらの赤色光、緑色光、青色光が混合して白色光となる。
各蛍光体層の厚みは、LD素子58から射出された青紫光が第1の蛍光体層62を透過しないように調整してもよく、また、青紫光が第1の蛍光体層62を透過するような各蛍光体層の厚みに調整し、且つ、透過した青紫光を吸収する吸収層や反射する反射層をLD発光装置60に設けてもよい。LD素子58からの出射光自体は白色光の構成要素として必ずしも必要ではないため、これらの構成によれば、LD素子58からのコヒーレントなレーザ光の外部への出射を制限することで、LD発光装置60の安全性を高めることができる。
別の態様として、第1の蛍光体層62、第2の蛍光体層63、第3の蛍光体層64のそれぞれの位置が互いに入れ替わったものでも良い。また、第2の蛍光体層63および第3の蛍光体層64に代えて、実施形態2で挙げた黄色蛍光体を含む蛍光体層を用いてもよい。
(実施形態6)
本発明の実施形態にかかる発光デバイスについて、発光素子としてのLDを光源とするLD発光装置の別の例を説明する。
本発明の実施形態にかかる発光デバイスについて、発光素子としてのLDを光源とするLD発光装置の別の例を説明する。
図7は、実施形態6に係るLD発光装置80の概略構成を示している。実施形態5と同一の部材については同一の符号を付してその説明を省略する。LD発光装置80は、波長変換部材81とLD素子58を備える。
波長変換部材81は、蛍光体を含み、当該蛍光体は、LD素子58からの出射光をより長波長の光に波長変換する。波長変換部材81の蛍光体は、実施形態1の蛍光体と、緑色蛍光体および赤色蛍光体からなる群より選ばれる少なくとも1種とが混合された波長変換層を有する。本実施形態では、特に、波長変換部材81が、実施形態1の蛍光体(青色蛍光体)65、緑色蛍光体66、および赤色蛍光体67の3種を混合して形成した蛍光体層である場合を説明する。3種の蛍光体の混合比率は、所望の白色色度に応じて適宜調整することが可能である。波長変換部材81である蛍光体層は、バインダー68を用いて構成されている。バインダー68は、例えば、樹脂、ガラス又は透明結晶などの媒体である。バインダーは、単一の材質であってもよく、場所により異なる材質であってもよい。なお、蛍光体層は、蛍光体粒子のみで構成されていてもよい。
LD素子58から射出された青紫光は、入射光学系59を通り、波長変換部材41中の、実施形態1の蛍光体65、緑色蛍光体66、および赤色蛍光体67によりそれぞれ青色光、緑色光、赤色光に変換され、これらが混合して白色光となる。
波長変換部材81の厚みは、LD素子58から射出された青紫光が波長変換部材81を透過しないように調整してもよく、また、青紫光が透過するような厚みに調整し、且つ、透過した青紫光を吸収する吸収層や反射する反射層をLD発光装置80に設けてもよい。これらの構成によれば、LD発光装置80の安全性を高めることが可能である。
別の態様として、波長変換部材81に代えて、実施形態1の青色蛍光体と実施形態2で挙げた黄色蛍光体とが混合された波長変換層を有する波長変換部材を用いてもよい。
実施形態2〜6の発光デバイスによれば、発光効率を改善することができ、さらに、白色発光デバイスとして構成した場合には、高い演色性および色再現性を実現できる。また、当該発光デバイスを用いた装置は、高い発光効率を示し、さらに装置を、白色光を発光可能に構成した場合には、高い演色性および色再現性を示すことができる。
実施形態2〜6の発光デバイスは、例えば、シーリングライト等の一般照明装置;スポットライト、スタジアム用照明、スタジオ用照明等の特殊照明装置;ヘッドランプ等の車両用照明装置;プロジェクタ、ヘッドアップディスプレイ等の投影装置;内視鏡用ライト;デジタルカメラ、携帯電話機、スマートフォンなどの撮像装置;パーソナルコンピュータ(PC)用モニター、ノート型パーソナルコンピュータ、テレビ、携帯情報端末(PDX)、スマートフォン、タブレットPC、携帯電話などの液晶ディスプレイ装置等における光源として用いることができる。
(実施形態7)
実施形態2〜6の発光デバイスは、撮像装置に用いることができる。図8は、本発明の実施形態7にかかる撮像装置の一例を示す説明図である。実施形態7にかかる撮像装置600は、レンズ601とフラッシュライト602とを備えている。撮像装置600は、例えば、デジタルカメラ、携帯電話機、スマートフォンなどである。フラッシュライト602は、上述したLED装置10を備える。フラッシュライト602は、LED装置10の代わりに上述したLD発光装置60または80を備えていてもよい。レンズ601には、フラッシュライト602からの光で照射された対象物からの反射光が入射する。入射した反射光は、例えば、撮像装置600のイメージセンサー(図示せず)により光電変換される。イメージセンサーからの電気信号は半導体記憶素子などの記録装置に画像データとして記録される。
実施形態2〜6の発光デバイスは、撮像装置に用いることができる。図8は、本発明の実施形態7にかかる撮像装置の一例を示す説明図である。実施形態7にかかる撮像装置600は、レンズ601とフラッシュライト602とを備えている。撮像装置600は、例えば、デジタルカメラ、携帯電話機、スマートフォンなどである。フラッシュライト602は、上述したLED装置10を備える。フラッシュライト602は、LED装置10の代わりに上述したLD発光装置60または80を備えていてもよい。レンズ601には、フラッシュライト602からの光で照射された対象物からの反射光が入射する。入射した反射光は、例えば、撮像装置600のイメージセンサー(図示せず)により光電変換される。イメージセンサーからの電気信号は半導体記憶素子などの記録装置に画像データとして記録される。
(実施形態8)
実施形態2〜4のLED装置は、液晶ディスプレイ装置に用いることができる。図9は、本発明の実施形態8にかかる液晶ディスプレイ装置700の概観図である。液晶ディスプレイ装置700は、例えば、パーソナルコンピュータ(PC)用モニター、ノート型パーソナルコンピュータ、テレビ、携帯情報端末(PDA)、スマートフォン、タブレットPC、携帯電話などである。
実施形態2〜4のLED装置は、液晶ディスプレイ装置に用いることができる。図9は、本発明の実施形態8にかかる液晶ディスプレイ装置700の概観図である。液晶ディスプレイ装置700は、例えば、パーソナルコンピュータ(PC)用モニター、ノート型パーソナルコンピュータ、テレビ、携帯情報端末(PDA)、スマートフォン、タブレットPC、携帯電話などである。
図10は、液晶ディスプレイ装置700の構成を示す説明図である。液晶ディスプレイ装置700は、エッジライト型であってもよく、直下型であってもよく、他の構成であってもよいが、ここでは、エッジライト型を例に挙げて説明する。液晶ディスプレイ装置700は、例えば、複数のLED装置10を含むバックライト701、702と、バックライトからの光を反射する反射板703と、反射板703で反射された光を導く導光板704と、導光板704からの光を用いて画像を表示する液晶パネル705と、を備えている。バックライト701、702は、LED装置10の代わりに上述したLD発光装置60または80を備えていてもよい。
(実施形態9)
実施形態2〜6の発光デバイスは、照明装置に用いることができる。照明装置は例えば、シーリングライト等の一般照明装置;スポットライト、スタジアム用照明、スタジオ用照明等の特殊照明装置;ヘッドランプ、DRL(Daytime Running Lamp)等の車両用照明装置である。
実施形態2〜6の発光デバイスは、照明装置に用いることができる。照明装置は例えば、シーリングライト等の一般照明装置;スポットライト、スタジアム用照明、スタジオ用照明等の特殊照明装置;ヘッドランプ、DRL(Daytime Running Lamp)等の車両用照明装置である。
実施形態9は、本発明の照明装置を、一般照明装置として構成した例である。
図11は、実施形態9の一般照明装置の一例のシーリングライト800を示す説明図である。シーリングライト800は光源部801を備えている。光源部801は、上述したLED装置10を備える。光源部801は、LED装置10の代わりに上述したLD発光装置60または80を備えていてもよい。本実施形態の構成によれば、用途に応じた高品質の光空間を提供することができる。
(実施形態10)
実施形態10は本発明の照明装置を車両用照明装置として構成した例である。本明細書において車両とは、自動車、鉄道車両、路面電車、2輪車(例、オートバイ等)、特殊車両(例、建築車両、農業車両等)などのことをいう。
実施形態10は本発明の照明装置を車両用照明装置として構成した例である。本明細書において車両とは、自動車、鉄道車両、路面電車、2輪車(例、オートバイ等)、特殊車両(例、建築車両、農業車両等)などのことをいう。
図12は、実施形態10に係る車両用照明装置の一例の車両用ヘッドランプ120の概略構成を示している。車両用ヘッドランプ120は、LD発光装置60または80を備える光源部123と、光源部123からの光を前方に照射する出射光学系122とを備える。本例では、出力の観点から光源部123にLD発光装置60または80を用いているが、上述したLED装置10を用いてもよい。
LD発光装置60または80のLD素子からの青紫光/紫外光が外部に出ないように、青紫光/紫外光を吸収または反射する波長カットフィルター121を設けてもよい。出射光学系122は、例えばリフレクタである。出射光学系122は、例えばAl、Agなどの金属膜又は表面に保護膜が形成されたAl膜を有する。車両用ヘッドランプ120は、いわゆるリフレクタタイプであってもよく、また、プロジェクタータイプであってもよい。
実施形態10によれば、高発光効率の車両用照明装置を提供することができる。
(実施形態11)
実施形態11は、実施形態10に係る車両用照明装置を備える車両である。なお、車両は、エンジン車両、電気車両、又はハイブリッド車両であってよい。
実施形態11は、実施形態10に係る車両用照明装置を備える車両である。なお、車両は、エンジン車両、電気車両、又はハイブリッド車両であってよい。
図13は実施形態11に係る車両130の概略構成を示している。車両130は、実施形態10の一例として記載した車両用ヘッドランプ120と、電力供給源131とを備える。車両130は、エンジン等の駆動源によって回転駆動され、電力を発生する発電機132を有していてもよい。発電機132が生成した電力は、電力供給源131に蓄えられる。電力供給源131は、充放電が可能な2次電池である。車両用ヘッドライト120は電力供給源131からの電力によって点灯する。
実施形態11によれば、高発光効率の灯具を備えた車両を提供することができる。
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。
〔実施例1および比較例1〕
<蛍光体試料の作製>
蛍光体の作製方法を以下に示す。試料番号2以外の試料については、出発原料として、BaCO3、SrCO3、MgO、SiO2、Eu2O3を用い、これらを表2に示す組成となるよう秤量し、遊星ボールミルを用いて、回転速度200rpmで30分間混合した。溶媒にはエタノールを使用した。この混合溶液を十分に乾燥させ、乾燥粉体をH22%/N298%の混合ガス中で1300℃にて4時間焼成することで、一般式(Ba1−z−x,Srz,Eux)3+jMg1+kSi2+mO8+nで表される蛍光体を得た。また、試料番号2については、特開2009−280793に開示されている方法により蛍光体を作製した。
<蛍光体試料の作製>
蛍光体の作製方法を以下に示す。試料番号2以外の試料については、出発原料として、BaCO3、SrCO3、MgO、SiO2、Eu2O3を用い、これらを表2に示す組成となるよう秤量し、遊星ボールミルを用いて、回転速度200rpmで30分間混合した。溶媒にはエタノールを使用した。この混合溶液を十分に乾燥させ、乾燥粉体をH22%/N298%の混合ガス中で1300℃にて4時間焼成することで、一般式(Ba1−z−x,Srz,Eux)3+jMg1+kSi2+mO8+nで表される蛍光体を得た。また、試料番号2については、特開2009−280793に開示されている方法により蛍光体を作製した。
<評価方法>
上記で得た蛍光体のX線回折パターンをX線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定は、Cu−Kα線を用い、表1に示す条件で行った。得られたX線回折パターンから、Ba3MgSi2O8型結晶の主要ピークである2θ=31.8°以上32.8°以下に検出される回折強度bに対する、BaMgSiO4型結晶の主要ピークである2θ=34°以上35.5°以下に検出される回折強度cの比率を、X線回折強度比aとして求めた(a=c/b)。また、405nm励起での発光スペクトルを、分光蛍光光度計(日本分光製FP−6500)を用いて測定した。得られた発光スペクトルから光子数を求めた。
上記で得た蛍光体のX線回折パターンをX線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定は、Cu−Kα線を用い、表1に示す条件で行った。得られたX線回折パターンから、Ba3MgSi2O8型結晶の主要ピークである2θ=31.8°以上32.8°以下に検出される回折強度bに対する、BaMgSiO4型結晶の主要ピークである2θ=34°以上35.5°以下に検出される回折強度cの比率を、X線回折強度比aとして求めた(a=c/b)。また、405nm励起での発光スペクトルを、分光蛍光光度計(日本分光製FP−6500)を用いて測定した。得られた発光スペクトルから光子数を求めた。
得られた蛍光体のX線回折パターンを図14に示す。また、参考として、BaMgSiO4およびBa3MgSi2O8のJCPDSカードによるパターンデータを図14に示す。さらに、X線回折強度比aと、光子数比を表2に示す。また、図14および表2に示した試料のBaMgSiO4およびBa3MgSi2O8全体に対するBaMgSiO4の組成比と発光の光子数比との関係を示すグラフを図15(a)に、図14および表2に示した試料のX線回折強度比aと発光の光子数比との関係を示すグラフを図15(b)にそれぞれ示す。尚、表2において*印は比較例である。
図14から、作製した試料番号3から試料番号12の蛍光体は、一粒子中にBa3MgSi2O8とBaMgSiO4との混晶を形成していることがわかる。よって、図15(a)の横軸は、蛍光体一粒中に存在する構成物質の全モル量に対するBaMgSiO4のモル量の割合の平均値を表していると考えられる。
また、BaMgSiO4で表される単一相の蛍光体を作製した場合、非発光であった。それにもかかわらず、表2の光子数比の値をみると、Ba3MgSi2O8とBaMgSiO4との混晶を形成している蛍光体は、発光の光子数が、試料番号8および9を除いて、従来の蛍光体(試料番号1および2)より高くなっていることがわかる。
ここで、表2に示す各試料の光子数比は、非発光であるBaMgSiO4:Euも含んでいるため、BaMgSiO4結晶が多いものほど、蛍光体中の発光体積が減ることになる。そこで、Ba3MgSi2O8とBaMgSiO4の体積比を算出し、実際に発光しているBa3MgSi2O8:Euの、単位体積当たりの光子数比を表2に併記した。これをみると、Ba3MgSi2O8の単一結晶である試料番号1の蛍光体に対し、試料番号8および9を含めた、Ba3MgSi2O8とBaMgSiO4との混晶を形成している試料番号3から試料12番号のすべての蛍光体において、Ba3MgSi2O8:Euによる発光の光子数が従来の蛍光体より高くなっていることがわかる。
蛍光体全体の量子効率の観点から、実用性が高いのは、X線回折強度比aが、0.01≦a≦0.18のときであり、さらに高いのは、X線回折強度比aが、0.03≦a≦0.06のときである。また、実用性が高いのは、蛍光体の母体結晶が、一般式Ba3+jMg1+kSi2+mO8+n(0<j≦1.0、0<k≦1.0、0<m≦1.0、0<n≦4.0)で表される組成を有するときである。
〔実施例2および比較例2〕
<蛍光体試料の作製>
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、BaCO3、SrCO3、MgO、SiO2、Eu2O3を用い、これらを表3から表7に示す組成となるよう秤量し、遊星ボールミルを用いて、回転速度200rpmで30分間混合した。溶媒にはエタノールを使用した。この混合溶液を十分に乾燥させ、乾燥粉体をH22%/N298%の混合ガス中で1300℃にて4時間焼成することで、一般式(Ba1−z−x,Srz,Eux)3+jMg1+kSi2+mO8+nで表される蛍光体を得た。得られた蛍光体のX線回折強度比aと、光子数比を表3から表7に示す。尚、表3から表7において*印は比較例である。
<蛍光体試料の作製>
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、BaCO3、SrCO3、MgO、SiO2、Eu2O3を用い、これらを表3から表7に示す組成となるよう秤量し、遊星ボールミルを用いて、回転速度200rpmで30分間混合した。溶媒にはエタノールを使用した。この混合溶液を十分に乾燥させ、乾燥粉体をH22%/N298%の混合ガス中で1300℃にて4時間焼成することで、一般式(Ba1−z−x,Srz,Eux)3+jMg1+kSi2+mO8+nで表される蛍光体を得た。得られた蛍光体のX線回折強度比aと、光子数比を表3から表7に示す。尚、表3から表7において*印は比較例である。
表3から表7より明らかなように、Baの一部をSrに置換して(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8と(Ba1−z,Srz)MgSiO4の混晶とした場合、Sr置換濃度が0≦z≦0.4の範囲内において、光子数がより増加していることがわかる。
〔実施例3および比較例3〕
<蛍光体試料の作製>
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、BaCO3、SrCO3、MgO、SiO2、Eu2O3を用い、これらを表8に示す組成となるよう秤量し、遊星ボールミルを用いて、回転速度200rpmで30分間混合した。溶媒にはエタノールを使用した。この混合溶液を十分に乾燥させ、乾燥粉体をH22%/N298%の混合ガス中で1300℃にて4時間焼成することで、一般式(Ba1−z−x,Srz,Eux)3+jMg1+kSi2+mO8+nで表される蛍光体を得た。尚、表8において*印は比較例である。
<蛍光体試料の作製>
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、BaCO3、SrCO3、MgO、SiO2、Eu2O3を用い、これらを表8に示す組成となるよう秤量し、遊星ボールミルを用いて、回転速度200rpmで30分間混合した。溶媒にはエタノールを使用した。この混合溶液を十分に乾燥させ、乾燥粉体をH22%/N298%の混合ガス中で1300℃にて4時間焼成することで、一般式(Ba1−z−x,Srz,Eux)3+jMg1+kSi2+mO8+nで表される蛍光体を得た。尚、表8において*印は比較例である。
<蛍光体の発光特性評価>
得られた蛍光体に、励起光源として405nmにピーク波長を持つレーザダイオードを用いて光照射し、蛍光体からの発光を積分球に取り込み、ラブスフェアオーシャンオプティクス製マルチチャンネル分光器(USB2000)により発光波長および発光エネルギーを測定した。なお、レーザダイオードの照射面積を変えることで、励起光のエネルギー密度を変化させた。励起光のエネルギー密度を0.01kW/cm2および0.5kW/cm2として測定した場合の相対発光強度を表9に示す。尚、表9において*印は比較例である。
得られた蛍光体に、励起光源として405nmにピーク波長を持つレーザダイオードを用いて光照射し、蛍光体からの発光を積分球に取り込み、ラブスフェアオーシャンオプティクス製マルチチャンネル分光器(USB2000)により発光波長および発光エネルギーを測定した。なお、レーザダイオードの照射面積を変えることで、励起光のエネルギー密度を変化させた。励起光のエネルギー密度を0.01kW/cm2および0.5kW/cm2として測定した場合の相対発光強度を表9に示す。尚、表9において*印は比較例である。
表9から明らかなように、励起光のエネルギー密度が0.01kW/cm2の場合では、Euの置換割合xが高いほど光子数は増加する。xの範囲がx>0.02の場合に特に高い光子数を示す。それに対し、励起光のエネルギー密度が0.5kW/cm2の場合では、Euの置換割合xが、x≧0.006の場合に特に高い光子数を示し、x<0.02の範囲で極大を持つことがわかる。
〔実施例4および比較例4〕
<LED装置の作製>
試料番号1と試料番号2と試料番号4で作製した蛍光体を用い白色LEDを作製した。白色LEDの作製方法を以下に示す。
<LED装置の作製>
試料番号1と試料番号2と試料番号4で作製した蛍光体を用い白色LEDを作製した。白色LEDの作製方法を以下に示す。
(試料番号1の蛍光体を用いた白色LED1の作製)
ジメチルシリコーン樹脂(信越化学製KER−2600)A剤を5gおよびB剤を5gと、試料番号1の蛍光体を2.00gと、市販品のβ−SiAlON緑色蛍光体を1.43gと、市販品のCASN赤色蛍光体を1.57gと、を三本ロール混練機(EXAKT製M50)に5回通し、未硬化のLED封止樹脂混合物を得た。その後、この未硬化のLED封止樹脂混合物を真空脱泡装置(日電アネルバ製)で5分間脱泡した後、405nmにピーク波長を持つLEDチップ上に配置し、150℃で30分間硬化を行い、図1に示すようなLED装置を完成させた。
ジメチルシリコーン樹脂(信越化学製KER−2600)A剤を5gおよびB剤を5gと、試料番号1の蛍光体を2.00gと、市販品のβ−SiAlON緑色蛍光体を1.43gと、市販品のCASN赤色蛍光体を1.57gと、を三本ロール混練機(EXAKT製M50)に5回通し、未硬化のLED封止樹脂混合物を得た。その後、この未硬化のLED封止樹脂混合物を真空脱泡装置(日電アネルバ製)で5分間脱泡した後、405nmにピーク波長を持つLEDチップ上に配置し、150℃で30分間硬化を行い、図1に示すようなLED装置を完成させた。
(試料番号2の蛍光体を用いた白色LED2の作製)
ジメチルシリコーン樹脂(信越化学製KER−2600)A剤を5gおよびB剤を5gと、試料番号2の蛍光体を1.85gと、市販品のβ−SiAlON緑色蛍光体を1.50gと、市販品のCASN赤色蛍光体を1.65gと、を三本ロール混練機(EXAKT製M50)に5回通し、未硬化のLED封止樹脂混合物を得た。その後、この未硬化のLED封止樹脂混合物を真空脱泡装置(日電アネルバ製)で5分間脱泡した後、405nmにピーク波長を持つLEDチップ上に配置し、150℃で30分間硬化を行い、図1に示すようなLED装置を完成させた。
ジメチルシリコーン樹脂(信越化学製KER−2600)A剤を5gおよびB剤を5gと、試料番号2の蛍光体を1.85gと、市販品のβ−SiAlON緑色蛍光体を1.50gと、市販品のCASN赤色蛍光体を1.65gと、を三本ロール混練機(EXAKT製M50)に5回通し、未硬化のLED封止樹脂混合物を得た。その後、この未硬化のLED封止樹脂混合物を真空脱泡装置(日電アネルバ製)で5分間脱泡した後、405nmにピーク波長を持つLEDチップ上に配置し、150℃で30分間硬化を行い、図1に示すようなLED装置を完成させた。
(試料番号4の蛍光体を用いた白色LED3の作製)
ジメチルシリコーン樹脂(信越化学製KER−2600)A剤を5gおよびB剤を5gと、試料番号4の蛍光体を1.50gと、市販品のβ−SiAlON緑色蛍光体を1.74gと、市販品のCASN赤色蛍光体を1.76gと、を三本ロール混練機(EXAKT製M50)に5回通し、未硬化のLED封止樹脂混合物を得た。その後、この未硬化のLED封止樹脂混合物を真空脱泡装置(日電アネルバ製)で5分間脱泡した後、405nmにピーク波長を持つLEDチップ上に配置し、150℃で30分間硬化を行い、図1に示すようなLED装置を完成させた。
ジメチルシリコーン樹脂(信越化学製KER−2600)A剤を5gおよびB剤を5gと、試料番号4の蛍光体を1.50gと、市販品のβ−SiAlON緑色蛍光体を1.74gと、市販品のCASN赤色蛍光体を1.76gと、を三本ロール混練機(EXAKT製M50)に5回通し、未硬化のLED封止樹脂混合物を得た。その後、この未硬化のLED封止樹脂混合物を真空脱泡装置(日電アネルバ製)で5分間脱泡した後、405nmにピーク波長を持つLEDチップ上に配置し、150℃で30分間硬化を行い、図1に示すようなLED装置を完成させた。
<評価方法>
上記で得た白色LED1〜3のCIE色度座標と輝度を測光・測色装置(浜松ホトニクス社製)を用いて測定した。表10にCIE色度座標値と、相対輝度を示す。尚、表10において*印は比較例である。
上記で得た白色LED1〜3のCIE色度座標と輝度を測光・測色装置(浜松ホトニクス社製)を用いて測定した。表10にCIE色度座標値と、相対輝度を示す。尚、表10において*印は比較例である。
表10から明らかなように、本実施形態の蛍光体を使用して白色LEDを作製することで、輝度が改善されていることが確認された。
本発明の蛍光体を発光素子と組み合わせて用いることにより、発光デバイスを構成することができる。当該発光デバイスは、シーリングライト等の一般照明装置;スポットライト、スタジアム用照明、スタジオ用照明等の特殊照明装置;ヘッドランプ等の車両用照明装置;プロジェクタ、ヘッドアップディスプレイ等の投影装置;内視鏡用ライト;デジタルカメラ、携帯電話機、スマートフォンなどの撮像装置;パーソナルコンピュータ(PC)用モニター、ノート型パーソナルコンピュータ、テレビ、携帯情報端末(PDA)、スマートフォン、タブレットPC、携帯電話などの液晶ディスプレイ装置などに用いることができる。
Claims (15)
- 母体結晶として(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶(0≦z<1)と(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶とを含み、かつ発光中心としてEu2+を含み、青色発光する蛍光体。
- 前記蛍光体が、Cu−Kα線で測定したX線回折パターンにおいて、2θ=22°以上23°以下、2θ=30.6°以上31.7°以下、および2θ=31.8°以上32.8°以下に回折ピークを有し、かつ2θ=28°以上30.4°以下および2θ=34°以上35.5°以下に回折ピークを有する請求項1に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体についてCu−Kα線で測定したX線回折パターンにおいて、(Ba1−z,Srz)3MgSi2O8型結晶に由来する2θ=31.8°以上32.8°以下に存在する最大の回折ピークの強度bと、(Ba1−z,Srz)MgSiO4型結晶に由来する2θ=34°以上35.5°以下に存在する最大の回折ピークの強度cとの比a(a=c/b)が、0.01≦a≦0.18である請求項1または2に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体の母体結晶が、一般式(Ba1−z,Srz)3+jMg1+kSi2+mO8+n(0<j≦1.0、0<k≦1.0、0<m≦1.0、0<n≦4.0、0≦z≦0.4)で表される組成を有する請求項1〜3の何れかに記載の蛍光体。
- 前記蛍光体のEuの含有量が、Eu、BaおよびSrの合計に対して2.0原子%未満である請求項1〜4の何れかに記載の蛍光体。
- 前記蛍光体のEuの含有量が、Eu、BaおよびSrの合計に対して0.6原子%以上である請求項1〜5の何れかに記載の蛍光体。
- 請求項1〜6の何れかに記載の蛍光体と、発光素子とを備える発光デバイス。
- 前記発光素子が、レーザダイオードである請求項7に記載の発光デバイス。
- 前記レーザダイオードの光出力エネルギー密度が、0.5kW/cm2以上である請求項8に記載の発光デバイス。
- 前記発光素子が、非極性面または半極性面である成長面を有する窒化物半導体から形成される発光層を備える請求項7〜9の何れかに記載の発光デバイス。
- 請求項7〜10の何れかに記載の発光デバイスを備えたフラッシュライトと、
前記フラッシュライトからの光で照射された対象物からの反射光が入射するレンズと、
を備えた、撮像装置。 - 請求項7〜10の何れかに記載の発光デバイスを含むバックライトを備えた、液晶ディスプレイ装置。
- 請求項7〜10の何れかに記載の発光デバイスを備えた光源部を備えた、照明装置。
- 車両用照明装置である請求項13に記載の照明装置。
- 請求項14に記載の車両用照明装置を備えた、車両。
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