JP5853704B2 - 接着剤組成物、接着剤シートおよびこれらを用いた半導体装置 - Google Patents
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Description
本発明における(A)可溶性ポリイミドとは、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−ビニルピロリドン、N,N−ジエチルホルムアミドなどのアミド系溶媒、γ−ブチロラクトン、メチルモノグライム、メチルジグライム、メチルトリグライム、エチルモノグライム、エチルジグライム、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテルなどのエーテル系溶媒のいずれかの有機溶媒100gに対して、25℃で1g以上溶解するものを指す。
ODPA:4,4’−オキシジフタル酸二無水物(マナック(株)製)
BAHF:2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)
MBAA:[ビス(4−アミノ−3−カルボキシ)フェニル]メタン(和歌山精化工業(株)製)
SiDA:ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(信越化学(株)製)
MAP:3−アミノフェノール(東京化成(株)製)
エラスマー1000:ポリテトラメチレンオキシド−ジ−パラ−アミノベンゾエート
D−400:ポリオキシプロピレンジアミン(BASF(株)製、商品名“ジェファーミン”D−400 一般式(1)のn=5〜7)。
EPICLON850S:ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂
EXA−4850−150:オリゴマー型変性ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(DIC(株)製)。
PG100:フルオレン骨格を有するエポキシ樹脂(大阪ガスケミカル(株)製)
<熱伝導性フィラー>
DAW−45:アルミナ粒子(平均粒子径:45μm、熱伝導率:26W/m・K)(電気化学工業(株)製)
AO820:アルミナ粒子(平均粒子径:20μm、熱伝導率:20W/m・K)(アドマテックス(株)製:商標名アドマテックス)
AO509:アルミナ粒子(平均粒子径:9μm、熱伝導率:20W/m・K)(アドマテックス(株)製:商標名アドマテックス)
AO502:アルミナ粒子(平均粒子径:0.7μm、熱伝導率:20W/m・K)(アドマテックス(株)製:商標名アドマテックス)
FAN−30:窒化アルミニウム粒子(平均粒子径:30μm、熱伝導率:170W/m・K)(古河電子(株)製)
FAN−50:窒化アルミニウム粒子(平均粒子径:50μm、熱伝導率:170W/m・K)(古河電子(株)製)
FAN−05:窒化アルミニウム(平均粒子径:5μm、熱伝導率:170W/m・K)(古河電子(株)製)
HP−40:窒化ホウ素(平均粒子径:8μm、熱伝導率:40W/m・K)(水島合金鉄(株)製)
MBN−010T:窒化ホウ素(平均粒子径:0.9μm、熱伝導率:40W/m・K)(三井化学(株)製)。
2PZ:2−フェニルイミダゾール。
γBL:γ−ブチロラクトン。
ポリイミドをNMPに溶解した固形分濃度0.1重量%の溶液を用い、下に示す構成のGPC装置Waters2690(Waters(株)製)によりポリスチレン換算の重量平均分子量を算出した。GPC測定条件は、移動層をLiClとリン酸をそれぞれ濃度0.05mol/lで溶解したNMPとし、展開速度を0.4ml/分とした。
検出器:Waters996
システムコントローラー:Waters2690
カラムオーブン:Waters HTR−B
サーモコントローラー:Waters TCM
カラム:TOSOH grard comn
カラム:THSOH TSK−GEL α−4000
カラム:TOSOH TSK−GEL α−2500。
まず、ポリマーの赤外吸収スペクトルを測定し、ポリイミドに起因するイミド構造の吸収ピーク(1780cm−1付近、1377cm−1付近)の存在を確認した。次に、そのポリマーについて、350℃で1時間熱処理した後、再度、赤外吸収スペクトルを測定し、熱処理前と熱処理後の1377cm−1付近のピーク強度を比較した。熱処理後のポリマーのイミド化率を100%として、熱処理前のポリマーのイミド化率を求めた。
各実施例および比較例で作製した接着剤組成物をコンマロールコーターを用いて、厚さ38μmのPETフィルム上に塗布し、100℃で30分間乾燥を行った後、保護フィルムとして、厚さ10μmのPPフィルムをラミネートし、接着剤シートを得た。接着剤シートの膜厚は120μmとなるように塗工を行った。その後保護フィルムを剥離し、該剥離面を、銅箔(NA−VLP厚み15μm:三井金属(株)製)上に、ラミネート装置((株)タカトリ製、VTM−200M)を用いて、ステージ温度130℃、ロール温度130℃、貼付速度2mm/秒、貼付圧力0.4Mpaの条件でラミネートした。そして、支持体フィルムを剥がした時、接着剤シートが支持体フィルムに残らず、銅箔に貼り付けされたものを良(○)、貼り付けできず支持体フィルムに残っているものを否(×)とした。
上記の方法で得られた接着シートの保護フィルムを剥がし、剥離面を銅箔上にラミネート装置を用いて、ステージ温度130℃、ロール温度130℃、貼付速度2mm/秒、貼付圧力0.4Mpaの条件でラミネートした。支持体フィルムを剥がした後、180℃のホットプレート上に銅箔を下にして置き30秒間保持した。その後、加熱された接着剤組成物の上に銅箔を積層して、0.2MPaの圧力で1分間熱圧着した。その後180℃の熱風循環型乾燥機で1時間かけて熱硬化した。このようにして得られた積層体の銅箔を片側のみ第二塩化鉄水溶液でエッチング除去して線幅5mmの回路加工をおこなった。その後、プッシュゲルゲージで5mm幅の銅箔を積層体に対して90℃の方向に持ち上げて引っ張り、接着強度を測定した。
上記の方法で得られた接着シートの保護フィルムを剥がし、剥離面を銅箔上にラミネート装置を用いて、ステージ温度130℃、ロール温度130℃、貼付速度2mm/秒、貼り付け圧力0.4MPaの条件でラミネートした。支持体フィルムを剥がした後、180℃の熱風循環型乾燥機で1時間かけて熱硬化した。このようにして得られた積層体の銅箔を全て第二塩化鉄水溶液でエッチング除去し、厚みが120μmの接着剤組成物の硬化物を得た。その後、ネッチ(株)製のレーザーフラッシュ法熱拡散率測定装置LFA447で硬化物の熱拡散率を測定した。またアルキメデス法で硬化物の比重を測定し、DSC法で硬化物の比熱を測定して、熱拡散率×比重×比熱で熱伝導率を算出した。フィラーの体積含有率は、添加した樹脂組成物の各成分の重量を比重で割って体積を計算して、算出した。
接着剤組成物の硬化物の厚みが200μmとなるようにしたこと以外は上記と同様にして、接着剤組成物の硬化物を得た。これについて、菊水電子工業(株)製の耐電圧試験器TOS5101で温度23℃、湿度50%RHにおける耐電圧を測定した。測定は、交流で昇圧速度5.0kV/秒で実施して、0.2mA以上の電流が流れた時の電圧を耐電圧とした。
300mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、γBL105.68g、ODPA11.79gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、60℃で撹拌しながらエラスマー1000 29.71g、SiDA2.98g、BAHF1.47gを添加して1時間撹拌した。その後180℃まで昇温させて2時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド溶液A(固形分濃度30.0重量%)を得た。ポリイミドの重量平均分子量を測定した結果、29,000であり、イミド化率を測定した結果、99%であった。
300mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、γBL138.53g、ODPA14.74gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、60℃で撹拌しながらエラスマー1000 37.14g、D−400 6.53g、BAHF1.83gを添加して1時間撹拌した。その後180℃まで昇温させて2時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド溶液B(固形分濃度30.0重量%)を得た。ポリイミドの重量平均分子量を測定した結果、26,800であり、イミド化率を測定した結果、98%であった。このようにして得られたポリイミドB20.83gについて、実施例1と同様の方法で各成分と混合し、接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
300mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、γBL104.94g、ODPA11.79gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、60℃で撹拌しながらエラスマー1000 29.71g、SiDA2.98g、MBAA1.15gを添加して1時間撹拌した。その後180℃まで昇温させて2時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド溶液C(固形分濃度30.0重量%)を得た。ポリイミドの重量平均分子量を測定した結果、30,500であり、イミド化率を測定した結果、99%であった。このようにして得られたポリイミドC20.83gについて、実施例1と同様の方法で各成分と混合し、接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにDAW−45を180g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO502を180g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例3で得られたポリイミド溶液C20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例3で得られたポリイミド溶液C20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−30を33g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例3で得られたポリイミド溶液C20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−30を66g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
300mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、γBL127.61g、ODPA13.18gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、60℃で撹拌しながらエラスマー1000 37.14g、SiDA3.73g、MBAA1.43gを添加して1時間撹拌した。その後180℃まで昇温させて2時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド溶液D(固形分濃度30.0重量%)を得た。ポリイミドの重量平均分子量を測定した結果、12,000であり、イミド化率を測定した結果、99%であった。このようにして得られたポリイミドD20.83gについて、実施例9と同様の方法で各成分と混合し、接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例10で得られたポリイミド溶液D20.83gにEPICLON850Sを12.5g、NC3000を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−30を66g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例10で得られたポリイミド溶液D20.83gにEPICLON850Sを6.25g、NC3000を9.25g、PG100を3.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−30を66g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例10で得られたポリイミド溶液D20.83gにEPICLON850Sを6.25g、NC3000を9.25g、PG100を3.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−30を99g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例10で得られたポリイミド溶液D20.83gにEPICLON850Sを6.25g、NC3000を9.25g、PG100を3.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−50を66g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例10で得られたポリイミド溶液D20.83gにEPICLON850Sを6.25g、NC3000を9.25g、PG100を3.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−50を99g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例16
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを6.25g、NC3000を9.25g、PG100を3.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−50を66g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例17
300mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、γBL128.53g、ODPA13.18gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、60℃で撹拌しながらエラスマー1000 37.14g、SiDA3.73g、BAHF1.83gを添加して1時間撹拌した。その後180℃まで昇温させて2時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド溶液E(固形分濃度30.0重量%)を得た。ポリイミドの重量平均分子量を測定した結果、13,000であり、イミド化率を測定した結果、99%であった。このようにして得られたポリイミドE20.83gについて、実施例14と同様の方法で各成分と混合し、接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例18
実施例10で得られたポリイミド溶液D41.7gにNC3000を9.25g、PG100を3.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−50を66g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例19
実施例10で得られたポリイミド溶液D55.0gにNC3000を6.25g、PG100を2.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を180g、FAN−50を66g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例10で得られたポリイミド溶液D20.83gにEPICLON850Sを6.25g、NC3000を9.25g、PG100を3.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO509を260g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO820を180g、FAN−30を33g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO820を120g、FAN−30を33g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO820を120g、FAN−05を33g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにFAN−30を140g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
300mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、γBL104.00g、ODPA20.63gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、60℃で撹拌しながらエラスマー1000 8.67g、SiDA13.92g、BAHF2.56gを添加して1時間撹拌した。その後180℃まで昇温させて2時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド溶液F(固形分濃度30.0重量%)を得た。ポリイミドの重量平均分子量を測定した結果、31,400であり、イミド化率を測定した結果、98%であった。このようにして得られたポリイミドF20.83gについて、実施例1と同様の方法で各成分と混合し、接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例2で得られた可溶性ポリイミド溶液B20.83gに、EPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO820を180g、FAN−30を33g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られた接着剤組成物を銅箔の上にバーコーターで塗布して、100℃の熱風乾燥機で30分間乾燥した。このようにして120μm厚みの接着剤組成物が銅箔上に積層された積層体を得た。この積層体を130℃のホットプレート上に銅箔を下にしておいて、接着剤組成物の上に銅箔をのせて0.4MPaで5分間プレスした。その後、この積層体を180℃で60分間熱硬化した。このようにして得られた積層体を上記の方法で接着強度、熱伝導率の評価をおこなった。銅箔への接着強度は8.2N/cm、熱伝導率は6.6W/mKであり、実施例1と同等の結果が得られた。また、上記と同様の方法で得られた200μm厚みの接着剤組成物が銅箔上に積層された積層体の耐電圧を測定した。耐電圧は2.3kVであり、実施例1と同等の結果が得られた。
実施例8〜19で得られた接着剤組成物について、実施例27と同様の操作を行い接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価をおこなった。実施例28〜39のそれぞれにおいて、実施例8〜19と同等の結果が得られた。
300mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、γBL106.45g、ODPA23.58gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、60℃で撹拌しながらSiDAを13.92g、BAHFを8.79gを添加して1時間撹拌した。その後180℃まで昇温させて2時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド溶液G(固形分濃度30.0重量%)を得た。ポリイミドの重量平均分子量を測定した結果、26,700であり、イミド化率を測定した結果、99%であった。このようにして得られたポリイミドG20.83gについて、実施例1と同様の方法で各成分と混合し、接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率熱の評価を行ったが、銅箔に貼り付けることができなかった。そこで接着剤組成物を支持基板から剥がして、“テフロン”(登録商標)製のシャーレの上で熱硬化して、熱伝導率および耐電圧を測定した。
実施例1で得られたポリイミド溶液A83.3gにAO820を180g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度および熱伝導率の評価を行ったが、銅箔に貼り付けることができなかった。そこで接着剤組成物を支持基板から剥がして、“テフロン”(登録商標)製のシャーレの上で熱硬化して、熱伝導率および耐電圧を測定した。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、EXA−4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにAO502を83g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。
実施例1で得られたポリイミド溶液A20.83gにEPICLON850Sを12.5g、4850−150を6.25g、2PZを0.8gを添加して混合撹拌し、これにHP−40を35g、MBN−010Tを25g添加して3本ロールミルで5回繰り返し混練して、粘性液体である接着剤組成物を得た。得られた接着剤組成物について、上記の方法で、銅箔への貼り付け性、接着強度、熱伝導率および耐電圧の評価を行った。しかし熱伝導性フィラーの分散性が悪く、良好な表面状態の接着シートが得られなかった。
Claims (10)
- (A)可溶性ポリイミド、(B)エポキシ樹脂、および(C)熱伝導性フィラーを含有する接着剤組成物であって、(A)可溶性ポリイミドが下記一般式(1)で示す構造をジアミンに由来する成分として含有し、接着剤組成物における(C)熱伝導性フィラーの含有量が60vol.%以上であり、(C)熱伝導性フィラーが、異なる平均粒子径のフィラーを2種以上含み、少なくとも平均粒子径が6μm以上15μm以下のフィラーと平均粒子径が30μm以上のフィラーを含有し、前記平均粒子径が30μm以上のフィラーが窒化アルミニウムであり、接着剤組成物における平均粒子径が30μm以上の熱伝導性フィラーの含有量が10vol.%以上35vol.%以下である接着剤組成物。
- (C)熱伝導性フィラーが、該熱伝導性フィラー10gを水100g中に添加した際、その液のpHが6.0以下を示すものを含む請求項1に記載の接着剤組成物。
- (C)熱伝導性フィラーがアルミナを含む請求項1または2に記載の接着剤組成物。
- (A)可溶性ポリイミド、(B)エポキシ樹脂、および(C)熱伝導性フィラーを含有する接着剤シートであって、(A)可溶性ポリイミドが下記一般式(1)で示す構造をジアミンに由来する成分として含有し、シートにおける(C)熱伝導性フィラーの含有量が60vol.%以上であり、(C)熱伝導性フィラーが異なる平均粒子径のフィラーを2種以上含み、少なくとも平均粒子径が6μm以上15μm以下のフィラーと平均粒子径が30μm以上のフィラーを含有し、前記平均粒子径が30μm以上のフィラーが窒化アルミニウムであり、接着剤組成物における平均粒子径が30μm以上の熱伝導性フィラーの含有量が10vol.%以上35vol.%以下である接着剤シート。
- (C)熱伝導性フィラーが、該熱伝導性フィラー10gを水100g中に添加した際、そのpHが6.0以下を示すものを含む請求項5に記載の接着剤シート。
- (C)熱伝導性フィラーがアルミナを含む請求項5または6に記載の接着剤シート。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の接着剤組成物または請求項5〜8のいずれかに記載の接着剤シートの硬化物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の接着剤組成物または請求項5〜8のいずれかに記載の接着剤シートの硬化物を有する半導体装置。
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