JP5852796B2 - 粘着剤組成物およびこれを用いた塗膜層 - Google Patents
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Description
A成分としては、表1に示す(A−1)成分〜(A−7)成分を用いた。なお、(A−2)成分は下記の反応例1により調製し、また、(A−3)成分の水添変性SEBSは反応例2により調製した。なお、(A−6)成分および(A−7)成分は、本発明にA成分として用い得る水添熱可塑性エラストマーには該当しない。
窒素置換された内容積10リットルの反応容器に、シクロヘキサン5000g、プロピレングリコールエチルプロピルエーテル3.6g、1,3−ブタジエン100g、および1,3−フェニレン−ビス−(3−メチル−1−フェニルペンチリデン)ビスリチウム5.1gを加え、重合開始温度20℃にて重合し、30分反応させた。更に1,3−ブタジエン750gを添加して断熱重合した。30分後、スチレン150gを添加し、更に重合を行った。そして、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシラン8.23gを加え、重合体の活性点に30分反応させた。そして、反応溶液を80℃以上にして系内に水素を導入した。次いで、水添触媒A0.78g(水添触媒Aの調製法は後述)、ジエチルアルミニウムクロライド0.66g、及びn−BuLi0.65gを加え、水素圧1.0MPaを保つようにして1時間反応させた。反応後、反応溶液を常温、常圧に戻して反応容器より抜き出し、次いで、反応溶液を水中に撹拌投入して溶媒を水蒸気蒸留により除去することによって、水添変性SEBS重合体[(A−2)成分]を得た。
窒素置換された内容積10リットルの反応容器に、シクロヘキサン5000g、テトラヒドロフラン150g、スチレン150g、およびn−ブチルリチウム1.11gを加え、重合開始温度50℃にて重合した。反応完結後、温度を20℃として1,3−ブタジエン800gを添加して断熱重合した。30分後、スチレン50gを添加し、更に重合を行った。そして、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2.78gを添加し、70℃で20分間反応させて一次変性ブロック共重合体を得た。そして、反応溶液を80℃以上にして系内に水素を導入した。次いで、水添触媒A0.32g、テトラクロロシラン0.39gを加え、水素圧1.0MPaを保つようにして1時間反応させた。反応後、反応溶液を常温、常圧に戻して反応容器より抜き出した。次いで、反応溶液を水中に撹拌投入して溶媒を水蒸気蒸留により除去することによって、水添変性SEBS重合体[(A−3)成分]を得た。
[ビス(η5−シクロペンタジエニル)チタニウム(テトラヒドロフルフリルオキシ)クロライド]の合成撹拌機、滴下漏斗を備えた1L容量の三つ口フラスコを乾燥窒素で置換し、無水テトラヒドロフラン200mlおよびテトラヒドロフルフリルアルコール0.2モルを加えた。その後、n−ブチルリチウム(以下、「n−BuLi」という。)/シクロヘキサン溶液(0.2モル)を三つ口フラスコ中に15℃にて滴下して反応を行い、テトラヒドロフルフリルオキシリチウムのテトラヒドロフラン溶液を得た。次に、撹拌機、滴下漏斗を備えた1L容量の三つ口フラスコを乾燥窒素で置換し、ビス(η5−シクロペンタジエニル)チタニウムジクロライド49.8g(0.2モル)および無水テトラヒドロフラン250mlを加えた。そして、上記の方法により得られたテトラフルフリルオキシリチウムのテトラヒドロフラン溶液を室温撹拌下にて約1時間で滴下した。約2時間後、赤褐色液を濾過し、不溶部をジクロロメタンで洗浄した。その後、ろ液及び洗浄液を合わせて減圧下にて溶媒を除去することにより、水添触媒A[ビス(η5−シクロペンタジエニル)チタニウム(テトラヒドロフルフリルオキシ)クロライド](「[クロロビス(2,4−シクロペンタジエニル)チタン(IV)テトラヒドロフルフリルアルコキシド]」ともいう。)を得た。尚、収率は95%であった。
B成分としては、表2に示す(B−1)成分〜(B−4)成分を用いた。なお、(B−4)成分は、本発明にB成分として用い得る水素化石油樹脂には該当しない。
C成分としては、表3に示す(C−1)成分、(C−2)成分を用いた。
D成分としては、表3に示す成分(D−1)成分を用いた。
E成分としては、表3に示す成分(E−1)成分を用いた。
(6)粘着剤組成物の調製
実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10および比較例1〜7の粘着剤組成物は、A成分〜E成分を表4に示す配合割合で混ぜ合わせることにより調製した。なお、表4における各成分の数値は「質量部」を表す(なお、含有されていない成分は「0質量部」として表す)。
実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10および比較例1〜7の粘着剤組成物を固形分濃度30%の塗工液とし、この塗工液をアプリケーターにより、一方の面にシリコーン処理を施した厚さ38μmのPETフィルム(剥離フィルム)のシリコーン処理面に塗布・乾燥させて粘着剤層を形成した。その後、剥離フィルムの粘着剤層を、基材となるPETフィルム(厚さ100μm、全光線透過率91%、へイズ値0.3。以下、「基材フィルム」と記す。)に貼り合わせることにより、基材フィルムの表面に厚さ15μmの粘着剤層を形成した。なお、比較例7の粘着剤組成物は、D成分が少なく高粘度のため、剥離フィルムの表面に塗布することができず、その結果、粘着剤層も形成することができなかった。
上記(7)において剥離フィルムの表面に粘着剤層を形成した際の養生期間の要否を評価した。実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10および比較例1〜6は、いずれも養生期間を要しなかった(表5中で「無」と表記)。
上記(7)の塗工性の評価の試験と同様な方法によって、実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10および比較例1〜6の粘着剤組成物を基材フィルムの表面上に塗布・乾燥させ、厚さ15μmの粘着剤層を形成し、次いでこの基材フィルムとアルカリガラスとを貼り合わせることにより積層体を形成した(なお、比較例7は粘着剤組成物を基材フィルムの表面上に塗布できないので除外した)。この積層体から、常態での評価用試料(以下、「常態試験用積層体」)、耐熱条件下での評価用試料(以下、「耐熱試験用積層体」)、耐湿熱条件下での評価用試料(耐湿熱試験用積層体)を作製した。ここで、常態試験用積層体とは、積層体を形成後(基材フィルムとアルカリガラスとを貼り合わせた後)、25℃で24時間経過した時点における積層体のことをいう。耐熱試験用積層体とは、積層体を形成後(基材フィルムとアルカリガラスとを貼り合わせた後)、80℃の条件下に1000時間曝露した時点における積層体のことをいう。耐湿熱用積層体とは、積層体を形成後(基材フィルムとアルカリガラスとを貼り合わせた後)、温度60℃かつ湿度90%の条件下で1000時間曝露した時点における積層体のことをいう。これらの試験用の積層体を用いて、以下で述べる粘着物性、色差、ヘイズ、紫外線遮断性(UV遮断性)の評価を行った。
実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10および比較例1〜6の粘着剤組成物の粘着物性を、常態、耐熱、耐湿熱の各条件下で評価した。結果を表5に示す(表5中の「粘着物性」の欄)。常態の粘着物性は、常態試験用積層体の粘着力(T1)(N/25mm)をJIS Z0237(粘着テープ・粘着シート試験方法)に記載の180°ピール試験にて測定して評価した(表5で「常態」の欄)。耐熱条件下での粘着物性は、耐熱試験用積層体の粘着力(T2)(N/25mm)をJIS Z0237(粘着テープ・粘着シート試験方法)に記載の180°ピール試験にて測定して評価した(表5中の「耐熱」の欄)。耐湿熱条件下での粘着物性は、耐湿熱試験用積層体の粘着力(T3)(N/25mm)をJIS Z0237(粘着テープ・粘着シート試験方法)に記載の180°ピール試験にて測定して評価した(表5中の「耐湿熱」の欄)。
式(I):R2/1=(T2/T1)×100
式(II):R3/1=(T3/T1)×100
実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10および比較例1〜6の粘着剤組成物の色差を、常態、耐熱、耐湿熱の各条件下で評価した。結果を表5に示す(表5中の「色差(b*)」の欄)。常態での色差は、常態試験用積層体の色差(b*)を色差計(商品名:スペクトロフォトメーターSQ−2000、日本電色工業社製)により測定することにより評価した(表5中の「常態初期」の欄)。耐熱条件下での色差は、耐熱試験用積層体の色差(b*)を色差計(商品名:スペクトロフォトメーターSQ−2000、日本電色工業社製)により測定することにより評価した(表5中の「耐熱」の欄)。耐湿熱条件下での色差は、耐熱試験用積層体の色差(b*)を色差計(商品名:スペクトロフォトメーターSQ−2000、日本電色工業社製)を用いて測定することにより評価した(表5中の「耐湿熱」の欄)。
実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10および比較例1〜6の粘着剤組成物のヘイズを、常態、耐熱、耐湿熱の各条件下で評価した。結果を表5に示す(表5中の「ヘイズ」の欄)。常態でのヘイズは、常態試験用積層体のヘイズを濁度計(商品名:ヘイズメーターHM−150、村上色彩技術研究所社製)を用いて測定することにより評価した(表5中の「常態初期」の欄)。耐熱条件下でのヘイズは、耐熱試験用積層体のヘイズを濁度計(商品名:ヘイズメーターHM−150、村上色彩技術研究所社製)を用いて測定することにより評価した(表5中の「耐熱」の欄)。耐湿熱条件下でのヘイズは、耐湿熱試験用積層体のヘイズを濁度計(商品名:ヘイズメーターHM−150、村上色彩技術研究所社製)を用いて測定することにより評価した(表5中の「耐湿熱」の欄)。
実施例11の粘着剤組成物の紫外線遮断性を評価した。常態試験用積層体に対して波長300〜800nmにおける分光スペクトルを測定し、紫外線透過率を測定した(表5の「UV遮断性」の欄)。波長380nm以下の紫外線透過率がいずれも5%以下である場合を「良好」、5%超の場合には「不良」として評価した。実施例11の粘着剤組成物では、紫外線透過率が3%未満であった。
「塗工性判定」、「粘着物性判定」、「光学判定」については、すべての項目で「極めて良好」の場合には判定を「極めて良好」[表5では二重丸印(◎)で表示]、各種の項目に1つでも「不良」がある場合には判定を「不良」[表5ではクロス印(×)で表示]、「極めて良好」あるいは「不良」のいずれでもない場合には判定を「良」[表5では丸印(○)で表示]とした。
実施例2,3,5,6,9,11、参考実施例1,4,7,8,10の粘着剤組成物は、使用時に養生しない場合であっても、塗工性、粘着物性、光学特性、糊残り(再剥離性)の全てにおいて、良好な結果を示した。実施例11の粘着剤組成物は、更に紫外線遮蔽性も良好な結果を示した。
Claims (3)
- 水酸基および/またはアルコキシシラン官能基を有する変性スチレン−エチレンブチレン−スチレン型水添ブロック共重合体、水酸基および/またはアルコキシシラン官能基を有する変性スチレン−エチレンプロピレン−スチレン型水添ブロック共重合体のうちの少なくとも1種以上(A成分)と、水素化石油樹脂(B成分)と、シランカップリング剤(C成分)と、有機溶剤(D成分)と、を含有し、
前記A成分100質量部に対して、前記B成分を8〜60質量部、前記C成分を0.1〜5.0質量部、前記D成分を100〜900質量部含む粘着剤組成物。 - 前記B成分は、軟化点60〜140℃の水素化石油樹脂である請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物からなるとともに前記成分Dを蒸発除去して形成される塗膜層。
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