JP5830238B2 - 酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
<1> 成膜面に対して斜め方向からイオンビームを照射しながら、マグネトロンスパッタ法により、スパッタエネルギー密度12W/cm2以上16W/cm2以下の条件でマグネシウムの蒸着源からの蒸着粒子を前記成膜面に堆積させてMgOの酸化物薄膜を形成する酸化物薄膜の製造方法。
上記マグネトロンスパッタ法では、RF(高周波/Radio Frequency)プラズマやDC(直流)プラズマによって不活性ガスイオン(例えばAr+)を発生させ、該イオンを上記蒸着源(ターゲット)に衝突させて前記蒸着源から蒸着粒子をはじき出させる。ここで前記「スパッタエネルギー密度」とは、前記プラズマ(RFプラズマやDCプラズマ等)を発生させるためにスパッタ装置にかけられる電力量を、前記蒸着源(ターゲット)の前記イオンが衝突される面の面積で除した値(電力量/蒸着源の面積)を表す。
また、上記酸化物薄膜の製造方法を超電導線材における中間層の形成に用いた場合には、超電導線材の高特性化が実現できる。
また本発明の製造方法においては、蒸着源と成膜面との距離(Target−Substrate(T−S)間距離)を80mm以上100mm以下とすることが好ましい。
尚、蒸着源はそれを囲う蒸着源カバーにおさめられていてもよいが、その場合であっても上記T−S間距離は蒸着源カバーにおさめられている蒸着源と成膜面との距離を指す。
また本発明の製造方法においては、前記マグネトロンスパッタ法にてスパッタを行なう雰囲気のガスの圧力を50mPa以上700mPa以下とすることが好ましい。
また、上記酸化物薄膜の製造方法を超電導線材における中間層の形成に用いた場合には、超電導線材の高特性化が実現できる。
図1および図2に示すように、スパッタ装置100は、内部にターゲット(蒸着源)103を備えるスパッタガン101、アシストイオン源102、基材搬送部104を備えて構成されている。このスパッタ装置100は真空容器(図示略)に収容され、真空容器の中は所定の雰囲気ガスで満たされるようになっており、その雰囲気ガス中で蒸着粒子を成膜面DAに堆積できるようになっている。また、スパッタ装置100は図示しない加熱ヒータを有し、成膜面DAを所望の温度に加熱できるようになっている。
尚、基材110は基材搬送部104によってスパッタ装置内に搬送され、この基材110の表面が成膜面DAとなる。
ターゲット103から上記の通りはじき出された蒸着粒子は、対向する基材110の成膜面DAに堆積して、酸化物薄膜を形成する。このとき、アシストイオン源102により、基材110の成膜面に対して斜め方向からアシストイオンビーム106を照射する。斜め方向から照射されたアシストイオンビーム106は、ある一定の方向以外に向いた蒸着粒子をはじき飛ばす性質があり、基材110の成膜面DAには蒸着粒子のa軸とb軸とが配向した酸化物薄膜が成膜される。
また、ターゲット(蒸着源)103と成膜面DAとの距離TSを前述の範囲に制御することにより、高い2軸配向性を有する酸化物薄膜が成膜される。
更には、雰囲気ガスの圧力を前述の範囲に制御することにより、高い2軸配向性を有する酸化物薄膜が成膜される。
・IBADアシストイオンビーム電圧800V以上1500V以下
・IBADアシストイオンビーム電流80mA以上350mA以下
・IBADアシストイオンビーム加速電圧200V
・スパッタ出力800W以上1500W以下
・基板搬送速度:80m/h以上500m/h以下
・成膜温度:5℃以上250℃
の範囲が好ましい。
次いで、前述の本発明に係る酸化物薄膜の製造方法によって成膜される酸化物薄膜を用いた例として、超電導線材用基材および超電導線材について説明する。本発明に係る酸化物薄膜の製造方法によって成膜される酸化物薄膜は、超電導線材用基材および超電導線材における中間層として好適に用いられる。
図3に示すように、超電導線材1は、テープ状の金属基板10上に中間層20、超電導層30、保護層40が順に形成された積層構造を有している。
金属基板10は、低磁性の無配向金属基材である。金属基板10の形状は、上述のテープ状だけでなく、板材、線材、条体等の種々の形状のものを用いることができる。金属基板10の材料としては、例えば、強度および耐熱性に優れた、Cu、Ni、Ti、Mo、Nb、Ta、W、Mn、Fe、Ag等の金属またはこれらの合金を用いることができる。特に好ましいのは、耐食性および耐熱性の点で優れているステンレス、ハステロイ(登録商標)、その他のニッケル系合金である。また、これら各種金属材料上に各種セラミックスを配してもよい。
中間層20は、超電導層30において高い面内配向性を実現するために金属基板10上に形成される層であり、熱膨張率や格子定数等の物理的な特性値が金属基板10と超電導層30を構成する酸化物超電導体との中間的な値を示す。
図4に示すように、超電導線材1の中間層20は、ベッド層24と、2軸配向層26と、キャップ層28と、を備えて構成されている。
ベッド層24は、基板10表面に形成される。
ベッド層24の構成材料としては、Gd2Zr2O7−δ(−1<δ<1、以下GZOと称す)、YAlO3(イットリウムアルミネート)、YSZ(イットリア保護ジルコニア)、Y2O3、Gd2O3、Al2O3、B2O3、Sc2O3、Cr2O3、REZrOおよびRE2O3等を用いることができ、中でもGZO、Y2O3、YSZが好適なものとして挙げられる。ここで、REは、単一の希土類元素または複数の希土類元素を表す。なお、ベッド層24は、例えば2軸配向性を向上させるなどの機能を有していてもよい。なお、2軸配向性を向上させる機能を持たせるためには、GZOをベッド層24の構成材料として用いることが好ましい。
RFスパッタ法では、プラズマ放電で発生した不活性ガスイオン(例えばAr+)を蒸着源(GZO等)に衝突させ、はじき出された蒸着粒子を成膜面に堆積させて成膜する。このときの成膜条件は、ベッド層24の構成材料や膜厚等によって適宜設定されるが、例えば、RFスパッタ出力:100W以上500W以下、基板搬送速度:10m/h以上100m/h以下、成膜温度:20℃以上500℃以下とされる。
なお、ベッド層24の成膜には、イオン発生器(イオン銃)で発生させたイオンを蒸着源に衝突させるイオンビームスパッタ法を利用することもできる。また、ベッド層24は、Y2O3層とAl2O3層との組み合わせ等の多層構造とすることもできる。
本実施形態においては、2軸配向層26として、前述の本発明に係る酸化物薄膜の製造方法によって成膜される酸化物薄膜を用いる。
2軸配向層26は、ベッド層24上に形成され、超電導層30の結晶を一定の方向に配向させるための層である。
2軸配向層26の構成材料としては、MgO、CeO2、YSZ、NbO等の多結晶材料が挙げられる。また、ベッド層24と同様の材料、例えばGZOを用いることもできる。
キャップ層28は、2軸配向層26上に形成され、2軸配向層26を保護するとともに超電導層30との格子整合性を高めるための層である。
キャップ層28の材料としては、例えばMgO、CeO2、YSZ、LaMnO3(LMO)、SrTiO3(STO)が挙げられる。
・RFスパッタ出力400W以上1000W以下
・基板搬送速度5m/h以上80m/h以下
・成膜温度450℃以上800℃以下
であることが好ましい。
次いで、上記超電導線材について説明する。超電導層30は上記超電導線材用基材上に形成される。
・基板搬送速度:80m/h以上500m/h以下
・成膜温度:800℃〜900℃(YBa2Cu3O7−δの場合)
とすることが好ましい。また、REBa2Cu3O7−δや(La1−xBax)2CuO4−δの成膜時には、酸素不定比量δを小さくして超電導特性を高めるという観点から、酸素ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
・CeO2/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・CeO2/Epi-MgO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・CeO2/LMO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・CeO2/LMO/Epi-MgO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・LMO/Epi-MgO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・STO/Epi-MgO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・Epi-MgO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・LMO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・STO/IBAD-MgO/GZO/Hastelloy
・CeO2/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・CeO2/Epi-MgO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・CeO2/LMO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・CeO2/LMO/Epi-MgO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・LMO/Epi-MgO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・STO/Epi-MgO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・Epi-MgO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・LMO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
・STO/IBAD-MgO/Y2O3/Hastelloy
なお、上記におけるGZO、LMO、STOは、それぞれGd−Zr−O(Gd2Zr2O7-x、−1<x<1を意味する)、La−Mn−O(LaMnO3、−1<x<1を意味する)、Sr−Ti−O(SrTiO3、−1<x<1を意味する)の略称である。また、IBAD−MgOはIBAD法により成膜したMgO層であり、Epi−MgOはIBAD−MgO層上にPLD法などでエピタキシャル成長させた自己配向のMgO層である。
なお、上記のおいては特定の実施形態について詳細に説明したが、本実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施形態が可能であることは当業者にとって明らかであり、例えば上述の複数の実施形態は、適宜、組み合わされて実施可能である。また、以下の変形例を、適宜、組み合わせてもよい。
(金属基体)
まず、金属基体として、幅10mm、厚さ100μm、長さ200mのテープ状に圧延加工されたNi基合金基体(ハステロイ、商標:Ni−16Cr−15.6Mo−6Fe−4W−2Co)を準備した。尚、超電導線材に供する配向基板としての特性を高めるため、上記金属基体の表面を研磨し、Ra値で10nm以下とした。
次いで、上記金属基体上にGd2Zr2O7(GZO)層(膜厚:110nm)をイオンビームスパッタ法により、室温にて成膜した。
上記ベッド層(GZO層)上に、図1および図2に示すRFスパッタ装置を用いIBAD法により下記の条件でMgO層を形成した。
・ターゲット:Mg
・雰囲気ガス:Ar+O2
・蒸着源と成膜面の距離:90mm
・Ar+O2混合ガス雰囲気圧力:140mPa
・RFスパッタ出力:1200〜1700W(下記表1に示す数値)
・スパッタエネルギー密度:11.6〜16.5W/cm2(下記表1に示す数値)
・IBADアシストイオンビームから放出されるイオン:Ar+
・IBADアシストイオンビーム電圧:800〜1500V
・IBADアシストイオンビーム電流:80〜350mA
・IBADアシストイオンビーム加速電圧:200V
・成膜面DAに対して照射されるIBADアシストイオンビームの角度:45°
・製造速度(基板搬送速度):80〜500m/h
・成膜温度:200℃
・成膜レート:1A/s
・膜厚:3.0〜10nm
上記二軸配向層(IBAD−MgO層)上に、RFスパッタ装置を用い下記の条件でCeO2層を形成した。
・ターゲット:CeO2
・製造速度(基板搬送速度):5〜80m/h
・膜厚:200〜500nm
面内配向性ΔΦの評価は、極点図の測定を行い、スキャンピークの半値幅(ΔΦ)の平均値をとり評価した。結果を表1に示す。
24 ベッド層
26 2軸配向層
28 キャップ層
30 超電導層
100 スパッタ装置
101 スパッタガン
102 アシストイオン源
103 ターゲット
104 基材搬送部
106 アシストイオンビーム
110 基材
DA 成膜面
Claims (4)
- 成膜面に対して斜め方向からイオンビームを照射しながら、マグネトロンスパッタ法により、スパッタエネルギー密度12W/cm2以上16W/cm2以下の条件でマグネシウムの蒸着源からの蒸着粒子を前記成膜面に堆積させてMgOの酸化物薄膜を形成する酸化物薄膜の製造方法。
- 前記蒸着源と前記成膜面との距離を80mm以上100mm以下とする請求項1に記載の酸化物薄膜の製造方法。
- 前記マグネトロンスパッタ法にてスパッタを行なう雰囲気のガスの圧力を50mPa以上700mPa以下とする請求項1または請求項2に記載の酸化物薄膜の製造方法。
- 前記蒸着源を囲う蒸着源カバーを有し、且つ該蒸着源カバーの形状を、前記成膜面へ照射される前記イオンビームが進行する領域を遮らない形状とした請求項2に記載の酸化物薄膜の製造方法。
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