JP6276523B2 - 酸化物超電導導体及び酸化物超電導導体の製造方法 - Google Patents
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Description
一般に、RE123系の酸化物超電導体を用いて良好な結晶配向性を有するように成膜された超電導体は、自己磁場下で高臨界電流特性を示す。しかしながら、超電導体に侵入している量子化磁束にローレンツ力が作用し、量子化磁束が移動すると、電流の方向に電圧が生じ、抵抗が生じてしまう。ローレンツ力は、電流値が増加するほど、また磁場が強くなるほど大きくなるので、外部磁場が強くなると超電導体の臨界電流特性が低下する問題がある。
この種のピン止め物質を導入する技術として特許文献1には、ZrO2、BaZrO3、BaSnO3、BaCeO3、BaHfO3、BaRuO3のいずれか1種以上の酸化物粒子を合計で7mol%以下酸化物系ターゲットに添加する技術について開示されている。
また、PLD法によって酸化物超電導層を成膜する際、異相を導入しつつ酸化物超電導層を成長させると、PLD法により結晶がエピタキシャル成長する度合いが強いので、異相も棒状に成長し易く、棒状に成長した異相では上述のようにピン止め力に異方性が発現し易いという問題がある。
窒化物粒子を磁束ピンニング点として分散させた構造の酸化物超電導層を備えた酸化物超電導導体であり、窒化物粒子がいずれも高融点であり、酸化物超電導体中において特定の方向に結晶成長していない微細な粒子として分散できるので、磁場中特性における異方性の少ない優れた超電導特性を有する酸化物超電導導体を提供できる。酸化物超電導体を結晶成長させる際、酸化物粒子を磁束ピンニング物質として選択すると、酸化物超電導体の結晶成長とともに異相としての酸化物粒子が柱状に成長してしまうおそれがあるが、窒化物粒子は酸化物超電導体の結晶成長とともに成長するおそれはないので、粒子状のまま酸化物超電導体の内部に異相として分散できる。このため、磁場中特性に異方性の少ない優れた超電導特性を有する酸化物超電導導体を提供できる。
これらの窒化物粒子であるならば、高融点であり、酸化物超電導層中において特定の方向に結晶成長していない微細な粒子として分散できるので、磁場中特性における異方性の少ない優れた超電導特性を有する酸化物超電導導体を提供できる。
窒化物粒子を上述の範囲で含有することで、磁場中特性に異方性の少ない優れた超電導特性の酸化物超電導導体を提供できる。
図1は本発明に係る人工ピンが酸化物超電導層に導入された酸化物超電導導体の一例構造を示す斜視図、図2は酸化物超電導層をPLD法(パルスレーザー蒸着法)により形成している状態の一例を示す側面図である。
本実施形態の酸化物超電導導体1は、基材2上に中間層5と酸化物超電導層6と金属安定化層7を積層し構成されている。
前記基材2は、ハステロイ(米国ヘインズ社製商品名)に代表されるニッケル合金やステンレスなどの耐熱性に優れた高強度の金属材料からなる。また、ニッケル合金に集合組織を導入した配向Ni−W合金基材を適用することもできる。単結晶基板を用いてもよい。基材2の厚さは、目的に応じて適宜調整すれば良く、10〜500μmの範囲とすることができる。長尺の線材を得るためには、基材はテープ状の金属基材であることが好ましい。
配向層5Bは例えばMgOが厚さ5〜50nmでIBAD(Ion-Beam-Assisted Deposition)法により良好な2軸配向結晶に成膜され、キャップ層5Cは例えばCeO2が50〜5000nmの厚さに形成される。これにより酸化物超電導層6の結晶配向性が良好となり優れた超電導特性を発揮できる。
酸化物超電導層6は、スパッタ法、真空蒸着法、レーザー蒸着法、電子ビーム蒸着法、化学気相成長法(CVD法)等の蒸着法、有機金属塗布熱分解法(MOD法)等で積層することができ、なかでも生産性の観点から、PLD(パルスレーザー蒸着)法、TFA−MOD法(トリフルオロ酢酸塩を用いた有機金属塗布熱分解法)又は化学気相蒸着法(CVD法)などを用いることができる。
酸化物超電導層6は、本実施形態では後に説明する構成の成膜装置Aを用いて後述するPLD法により形成することができる。酸化物超電導層6の厚みは、0.5〜10μm程度であって、均一な厚みであることが好ましい。
これらの窒化物粒子が酸化物超電導層6に0.5モル%〜30モル%の範囲で含有されていることが好ましい。含有量が0.5モル%未満ではピン止め効果が小さく、窒化物粒子をピン止め物質として添加した効果が得られない。含有量が30モル%を超えるようであると、酸化物超電導体そのものの占有率が低くなるので、酸化物超電導体からなる酸化物超電導層6そのものが発揮するべき臨界電流密度を発揮できなくなる。
また、酸化物超電導層6に添加されている窒化物粒子は高融点であり、酸化物超電導体中において特定の方向に結晶成長していない微細な粒子として分散できるので、磁場中特性における異方性の少ない優れた超電導特性を有する酸化物超電導導体1を提供できる。
本実施形態において、前記酸化物超電導導体1の酸化物超電導層6を以下に説明する図2に示す成膜装置Aを用いて製造することができる。
本実施形態の成膜装置Aは、レーザー光Bによってターゲット11から叩き出され若しくは蒸発した構成粒子の噴流(プルーム)F1を基材本体側に向け、構成粒子の堆積による薄膜を基材本体上に形成するレーザー蒸着法(PLD法)を実施する装置である。
本実施形態の成膜装置Aは、基材本体2上に中間層4までを形成し、その上に酸化物超電導層6を成膜する場合に用いることができる。
前記走行装置10は、一例として、テープ状の基材本体2を成膜領域15に沿って供給するための供給リール装置16と、成膜領域15を通過後の基材本体2を巻き取るための巻取リール装置17を備えている。
供給リール装置16から繰り出された基材本体2は、成膜領域15を通過後、巻取リール装置17に巻き取られる。
加熱装置23は基材本体2をその裏面側から目的の温度に加熱できる装置であればその構成は問わないが、通電式の電熱ヒーターを内蔵した金属板からなる一般的な加熱ヒーターを用いることができる。
ターゲット11は、図示略のターゲットホルダに支持され、ターゲットホルダが回転機構と水平移動機構に支持され、これらの機構によるターゲットホルダの回転移動と往復移動により、ターゲット11の表面に照射されるレーザー光Bの照射位置を変更できるように構成されている。
これら窒化物粒子の1種または2種以上をターゲット11において、0.5モル%〜30モル%の範囲で含有していることが望ましい。含有量が0.5モル%未満ではピン止め効果が小さく、窒化物粒子をピン止め物質として添加した効果が得られない。含有量が30モル%を超えるようであると、酸化物超電導体そのものの占有率が低くなるので、超電導体そのものが発揮するべき臨界電流密度を発揮できなくなる。
これらのテープ状の基体を供給リール装置16から巻取リール装置17に図2に示すように移動させ、ターゲットホルダに目的のターゲット11を装着した後、処理容器18の内部を所定の圧力に減圧する。目的の圧力に減圧後、レーザー光源からパルス状のレーザー光をターゲット11の表面に集光照射する。
ターゲット11に窒化物粒子を分散させていると、窒化物粒子は融点が高く高温でも安定なため、ターゲット11を製造する場合にターゲット11中に窒化物粒子を確実に分散配合できる。また、レーザー光の集光照射により窒化物粒子をナノレベルの粒子としてキャップ層5C上に酸化物超電導層の堆積とともに窒化物粒子も分散させることができる。
なお、窒化物粒子の一部がレーザー光の熱により分解され、窒化物ではない金属元素の単体粒子として噴流F1に沿ってキャップ層5C上に飛来することも考えられるので、この場合に金属元素の単体粒子は成膜雰囲気中に存在する微量の酸素と結合し、酸化物粒子として堆積することも考えられる。よって、酸化物超電導層6中に窒化物粒子とともに一部酸化物粒子が混在することがあっても差し支えない。
図3は本発明を酸化物超電導バルク体に適用した実施形態について説明するもので、この実施形態の酸化物超電導バルク体30は1つの例として円板状に形成されている。
酸化物超電導バルク体30を構成する元素は先の酸化物超電導層6を構成する成分元素と同等であるが、その内部の組成は先の酸化物超電導層6とは若干異なっている。
超電導バルク体は溶融法を用いて製造する。初期原料の組成を調整してRE:Ba:Cuを1:2:3の組成比から非超電導層である211相側に若干ずらし、包晶反応を利用して目的の形状に整形後、半溶融状態から徐冷することで結晶成長させて超電導バルク体を得る。半溶融状態の成形体に対し、Nd系やSm系の酸化物超電導体のバルク片を種結晶として接触させ、半溶融状態から冷却しつつ成形体の全体を結晶成長領域とすることで超電導バルク体30を得ることができる。
超電導バルク体30において、123相のマトリックス中に211相粒子が分散されるとともに、123相のマトリックス中に先の実施形態で用いたものと同等の窒化物粒子が分散された組織を得ることができる。
なお、図3に示す円板状の超電導バルク体30は、窒化物粒子を磁束ピン止め点として導入した酸化物超電導体の一例として示すものであり、磁束ピン止め点として窒化物粒子を導入した酸化物超電導体は図3の超電導バルク体30に限るものでは無い。
「実施例1」
ハステロイC−276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ1mのテープ状の基材上に、アモルファスAl2O3の拡散防止層(厚さ80nm)と、アモルファスY2O3のベッド層(厚さ30nm)と、イオンビームアシスト蒸着法によるMgOの中間層(厚さ10nm)と、PLD法によるCeO2のキャップ層(厚さ300nm)を成膜したテープ状の基材を用意した。
用いたターゲットは、GdBa2Cu3O7−xなる組成の酸化物超電導層を製造する目的でGdO粉末とBaO粉末とCuO粉末を上述の組成比になるように混合して混合粉末を得、これを1次焼成して焼成体とした後、この焼成体を粉砕して混合粉末を得、この混合粉末にZrN粒子(平均粒径500nm(N50))を混合し、この混合粉末をプレス成形して直径20mm、厚さ10mmのターゲットとした。ZrN粒子の量は、超電導層のZrN含有量が5モル%になるように調整した。
また、上述のターゲットを製造する際、ZrNに替えて、ZrO2の粒子を用い、混合して得たターゲットを用い、上述と同等の条件にてZrO2含有量が5モル%になるように酸化物超電導層を形成し、酸化物超電導導体を製造した。上述のターゲットを製造する際、窒化物粒子を混合することなく、GdBa2Cu3O7−xなる組成となるように調整したターゲットを作製し、上述と同等条件にて酸化物超電導層を作製し、酸化物超電導導体を得た。
得られた各酸化物超電導導体について77Kに冷却し、磁場下における臨界電流密度を測定した。臨界電流密度は磁場印加角度依存性について調べた結果、磁場を印加する角度によって最大の臨界電流を示した場合の値をIc-maxと表記し、磁場を印加する角度によって最小の臨界電流を示した場合の値をIc-minと表記して以下の表1に示す。なお、Ic-maxの値はIc-minの値の比率にて示した。
また、本発明に係る酸化物超電導導体は、3T、5Tの強い磁場下においてIcの低下率が他の試料に比べ低くなった。このため、窒化物粒子を人工ピンとして導入した酸化物超電導導体として良好な臨界電流を得ることができた。
得られた各酸化物超電導導体について77Kに冷却し、磁場下における臨界電流密度を測定した。臨界電流密度は磁場印加角度依存性について調べた結果、表2に磁場を印加する角度によって最小の臨界電流を示した場合の値をIc-minと表記して以下の表2に示す。
表2に示す5種類の窒化物粒子を酸化物超電導層に添加して得た試料のいずれにおいても目的のピン止め効果が得られたこと、窒化物は化学反応などが少なく、安定した物質であり、いずれも高融点物質であることから、窒化物粒子を磁束ピンニング物質として酸化物超電導体に対し有効利用できることが明らかである。
このため、他の窒化物粒子、Fe4N、Mn4N、HfN、TaN、REN(希土類元素の窒化物)、Zn3N2、Mg3N2、Cu3N、Ba3N2、Sr3N2、W2N、Si3N4、BN、Ta2N、Be3N2、GaN、Nb2N、Ta2N、Mo2Nのいずれの粒子であっても酸化物超電導体用の磁束ピンニング物質として有効であると推定できる。
Claims (4)
- 基材の上方に、中間層と、酸化物超電導層とを備えた酸化物超電導導体であって、
前記中間層は、拡散防止層と配向層とキャップ層とを備え、
前記酸化物超電導層は、前記中間層の結晶配向に沿い結晶成長した酸化物超電導体の内部に、特定の方向に結晶成長していない窒化物粒子が磁束ピンニング物質として分散されてなる蒸着膜であることを特徴とする酸化物超電導導体。 - 前記窒化物粒子が、Fe4N、Mn4N、NbN、HfN、ZrN、TaN、TiN、REN(希土類元素の窒化物)、Zn3N2、Mg3N2、Cu3N、Ba3N2、Sr3N2、W2N、VN、Si3N4、AlN、BN、Ta2N、Be3N2、GaN、Nb2N、Ta2N、Mo2Nのいずれか1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導導体。
- 前記窒化物粒子が前記酸化物超電導層に0.5モル%〜30モル%含有されたことを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物超電導導体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体の製造方法であって、前記基材上に形成された前記中間層の上に、前記窒化物粒子の1種または2種以上を含有するターゲットを用いて、蒸着法により前記酸化物超電導層を成膜することを特徴とする酸化物超電導導体の製造方法。
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