JPH01301859A - 薄膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明ハ、マグネトロンスパッタリングによる薄膜形成
方法に関するものであり、特に、薄膜の結晶性を制御し
、且つ成膜速度を高めることを可能にする薄膜形成方法
に関するものである。 〔従来技術〕 スＡツタリング技術は、低圧雰囲気中において、Ａｒ等
の雰囲気ガスのグロー放電を生ぜしめ、陰陽極間に印加
された電圧により、プラズマ中のイオンを加速して、陰
極ターゲットに衝突させる。 この衝突によって、ターゲット材料の構成原子はターゲ
ット表面から飛び出し、陽極近傍に設置された基板上に
付着・堆積してターゲット材料から成る薄膜を形成する
技術〒あり、広く工業的に利用されている。特に、ター
ゲット表面にターゲットと平行な磁界成分を形成して、
電界と磁界を直交させることを特徴とするマグネトロン
ス／にツタ法は、成膜速度が高く、又、基体の損傷や基
体温度の上昇を抑えるなど有益な方法である。このス・
七ツクリング法によると、高融点材料や化合物薄膜の成
膜が容易マある。ここマ工業的に利用されている。特に
、ターゲット表面にターゲットと平行な磁界成分を形成
して、電界と磁界を直交させることを特徴とするマグネ
トロンスパッタ法は、成膜速度が高く、又、基体の損傷
や基体温度の上昇を抑えるなど有益な方法マある。この
スパッタリング法によると、高融点材料や化合物薄膜の
成膜が容易である。ここで工業的に利用価値の高い化合
物薄膜のスパッタリングによる成膜方法について述べる
。 化合物のスＡツタリングによる成膜は、薄膜化したい化
合物のターゲットを利用するのが簡便マある。この場合
、スノぞツタリングターゲットは、雰囲気焼結法及びホ
ットプレス法、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）等の加
圧焼結法により製造され、成膜方法としてＲＦスパッタ
リング法が広く用いられている。しかし、前記化合物焼
結ターゲット材料は高密度化が困難であり、高純度のも
のが得られにくく、また高融点で脆性をもち加工しにく
いという問題点があり、コストが高い。さらに、化合物
ターゲットのスパッタリングでは化合物の中に揮発性あ
るいは蒸気圧の高い成分があると、薄膜の形成過程で抜
は出てしまい薄膜の組成と、ターゲット材料の組成が異
なるいわゆる”組成ずれ“を生じることがある。 これらの欠点を解決する方法として反応性スパッタ法が
よく利用される。この技術は、ス・ぞツクリングのため
の放電ガス中（通常Ａｒ等の不活性ガスが用いられる）
に反応性ガスを混合させ、ス・にツタ原子と反応性ガス
原子との反応により基板上に化合物を付着・堆積して薄
膜を形成する方法である。混合反応性ガスとしては、０
２＋Ｈ２０，Ｎ２ｔＮＨ，、ＣＨ，、Ｃ２Ｈ２，ＣＯ，
Ｈ２Ｓ、ＰＨ，等が用いられ、金属、酸化物、窒化物、
炭化物、シリサイド、燐化物を形成する。これらのガス
が単独で用いられることはほとんどなく、Ａｒ等のスパ
ッタリングガス中ＶＣ１〜６０係程度の比率で混合され
ることが多い。この反応性スパッタ法によると、混合ガ
スの分圧を変えることによって比較的容易に薄膜の組成
を変えることが〒きるため、種々の膜質の薄膜を得るこ
とが↑きる。 しかし、反応性スパッタは、混合反応性ガスの導入と共
にターゲット材料の表面の反応も同時に進行する。この
ため、一般に、前記反応生成物のスノｅツタ率は未反応
のターゲット単体のス・ξツク率より低くく、成膜速度
が減少するという明らかな問題点を生じる。 〔本発明の目的〕 本発明は上記種々の課題に鑑みてなされたものフあり、
成膜速度を下げることなく化合物薄膜を効率的に形成す
る方法を提供することを目的とするものマある。 〔課題を解決するための手段〕 本発明のかかる目的は、真空槽内で基板とターゲットと
の間に電界を発生させ、かつターゲット表面に前記基板
に向けて前記ターゲットのスパッタ原子を照射させつつ
、前記基板に、基板表面に対してイオン入射角度（θ）
がθ゜≦θ≦９０°の範囲に設定可能なイオン照射源に
よりイオン原子を照射し、前記基板上に前記スノツタ原
子と前記イオン原子との化合物から成る薄膜を形成する
ことを特徴とする薄膜形成方法により達成することがで
きる。 以下、本発明の一実施態様について説明する。 第１図は本発明の方法を実施した薄膜形成装置の概略図
マある。 第１図に示すように、本態様の薄膜形成装置は、薄膜を
形成する基板１８に対向（正対）した位置に、ターゲッ
ト２を有するマグネトロンスパッタカソード１が設けら
れ、前記基板１８の斜め下方に該基板表面にイオンを照
射するイオン照射源であるイオンガン１０が設けられ

【
いる。なお、これらの各部材を収納した真空槽は便宜上
図示を省略する。 前記マグネトロンスノぞツクカソードで１は、円板状の
前記ターゲット２の裏面に、ターゲット表面にトンネル
状ともいえる磁界６を生ぜしめるための磁石組立体３】
を有している。前記磁石組立体＋３＋は中央部の円柱状
磁石及び外周部の円環状磁石より成り、ターゲツト面に
対し磁極が相反する形で構成されている。これ等の磁極
はターゲットと反対面がヨーク４により磁気的に結合さ
れている。 前記ターゲット２は、ＤＣあるいはＲＦ電電源釦接続さ
れている。前記イオンガン・１ｏ　ｔ−ｘカウフマン型
イオン源１あり、マグネット１１１、グリッド１Ｂ。 フィラメント・“１つ、フィラメント電源啜１４グリッ
ド電源１１５″、加速′ｔＬ源１Ｇを有している。 前記基板１８を保持したホルダ１７は必要に応じて該基
板１８を複数個保持可能でかつ回転（基板面に沿った回
転）するように構成することができる。 前記イオンガン１０による前記基板１８に対するイオン
照射角度は、前記基板１８の法線方向に対して００〜９
０°の範囲で任意に設定することがマきる。又、イオン
源となるガスは導入管１２を通してイオンガン内部に導
入される。前記ス・ぐツタカン−Ｐｌ及びイオンガン１
０は真空槽内に保持され、図示しない排気装置によって
５Ｘ１０　　Ｔｏｒｒ以下の到達真空度まで排気された
後、ガス導入管２Ｄを通してＡｒガス等のスパッタガス
を真空槽内に導入する。 真空槽内の雰囲気を１〜１０？ｎＴｏｒｒ程度の圧力に
保持した後、前記ターゲット電源５をオンにしてスパッ
タリングを行ないターゲット材料を基板方向へ蒸発させ
る。一方、前記イオンガン１０はターゲット材料原子と
反応化合物を作りたいガス分子を前記イオンガス導入管
４２を通してイオンガン内に導入する。そしてイオンガ
ン内にて形成されたイオンは前記基板１８に対し、斜め
又は垂直に照射され、基板上にてスパッタ原子とイオン
原子の化合物が薄膜として形成される。 通常の反応性スパッタでは真空槽内に反応性ガスが導入
されるために、前記ターゲット２の表面にて化学反応が
進行し、化合物が形成される。このようにターゲット表
面に化合物が形成されることにより、一般にス、ｅツタ
率が小さくなることから、反応ガスの導入に伴って成膜
速度が大きく減少していた。しかし、上記の如く本発明
〒は、真空槽内はスノｅツタガス（不活性ガス）のみで
、反応性ガスが導入されていないのフ上記のよ５な成膜
速度の減少が生じず所望の化合物の高速成膜が可能とな
った。 前記イオンが７１０によるイオン照射量（イオン電流と
加速電圧による）は薄膜の形成速度、膜組成と重要な関
係がある。これは、フィラメント電源１４によるところ
のイオン電流が小さいと化合物の反応が促進されず、ス
パッタ材料の成分の多い膜となる。また前記加速電源１
６による加速電圧が高いとイオンによる薄膜の再スパツ
タが生じるため、成膜速度が減少する。又、前記イオン
が７１０によるイオンの基板への入射角度は薄膜の結晶
構造と密接な関係があるがその効果については不明な点
が多いが、これらの条件の設定を、材料の種類によって
適切な値を設定することにより、所望の化合物薄膜を効
率よく得ることがｔきる。 第１図に示した実施態様は、本発明の方法を実施した一
例にすぎず、本発明を実施可能な装置はこれに限定され
るものｆはないことは勿論↑ある。 〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明の方法は、薄膜を形成する基
板の表面に対し、不活性ガス中においてターゲット材料
のスパッタ原子を照射すると共に、別途反応性ガスが導
入されたイオンガンによって作らｔだイオンを、前記基
板に適宜角度をもって第オフキ照射するようにしたので
、ターゲット表面において化合物の生成反応が起きるこ
とを抑えることができ、しかも膜組成の制御もイオン照
射量などにより好適に調節でき、さらに化合物ターゲッ
ト材料を用いたスパッタリングに比べて、高純度の化合
物薄膜を得ることができる。従って、本発明の方法によ
れば、成膜速度を下げることなく高純度〒しかも所望の
化合物薄膜を安価に形成することが〒きる。 以下、本発明の効果を明確にするためにさらに実施例に
ついて説明する。 実施例−（１） 第１図に示す薄膜形成装置を用いて下記の条件下にて成
膜した。 ス／ｅツタ条件 ０ターゲツト・・・・・・Ｔｉを用い純度５Ｎ、厚さ３
ｙｓｘ１５’Ｑカソード・・・・・川・マグネトロンス
ノぞツタカン−ｒＯ到達真空度・・・・・・５　Ｘ　１
０−７Ｔｏｒｒ以下０スパッタガス・・・Ａｒ　　（純
度５ＮＳ）０ガス圧・・・・・・・・・・・・５Ｘ１０
　　Ｔｏｒｒ０ターゲット−基板間距離・・・・・・２
００朋ｏＤＣ／ぞクー（ターゲット電源）・・・・・・
１．ＯＫＷイオン条件 ０カウフマン型イオン銃・・・・・・口径　タ３′０イ
オン化ガス・・・・・・Ｎ２（Ｎ度５Ｎ５）Ｏ加速電圧
・・・・・・・・・・・・１００〜７００ｖＯイオン電
流・・・・・・・・・０．０５〜ｏ、　３ｍ１ｖα２０
イオン源基板間距離・・・・・・３００　ｎ＋成膜デー
タを第２図に示す。なお、第２図はグリッド電流１．２
人、イオン電流密度０．２７Ａ／ｉｎ２における成膜速
度と加速電圧との関係を表わす。 比較例−（１） 従来のＲＦ反反応ススぞツタによる窒化チタンの成膜デ
ータを第３図に示す。第６図はＲＦ−ｅクーが８００Ｗ
、Ａｒの分圧が５ｒＩＬＴｏｒｒのときにおける窒素分
圧と成膜速度との関係を示す。 比較例（１）は第６図から明らかなように、窒素分圧が
増加すると、成膜速度が２Ｄａ＋ｉ／ｍｉｎ程度まで急
激に低下してしまう。又、これに伴って窒化チタンの組
成の調節が困難になる。これに比べて、第２図に示す実
施例（１）は加速電圧（Ｖ）が２００Ｖ〜４０ρＶの時
に高い成膜速度が得られ、高成膜速度が比較的広く、又
、他の加速電圧の時でも比較例はど成膜速度が低下しな
い。さらに窒化チタンの組成制御も、グリッド電流やイ
オン電流等の調節により成膜速度を低下させることなく
行えた。 実施例−（２） 第１図に示す薄膜形成装置を用いて下記の条件下にて成
膜を行った。 ス・ぐツタ条件 ０ターゲツト・・・・・・Ｓｉを用いて純度５Ｎ、厚さ
’／：ｔ、／６５’０カンード・・・・・・・・・マグ
ネトロンスパッタカソード０到達真空度・・・・・・５
　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒ以下Ｏ以下セスタガス・・・
・・・Ａｒ　（Ｍ度５Ｎ５）０ガス圧・・・・・・・・
・・・・Ｉ　Ｘ　１０−’ＴｏｒｒＯターゲットー基板
間距離・・・・・・２２０　ｘｉｉＯＲＦ／ぞクー（タ
ーゲット電源）・・・・・・Ｑ、　８　ＫＷイオン源条
件 Ｏカウフマン型イオン銃・・・・・・口径　タロ′０イ
オン化ガス・・・・・・０□　（純度５Ｎ５）Ｏ加速電
圧・・・・・・・・・１００〜１ＫＶＯイオン電流・・
・・・・０．１〜０．３ｍんろ一〇イオン源−基板間距
離・・・・・・２７０朋成膜データを第５図に示す。第
５図はＲＦ−＃クーは０．８ＫＷ、グリッド電流１．３
Ａ、イオン電流密度Ｑ、　１ｊ　ｍＡ／ｃ＊２、加速電
圧４００ｖ、イオン化ガス０２が１０　ｓｃｃｍにおい
て成膜速度と真空槽内の圧力（Ａｒ　）との関係を表わ
す。 比較例−（２） 従来のＳ　ｒ　０２焼結ターゲツトを用いてＲＦス・に
ツタによる成膜データを第４図に示す。なお、ＲＦ−に
クーが８００Ｗにおける成膜速度と圧力（Ａｒ）との関
係を表わす。 実施例（２）と比較例（２）とを比べると、第４図の比
較例（２）においては、圧力の変化に伴って成膜速度が
大きく変化するが、第５図に示す実施例（２）において
は、成膜速度は圧力変化による急激な変化は見られず、
また、比較例（２）に比べて高い状態に保たれているこ
とが判る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の薄膜形成方法を実施可能にした薄膜形
成装置の一実施態様、第２図は本発明を適用した場合の
実施例（１）の成膜速度を表わすグラフ、第３図は比較
例（４）の成膜速度を表わすグラフ、第４図は比較例（
２）の成膜速度を表わすグラフ、第５図は実施例（２）
の成膜速度を表わすグラフである。 １・・・マグネトロンスノぞツタカンード、２・・・ク
ーグツト、　　３・・・磁石組立体、４・・・ヨーク、
　　　　　５・・・ターゲット電源、６・・・磁界、　
　　　　１０・・・イオンガン、１１・・・マグネット
、　　　１２・・・イオンブス’４人者ｔ−１３・・・
グリッド、１４・・・フィラメント電源、１５・・・グ
リッド電源、　１６・・・加速電源、１７・・・ホルダ
、　　　　１８・・・基板、１９・・・フィラメント、
　２０・・・スノぞツタガス導入口。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　真空槽内で基板とターゲットとの間に電界を発生させ
   、かつターゲット表面に前記電界と概ね直交する磁界を
   発生せしめ、不活性ガス中において前記基板に向けて前
   記ターゲットのスパッタ原子を照射させつつ、前記基板
   に基板表面に対してイオン入射角度（θ）が０゜≦θ≦
   ９０゜の範囲に設定可能なイオン照射源によりイオン原
   子を照射し、前記基板上に前記スパッタ原子と前記イオ
   ン原子との化合物から成る薄膜を形成することを特徴と
   する薄膜形成方法。