JP5826079B2 - 漆黒複層塗膜及びその形成方法 - Google Patents
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Description
本発明において使用するベース塗料組成物は、3官能以上のポリオール及び乳酸を構成成分として80mol%以上含み、水酸基価が140〜240mgKOH/gであり、水酸基のうち70mol%以上が2級水酸基であるポリエステルポリオール(A−1)、水酸基価が30〜80mgKOH/g、ガラス転移点が40〜80℃であるアクリル樹脂(A−2)及びポリイソシアネート(A−3)を含有するものである。
上記3官能以上のポリオール、乳酸以外のモノマー成分として、例えば、1,4−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオールなどのジアルコール類、アジピン酸、コハク酸などのジカルボン酸類、グリコール酸、4−ヒドロキシ酪酸、3−ヒドロキシ吉草酸、3−ヒドロキシヘキサン酸などの乳酸以外のヒドロキシアルカン酸などが挙げられる。
なお、本明細書における重量平均分子量、数平均分子量は、GPCにおけるポリスチレン分子量換算にて測定することができる。なお、上記GPC測定において使用するカラムは、TSK gel Supermultipore HZ−M(東ソー社製)である。
黒色染料の公知のものとしては、アゾ系染料、トリフェニルメタン系染料等を挙げることができる。これらを2種以上組み合わせて使用するものであってもよい。
上記ベース塗料組成物は、カーボンブラック及び/又は黒色染料を塗料固形分中、2.0〜15.0重量%の割合で含有するものであることが好ましい。
上記クリヤー塗膜の乾燥膜厚は、10〜50μmであることが好ましい。上記範囲外であると、肌荒れなどの外観低下やタレ、ワキなどの作業性不良が発生するおそれがある。
上記基材は、必要に応じて塗装前に公知の前処理を行っても良い。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、ディーンスタークトラップ、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、トリメチロールプロパン135g、1,3−プロパンジオール114g、セバシン酸404g、キシレン42g、p−トルエンスルホン酸1.2gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。水酸基価は195mgKOH/gであった。
参考例1と同様の反応器にトリメチロールプロパン135g、1,3−プロパンジオール144.4g、セバシン酸404g、キシレン42g、p−トルエンスルホン酸1.2gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。水酸基価は259mgKOH/gであった。
参考例1と同様の反応器にトリメチロールプロパン135g、1,3−プロパンジオール114g、セバシン酸484.8g、キシレン42g、p−トルエンスルホン酸1.2gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。水酸基価は106mgKOH/gであった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸ブチル300gを仕込んで温度を120℃に調節した。そこに、スチレン96.0g、2−エチルへキシルアクリレート61.3g、2−エチルへキシルメタクリレート130.0g、ヒドロキシエチルメタクリレート189.3g、メタクリル酸3.4g、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)36.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸ブチル20.0g、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.0gの混合液を30分かけて滴下し、その後も1.5時間温度を120℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=6200、Mn=3200であった。ガラス転移点は20℃、水酸基価は170mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸ブチル 300g を仕込んで温度を120℃に調節した。そこに、スチレン83.2g、2−エチルヘキシルメタクリレート276.5g、ヒドロキシエチルメタクリレート116.9g、メタクリル酸3.4g、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)36.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸ブチル20.0g、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.0gの混合液を30分かけて滴下し、その後も1.5時間温度を120℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=6620、Mn=3420であった。ガラス転移点は20℃、水酸基価は105mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸ブチル300gを仕込んで温度を120℃に調節した。そこに、スチレン95.9g、2−エチルへキシルアクリレート113.5g、ヒドロキシエチルメタクリレート267.2g、メタクリル酸3.4g、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)36.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸ブチル20.0g、2,2’−アゾビス(2.4-ジメチルバレロニトリル)2.0gの混合液を30分かけて滴下し、その後も1.5時間温度を120℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=6200、Mn=3200であった。ガラス転移点は20℃、水酸基価は240mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
製造例5と同様の反応器にトリメチロールプロパン77.4g、L−乳酸727.8g、キシレン50.0g、p−トルエンスルホン酸0.15gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=1420、Mn=1220であった。水酸基価は147mgKOH/gであった。
参考例5と同様の反応器にペンタエリスリトール78.6g、L−乳酸727.8g、キシレン50.0g、p−トルエンスルホン酸0.15gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=1420、Mn=1220であった。水酸基価は196mgKOH/gであった。
参考例5と同様の反応器にペンタエリスリトール78.6g、L−乳酸452.3g、キシレン50.0g、p−トルエンスルホン酸0.15gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=1420、Mn=1220であった。水酸基価は231mgKOH/gであった。
参考例5と同様の反応器にトリメチロールプロパン77.4g、L−乳酸1091.7g、キシレン50.0g、p−トルエンスルホン酸0.15gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=1420、Mn=1220であった。水酸基価は102mgKOH/gであった。
参考例5と同様の反応器にペンタエリスリトール78.6g、L−乳酸374.5g、キシレン50.0g、p−トルエンスルホン酸0.15gを仕込んだ。また、ディーンスタークトラップにはキシレンを上限まで満たした。窒素気流下、系内の温度を140℃に上昇させて1時間保持し、更に195℃に昇温して5時間、縮合反応を継続し、樹脂酸価が4mgKOH/g(樹脂固形分)になったのを確認して冷却を開始した。冷却後、酢酸ブチルを添加して固形分率を70%に調節した。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=1420、Mn=1220であった。水酸基価は271mgKOH/gであった。
株式会社ダイセル製プラクセル308(水酸基価198mgKOH/g)を酢酸ブチルと混合し、固形分率を70%とした。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸イソブチル360gを仕込んで温度を110℃に調節した。そこに、メチルメタクリレート272.4g、n−ブチルアクリレート54.4g、シクロヘキシルメタクリレート33.6g、ヒドロキシエチルメタクリレート37.2g、メタクリル酸2.4g、アゾビスイソブチロニトリル12.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸イソブチル40.0g、アゾビスイソブチロニトリル1.2gの混合液を30分かけて滴下し、その後も2時間温度を110℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=31300、Mn=11100であった。ガラス転移点は64℃、水酸基価は40mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸イソブチル360gを仕込んで温度を110℃に調節した。そこに、メチルメタクリレート232.0g、n−ブチルアクリレート72.4g、シクロヘキシルメタクリレート33.6g、ヒドロキシエチルメタクリレート59.6g、メタクリル酸2.4g、アゾビスイソブチロニトリル12.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸イソブチル40.0g、アゾビスイソブチロニトリル1.2gの混合液を30分かけて滴下し、その後も2時間温度を110℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=30200、Mn=10500であった。ガラス転移点は52℃、水酸基価は64mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸イソブチル360gを仕込んで温度を110℃に調節した。そこに、メチルメタクリレート179.6g、n−ブチルアクリレート147.2g、シクロヘキシルメタクリレート33.6g、ヒドロキシエチルメタクリレート37.2g、メタクリル酸2.4g、アゾビスイソブチロニトリル12.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸イソブチル40.0g、アゾビスイソブチロニトリル1.2gの混合液を30分かけて滴下し、その後も2時間温度を110℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=29200、Mn=10100であった。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=29200、Mn=10100であった。ガラス転移点は20℃、水酸基価は40mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸イソブチル360gを仕込んで温度を110℃に調節した。そこに、メチルメタクリレート242.4g、n−ブチルアクリレート118.0g、ヒドロキシエチルメタクリレート37.2g、メタクリル酸2.4g、アゾビスイソブチロニトリル12.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸イソブチル40.0g、アゾビスイソブチロニトリル1.2gの混合液を30分かけて滴下し、その後も2時間温度を110℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=32000、Mn=11100であった。ガラス転移点は88℃、水酸基価は40mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸イソブチル360gを仕込んで温度を110℃に調節した。そこに、メチルメタクリレート264.4g、n−ブチルアクリレート81.2g、シクロヘキシルメタクリレート33.6g、ヒドロキシエチルメタクリレート18.4g、メタクリル酸2.4g、アゾビスイソブチロニトリル12.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸イソブチル40.0g、アゾビスイソブチロニトリル1.2gの混合液を30分かけて滴下し、その後も2時間温度を110℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=32600、Mn=10900であった。ガラス転移点は52℃、水酸基価は20mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
温度調節計、攪拌翼、窒素導入口、還流管を備えた1Lのセパラブルフラスコに、酢酸イソブチル360gを仕込んで温度を110℃に調節した。そこに、メチルメタクリレート214.4g、n−ブチルアクリレート68.0g、シクロヘキシルメタクリレート33.6g、ヒドロキシエチルメタクリレート81.6g、メタクリル酸2.4g、アゾビスイソブチロニトリル12.0gの混合液を3時間かけて滴下した。更に1時間反応を継続した後、酢酸イソブチル40.0g、アゾビスイソブチロニトリル1.2gの混合液を30分かけて滴下し、その後も2時間温度を110℃に保った。分子量をGPCにて測定したところ、Mw=29800、Mn=10700であった。ガラス転移点は52℃、水酸基価は88mgKOH/gであった。固形分率は60%であった。
なお、表1中のTgの値は、示差走査熱量計(DSC)(熱分析装置SSC5200(セイコー電子製))にて以下の工程により測定した値を用いた。すなわち、昇温速度10℃/minにて20℃から150℃に昇温する工程(工程1)、降温速度10℃/minにて150℃から−50℃に降温する工程(工程2)、昇温速度10℃/minにて−50℃から150℃に昇温する工程(工程3)において、工程3の昇温時のチャートから得られる値である。即ち、図1で示されるチャートの矢印で示される温度をTgとした。
2Lのサンドグラインダーにモナーク1300(キャボット社製カーボンブラック)50.0g、BYK−182(ビッグケミー社製顔料分散剤)40.0g、製造例4の樹脂71.4g、酢酸ブチル338.6gを仕込み、そこにガラスビーズ750.0gを加え、冷水で冷却しつつ2時間均質化した後、金網を用いてガラスビーズをろ別した。
固形分総量が92gとなるようにポリエステルポリオール(B−1)とアクリル樹脂(B−2)を秤量し、そこにジブチルスズラウレート(1.0%酢酸ブチル溶液)3.0g、BYK−310(ビッグケミー社製表面調整剤)1.0g、製造例8の顔料分散ペースト82.0gを加えて均質化し、そこに硬化剤デュラネートH−2523を加えてベース塗料したOH/NCOは1/1とした。また、ポリエステルポリオール(B−1)とアクリル樹脂(B−2)の固形分総量は100gである。塗装時はスプレー塗装が可能な粘度にフォードカップを用いて調節した。なお、ポリエステルポリオール(B−1)とアクリル樹脂(B−2)との混合割合は、得られる塗料組成物において固形分重量比が表2,3に示した割合になるように調製した。
固形分総量が100gとなるようにポリエステルポリオール(A−1)とアクリル樹脂(A−2)を秤量し、そこにメチルイソブチルケトン38.8g、BYK−310(ビッグケミー社製表面調整剤)1.0g、TINUVIN292 10g、TINUVIN384−2 2.0g、シブチルスズラウレート(1.0%酢酸ブチル溶液)3.0g、酢酸ブチル19.4gを加えて均質化し、そこに硬化剤デュラネートH−2523を加えてベース塗料したOH/NCOは1/1とした。塗装時はスプレー塗装が可能な粘度にフォードカップを用いて調節した。なお、ポリエステルポリオール(A−1)とアクリル樹脂(A−2)との混合割合は、得られる塗料組成物において固形分重量比が表2,3に示した割合になるように調製した。
ABS基材上に、先ずベース塗料を、乾燥膜厚が20〜25μmになるようにスプレー塗装し、室温で5分放置する。次いでクリアー塗料を乾燥膜厚が30〜35μmになるようにスプレー塗装し、5分間室温で放置後、80℃で30分間焼付けを行った。
表2に示した割合で樹脂を使用してベース塗料組成物及びクリヤー塗料組成物を調製し、上述した方法によって複層塗膜をそれぞれ形成した。得られた複層塗膜について、以下に示す基準に基づいて評価を行った。結果を表2に示す。
(初期密着性)
JIS−K−5600−5−6に準拠して評価する。具体的には、カッターナイフで塗膜上に2mmの基盤目100個を作り、その上にセロハン粘着テープを完全に付着させ、テープの一方の端を持ち上げて上方に剥がす。この剥離動作を同一箇所で3回実施し、1桝目内で塗膜が面積比50%以上剥がれた正方桝目の個数で示す。0個を合格(○)とし、1個以上を不合格(×)とした。
JIS−K−5600−7−12に準拠して評価する。具体的には、温度50±2℃、湿度98±2%の雰囲気中に240時間放置し、1時間以内に塗膜表面の観察および基盤目密着性試験を行なう。基盤目密着性試験はカッターナイフで塗膜上に2mmの基盤目100個を作り、その上にセロハン粘着テープを完全に付着させ、テープの一方の端を持ち上げて上方に剥がす。この剥離動作を同一箇所で3回実施し、1桝目内で塗膜が面積比50%以上剥がれた正方桝目の個数で示す。○:白化、フクレ等の塗膜表面異常が認められず、かつ剥離箇所0個である。×:白化、フクレ等の塗膜表面異常が認められるか、もしくは1箇所以上の剥離がみられる。
JIS−K−5600−6−1に準拠して評価する。具体的には、塗膜表面に円筒型のリングを取り付け、そこへ蒸留水5mLを加えて、ガラス板で蓋をし、55℃で4時間放置する。その後水洗し、塗膜の表面を観察する。○:白化、フクレ等の塗膜表面異常が認められない。×:白化、フクレ等の塗膜表面異常が認められる。
BYK−Gardner社製「ウェーブスキャン−T」で測定したW1、W2、W3,W4の値で評価した。
表3に示した組成で実施例1〜6と同様に複層塗膜を形成し、評価を行った。結果を表3に示す。
Claims (4)
- 3官能以上のポリオール及び乳酸を構成成分として80mol%以上含み、水酸基価が140〜240mgKOH/gであり、水酸基のうち70mol%以上が2級水酸基であるポリエステルポリオール(A−1)、水酸基価が30〜80mgKOH/g、ガラス転移点が40〜80℃であるアクリル樹脂(A−2)及びポリイソシアネート(A−3)
を含有するベース塗料組成物によって形成されたベース塗膜層、並びに、
前記ベース塗膜層上に形成され、
3官能以上のポリオール、セバシン酸及びジオールからなる原料組成物の重合によって得られ、水酸基価が140〜240mgKOH/gであるポリエステルポリオール(B−1)、水酸基価が120〜220mgKOH/gであるアクリル樹脂(B−2)及びポリイソシアネート(B−3)
を含有するクリヤー塗料組成物によって形成されたクリヤー塗膜層を有することを特徴とする漆黒複層塗膜。 - ベース塗料組成物は、カーボンブラック及び/又は黒色染料を含有するものである請求項1記載の漆黒複層塗膜。
- 3官能以上のポリオール及び乳酸を構成成分として80mol%以上含み、水酸基価が140〜240mgKOH/gであり、水酸基のうち70mol%以上が2級水酸基であるポリエステルポリオール(A−1)、水酸基価が30〜80mgKOH/g、ガラス転移点が40〜80℃であるアクリル樹脂(A−2)及びポリイソシアネート(A−3)
を含有するベース塗料組成物によってベース塗膜層を形成する工程(1)
前記工程(1)によって形成されたベース塗膜層上にドライオンウェット又はウェットオンウェットで、
3官能以上のポリオール、セバシン酸及びジオールからなり、水酸基価が140〜240mgKOH/gであるポリエステルポリオール(B−1)、水酸基価が120〜220mgKOH/gであるアクリル樹脂(B−2)及びポリイソシアネート(B−3)
を含有するクリヤー塗料組成物によってクリヤー塗膜層を形成する工程(2)及び
ベース塗膜層及びクリヤー塗膜層を硬化させる工程(3)
を有する漆黒複層塗膜形成方法。 - ベース塗料組成物は、カーボンブラック及び/又は黒色染料を含有するものである請求項3記載の漆黒複層塗膜形成方法。
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