JP5824478B2 - 導電性粘着テープ - Google Patents
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以下に、本願で用いられる測定方法および効果の評価方法について例示する。
フィラー径d50、d85は、レーザー回折・散乱式マイクロトラック粒度分布測定装置MT3300(日機装(株)製)を用いて測定した。
溶媒は水(屈折率1.33)を使用して、試料濃度がdv値(測定粒子から得られる散乱光量から得られる無次元量の値。測定部の粒子の体積に比例する数値で測定濃度を決定するマイクロトラックでの目安。)が0.02〜0.5の範囲となるように試料(フィラー)を添加し、超音波装置(出力40W)を用いて超音波を3分間照射し、流速70%(35cc/分)で循環させながら測定(測定条件:粒子透過性・・・反射)を行った。
粘着剤層の厚みは、JIS B 7503に規定されたダイヤルゲージを用いた。ダイヤルゲージの接触面は平面とし、径は5mmとした。
幅150mmの試験片を用いて、1/1000mm目盛りのダイヤルゲージで幅方向に等間隔で5点の厚みを測定した。
走査型電子顕微鏡(FE−SEM)((株)日立ハイテクノロジーズ製、「S−4800」)を用いて測定を行った。試料(フィラー)を直接試料台に固定し、Pt−Pdスパッタリングを25秒間施したものを、加速電圧1kV、二次電子像にて観察した。球状粒子、スパイク状粒子、フィラメント状粒子、フレーク状粒子の電子顕微鏡写真(二次電子像)の例を図1〜4に示す。
得られた電子像から、任意の10個のフィラー(凝集していないもの)についての短軸と長軸の比を計測、長軸の長さ/短軸の長さをもってアスペクト比とした。値は10個の測定値の平均値を用いた。フレーク状(円筒形)のフィラーについては、直径と厚みの比をアスペクト比とした。
なお、測定は粉体状のフィラー(粘着剤に添加する前のもの)を用いて行うことが望ましいが、粘着剤層からフィラーを取り出して測定することもできる。
実施例、比較例で作製した粘着剤(粘着剤溶液)を、セパレータ上に形成した粘着剤を架橋構造化(加熱乾燥による)した後、積層させることで厚さ約1.5mmとした。これ(厚さ約1.5mmの架橋構造化した粘着剤)をφ7.9mmに打ち抜き、測定試料とした。
レオメトリック社製動的粘弾性測定装置「ARES」を用いて、下記の条件で動的粘弾性測定を行い、貯蔵弾性率G’および損失正接tanδのピーク温度を測定した。
装置 : Rheometric Scientific社製 ARES(Advanced Rheometric Expansion System)
周波数 : 1Hz
温度 : −70〜200℃
昇温速度 : 5℃/分
実施例、比較例で得られた導電性粘着テープサンプル(サンプル幅20mm)を、ステンレス板(SUS304鋼板)に、23℃、60%RHの雰囲気下、重さ2.0kg、幅30mmのローラーを1往復させて貼り合わせた(貼り合わせ長さ:100mm)。常温(23℃、60%RH)で30分間放置した後、引張試験機を用いて、JIS Z 0237に準拠して、引張速度300mm/分で、180°剥離試験を行い、引き剥がし粘着力(N/20mm)を測定した。
実施例、比較例で得られた導電性粘着テープから15mm幅×20mm長さの測定サンプルを切り出した。
図5の寸法となるように、アルミニウム箔2上に絶縁テープ3を重ね合わせ、アルミニウム箔と測定サンプルを、貼り合わせ部分5(点線内)の面積が1.00cm2となるように、常温環境下、ハンドローラー(幅30mm)、圧力5.0N/cm2で圧着した。なお、図5の縦方向が測定サンプルの長さ方向であり、粘着テープの導電性粘着剤層表面がアルミニウム箔表面に接するように貼り合わせた。
貼り合わせた後、常温環境下で15分放置した後、測定サンプルの片端部(貼り合わせていない部分)とアルミニウム箔端部に端子を接続し(「×」印の部分)、mΩメーター(日置電機(株)製、製品名「mΩ HiTester」)にて、端子間の抵抗値(単位:mΩ/cm2)を測定した。
ガラス板(ソーダライムガラス)6の上に、長さ50mm×幅20mm×厚み75μmの粘着テープ7(日東電工(株)製、「No.31B」:PETフィルム基材の片面粘着テープ)を貼り合わせて、75μmの段差を作製した(図6)。
上記段差に、測定サンプルである導電性粘着テープ8(長さ50mm×幅20mm)をハンドローラー(幅30mm)を用いて貼付した。23℃、60%RHの環境下、24時間放置した後、段差部分9での浮き距離(段差端からテープ接着点までの距離)を測定した。
上記浮き距離が2.0mm以下のものを段差吸収性良好(○)、2.0mmを超えるものを段差吸収性不良(×)と判断した。
アクリル酸2−エチルヘキシル:30重量部、アクリル酸n−ブチル:67重量部およびアクリル酸:3重量部を、トルエンを溶媒として、アゾビスイソブチロニトリル:0.1重量部を開始剤として、常法により溶液重合させて(65℃5時間、80℃2時間)、重量平均分子量が約50万のアクリル系ポリマーの溶液(固形分濃度:40.0重量%)を得た。
このアクリル系ポリマー溶液の固形分100重量部に対して、粘着付与樹脂として重合ロジンペンタエリスリトールエステル(荒川化学(株)製、「ペンセル D−125」)35重量部を配合し、アクリル系樹脂組成物溶液(固形分濃度:46.8重量%)を作製した。
このアクリル系樹脂組成物溶液の固形分100重量部に対して、ニッケル粉末(NOVAMET製「4SP−400」、フィラー径d50:12.0μm、d85:26.2μm、球状)を35重量部、トルエン100重量部、イソシアネート架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、商品名「コロネート L」)2重量部を配合して、攪拌機で10分間混合して、導電性粘着剤の溶液(アクリル系粘着剤溶液)を得た。
上記導電性粘着剤の貯蔵弾性率(G’)は0℃で5.3×105Pa、40℃で7.4×104Pa、損失正接(tanδ)のピーク温度は−12℃であった。なお、実施例2〜8、比較例1〜6もG’及びtanδは同じ値であった。
上記で得られた導電性粘着剤溶液を、厚さ163μmの剥離紙(王子製紙(株)製、「110EPS(P)ブルー」)上に、粘着剤層の厚みが20μmになるように塗布し、120℃の乾燥機で3分間乾燥させた後、厚み40μmのアルミニウム箔(アルミ箔)(往軽アルミ箔(株)製、商品名「ベスパ」)と貼り合わせ、50℃で2日間エージングして、導電性粘着テープを得た。
表1に示すように、導電性フィラーの含有量を変更した以外は、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。
表1に示すように、粘着剤層の厚みを変更した以外は、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。
表1に示すように、ニッケル粉末をINCO製「Ni123」(フィラー径d50:11.2μm、d85:26.2μm、スパイク状)に変更し、実施例6ではさらに粘着剤層の厚みを変更して、実施例1と同様に、導電性粘着テープを得た。
表1に示すように、基材を用いなかった以外は、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。ただし、評価では40μmのアルミニウム箔に貼り合わせて評価を実施した。
表2に示すように、導電性フィラーの含有量を変更した以外は、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。
表2に示すように、粘着剤層の厚みをフィラー径d50以下となるように変更した以外は、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。
表2に示すように、粘着剤層の厚みをフィラー径d85以上となるように変更した以外は、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。
表2に示すように、ニッケル粉末をINCO製「Ni287」(フィラー径d50:21.5μm、d85:48.0μm、フィラメント状)およびINCO製「Ni123」に変更し、導電性フィラーの含有量、粘着剤層厚みなどを変更して、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。
表2に示すように、ニッケル粉末を福田金属箔粉工業製「Ni−Flake95」(フィラー径d50:10.7μm、d85:22.9μm、フレーク状)に変更し、実施例1と同様にして、導電性粘着テープを得た。
一方、球状又はスパイク状導電性フィラーの含有量が少ない場合(比較例1)、粘着剤層厚みがフィラー径d85以上である場合(比較例3〜6)には導電性が低下し、粘着剤層厚みがフィラー径d50以下である場合(比較例2)には粘着テープの表面の凹凸が顕著であり粘着力が低下した。
2 アルミニウム箔
3 絶縁テープ
4 測定サンプル
5 貼り合わせ部分(点線内)
6 ソーダライムガラス
7 粘着テープ
8 測定サンプル(導電性粘着テープ)
9 段差部分
Claims (6)
- アスペクト比が1.0〜1.5の球状及び/又はスパイク状の導電性フィラーを、フィラーを除く粘着剤の全固形分100重量部に対して14〜45重量部含有し、粘着剤中の全フィラー中に占める該導電性フィラーの割合が90重量%以上である粘着剤から構成される粘着剤層を有し、厚みが15〜160μmの粘着テープであって、該導電性フィラーの粒径d50、d85及び粘着剤層厚みが、d85>粘着剤層厚み>d50の関係にあり、
前記粘着剤が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/又は(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルの割合がモノマー成分全量に対して80重量%以上であるモノマー成分から構成されるアクリル系ポリマーをベースポリマーとして含有するアクリル系粘着剤であることを特徴とする導電性粘着テープ。 - 前記d 50 が5〜20μmであり、前記d 85 が20〜35μmである請求項1に記載の導電性粘着テープ。
- 架橋構造化した後の粘着剤の、動的粘弾性試験による0〜40℃の範囲における貯蔵弾性率G’が1×104Pa以上、1×106Pa未満であり、かつ損失正接tanδのピーク温度が0℃以下である請求項1または2に記載の導電性粘着テープ。
- 導電性フィラーが金属フィラー及び/または金属被覆フィラーである請求項1〜3の何れか1項に記載の導電性粘着テープ。
- 金属箔からなる基材の少なくとも一方の面側に粘着剤層を有する請求項1〜4の何れか1項に記載の導電性粘着テープ。
- 基材の両面に粘着剤層を有する請求項5に記載の導電性粘着テープ。
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