JP5821094B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
(1)ポリアミドもしくはポリイミドから構成され、酸素透過率が100(cc/m 2 /24hr/atm/0.1mm)以下である基材フィルムの少なくとも片面に塗布層が設けられた積層フィルムであり、前記塗布層に下記の化学式[I]または[II]で示される基を有するアミン化合物が固定化されてなる積層フィルム。
(3)前記基材フィルムが化学式[III]及び/または化学式[IV]で表される繰り返し単位を有するポリアミドからなるフィルムである(1)または(2)に記載の積層フィルム。
(5)前記基材フィルムを構成するポリアミドフィルムのヤング率が少なくとも一方向で3GPa以上である(1)から(4)のいずれかに記載の積層フィルム。
(6)前記基材フィルムを構成するポリアミドフィルムが溶液製膜法で製造されたものであり、該ポリアミドフィルムをフィルム状に成形後に160℃以上で熱処理を行った後に得られたものである(1)から(5)のいずれかに記載の積層フィルム。
(7)前記塗布層がアミン化合物を(メタ)アクリル樹脂で固定化されてなるものである(1)から(6)のいずれかに記載の積層フィルム。
(8)前記(メタ)アクリル樹脂が(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオ−ルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレートおよびペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる1種以上のジ(メタ)アクリレート類を重合することを特徴とする(7)に記載の積層フィルム。
(9)60℃以上の混合ガスから二酸化炭素を選択透過させることに用いられる(1)から(8)のいずれかに記載の積層フィルム。
(10)水素が含まれた混合ガスから二酸化炭素を選択透過させることに用いられる(1)から(9)のいずれかに記載の積層フィルム。
[1]二酸化炭素と親和性の高いアミン化合物を高分子重合体で強固に固定化された塗布層を有すること。
[2]二酸化炭素親和性部位が欠落することのない高分子成形体を支持体(基材フィルム)として用いること。
によって、高圧下でも安定して使用でき、低コスト、長寿命かつ高い選択率で、混合ガスの中から高濃度に二酸化炭素を濃縮して回収することができる。
本発明において説明に使用した特性値の測定方法および効果の評価方法は、次のとおりである。
図1に概略図を示す装置を用いて積層フィルムの二酸化炭素の選択率を測定した。図1において、二酸化炭素ガス(CO2)とヘリウムガス(He)との混合ガスからなる供給ガスを、加湿器6を通して湿度を調整した後、恒温槽5内に設置されたガス透過セル2に供給する。二酸化炭素ガス、ヘリウムガスおよび水蒸気を含む供給ガスの圧力は圧力計3により測定する。ガス透過セル2において、供給ガスは所定の条件下で、積層フィルム1を透過する透過ガス9と積層フィルム1を透過しない非透過ガス8に分離される。透過ガス9は、アルゴンからなるスイープガスによりガス透過セル2から排出された後、圧力計4により圧力が測定され、ガスクロマトグラフィーによりガス組成が分析される。また、非透過ガス8は、背圧弁7を通した後、ガスクロマトグラフィーによりガス組成が分析される。
製品:GC390B(ツクバリカセイキ社製)
Arキャリアーガス量:約20ml/分、
透過側圧力:1atm
カラム1:シリコ 1/8 inch×4m/MS/シリコ 1/8 inch×2m
カラム2:ユニビーズ 2S 1/8 inch×4m
基材フィルムの厚みは、(株)アンリッツ製デジタルマイクロメーターK402Bを用い、下記の方法で求めた。
まず積層フィルムを減圧下で12時間放置して乾燥させた。その後、直径5cmの円状にサンプリングして基材フィルムと同様にして積層フィルムの厚みを計測し、積層フィルムの値から基材フィルムの値を引くことで塗布層の厚みを得た。
ASTM−D882(1997)に規定された方法に従い、ロボットテンシロン(登録商標)RTA(オリエンテック社製)を用いて23℃、相対湿度65%雰囲気下において測定した。試験片は10mm幅で50mm長さ、引っ張り速度は300mm/分である。ただし、試験を開始してから加重が0.1kgfを通過した点を伸びの原点とした。その結果を下記の基準に則り◎〜×で判定した。
9GPa以上 :◎
7GPa以上9GPa未満 :O
3GPa以上7GPa未満 :△
3GPa未満 :×
化学式[III][IV]で示されるAr3、Ar4、Ar5の総数のうち化学式[V]から選ばれる構造のモル分率を算出し、以下の基準で評価した。
80モル%以上 :◎
30モル%以上80モル%未満 :O
10モル%以上30モル%未満 :△
10モル%未満 :×
ASTM D−3985に準じて、モダンコントロール(株)製酸素透過率測定装置OX−TRAN100を用いて、25℃、50%RHの条件にて測定した。
脱水したN−メチル−2−ピロリドンに100モル%に相当する2−クロロパラフェニレンジアミンを溶解させ、99モル%に相当する2−クロロテレフタル酸クロライドを添加し、2時間攪拌により重合した。次に、この溶液に100モル%に相当する4,4'−ジアミノジフェニルスルホンを溶解後、99モル%に相当するテレフタル酸クロライドを前記ポリマー単位に対してブロック共重合させるポリマー単位が3モル%になるように添加し、更に2時間攪拌により重合した。この後、炭酸リチウムで中和を行い、ポリマー濃度10重量%の芳香族ポリアミドの溶液(芳香族ポリアミドAとする)を得た。250μmのアプリケーターでポリマー溶液をステンレス板上にキャストして、熱風温度180℃でフィルムが自己支持性を持つまで乾燥させた後、得られたゲルフィルムをステンレス板から剥離した。次に、ゲルフィルムを金属枠に固定して、水槽内で残存溶媒などの水抽出を行った。水抽出後、含水フィルム両面の水分をガーゼで拭き取り、金枠に固定したまま280℃のオーブンで熱処理して未配向フィルムを得た。この未配向フィルムを、ストレッチャーを用いて280℃でフィルムの幅方向に1.3倍、長手方向に1.1倍延伸することで二軸配向ポリアミドフィルムを得た。得られた基材フィルムのフィルム特性を表1に示す。
製膜例1で芳香族ポリアミドAの溶液を150μmのアプリケーターを使用してステンレス板上にキャストして、熱風温度180℃でフィルムが自己支持性を持つまで乾燥させた後、得られたゲルフィルムをステンレス板から剥離した。以下製膜例1と同様に、ゲルフィルムを金属枠に固定して、水槽内で残存溶媒などの水抽出を行った。水抽出後、含水フィルム両面の水分をガーゼで拭き取り、金枠に固定したまま280℃のオーブンで熱処理して未配向フィルムを得た。この未配向フィルムを、ストレッチャーを用いて280℃でフィルムの幅方向に1.3倍、長手方向に1.1倍延伸することで二軸配向ポリアミドフィルムを得た。得られた基材フィルムのフィルム特性を表1に示す。
製膜例1で芳香族ポリアミドAの溶液を80μmのアプリケーターを使用してステンレス板上にキャストして、熱風温度180℃でフィルムが自己支持性を持つまで乾燥させた後、得られたゲルフィルムをステンレス板から剥離した。以下製膜例1と同様に、ゲルフィルムを金属枠に固定して、水槽内で残存溶媒などの水抽出を行った。水抽出後、含水フィルム両面の水分をガーゼで拭き取り、金枠に固定したまま280℃のオーブンで熱処理して未配向フィルムを得た。この未配向フィルムを、ストレッチャーを用いて280℃でフィルムの幅方向に1.3倍、長手方向に1.1倍延伸することで二軸配向ポリアミドフィルムを得た。得られた基材フィルムのフィルム特性を表1に示す。
ナイロン6T/ナイロン66を55/45重量%で共重合したナイロン樹脂(芳香族ポリアミドBとする)を、60tプレスを用いて、溶融温度320℃、20MPaでプレスし、そのまま2分間保持した。その後30℃に冷却して金型から離型して未配向フィルムを得た。この未配向フィルムを、ストレッチャーを用いて110℃でフィルムの幅方向に1.3倍、長手方向に1.1倍延伸することで二軸配向ポリアミドフィルムを得た。得られた基材フィルムのフィルム特性を表1に示す。
ナイロン6樹脂を、60tプレスを用いて、溶融温度240℃、20MPaでプレスし、そのまま2分間保持した。その後30℃に冷却して金型から離型して未配向フィルムを得た。この未配向フィルムを、ストレッチャーを用いて60℃でフィルムの幅方向に2.3倍、長手方向に2.1倍延伸することで二軸配向ポリアミドフィルムを得た。得られた基材フィルムのフィルム特性を表1に示す。
ナイロン6樹脂の量を製膜例5の半分とする以外は同様にして製膜し、二軸配向ポリアミドフィルムを得た。そのフィルム特性を表1に示す。
製膜例6で得たナイロン6樹脂からなる未配向フィルムを延伸せずにそのまま使用した。そのフィルム特性を表1に示す。
固有粘度0.65のホモポリエチレンテレフタレートを、60tプレスを用いて、溶融温度280℃、20MPaでプレスし、そのまま2分間保持した。その後30℃に冷却して金型から離型して未配向フィルムを得た。この未配向フィルムを、ストレッチャーを用いて100℃でフィルムの幅方向に3.4倍、長手方向に3.2倍延伸することで二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。そのフィルム特性を表1に示す。
分離機能剤(アミノ化合物):第0世代のPAMAM50重量部
多官能重合性単量体:PEGDMA(シグマアルドリッチ製)37.5重量部、TMPTMA(東京化成製 4051F)12.5重量部
溶媒:エタノール 100重量部
開始剤:トリエタノールアミン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
製膜例1で作製した芳香族ポリアミドフィルムの片面に空気中でコロナ放電処理を施し、その処理面にコーティング液として上記の混合塗剤を500μmのアプリケーターを用いて、片面にコーティングした。波長ピーク365nmの紫外光を室温で3分間照射することにより厚みPAMAM含有層が積層されたポリアミドフィルムを得た。得られた積層フィルムの二酸化炭素分離性能は、表2に示したとおり優れたものであった。
製膜例1で作製した芳香族ポリアミドフィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施し、その処理面にコーティング液として上記の混合塗剤を500μmのアプリケーターを用いて、任意の片面にコーティングした。波長ピーク365nmの紫外光を室温で3分間照射することにより厚みPAMAM含有層が片面に積層されたポリアミドフィルムを得た。次いで、PAMAM含有層が積層された面と反対の面に同様に500μmのアプリケーターを用いてコーティングを行い、波長ピーク365nmの紫外光を室温で3分間照射することにより厚みPAMAM含有層が両面に積層されたポリアミドフィルムを得た。得られたフィルムの二酸化炭素分離性能は、表2に示したとおり優れたものであった。
コーティング液として上記の混合塗剤をテフロン(登録商標)シャーレにキャスティングし、波長ピーク365nmの紫外光を室温で3分間照射することによりPAMAMが含有された高分子膜を得た。その高分子膜をガラス板の上に置き、製膜例1で作製した芳香族ポリアミドフィルムの片面に空気中でコロナ放電処理を施したものを上に重ね合わせてローラーでラミネートを行うことで、PAMAM含有層が積層されたポリアミドフィルムを得た。得られた積層フィルムの二酸化炭素分離性能は、表2に示したとおり優れたものであった。
製膜例2〜7で作製したポリアミドフィルムに、実施例3と同様にしてコーティングを行い、目的のPAMAM含有層が積層されたポリアミドフィルムを得た。得られた積層フィルムの二酸化炭素分離性能は、表2に示したとおり優れたものであった。
ポリイミドフィルムである厚み25μmのカプトン(東レデュポン(株)製)に、実施例3と同様にしてコーティングを行い、目的のPAMAM含有層が積層されたポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの二酸化炭素分離性能は、表2に示したとおり優れたものであった。
製膜例2、製膜例4で作製したポリアミドフィルムを、それぞれ塗布層をコーティングせずにそのまま使用した。表2に示したとおり、得られたフィルムは二酸化炭素の分離性能に劣るものであった。
テフロン(登録商標)シャーレ上にポリスルホン多孔質膜を置き、その上にコーティング液として上記の混合塗剤をキャスティングして、波長ピーク365nmの紫外光を室温で3分間照射することでPAMAMを含有した高分子膜を得た。表2に示したとおり、得られた高分子膜は二酸化炭素の分離性能に劣るものであった。
製膜例8で作製したPETフィルムに、実施例2と同様にしてコーティングを行い、目的のPAMAM含有層が積層されたPETフィルムを得た。表2に示したとおり、得られたフィルムは二酸化炭素の分離性能に劣るものであった。
2 ガス透過セル
3 圧力計
4 圧力計
5 恒温槽
6 加湿器
7 背圧弁
8 非透過ガス
9 透過ガス
Claims (10)
- 前記基材フィルムの厚みが5μm以上である請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記ポリアミドフィルムを構成するAr3、Ar4、Ar5の総数の10モル%以上が化学式[V]の群から選ばれることを特徴とする請求項3に記載の積層フィルム。
- 前記基材フィルムを構成するポリアミドフィルムのヤング率が少なくとも一方向で3GPa以上である請求項1から4のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記基材フィルムを構成するポリアミドフィルムが溶液製膜法で製造されたものであり、該ポリアミドフィルムをフィルム状に成形後に160℃以上で熱処理を行った後に得られたものである請求項1から5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記塗布層がアミン化合物を(メタ)アクリル樹脂で固定化されてなる請求項1から6のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記(メタ)アクリル樹脂が(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオ−ルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレートおよびペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる1種以上のジ(メタ)アクリレート類を重合した樹脂である請求項7に記載の積層フィルム。
- 60℃以上の混合ガスから二酸化炭素を選択透過させる二酸化炭素分離に用いられる請求項1から8のいずれかに記載の積層フィルム。
- 水素が含まれた混合ガスから二酸化炭素を選択透過させる二酸化炭素分離に用いられる請求項1から9のいずれかに記載の二酸化炭素分離用積層フィルム。
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