JP5806455B2 - 精製カテキン類含有茶抽出物の製造方法 - Google Patents
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また、特許文献3に記載の方法においては、回収されたカテキン類に疎水性有機溶媒が残留するため、風味を損ねるという傾向があった。
したがって、本発明の課題は、没食子酸を除去しつつ、風味の良好な精製カテキン類含有茶抽出物を簡便に製造する方法を提供することにある。
親水性有機溶媒に富む相と、水に富む相とに液液分離し、親水性有機溶媒に富む相からカテキン類を回収する第2の工程
とを含む、精製カテキン類含有茶抽出物の製造方法を提供するものである。
本発明の精製カテキン類含有茶抽出物の製造方法は、上記のとおり、第1の工程と、第2の工程とを含むものである。以下、各工程について詳細に説明する。
(第1の工程)
本発明に係る第1の工程は、カテキン類含有茶抽出物と、親水性有機溶媒と、水と、有機酸塩とを2相を形成する量比で混合する工程である。
抽出に使用する茶葉としては、より具体的には、Camellia属、例えばC.var.sinensis(やぶきた種を含む)、C.var.assamica及びそれらの雑種から選択される茶葉から製茶された茶葉が挙げられる。製茶された茶葉には、煎茶、番茶、玉露、てん茶、釜炒り茶等の緑茶、烏龍茶に代表される半発酵茶、紅茶に代表される発酵茶がある。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。本発明で用いるカテキン類含有茶抽出物としては、カテキン類含量の点から、緑茶抽出物が好ましい。
抽出方法としては、攪拌抽出、ドリップ抽出等の公知の方法を採用することができる。また、抽出時の水にあらかじめアスコルビン酸又はそのナトリウム塩等の有機酸又はその塩を添加してもよい。更に、煮沸脱気や窒素ガス等の不活性ガスを通気して溶存酸素を除去しつつ、いわゆる非酸化的雰囲気下で抽出する方法を併用してもよい。このようにして得られたカテキン類含有茶抽出物は、そのままでも、乾燥、濃縮しても本発明に使用できる。カテキン類含有茶抽出物の形態としては、例えば、液体、スラリー、半固体、固体が例示される。
タンナーゼ活性を有する酵素としては、例えば、アスペルギルス属、ペニシリウム属、リゾプス属のタンナーゼ生産菌を培養して得られるタンナーゼが例示される。中でも、アスペルギルス オリゼー由来のものが好ましい。
なお、タンナーゼ処理における具体的な操作方法は公知の方法を採用することが可能であり、例えば、特開2004−321105号公報に記載の方法が挙げられる。
多塩基有機酸塩としては、具体的には、酒石酸ナトリウムカリウム、酒石酸二ナトリウム、クエン酸三ナトリウム、クエン酸三カリウム等が挙げられる。中でも、相分離の観点から、酒石酸ナトリウムカリウム、クエン酸三ナトリウムが好ましい。なお、有機酸塩は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
(1)カテキン類含有茶抽出物を含む親水性有機溶媒水溶液に、有機酸塩を含む水溶液を加える方法。
(2)カテキン類含有茶抽出物と有機酸塩を含む水溶液に、親水性有機溶媒水溶液を加える方法。
(3)有機酸塩を含む水溶液と有機溶媒水溶液との混合液に、カテキン類含有茶抽出物を加える方法。
親水性有機溶媒と水は、本来2相に分離することなく均一相を形成するものである。ところが、有機酸塩は水には溶解しやすいが有機溶媒には溶解しにくい。このため、系内に高濃度の有機酸塩が存在する場合、有機酸塩を高濃度に含有する水に富む相と、有機酸塩を含まないか低濃度に含有する親水性有機溶媒に富む相とに分離する。
かかる理由により、2相を形成するための条件としては、系内の有機酸塩の濃度が高いこと、及び/又は系内の親水性有機溶媒濃度が高いことが挙げられる。
(b)≧−0.05×[(a)−1] ・・・(IV)
また、上記(a)、(b)、(c)及び(d)の合計に対する(b)有機酸塩の質量分率は、カテキン類の収率の観点から、下限値が0.07、更に0.09、特に0.12であることが好ましく、他方上限値は0.2、更に0.18、特に0.16であることが好ましい。
更に、上記(a)、(b)、(c)及び(d)の合計に対する(d)水の質量分率は、カテキン類の収率の観点から、下限値が0.38、更に0.4、特に0.42であることが好ましく、他方上限値は0.58、更に0.53、特に0.48であることが好ましい。
本発明に係る第2の工程は、親水性有機溶媒に富む相と、水に富む相とに液液分離し、親水性有機溶媒に富む相からカテキン類を回収する工程である。ここで、本明細書において「液液分離」とは、界面を形成して上下に親水性有機溶媒に富む相と水に富む相からなる2液相を形成させる操作をいう。なお、2液相を形成させるには、第1工程後に懸濁液を静置すればよい。
上相と下相との分離は、遠心分離機、静置分離機、等の公知の抽出分離手段を採用することが可能である。
カテキン類は没食子酸等に比べて疎水性が高く、親水性有機溶媒との親和性が高いため、上相を構成する親水性有機溶媒に富む相には没食子酸等よりもカテキン類が高濃度に分配する。
飲料のpH(25℃)は、風味及びカテキン類の安定性の点から、2〜7、特に3〜6とすることが好ましい。
食品としては、例えば、菓子類(例えば、パン、ケーキ、クッキー、ビスケット等の焼菓子、チューインガム、チョコレート、キャンデー)、デザート類(例えば、ゼリー、ヨーグルト、アイスクリーム)、レトルト食品、調味料(例えば、ソース、スープ、ドレッシング、マヨネーズ、クリーム)が例示される。
なお、飲食品の形態は特に限定されず、摂取しやすい形態であれば、固形、粉末、液体、ゲル状、スラリー状等のいずれであってもよい。
更に、容器詰飲料は、例えば、金属缶のような容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては適用されるべき法規(日本にあっては食品衛生法)に定められた殺菌条件で製造できる。PETボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、あらかじめ上記と同等の殺菌条件、例えばプレート式熱交換器などで高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充填する等の方法が採用できる。また無菌下で、充填された容器に別の成分を配合して充填してもよい。
試料をフィルター(0.45μm)で濾過し、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP、島津製作所製)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム(L−カラムTM ODS、4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法により行った。カテキン類の標準品としては、三井農林製のものを使用し、検量線法で定量した。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有する蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有するアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った
各精製カテキン類含有茶抽出物を、カテキン類濃度が175mg/100mLとなるようにイオン交換水で希釈して風味評価を行った。風味評価はパネラー5名により行い、協議によりスコアを決定した。風味評価は下記の5段階で行い、5段階評価は数値が大きいほど、風味が良好であることを意味する。
評点5:風味において非常に優れる
評点4:風味においてやや優れる
評点3:風味において優れる
評点2:風味においてやや劣る
評点1:風味において劣る
精製カテキン類含有茶抽出物の製造
(第1の工程)
あらかじめタンナーゼ処理されている茶抽出物(カテキン類30質量%、ガレート体率32質量%、没食子酸3.7質量%)200gと酸性白土(ミズカエース600、水澤化学)100gを95質量%エタノール水溶液800gに十分に混合し、ろ紙にて濾過を行い、茶抽出物1(カテキン類6.04質量%、没食子酸0.71質量%、エタノール81.7質量%)を得た。この茶抽出物1を4mL(3.5g)とクエン酸三ナトリウム水溶液(クエン酸三ナトリウム濃度25質量%)4mL(4.7g)を混合した。
(第2の工程)
第1の工程後に静置することで、親水性有機溶媒に富む相と、水に富む相とに相分離することが確認された。
相分離した親水性有機溶媒に富む相5.7mL(5.2g)(カテキン類3.08質量%、没食子酸0.32質量%)と、水に富む相2.3mL(3.0g)(カテキン類0.37質量%、没食子酸0.19質量%)を回収した。回収した親水性有機溶媒に富む相を更に減圧下で脱溶剤し、精製カテキン類含有茶抽出物1を得た。
クエン酸三ナトリウムの濃度を18.2質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物2を得た。本実施例の製造条件及び分析結果を表1に示す。
有機酸塩を酒石酸ナトリウムカリウムに変更したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物3を得た。本実施例の製造条件及び分析結果を表1に示す。
実施例1で得られた茶抽出物1にエタノールを添加し、エタノール濃度85.3質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物4を得た。本実施例の製造条件及び分析結果を表1に示す。
実施例1で得られた茶抽出物1にエタノールと水を添加し、エタノール濃度68.0質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物5を得た。本実施例の製造条件及び分析結果を表1に示す。
クエン酸三ナトリウムの濃度を37.2質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表1に示す。
クエン酸三ナトリウムの濃度を12.6質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表1に示す。
エタノール濃度を52.6質量%に変更したこと以外は、実施例4と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表1に示す。
図1において、2本の斜線は式(I)を満たす範囲を示し、白丸(○)は実施例1〜5の分析結果を示し、三角(▲)は比較例1〜3の分析結果を示す。この結果から、式(I)を満たす範囲内であれば、2液相が形成され、カテキン類含有茶抽出物の精製が効率よく行うことができることが確認された。
クエン酸三ナトリウムに換えて塩化ナトリウムを使用したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表2に示す。
クエン酸三ナトリウムに換えてクエン酸Buffer(pH=3.8)を使用したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表2に示す。
クエン酸三ナトリウムに換えてグルタミン酸ナトリウムを使用したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表2に示す。
クエン酸三ナトリウムに換えてグルコン酸カリウムを使用したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表2に示す。
クエン酸三ナトリウムに換えてリン酸2水素カリウムを使用したこと以外は、実施例1と同様の操作により精製カテキン類含有茶抽出物の製造を試みたが、第2工程において2液相に分離しなかった。そのため、相分離不能と判断し、以降の製造を中止した。本比較例の製造条件を表2に示す。
Claims (4)
- カテキン類含有茶抽出物と、エタノールと、水と、クエン酸塩及び酒石酸塩から選ばれる1種又は2種の多塩基有機酸塩とを、下記式(I)の関係を満たす量比で混合する第1の工程と、
エタノールに富む相と、水に富む相とに液液分離し、エタノールに富む相からカテキン類を回収する第2の工程と
を含む、精製カテキン類含有茶抽出物の製造方法。
0.43≦〔(a)+(b)〕/〔(a)+(b)+(c)+(d)〕≦0.54・・・(I)
〔式(I)中、(a)はエタノールの質量分率、(b)は多塩基有機酸塩の質量分率、(c)はカテキン類含有茶抽出物の質量分率、(d)は水の質量分率、をそれぞれ示す。〕 - カテキン類含有茶抽出物と、エタノールと、水と、多塩基有機酸塩とを混合する際の量比が下記式(II);
0.005≦(c)/〔(a)+(b)+(c)+(d)〕≦0.06・・・(II)
〔式(II)中、(a)はエタノールの質量分率、(b)は多塩基有機酸塩の質量分率、(c)はカテキン類含有茶抽出物の質量分率、(d)は水の質量分率、をそれぞれ示す。〕
の関係を満たす、請求項1記載の精製カテキン類含有茶抽出物の製造方法。 - カテキン類含有茶抽出物がタンナーゼ処理されたものである、請求項1又は2記載の精製カテキン類含有茶抽出物の製造方法。
- カテキン類含有茶抽出物が緑茶抽出物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の精製カテキン類含有茶抽出物の製造方法。
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