JP5797632B2 - 相乗効果のある有機タングステン酸塩成分を用いた潤滑性酸化防止組成物 - Google Patents
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Description
特に好ましいものは、800〜2,500g/モルの範囲の分子量を有するポリイソブテニルや、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミンおよびその混合物などのポリエチレンアミンから誘導されるスクシンイミド分散剤である。モノ置換スクシンイミド分散剤の具体的な市販品の例は、Chevron ORONITE(登録商標)OLOA371およびOLOA11,000、OLOA371の濃縮体である。ビス置換スクシンイミド分散剤の具体的な例は、Afton Chemicalから供給されているHiTEC(登録商標)644である。
タングステン酸ナトリウム二水和物(132.0g)を250.0gの水の中に溶解し、次いで138.7gの26.8%硫酸溶液で徐々に酸性化する。次いで、150gヘプタン中のジ(C11〜C14分枝鎖および直鎖アルキル)アミン(97.7%;157.9g)の溶液を、濁った淡黄色タングステン溶液に激しく攪拌しながら一括してチャージする。次いで反応混合物を30分間還流加熱し、続いて水相を分離し、有機相をロータリーエバポレーターに移し、そこで溶媒を除去する。残留固形物をろ取する。次いで生成物を透明な黄色の粘性オイルとして得る。タングステン含量は29.5質量%と測定された。
タングステン酸ナトリウム二水和物(33.0g)を75.0gの水の中に溶解し、次いで、35.3gの28%硫酸溶液で徐々に酸性化する。105.8gのモノ−スクシンイミド分散剤(OLOA(登録商標)371;プロセスオイル中に46.7%有効分;TBN=53.0)と65.0gのプロセスオイルの溶液を50℃に加温し、濁った淡黄色のタングステン溶液に、激しく攪拌しながら4滴のAntiformB(登録商標)と一緒に一括してチャージする。次いで、水の約75%が留去するまで反応混合物を還流加熱する。次いで徐々に真空をかけ、温度を125〜130℃に上げ、30分間保持する。次いで反応混合物を、珪藻土を通して熱時ろ過して透明な粘性の暗琥珀色のオイルを得る。タングステン含量は9.67質量%と測定された。
46.9gの分散剤(OLOA(登録商標)11000;プロセスオイル中に71.2%有効分;TBN=76.3)と64.5gのプロセスオイルの溶液に、16.0gのタングステン酸と16.0gの水をチャージする。次いで攪拌溶液を100℃で10分間加熱し、留出液を集めながら、1時間で徐々に160℃に加熱する。蒸留が停まったら、系に真空をかけ、攪拌しながら、反応混合物が褐色になるまで160℃で反応を続行する。次いで珪藻土を通して熱時ろ過する。タングステン含量は5.31%と測定された。
50.2gの分散剤(プロセスオイル中に60%有効分;PIBMW=2100;TBN=87.8)と50.1gのプロセスオイルの溶液に、7.6gのタングステン酸と7.6gの水をチャージする。次いで攪拌スラリーを120℃に加熱し、水の蒸留を開始させる。次いで温度を160℃へ徐々に上げ、蒸留の進行にしたがって、反応液は緑色に変化し始める。蒸留が停まったら、系に真空をかけ、攪拌しながら反応混合物が褐色になるまで160℃で反応を続行する。次いで珪藻土を通して熱時ろ過する。タングステン含量は2.6質量%と測定された。
46.5gのモノ−スクシンイミド分散剤(プロセスオイル中に60%有効分;PIBMW=2100;TBN=44.30)と46.5gのプロセスオイルの溶液に、9.0gのタングステン酸と10.6gの水をチャージする。次いで攪拌スラリーを還流下で160℃に徐々に加熱する。160℃で留出液を集めると、黄色がかった緑色に色が変化する。蒸留が停まったら、系に真空をかけ、攪拌しながら、反応混合物が褐色になるまで160℃で反応を続行する。次いで珪藻土を通して熱時ろ過する。タングステン含量は4.4質量%と測定された。
49.8gのモノ−スクシンイミド分散剤(プロセスオイル中に60%有効分;PIBMW=1000;TBN=33.52)と49.9gのプロセスオイルの溶液に、19.6gのタングステン酸と15.1gの水をチャージする。次いで攪拌スラリーを160℃に徐々に加熱し、混合物として集めた留出液は暗緑色になる。蒸留が停まったら、系に真空をかけ、攪拌しながら、反応混合物が褐色になるまで160℃で反応を続行する。次いで珪藻土を通して熱時ろ過する。タングステン含量は8.72質量%と測定された。
67.42gのビス−スクシンイミド分散剤(HiTEC(登録商標)644プロセスオイル中に約75%有効分;TBN=47.20)と16.8gのプロセスオイルの溶液に、14.24gのタングステン酸と9.35gの水をチャージする。次いで攪拌スラリーを99〜101℃で1.5時間加熱する。次いで2.5時間で徐々に160℃に加熱し、160℃で1.5時間保持する。その間、留出液を収集し、その混合物は緑色に変わる。蒸留が停まったら、系に真空をかけ、攪拌しながら、反応混合物が褐色になるまで160℃で反応を続行する。次いで珪藻土を通して熱時ろ過する。タングステン含量は4.52質量%と測定された。
50.5gのモノ−スクシンイミド分散剤(プロセスオイル中に60%有効分;PIBMW=2100;TBN=44.30)と50.5gのプロセスオイルの溶液に、5.01gのタングステン酸と4.22gの水をチャージする。次いで攪拌スラリーを160℃に徐々に加熱し、その時点で留出液を収集する。その間混合物は暗緑色に変わる。蒸留が停まったら、系に真空をかけ、攪拌しながら、反応混合物が褐色になるまで160℃で反応を続行する。次いで珪藻土を通して熱時ろ過する。タングステン含量は1.9質量%と測定された。
酸化安定性は、ASTM D6186に記載されている加圧型示差走査熱量測定(PDSC)によって測定した。PDSCは、潤滑性組成物の酸化防止能力が消耗され、ベースオイルが自動酸化として知られている酸化的連鎖反応へと進む際の発熱的な熱の放出を検出することによって酸化安定性を測定する。実験の開始から自動酸化までの時間は酸化誘導時間(OIT)として知られている。したがって、より長いOITは、より高い酸化安定性および酸化防止能力を示している。
Claims (7)
- 大部分量の潤滑性オイルおよび添加剤を含む潤滑性組成物であって、
前記添加剤が、0.5〜2.0質量%で存在する第二ジアリールアミンおよび50〜3,000ppmのタングステンを提供する量で存在する有機タングステン酸アンモニウムを含み、
前記有機タングステン酸アンモニウムが、(a)タングステン源と、(b)モノまたはビス置換スクシンイミドとの反応生成物であり、
前記モノまたはビス置換スクシンイミドが次式からなり、
(式中、R7およびR8は独立に、水素、1〜25個の炭素原子を含む直鎖もしくは分枝鎖のアルキル基、1〜12個の炭素原子を含むアルコキシ基、2〜12個の炭素原子を含むヒドロキシル基を含み、xは2〜6であり、nは1〜10であり、R11は50〜200個の炭素原子を含むアルキル基を含む)
前記モノまたはビス置換スクシンイミドが、800〜2,500g/モルの範囲の分子量を有するポリイソブテニルと、ポリエチレンアミンとから誘導される潤滑性組成物。 - 第二ジアリールアミンとタングステンの質量比が75:1〜1:3である、請求項1に記載の潤滑性組成物。
- 第二ジアリールアミンとタングステンの質量比が35:1〜1:3である、請求項2に記載の潤滑性組成物。
- 第二ジアリールアミンとタングステンの質量比が16:1〜2:1である、請求項3に記載の潤滑性組成物。
- R1、R2、R3およびR4の少なくとも1つが、それぞれ独立に、水素、2−メチルプロペニル、2,4,4−トリメチルペンテニル、スチレニルおよびノニルから選択される、請求項5に記載の潤滑性組成物。
- 前記タングステン源が、タングステン酸、三酸化タングステン、タングステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニウム、タングステン酸ナトリウム二水和物、タングステン酸カルシウムおよびメタタングステン酸アンモニウムから選択される、請求項1に記載の潤滑性組成物。
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