CN102937581A - 润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法，属润滑脂技术领域。测定方法是：称量少量的润滑脂样品加入到试验脂杯中，然后将盛有样品的脂杯放入恒定在一定温度的氧化测定仪器加热凹槽中，同时通入一定流量的空气，将氧化不同时间的脂杯取出，称量样品氧化前后脂杯的质量，计算出不同试验时间下样品的蒸发损失值，并用溶剂洗涤脂杯中的润滑脂样品，进行红外光谱分析，确定出润滑脂样品的氧化诱导时间。根据脂样蒸发损失的大小和氧化诱导时间的长短可以快速评定出润滑脂的抗氧化性能。本发明的优点是试验准备及操作过程简单，检测时间较短，检测结果准确、重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法，属于润滑脂技术领域。
背景技术
众所周知，润滑脂在储存和使用过程中，因受热和与空气接触，再加上贮存容器或摩擦部位金属的催化作用，引起润滑脂发生氧化变质，使其酸值增大，使用性能变差，导致腐蚀和分油等问题，严重时发生机械故障。因此，润滑脂氧化安定性是关系其最高使用温度和寿命长短的一个非常重要的因素，其性能的好坏直接影响到润滑脂的使用质量和储存稳定性。随着机械技术的迅速发展，对润滑脂的高温性能和延长使用寿命的要求越来越高，评定润滑脂的高温氧化安定性具有非常重要的意义。
由于润滑脂是用来润滑轴承、齿轮和发动机其它的运转部分，其质量需要通过规定的发动机程序来评定，但由于台架试验评定费用昂贵，试验时间比较长，限制了润滑脂产品的开发研究。目前，评定润滑脂的抗氧化性能的方法相对较多采用模拟氧化试验评定方法，最典型的方法是旋转氧弹试验，但测试温度较低（通常为100℃），不能有效测定润滑脂的高温抗氧化性能，而且试验准备工作繁琐，试验时间长（通常为100h）；另外，像差示扫描量热（DSC）、加压差示扫描量热（PDSC）微氧化试验和介电谱技术，虽可以快速测定润滑脂的高温抗氧化性能，但没有涉及润滑脂蒸发损失性能的测试方法，而且试验结果只能看出润滑脂氧化诱导期的长短，缺少有效的氧化过程分析手段，对于润滑脂在氧化过程中的氧化反应进行的程度，润滑脂及其添加剂组成的变化情况却一无所知。并且，这些先进仪器价格昂贵，维护保养费用较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法，该方法不仅可以快速准确测定润滑脂的高温抗氧化性能，而且可以利用现代仪器分析技术研究润滑脂及其添加剂在高温条件下的氧化行为，从而优化选择添加剂配方，缩短润滑脂新产品和添加剂配方的研制和应用周期。
本发明是以如下技术方案实现的：一种润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法，具体步骤如下：
称量少量的润滑脂样品加入到试验脂杯中，然后将盛有样品的脂杯放入恒定在一定温度的氧化测定仪器加热凹槽中，同时通入一定流量的空气，将氧化不同时间的脂杯取出，称量样品氧化前后脂杯的质量，计算出不同试验时间下样品的蒸发损失值，并用溶剂洗涤脂杯中的润滑脂样品，采用红外光谱分析氧化样品的红外羰基吸收峰面积比值，确定出润滑脂样品的氧化诱导时间；根据脂样蒸发损失的大小和氧化诱导时间的长短快速评定出润滑脂的抗氧化性能；
所述的氧化试验温度为180℃－230℃；
所述量取润滑脂样品质量为20mg－100mg；
所述的试验脂杯可以是低碳钢金属脂杯，或是铜质金属脂杯；
所述的空气流量为0mL·min-1－100mL·min-1；
所述的氧化诱导时间为润滑脂氧化出现羰基吸收峰的初始试验时间；氧化诱导时间越长，润滑脂的抗氧化性能越好。
所述润滑脂样品的蒸发损失为试验前后润滑脂损失的质量与量取润滑脂质量的百分比值。
所述氧化润滑脂样品的红外吸收峰面积比值，为红外谱图中波数在1720cm-1的羰基吸收峰面积与所有吸收峰总面积的比值。
本发明的润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法，通过测定氧化油样的蒸发损失和红外光谱羰基吸收峰值大小，可快速确定出不同润滑脂的抗氧化性能优劣，同时可实时分析润滑脂的抗氧化过程，实现快速监测润滑脂的使用寿命。该方法操作简单，测定油样数量多、速度快，而且结果具有较好的准确性、重复性和再现性。与常规方法相比，整个检测过程（包括试验准备）一般在1h内即可完成。
附图说明
附图是试验脂杯结构图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的效果。
三个实施例使用的仪器为氧化测定仪器。步骤如下：
1）将氧化测定仪器试验温度设定在某一温度下恒温，温度根据油品的耐高温程度确定；
2）量取少量的润滑脂样品加入到图1所示的试验脂杯中，将盛有样品的脂杯放入氧化测定仪器加热凹槽中，并记录加样前后脂杯的质量；
3）将一定流量的空气通入氧化测定仪器加热凹槽中；
4）试验开始后，氧化时间根据润滑脂样品的耐高温程度和抗氧化能力自行确定；
5）试验完毕后，称量润滑脂样品氧化后脂杯的质量，计算出不同试验时间下样品的蒸发损失值，样品蒸发损失越大，润滑脂的抗氧化性能越差。
6）用溶剂洗涤脂杯中润滑脂样品，将清洗出的润滑油用于红外光谱分析，通过分析氧化后油样红外谱图中羰基吸收峰面积比值，确定润滑脂的氧化诱导时间。氧化诱导时间越长，润滑脂的抗氧化性能越好。
为了验证该方法的有效性，将快速试验结果和标准试验方法SH/T0335润滑脂氧化安定性测定法（旋转氧弹法）进行了对比试验。
使用的试验脂杯是低碳钢金属脂杯，或是铜质金属脂杯，具体结构尺寸和外观见附图。
实施例1
（一）试验条件
试验所用润滑脂为自行调配，其中样品组分1由复合锂基脂和1.0%胺类抗氧剂组成；样品组分2由复合锂基脂、1.5%胺类抗氧剂和1.0%酚类抗氧剂组成。试验样品用量为40mg，低碳钢金属脂杯，加热温度为220℃，未通入空气，氧化时间为20min、30min、40min、50min、60min、70min，洗涤溶剂为石油醚，分析纯。
（二）试验结果
表1不同润滑脂组分的氧化性能测定结果
从表1中样品组分1和样品组分2的蒸发损失结果可以看出，随着氧化时间的增加，润滑脂的蒸发损失量逐渐增大，润滑脂的氧化程度不断加深，其中相同氧化时间下，样品组分1的蒸发损失要明显高于样品组分2。同时，从红外氧化吸收峰面积比值，也看出了同样的变化，比值越大，说明氧化生成的羰基氧化产物量越多，由此可以判断润滑脂在不同氧化时间段的抗氧化能力。当润滑脂样品的红外光谱中出现羰基吸收峰，说明润滑脂开始氧化，此时间即为润滑脂的氧化诱导时间。从表中可以看出，样品组分1在32min就出现了羰基氧化吸收峰，而样品组分2在56min才出现羰基氧化吸收峰，说明样品组分2的氧化诱导时间明显优于样品组分1，当氧化至70min时，样品组分2的红外氧化吸收峰面积比值仍然小于样品组分1，进一步说明样品组分2的抗氧化性能明显优于样品组分1，这与样品组分2抗氧剂含量高于样品组分1相一致。说明发明方法提出的润滑脂蒸发损失和氧化诱导时间2项评价指标，对于快速评定润滑脂添加剂配方的抗氧化性能非常适用。
实施例2
（一）试验条件
试验所用润滑脂为市售钙基润滑脂A、铝基润滑脂B、锂基润滑脂C、钡基润滑脂D。试验样品用量为20mg，铜质金属脂杯，加热温度为180℃，空气流量为80mL·min-1，氧化时间为40min、50min、60min。洗涤溶剂为异丙醇，分析纯。
（二）试验结果
表3不同皂基润滑脂的氧化性能测定结果
从表2中四种皂基润滑脂的氧化性能测定结果可以看出，在发明方法中，相同氧化时间下每种润滑脂样品的蒸发损失值与其氧化诱导时间长短之间都具有很好的相关性，充分表明了润滑脂的抗氧化行为与两种指标的数值大小非常相关。通过比较这些测定结果，发现锂基润滑脂C的抗氧化性能依次要优于钡基润滑脂D、钙基润滑脂A和铝基润滑脂B，这与标准方法（SH/T0335-1992）中的氧化测定结果也具有很好的一致性。说明本发明方法提出的润滑脂蒸发损失和氧化诱导时间在快速评定润滑脂的抗氧化性能方面具有非常好的适用性，对于研发润滑脂新产品和评定润滑脂或添加剂的抗氧化性能非常方便实用。
实施例3
（一）试验条件
试验所用润滑脂为市售复合锂基润滑脂D、复合钙基润滑脂E、复合铝基润滑脂F。试验样品用量为80mg，钢质金属脂杯，加热温度为230℃，气流量为20mL·min-1，氧化时间为30min、40min、50min。洗涤溶剂为石油醚，分析纯。
（二）试验结果
表3不同复合皂基润滑脂的氧化性能测定结果
从表3中三种复合皂基润滑脂的氧化性能测定结果可以看出，发明方法中，相同氧化时间下各润滑脂样品的蒸发损失值和氧化诱导时间，均是复合锂基润滑脂D优于复合钙基润滑脂E和复合铝基润滑脂F；从测定结果比较，明显可以看出三种复合皂基润滑脂的抗氧化性能顺序，依次是复合锂基润滑脂D>复合铝基润滑脂F>复合钙基润滑脂E，这与标准方法（SH/T0335-1992）的测定结果具有非很好的一致性，也进一步证实本发明方法在快速测定润滑脂的抗氧化性能方面具有很好的可行性、实用性和准确性。
Claims (5)
1.一种润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法，其特征是，按如下步骤进行：
称量少量的润滑脂样品加入到试验脂杯中，然后将盛有样品的脂杯放入恒定在一定温度的氧化测定仪器加热凹槽中，同时通入一定流量的空气，将氧化一定时间的脂杯取出，称量样品氧化前后脂杯的质量，计算出各试验时间下样品的蒸发损失值，并用溶剂洗涤脂杯中的润滑脂样品，采用红外光谱分析氧化样品的红外羰基吸收峰面积比值，确定出润滑脂样品的氧化诱导时间；根据脂样蒸发损失的大小和氧化诱导时间的长短快速评定出润滑脂的抗氧化性能；
所述的氧化试验温度为180℃－230℃；
所述量取润滑脂样品质量为20mg－100mg；
所述的试验脂杯可以是低碳钢金属脂杯，或是铜质金属脂杯；
所述的空气流量为0mL·min-1－100mL·min-1；
所述的氧化诱导时间为润滑脂氧化出现羰基吸收峰的初始试验时间；氧化诱导时间越长，润滑脂的抗氧化性能越好。
2.根据权利要求1所述的润滑脂高温抗氧化性能快速评定方法，其特征在于，所述润滑脂样品包括各种皂基润滑脂、烃基润滑脂、硅胶润滑脂、脲基润滑脂和膨润土润滑脂。
3.根据权利要求1所述的润滑脂高温抗氧化性能的快速评定方法，其特征在于，所述的洗涤脂杯的溶剂为无水乙醇、异丙醇、丙酮、石油醚中的一种或它们的混合物，均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的润滑脂高温抗氧化性能快速评定方法，其特征在于，所述润滑脂样品的蒸发损失为试验前后润滑脂损失的质量与量取润滑脂质量的百分比值；样品蒸发损失越大，润滑脂的抗氧化性能越差。
5.根据权利要求1所述的润滑脂高温抗氧化性能快速评定方法，其特征在于，所述氧化润滑脂样品的红外氧化吸收峰面积比值，为红外谱图中波数在1720cm-1的羰基吸收峰面积与所有吸收峰总面积的比值。
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