JP5794989B2 - エラストマー複合材ブレンド、それを生成するための方法及び装置 - Google Patents
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Description
ゴム補強性の向上は、様々な伸びにおける応力の比率に反映される。カーボンブラックを充填した加硫ゴムの場合、所与の伸びにおける応力は、中でも、フィラー形態(粒径及び構造)の効果、並びにフィラー−ポリマー相互作用及び凝集体間相互作用を決定する表面活性を反映する。様々な伸びにおける応力を左右する要因は異なるため、100%伸びにおける応力に対する300%伸びにおける応力の比率、T300/T100は、ポリマー−フィラー相互作用の度合いを定量化するための有用な手法を提供する。構造は、フィラー凝集体中でのゴムの吸蔵に影響を及ぼす。吸蔵の増加は、フィラーが実際にゴムマトリックスと相互作用し、ゴムマトリックス複合材の特性、及び従って充填加硫ゴムの所与の伸びにおける応力に影響を及ぼす度合いを記述する有効フィラー体積分率を増加させる。同じポリマーを用いて調製され、同じ配合量レベル又は体積分率の同じカーボンブラックを充填した2つの配合物の場合、応力に対する構造及び表面積の効果は同じであるはずである。その結果、異なるひずみにおける応力のいかなる差異も、ポリマーマトリクスの架橋密度、ポリマー−フィラー相互作用、及びフィラー凝塊形成に結び付く凝集体間相互作用に起因する場合がある。低ひずみでは、凝塊は破壊されず、凝塊物に閉じ込められたゴムは、フィラーとして扱うことができる。これは、フィラーの有効体積を増加させ、それにより所与の伸び(つまり、ひずみ)における応力を増加させる。フィラー凝塊は、ひずみの増加と共に徐々に破壊され、そのためフィラー凝塊形成が、所与の伸びにおける応力に対して及ぼす効果が減少し、最終的には約100%の伸びで消失することになる。その一方で、より高い伸び、例えば300%伸びでは、異なる機序が関与する。凝集体間結合の非存在下では、ポリマーとフィラーとの相互作用は、応力に対してより大きな効果を示す。ポリマーとフィラーとの相互作用が弱い場合、大きなひずみは、ブラック表面のゴム分子の滑り及び脱着(deattachment)(脱濡れ(dewetting))をもたらし、所与のひずみでの応力を低減する。応力に対する架橋密度の効果は、100%及び300%ひずみの両方でほぼ同じである。その結果、比率T300/T100は、ゴム内ポリマー−フィラー相互作用の尺度を提供する(S.Wolff及びM.−J.Wang、Rubber Chem.Technol.、65巻、329頁(1992年))。
図1に示されているように、微粒子フィラースラリーは、フィラー供給ライン12により凝固反応器11の混合部分10に供給される。第1のエラストマーラテックスは、ラテックス供給ライン14により混合部分10に供給される。第2のエラストマーラテックスは、ラテックス供給ライン16により混合部分10に供給される。2つのラテックスは、混合部分10で凝固し、エラストマー及び微粒子フィラーを両方とも含む凝固ゴムは、凝固反応器11のディフューザー部分17を通って進行する。図1に示されているように、ディフューザー部分17は、各区間がその前の区間18よりも次第により大きな直径を有する一連の区間18a〜18dを有する。好ましくは、移行領域20a〜cは、1つの区間18から次の区間へと徐々に増加する直径を備える。当業者であれば、ディフューザー部分は、図に示されているよりも多数の又は少数の区間18を有していてもよいことを認識するだろう。エラストマー複合材凝固ゴムは、「マスターバッチクラム」としてディフューザー部分17から出てくる。
カーボンブラックスラリーの調製
乾燥N234カーボンブラック(Cabot Corporation社、ボストン、マサチューセッツ州)を水と混合し、粉砕して約10〜15%の濃度を有するスラリーを形成した。スラリーが噴流として混合領域に導入されるように、スラリーを約3000psigの操作圧力でホモジナイザーに供給して、微細に粉砕されたカーボンブラックスラリーを生成した。カーボンブラック流速を、約690〜1160kg/時に調整して、最終カーボンブラック配合量レベルを変更した。実際のカーボンブラック配合量レベルを、窒素熱分解又は熱重量分析(TGA)により決定した。
約27〜31%の乾燥ゴム含有量を有する農園ラテックスを、凝固反応器の混合領域にポンピングした。最終カーボンブラック配合量レベル並びに天然ゴム及び合成ラテックスの相対的割合を変更するために、ラテックス流速を、約650〜720kg/時の間で調整した。
スチレン‐ブタジエンラテックス(Nipol LX112、日本ゼオン株式会社、東京、日本)を、天然ゴムラテックスと同時に注入するために凝固反応器の混合領域にポンピングした。最終カーボンブラック配合量レベル並びに天然ゴム及び合成ラテックスの相対的割合を変更するために、ラテックス流速を、約130〜310kg/時の間で調整した。
カーボンブラックスラリー、天然ゴムラテックス、及び合成ラテックスは、2つのラテックス流動を、図1に示されているものに類似した凝固反応器の混合部分で、カーボンブラックスラリーに混入させることにより混合した。混入プロセス中に、カーボンブラックはラテックスによく混合し、混合物は凝固した。
凝固反応器から吐出されたマスターバッチクラムを、脱水押出機(The French Oil Machinery Company社、ピクア、オハイオ州)を用いて、10〜20%の水分量に脱水した。押出機では、マスターバッチクラムが圧縮され、クラムから絞り出された水は、押出機の溝付きバレルを通して放出された。
脱水凝固ゴムを、連続配合機(Farrel Continuous Mixer(FCM)、Farrel Corporation社製)に落下させ、そこで凝固ゴムを素練りし、酸化防止剤と混合した。FCMを出てくる素練りされたマスターバッチの水分含有量は、約1〜2%だった。生成物を、開口ミルで更に素練り及び冷却した。
冷却したエラストマー複合材を、表4の配合及び表5に概説された手順に従って配合した。
乾燥混合エラストマーブレンドを、凝固天然ゴム、及びSBR1500、Polimeri Europa社(ミラノ、イタリア)から入手可能な凝固ゴム又は凝固したNipol LX112(日本ゼオン株式会社)のいすれかから調整した。Nipol LX112は、10%H2SO4でpHを3に調整した後、ラテックス1キログラム当たり0.15kgの10%Ca(N03)2水溶液を用いて凝固させた。これら材料は、上記の表4の配合及び表6の手順を使用して配合した。
加硫した試料の引張応力(T300及びT100)を、ASTM規格D−412に従って測定した。Tanδ(Tan delta)60°を、10Hz及び60℃で0.01%〜60%の動的ひずみ掃引(dynamic strain sweep)を使用して決定した。Tanδmaxを、このひずみ範囲内のtanδの最大値として得た。反発弾性を、ASTM規格D7121に従って測定した。
表7は、上述のように調製した湿式マスターバッチ試料及び乾燥混合試料の加硫ゴムのT300/T100、Tanδ、及び巨視的分散の値を示す。
本発明はまた、以下の内容を包含する。
(1)エラストマー中に分散されたカーボンブラックを含む湿式混合エラストマー複合材であって、前記エラストマーが、天然ゴム及びスチレン‐ブタジエンゴムのブレンドを含み、
前記湿式混合エラストマー複合材がCTV法1で加工される際に、前記加硫された湿式混合エラストマー複合材が、A)式ln(比抵抗)≧−0.1(配合量)+x(式中、xは14である)を満たす自然対数を有する比抵抗、又はB)同じ組成を有し、比較CTV法1を使用して調製された加硫された乾燥混合エラストマー複合材の比抵抗よりも少なくとも2.9倍大きな比抵抗を示す、湿式混合エラストマー複合材。
(2)エラストマー中に分散されたカーボンブラックを含む加硫された湿式混合エラストマー複合材であって、前記エラストマーが、天然ゴム及びスチレン−ブタジエンゴムのブレンドを含み、前記加硫された湿式混合エラストマー複合材が、前記加硫された湿式混合エラストマー複合材と同じ組成を有する加硫された乾燥混合エラストマー複合材のT300/T100の比率よりも少なくとも18%大きな同比率を示す、加硫された湿式混合エラストマー複合材。
(3)前記エラストマー複合材が、天然ゴム、及び総ゴム含有量に対して約1〜約36重量%のスチレン‐ブタジエンゴムを含む、項目(1)又は(2)に記載のエラストマー複合材。
(4)前記エラストマー複合材が、天然ゴム、及び総ゴム含有量に対して約20〜約36重量%のスチレン‐ブタジエンゴムを含む、項目(1)又は(2)に記載のエラストマー複合材。
(5)前記エラストマー複合材が、0.1%未満の非分散面積の巨視的分散を示す、項目(1)〜(4)のいずれか一項に記載のエラストマー複合材。
(6)エラストマー複合材を調製するための方法であって、
第1のエラストマーラテックスを含む第1の流体の連続流動を、凝固反応器の混合領域に供給すること、
第2のエラストマーラテックスを含む第2の流体の連続流動を、前記混合領域に供給すること、
微粒子フィラースラリーを含む第3の流体の連続流動を、前記混合領域に供給すること、
前記第1のエラストマーラテックス及び前記第2のエラストマーラテックスを、前記微粒子フィラーと共に凝固させること、及び
前記凝固ゴム反応器の吐出端からエラストマー複合材の流動を吐出させること、
を含む方法。
(7)前記第1のエラストマーラテックスが、天然ゴムラテックスを含む、項目(6)に記載の方法。
(8)前記第2のエラストマーラテックスが、合成エラストマーラテックスを含む、項目(6)又は(7)に記載の方法。
(9)前記微粒子フィラーが、カーボンブラックを含む、項目(6)〜(8)のいずれか一項に記載の方法。
(10)前記第1の流体及び前記第2の流体が、前記第3の流体と混合して混合物を形成し、前記第1の流体及び前記第2の流体が、前記第3の流体と実質的に同時に混合する、項目(6)〜(9)のいずれか一項に記載の方法。
(11)第1のエラストマーラテックスを含む第1の流体の連続流動を、凝固反応器の混合領域に供給すること、
第2のエラストマーラテックスを含む第2の流体の連続流動を、前記混合領域に供給すること、
微粒子フィラースラリーを含む第3の流体の連続流動を、前記混合領域に供給すること、
前記第1のエラストマーラテックス及び前記第2のエラストマーラテックスを、前記微粒子フィラーと共に凝固させること、及び
前記凝固ゴム反応器の吐出端からエラストマー複合材の流動を吐出させること、
を含む方法により調製されるエラストマー複合材。
(12)前記第1のエラストマーラテックスが、天然ゴムラテックスを含む、項目(11)に記載のエラストマー複合材。
(13)前記第2のエラストマーラテックスが、合成エラストマーラテックスを含む、項目(11)又は(12)に記載のエラストマー複合材。
(14)前記微粒子フィラーが、カーボンブラックを含む、項目(11)〜(13)のいずれか一項に記載のエラストマー複合材。
(15)前記第1の流体及び前記第2の流体が、前記第3の流体と混合して混合物を形成し、前記第1の流体及び前記第2の流体が、前記第3の流体と実質的に同時に混合する、項目(11)〜(14)のいずれか一項に記載のエラストマー複合材。
(16)前記第1の流体及び前記第3の流体が混合して混合物を形成し、前記第2の流体が、前記混合物と混合する、項目(11)〜(15)のいずれか一項に記載のエラストマー複合材。
(17)前記第1のエラストマーラテックス及び前記第2のエラストマーラテックスが非相溶性である、項目(11)〜(16)のいずれか一項に記載のエラストマー複合材。
Claims (3)
- エラストマー中に分散されたカーボンブラックを含む湿式混合エラストマー複合材であって、前記エラストマーが、天然ゴム及びスチレン‐ブタジエンゴムのブレンドを含み、前記湿式混合エラストマー複合材がCTV法1で加工される際に、前記加硫された湿式混合エラストマー複合材が、A)式ln(比抵抗)≧−0.1(配合量)+x(式中、xは14である)を満たす自然対数を有する比抵抗、又はB)同じ組成を有し、比較CTV法1を使用して調製された加硫された乾燥混合エラストマー複合材の比抵抗よりも少なくとも2.9倍大きな比抵抗を示し、
前記エラストマー複合材が、0.1%未満の非分散面積の巨視的分散を示す、湿式混合エラストマー複合材。 - エラストマー中に分散されたカーボンブラックを含む加硫された湿式混合エラストマー複合材であって、前記エラストマーが、天然ゴム及びスチレン−ブタジエンゴムのブレンドを含み、前記加硫された湿式混合エラストマー複合材が、前記加硫された湿式混合エラストマー複合材と同じ組成を有する加硫された乾燥混合エラストマー複合材のT300/T100の比率よりも少なくとも18%大きな同比率を示す、加硫された湿式混合エラストマー複合材。
- 前記エラストマー複合材が、総ゴム含有量に対して1〜36重量%のスチレン‐ブタジエンゴムを含む、請求項1に記載のエラストマー複合材。
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