JP5794908B2 - 排気ガス浄化用触媒及び排気ガス浄化用触媒構成体 - Google Patents
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Description
MmAl20−mB4O36(式中、MはFe、Co、Ga又はNiであり、mは0.5〜2.3である)で表されるM置換ホウ酸アルミニウムを含む担体と、該担体に担持されたPdとを含むことを特徴とすると記載することができる。
MnAl18−nB4O33(式中、MはFe、Co、Ga又はNiであり、nは0.45〜2.07である)で表されるM置換ホウ酸アルミニウムを含む担体と、該担体に担持されたPdとを含むことを特徴とすると記載することもできる。
MmAl20−mB4O36(式中、MはFe、Co、Ga又はNiであり、mは0.5〜2.3である)で表すことも、一般式
MnAl18−nB4O33(式中、MはFe、Co、Ga又はNiであり、nは0.45〜2.07である)で表すこともできる。
目的化合物のM置換ホウ酸アルミニウム(一般式MnAl18−nB4O33)の所定比となるように秤量したホウ酸をイオン交換水に溶解する。その溶液に所定比となるように秤量した硝酸鉄、硝酸コバルト又は硝酸ガリウムを混合して溶解させる。その後、所定比となるように秤量した酢酸ベーマイトゾルを混合し、加熱撹拌する。得られたゲル状生成物を120℃程度で12時間以上乾燥する。乾燥後、空気中300℃程度で1時間程度焼成し、更に1000℃程度で5時間程度焼成してM置換ホウ酸アルミニウムを得ることができる。
目的化合物のM置換ホウ酸アルミニウム(一般式MnAl18−nB4O33)の所定比となるように秤量したホウ酸を純温水に溶解させ、その溶液に所定比となるように秤量した硝酸アルミニウムと、所定比となるように秤量した硝酸鉄、硝酸コバルト又は硝酸ガリウムとを混合して溶解させる。次いで、その溶液を炭酸アンモニウム水溶液に滴下する。得られた沈殿物を純水でろ過洗浄し、ろ過し、120℃程度で一晩乾燥し、空気中300℃程度で1時間程度焼成した後、更に空気中1000℃程度で5時間程度焼成してM置換ホウ酸アルミニウムを得ることができる。
鉄置換ホウ酸アルミニウム(Fe1Al17B4O33)を以下に示す固相法で調製した。目的化合物の所定比となるように秤量したホウ酸をイオン交換水に溶解した。その溶液に所定比となるように秤量した硝酸鉄九水和物を混合して溶解させた。その後、所定比となるように秤量した酢酸ベーマイトゾルを混合し、加熱撹拌した。得られたゲル状生成物を120℃で12時間以上乾燥した。乾燥後、空気中300℃で1時間焼成し、更に1000℃で5時間焼成して鉄置換ホウ酸アルミニウムを得た。この鉄置換ホウ酸アルミニウムのXRDパターンは図1に示す通りであった。
無置換ホウ酸アルミニウム(Al18B4O33)を以下に示す固相法で調製した。目的化合物の所定比となるように秤量したホウ酸をイオン交換水に溶解した。その後、所定比となるように秤量した酢酸ベーマイトゾルを混合し、加熱撹拌した。得られたゲル状生成物を120℃で12時間以上乾燥した。乾燥後、空気中300℃で1時間焼成し、更に1000℃で5時間焼成して無置換ホウ酸アルミニウムを得た。この無置換ホウ酸アルミニウムのXRDパターンは図1に示す通りであった。このホウ酸アルミニウムはX線回折によって式10Al2O3・2B2O3で表わされるホウ酸アルミニウムであると同定できる。
鉄置換ホウ酸アルミニウム(Fe1Al17B4O33)を以下に示す逆共沈法で調製した。目的化合物の所定比となるように秤量したホウ酸をイオン交換水に溶解した。その溶液に所定比となるように秤量した硝酸アルミニウム九水和物及び硝酸鉄九水和物を混合して溶解させた。次いで、その溶液を炭酸アンモニウム水溶液に滴下した。得られた沈殿物を純水でろ過洗浄し、120℃で12時間以上乾燥した。次いで、空気中300℃で1時間焼成した後、更に空気中1000℃で5時間焼成して鉄置換ホウ酸アルミニウムを得た。この逆共沈法で調製した鉄置換ホウ酸アルミニウムと参考例1の固相法で調製した鉄置換ホウ酸アルミニウムとの間には差異は認められなかった。この鉄置換ホウ酸アルミニウムの酸素吸放出挙動を、温度800℃で、還元性雰囲気:1.4%H2/Heと、酸化性雰囲気:0.7%O2/Heとの切り替え時の質量変化で調べたところ図2に示す通りであった。
参考例2で得た無置換ホウ酸アルミニウムの酸素吸放出挙動を、温度800℃で、還元性雰囲気:1.4%H2/Heと、酸化性雰囲気:0.7%O2/Heとの切り替え時の質量変化で調べたところ図2に示す通りであった。
硝酸パラジウム溶液中に参考例3で製造した鉄置換ホウ酸アルミニウム担体を、Pdの担持量がPdメタルの質量に換算して担体の質量を基準にして0.4質量%となる量比で浸漬させ、その後、120℃で一晩(約15時間)蒸発乾固させ、空気中600℃で3時間焼成して参考例5の排気ガス浄化用触媒(0.4質量%Pd/Fe1Al17B4O33)を製造した。
硝酸パラジウム溶液中にLa安定化アルミナ担体を、Pdの担持量がPdメタルの質量に換算して担体の質量を基準にして0.4質量%となる量比で浸漬させ、その後、120℃で一晩(約15時間)蒸発乾固させ、空気中600℃で3時間焼成して比較例1の排気ガス浄化用触媒(0.4質量%Pd/La安定化アルミナ)を製造した。
硝酸パラジウム溶液中に参考例2で製造した無置換ホウ酸アルミニウム担体を、Pdの担持量がPdメタルの質量に換算して担体の質量を基準にして0.4質量%となる量比で浸漬させ、その後、120℃で一晩(約15時間)蒸発乾固させ、空気中600℃で3時間焼成して比較例2の排気ガス浄化用触媒(0.4質量%Pd/Al18B4O33)を製造した。
参考例5と同様にして0.4質量%のPdを担持した鉄置換ホウ酸アルミニウム、0.4質量%のPdを担持したガリウム置換ホウ酸アルミニウム、及び0.4質量%のPdを担持したコバルト置換ホウ酸アルミニウムを製造した。得られた3種の排気ガス浄化用触媒と比較例2の排気ガス浄化用触媒の酸素吸放出挙動を、温度800℃で、還元性雰囲気:1.4%H2/Heと、酸化性雰囲気:0.7%O2/Heとの切り替え時の質量変化で調べたところ第1表に示す通りであった。
硝酸鉄九水和物の代わりに硝酸ニッケル六水和物を使用した以外は参考例5と同様にして0.4質量%のPdを担持したニッケル置換ホウ酸アルミニウムを製造した。得られた排気ガス浄化用触媒と比較例2の排気ガス浄化用触媒の酸素吸放出挙動を、温度800℃で、還元性雰囲気:1.4%H2/Heと、酸化性雰囲気:0.7%O2/Heとの切り替え時の質量変化で調べたところ第1表に示す通りであった。
比較例2で製造した0.4質量%のPdを担持した無置換ホウ酸アルミニウム(0.4質量%Pd/Al18B4O33)からなる比較例の排気ガス浄化用触媒及び参考例5の0.4質量%のPdを担持した鉄置換ホウ酸アルミニウム(0.4質量%Pd/Fe1Al17B4O33)からなる参考例の排気ガス浄化用触媒及び実施例1の0.4質量%のPdを担持したニッケル置換ホウ酸アルミニウム(0.4質量%Pd/Ni1Al17B4O33)からなる実施例の排気ガス浄化用触媒をそれぞれ水蒸気10%を含んだ大気雰囲気中で、900℃で25時間耐久処理した後、それらの排気ガス浄化用触媒の空燃比の変化による触媒活性の変化を以下のようにして評価した。即ち、固定床流通型反応装置を用い、反応管に触媒粉をセットし、完全燃焼を想定したCO:0.51%、NO:500ppm、C3H6:1182ppmC、O2:0.1〜0.9%、H2O:10%、残余N2からなり、O2濃度の変動により13.7〜15.0の範囲内の空燃比(A/F)を有する模擬排気ガスをW/F=5.0×10−4g・min・cm−3となるように反応管に流通させ、スキャン速度0.0363/min,測定温度390℃で出口ガス成分をCO/HC/NO分析計(HORIBA VA−3000)を用いて測定した。O2濃度の変動によりリッチからリーンまで測定し、その後リーンからリッチに戻して測定した。その測定の結果はCOについては図3、HCについては図4、NOXについては図5に示す通りであった。また、A/F=13.7での400℃における浄化率(η400)は第2表に示す通りであった。
比較例2で製造した0.4質量%のPdを担持した無置換ホウ酸アルミニウム(0.4質量%Pd/Al18B4O33)からなる比較例の排気ガス浄化用触媒及び実施例1の0.4質量%のPdを担持したニッケル置換ホウ酸アルミニウム(0.4質量%Pd/Ni1Al17B4O33)からなる実施例の排気ガス浄化用触媒をそれぞれ水蒸気10%を含んだ大気雰囲気中で、900℃で25時間耐久処理した後、それらの排気ガス浄化用触媒の比表面積をBET法により測定した。
Pd分散度=CO吸着量に相当するPd量(モル)/含まれているPdの総量(モル)
により計算される値である。
これらの結果は第3表に示す通りであった。
硝酸Pd溶液に参考例1に記載の方法で製造した鉄置換ホウ酸アルミニウム(Fe1Al17B4O33)55質量部、La安定化アルミナ25質量部、水酸化バリウム2質量部及びアルミナ系バインダー8質量部を添加し、湿式粉砕処理を施してPd含有スラリーを得た。この時、Pd担持濃度は固形分に対し0.4質量%になるように硝酸Pd溶液を加えた。得られたスラリーをセラミックハニカム基材に100g/Lとなる量で塗布し、乾燥し、焼成して本発明のハニカム触媒(排気ガス浄化用触媒構成体)を得た。
硝酸Pd溶液にLa安定化アルミナ88質量部、水酸化バリウム2質量部及びアルミナ系バインダー8質量部を添加し、湿式粉砕処理を施してPd含有スラリーを得た。この時、Pd担持濃度は固形分に対し0.4質量%になるように硝酸Pd溶液を加えた。得られたスラリーをセラミックハニカム基材に100g/Lとなる量で塗布し、乾燥し、焼成して比較例のハニカム触媒(排気ガス浄化用触媒構成体)を得た。
硝酸Pd溶液に固相法にて調製したホウ酸アルミニウム(Al18B4O33)55質量部、La安定化アルミナ25質量部、水酸化バリウム2質量部及びアルミナ系バインダー8質量部を添加し、湿式粉砕処理を施してPd含有スラリーを得た。この時、Pd担持濃度は固形分に対し0.4質量%になるように硝酸Pd溶液を加えた。得られたスラリーをセラミックハニカム基材に100g/Lとなる量で塗布し、乾燥し、焼成して比較例のハニカム触媒(排気ガス浄化用触媒構成体)を得た。
第4表に示す組成及び空燃比(A/F)を有するCO,CO2,C3H6,H2,O2,NO,H2O及びN2バランスから成る完全燃焼を想定した模擬排ガスを用いて評価を実施した。また、1000℃に保持した電気炉にハニカム触媒をセットし、第4表に示す組成及び空燃比を有する模擬排ガス(50s)及び空気(50s)を周期させながら流通させ25時間耐久処理したハニカム触媒について浄化性能を評価した。
Claims (4)
- ホウ酸アルミニウム中のアルミニウム原子の2.5〜11.5at%がNiで置換されている置換ホウ酸アルミニウムを含む担体と、該担体に担持されたPdとを含むことを特徴とする排気ガス浄化用触媒。
- 一般式
MmAl20−mB4O36(式中、MはNiであり、mは0.5〜2.3である)で表されるM置換ホウ酸アルミニウムを含む担体と、該担体に担持されたPdとを含むことを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 一般式
MnAl18−nB4O33(式中、MはNiであり、nは0.45〜2.07である)で表されるM置換ホウ酸アルミニウムを含む担体と、該担体に担持されたPdとを含むことを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - セラミックス又は金属材料からなる触媒支持体と、該触媒支持体上に担持されている請求項1、2又は3記載の排気ガス浄化用触媒の層とを含むことを特徴とする排気ガス浄化用触媒構成体。
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