JP5788333B2 - 低ミカン肌を有する長繊維熱硬化性複合材料 - Google Patents
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Description
1)DE−PS2616416、EP3765、EP10589、EP47452、US4288586およびUS4324879に記載のように調製し得るイソシアヌレート基含有ポリイソシアネート。
2)適当な触媒、例えばトリアルキルホスフィン触媒の存在下でジイソシアネートのイソシアネート基の一部をオリゴマー化することにより調製し得、他の脂肪族および/または脂環式ポリイソシアネート、特に上記(1)に記載のイソシアヌレート基含有ポリイソシアネートとの混合物中に用い得るウレットジオンジイソシアネート。これらのポリイソシアネートは、好ましくは18〜22重量%のNCO含有量を有する。
3)米国特許第3124605;3358010;3644490;3862973;3906126;3903127;4051165;4147714;または4220749に開示の方法に従って、共反応物、例えば水、第3級アルコール、第1級および第2級モノアミン、および第1級および/または第2級ジアミン等を用いることにより調製し得る、ビウレット基含有ポリイソシアネート。
4)DE−A19611849に記載の特別なフッ素含有触媒の存在下で調製し得る、イミノオキサジアジンジオン基および必要に応じてイソシアヌレート基含有ポリイソシアネート。これらのポリイソシアネートは、通常3〜3.5の平均NCO官能価およびNCO含有量5〜30重量%、好ましくは10〜25重量%、最も好ましくは15〜25重量%を有する。
5)DE1092007、US3152162およびDE2504400、2537685および2552350に記載の通りジ−またはポリイソシアネートを既知のカルボジイミド化触媒の存在下でオリゴマー化することにより調製し得るカルボジイミド基含有ポリイソシアネート。
6)オキサジアジントリオン基および2モルのジイソシアネートおよび1モルの二酸化炭素の反応生成物を含有するポリイソシアネート。
ハードセグメントのTgが160℃を越えるポリウレタンバリアコーティングを、上に一般的に記載した通りに製造した。また、ハードセグメントのTgが100℃未満である比較ポリウレタンバリアコーティングも製造した。本発明の試料の表面の原子間力顕微鏡写真を図4に示し、比較試料の原子間力顕微鏡写真(AFM)を図5に与える。説明した通り、比較試料の表面粗度は、Tg>160℃を有する本発明のバリア層の表面粗度より粗い。表面粗度の測定は、AFMを用いて行った。AFMは、表面粗度の量的測定値であり、試料の平均高さおよび表面xおよびy座標に基づく二乗平均平方根を計算する。本発明の試料についてのRMS値は、0.47であり、比較試料についてのRMSは4.52であった。試料の平滑性または粗度の違いは、ポリウレタンバリアコートにおいてハードセグメントおよびソフトセグメントの形態に寄与する。
実施例1のポリウレタンバリアコートのハードセグメントおよびソフトセグメントの形態をAFMでさらに研究した。図6は、Tg>160℃を有するハードセグメントを有する本発明のバリアコートの形態を表すが、図7は、Tg<100℃を有するハードセグメントを有する比較バリアコートを表す。図6は、ハードセグメントが、図7の比較バリア層より均一に図6に示す本発明のバリア層に配置されることを示す。本発明の試料についてのハードセグメント寸法は、8.7および16nmの間の範囲であるが、比較バリア層についてのハードセグメント寸法は、16.7および48.6nmの間の範囲である。
ハードセグメントのTgが152℃である本発明のポリウレタンバリアコーティングを、上に一般的に示した通りに調製した。本発明のポリウレタンバリアコーティングを、イソホロンジアミン(IPDA)で延長した。比較バリア層は、ジエチルトルエンジアミン(DETDA)鎖延長剤で調製した。比較バリア層コーティングは、ハードセグメントTgまたはTmを与えなかった。IPDAで延長したバリア層を有するポリマー複合材料は、低いミカン肌および粉末コーティング視覚平滑性標準等級9を有する表面を有した。等級システムは、The Powder Coatings Institute、The Woodlands、TXにより供給する。10の値は、最も平滑であると見なされ、1は最も低い平滑さである。DETDAで拡張したバリア層を有するポリマー複合材料は、5以下の平滑値を有した。
Claims (27)
- ポリマーバリア層第1表面、
ポリマーバリア層第2表面、および
5nm〜20nmの範囲のドメイン寸法を有する複数のハードセグメントドメイン
を含むポリマーバリア層と、
前記ポリマーバリア層第1表面の少なくとも一部を覆う強化ポリマー層と
を含む強化ポリマー複合材料であって、
前記ポリマーバリア層第2表面は、クラスA品質を示し、および1μm未満の二乗平均平方根粗度を有し、および
前記複数のハードセグメントドメインは、少なくとも100℃のガラス転移温度を有し、および前記ポリマーバリア層の変形を前記強化ポリマー複合材料の成形温度で抑制し、および前記ポリマーバリア層および前記強化ポリマー層は、ポリウレタンを含み、前記ポリウレタンは、鎖延長剤としてイソホロンジアミンを含む、強化ポリマー複合材料。 - 前記ポリマーバリア層は、熱硬化性ポリウレタンを含む、請求項1に記載の複合材料。
- 前記ポリマーバリア層は、脂肪族ウレタンを含む、請求項1に記載の複合材料。
- 前記強化ポリマー層は、複数の繊維を含む、請求項1に記載の複合材料。
- 前記複数の繊維は、ガラス繊維、炭素繊維またはアラミド繊維の1以上を含む、請求項4に記載の複合材料。
- 前記複数の繊維は、ガラス繊維を含む、請求項4に記載の複合材料。
- 前記ポリマーバリア層第2表面の少なくとも一部を覆うペイント層をさらに含み、ペイント層はクラスA品質を示す、請求項1に記載の複合材料。
- 前記ポリマーバリア層第2表面の少なくとも一部を覆うペイント層をさらに含み、ペイント層はクラスA品質を示す、請求項1に記載の複合材料。
- 前記ペイント層は、インモールドペイント層を含む、請求項8に記載の複合材料。
- 前記ペイント層は、脂肪族ポリウレタンを含む、請求項8に記載の複合材料。
- 前記複合材料は、自動車用パネル、船体、窓およびドアからなる群から選択される製品を含む、請求項8に記載の複合材料。
- 金型を用いる強化ポリマー複合材料の製造方法であって、前記金型の表面は、クラスA品質硬化ポリマー表面の製造に適したある程度の仕上げを有し、
ポリマーバリア層を、金型表面の少なくとも一部に適用する工程であって、前記ポリマーバリア層は、
ポリマーバリア層第1表面、
ポリマーバリア層第2表面、および
複数のハードセグメント
を含む工程、
強化ポリマー層を適用して、少なくとも一部の前記ポリマーバリア層第1表面を覆う工程であって、前記ポリマーバリア層および前記強化ポリマー層はポリウレタンを含み、前記ポリウレタンは、鎖延長剤としてイソホロンジアミンを含む工程、
前記ポリマーバリア層および前記強化ポリマー層を、ポリマー複合材料成形温度で成形する工程であって、前記複数のハードセグメントは、少なくとも100℃のガラス転移温度を有し、および前記ポリマーバリア層の変形を前記強化ポリマー複合材料成形温度で抑制する工程、および
前記ポリマーバリア層および前記強化ポリマー層を離型する工程であって、前記ポリマーバリア層第2表面は、クラスA品質硬化ポリマー表面を含み、および1μm未満の二乗平均平方根粗度を有する工程
を含む、方法。 - 前記ポリマーバリア層を適用する工程および前記強化ポリマー層を適用する工程が、ポリウレタンを適用する工程を含む、請求項12に記載の方法。
- 前記ポリマーバリア層を適用する工程は、熱硬化性ポリウレタンを適用する工程を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記ポリマーバリア層を適用する工程は、脂肪族ウレタンを適用する工程を含む、請求項13に記載の方法。
- 離型後、前記複数のハードセグメントは、5nm〜20nmのドメイン寸法を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記強化ポリマー層は、複数の繊維を含む、請求項12に記載の方法。
- 前記複数の繊維は、1以上のガラス繊維、炭素繊維またはアラミド繊維を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記複数の繊維は、ガラス繊維を含む、請求項17に記載の方法。
- インモールドペイント層を、ポリマーバリア層を適用する前に金型の少なくとも一部へ適用する工程を更に含み、前記ポリマーバリア層を適用する工程は、インモールドペイント層を覆う工程を含み、インモールドペイント層は、離型後にクラスA品質を示す、請求項12に記載の方法。
- インモールドペイント層を、ポリマーバリア層を適用する前に金型の少なくとも一部へ適用する工程を更に含み、前記ポリマーバリア層を適用する工程は、前記インモールドペイント層を覆う工程を含み、前記インモールドペイント層は、離型後にクラスA品質を示す、請求項13に記載の方法。
- 前記インモールドペイント層を適用する工程は、脂肪族ポリウレタンを適用する工程を含む、請求項21に記載の方法。
- 前記強化ポリマー複合材料は、自動車用パネル、船体、窓およびドアからなる群から選択される、請求項12に記載の方法。
- ポリウレタンバリア層第1表面、
ポリウレタンバリア層第2表面、および
5nm〜20nmの範囲のドメイン寸法を有する複数のハードセグメントドメイン
を含むポリウレタンバリア層と、
前記ポリウレタンバリア層第1表面の少なくとも一部を覆う強化ポリウレタン層と
を含む強化ポリマー複合材料製品であって、
前記複数のハードセグメントドメインは、少なくとも100℃のガラス転移温度を有し、および前記ポリウレタンバリア層の変形を前記強化ポリマー複合材料製品成形温度で抑制し、
前記強化ポリウレタン層は、複数のガラスファイバーを含み、
前記ポリウレタンバリア層第2表面は、クラスA品質を示し、および1μm未満の二乗平均平方根粗度を有し、
前記ポリウレタンは、鎖延長剤としてイソホロンジアミンを含む、強化ポリマー複合材料製品。 - 前記ポリウレタンバリア層第2表面の少なくとも一部を覆うインモールドペイント層を更に含み、前記インモールドペイント層はクラスA品質を示す、請求項24に記載の製品。
- 前記インモールドペイント層は、脂肪族ポリウレタンを含む、請求項25に記載の製品。
- 前記製品は、自動車用パネル、船体、窓およびドアからなる群から選択される、請求項24に記載の製品。
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