JP5784655B2 - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
有機溶剤としては、例えばn−ブチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、メチルアルコール等の脂肪族または脂環族アルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、n−ブチルセルソルブ、エチルセルソルブ、メチルセルソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコール誘導体、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸アミル等のエステル類、メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類、N−メチルピロリドン等のアミド類が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの有機溶剤は単独で用いてもよいが、必要に応じて2種以上を併用してもよい。
ΔE*abは値が低いほど抽出液の透明性が高く、積層フィルム表面への色剤のブリードアウトを抑制していると言える。
ポリエステル1gに対し、フェノール/テトラクロロエタン:50/50(重量比)の混合溶媒を100mlの比で加えて溶解させ、30℃で測定した。
株式会社島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3型を用いて、ストークスの抵抗則に基づく沈降法によって粒子の大きさを測定した。測定により得られた粒子の等価球形分布における積算(体積基準)50%の値を用いて平均粒径とした。
塗布層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、塗布層断面をTEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 H−7650、加速電圧100V)を用いて測定した。
実施例および比較例で作成したフィルムを、180度のオーブンで10分間加熱する。
その後、熱処理をした当該フィルムを、塗布層表面が箱の内側になるように折り、縦20cm、横12.5cm、高さ5cmの箱形の形状をつくる。次いで、上記の方法で作成した箱の底面(250cm2)に接触するようにジメチルホルムアミド10mLを入れて3分間放置した後、ジメチルホルムアミドを回収し、縦12.5mm、横12.5mm、高さ45mmの石英製の液セルに入れ、液セルを光路長が12.5mmとなるように株式会社島津製作所社製分光光度計「UV−3100PC」に設置して透過度の測定を行い、2°視野、標準D65光源の時のL*値、a*値、b*値の値を求めた。同様にして、リファレンスとなるジメチルホルムアミドのL*値、a*値、b*値を求め、その差ΔL*、Δa*、Δb*を前述の数式(1)に代入し、リファレンスのジメチルホルムアミドに対するΔE*ab値を算出した。
フィルムを、180度のオーブンで10分間加熱する。その後、熱処理をした当該フィルムを、塗布層表面が箱の内側になるように折り、上部が開いている縦20cm、横12.5cm、高さ5cmの箱形の形状とし、次いで、上記の方法で作成した箱の底面(250cm2)に接触するようにジメチルホルムアミド10mLを入れて3分間放置した後、ジメチルホルムアミドを回収し、蛍光灯下にて、目視により色剤の抽出度合の判別を行い、以下の基準により評価した。
○:色剤の流出が極僅かに認められる
×:色剤の流出度合が酷い
なお、実施例および比較例で用いている重量%とは、不揮発分での重量%を意味している。
(A)シランカップリング剤
(A−1):アミン系シランカップリング剤である、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
(A−2):エポキシ系シランカップリング剤である、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(B−1):ケン化度が88%の重合度500のポリビニルアルコール
(B−2):下記の組成で構成されたポリエステル樹脂
酸成分:テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//ジオール成分:エチレングリコール/1,4−ブチレングリコール =55/40/5//65/35(mol%)
(B−3):アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステルを共重合した、ガラス転移温度(Tg)が50℃のアクリル樹脂
(C−1):オキサゾリン化合物であるエポクロス WS−500(株式会社日本触媒製)
(C−2):ポリグリセロールポリグリシジルエーテル。
テレフタル酸ジメチル100重量%とエチレングリコール60重量%とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・4水塩0.09重量%を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後実質的にエステル交換反応を終了した。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04重量%、三酸化アンチモン0.04重量%、平均粒径が1.9μmのシリカ粒子0.05重量%を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、4時間を経た時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルの極限粘度は0.65dl/gであった。
ポリエステル−Aの製造において、平均粒径が1.9μmのシリカ粒子0.05重量%を加えず、重縮合反応を3時間15分とする以外はポリエステル−Aと同様の方法でポリエステルを得て、さらにかかるポリエステルを225℃−0.3mmHgの条件下で15時間固相重合を行った。得られたポリエステルの極限粘度は0.78dl/gであった。
ポリエステル−B 100重量%を乾燥した後、三菱化学株式会社製ダイアレジンレッドHS(ぺリノン系) 0.4重量%、三菱化学株式会社製ダイアレジンブルーH3G(アントラキノン系) 0.8重量%、および三菱化学株式会社製ダイアレジンイエローF(イソキノリン系) 0.3重量%を押出機にて溶融混練りしポリエステル−Cを得た。得られたポリエステルの極限粘度は0.61dl/gであった。
ポリエステル−Aを表層の原料とし、ポリエステル−Cを中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、30℃に設定した冷却ロール上に2種3層の構成で厚み構成比がA/C/A=3/19/3となるよう共押出し、冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、表1に示す塗布液を塗布し、テンターに導き、横方向に93℃で4.3倍延伸した後、225℃で熱処理を施して、塗布層の膜厚(乾燥後)が0.02μmの塗布層を有する厚さ25μmのポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、下記表2に示すとおり、色剤のブリードアウト防止性能は良好であった。
実施例1において塗布する、塗布液を下記表1および2に示す塗布剤組成と塗布膜厚に変更する以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは、下記表2に示すとおり、色剤のブリードアウト防止性能は良好であった。
実施例1において塗布する、塗布液を下記表1および2に示す塗布剤組成と塗布膜厚に変更する以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは、下記表2に示すとおり、色剤のブリードアウト防止性能は極めて悪かった。
Claims (1)
- 中間層に色剤を含有する3層構成のポリエステルフィルムの少なくとも片面に、アミン系シランカップリング剤を含有する塗布液から形成された、最終的な乾燥後の厚さが0.001〜0.5μmの塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
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