JP5775867B2 - 方法 - Google Patents
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Description
DαNbβEγO3-δ (I)
(式中、
Dはアルカリ金属(例えば、Li、Na、K、Rb、Csおよび/またはFr)、アルカリ土類金属(Ba、Ca、Mgおよび/またはSrなど)、Laおよび/またはBiであり;
Eは、Ta、Sbおよび/またはFeであり;
αは、正数であり;
βは、正数であり;
γは、0または正数であり;
δは、0≦δ≦0.5の数であり;
式(I)の化合物は、ペロブスカイトあるいはタングステンブロンズの構造を有する。)
のニオブ化合物を製造するための方法であり、金属(D)イオン、Nbイオンおよび存在する場合は金属(E)イオンを含む溶液、例えば水溶液を噴霧熱分解することを含む方法が提供される。
A1-2x-3wBxCwNb1-y-3/5z-uTayFezSbuO3 (Ia)
(式中、
Aは、アルカリ金属、例えばLi、Na、K、Rb、Csおよび/またはFrであり;
Bは、Ba、Ca、Mgおよび/またはSrなどのアルカリ土類金属であり;
Cは、Laおよび/またはBiであり;
0≦z≦0.3;0≦u≦0.3;0≦w≦0.3;0≦x≦0.3、0≦y<1かつ0≦z≦0.3であり、
u、w、x、yおよびzの値は互いに独立であるが、y+3/5z+uの合計は1未満であって、3w+2xの合計は1未満であり;
Aは、2種以上のアルカリ金属の混合物として存在してもよく;
Bは、2種以上のアルカリ土類金属の混合物として存在してもよい。)
のアルカリ金属ニオブ酸化物を製造するための方法であり、アルカリ金属(A)イオン、Nbイオンおよび必要に応じてアルカリ土類金属イオン(B)および/またはTaイオンおよび/またはFeイオンおよび/またはSbイオンを含む溶液、例えば水溶液を噴霧熱分解することを含む方法が提供される。
A1-2x-3wBxCwNb1-y-3/5zTayFezO3 (Ib)
(式中、
Aは、アルカリ金属、例えばLi、Na、K、Rb、Csおよび/またはFrであり;
Bは、Ba、Ca、Mgおよび/またはSrなどのアルカリ土類金属であり;
Cは、Laおよび/またはBiであり;
0≦w≦0.3;0≦x≦0.3、0≦y<1かつ0≦z≦0.3であり、w、x、yおよびzの値は互いに独立であるが、y+3/5zの合計は1未満であって、3w+2xの合計は1未満であり;
Aは、2種以上のアルカリ金属の混合物として存在してもよく;
Bは、2種以上のアルカリ土類金属の混合物として存在してもよい。)
のアルカリ金属ニオブ酸化物を製造するための方法であり、アルカリ金属(A)イオン、Nbイオンおよび必要に応じてアルカリ土類金属イオン(B)および/またはTaイオンおよび/またはFeイオンを含む溶液、例えば水溶液を噴霧熱分解することを含む方法が提供される。
A1-2xBxNb1-yTayO3 (Ic)
(式中、
Aは、アルカリ金属、例えばLi、Na、K、Rb、Csおよび/またはFrであり;
Bは、Ba、Ca、Mgおよび/またはSrなどのアルカリ土類金属であり;
0≦x≦0.3および0≦y<1であり、xおよびyの値は互いに独立であり;
Aは、2種以上のアルカリ金属の混合物として存在してもよく;
Bは、2種以上のアルカリ土類金属の混合物として存在してもよい。)
のアルカリ金属ニオブ酸化物を製造する方法であり、アルカリ金属(A)イオン、Nbイオンおよび必要に応じてアルカリ土類金属イオン(B)および/またはTaイオンを含む溶液、例えば水溶液を噴霧熱分解することを含む方法が提供される。
(式中、A、xおよびBは前記定義の通りである)。
(式中、Aは前記定義の通りである)。
(式中、xは0と1との間であり、例えば0.5である)。
ATaO3 (V)
(式中、
Aは、アルカリ金属、例えば、Li、Na、L、Rb、Csおよび/またはFrであり;
Aは、2種以上のアルカリ金属の混合物として存在してもよい。)
を含む圧電トランスが提供される。
(I)前述の通り定義された式(I)または(Ia)の化合物のサブミクロン粒子を得ること(好ましくは前述の通り定義された噴霧熱分解法を用いて)、
(II)前記式(I)または(Ia)の化合物と同じ化合物の針状粒子を得て、それらを工程(I)の粒子と溶媒中で混合してスラリーを形成すること、
(III)前記スラリーを、テープキャスティングしてフィルムを形成すること、
(IV)前記フィルムを焼結すること
を含む方法が提供される。
図1は、前駆体溶液およびK0.5Na0.5NbO3粉体の調製手順のフローチャートを示す。手順は次の通りである。1molアンモニウムニオブジオキサレートオキシド5水和物((NH4)NbO(C2O4)2・5H2O)(H.C.Starck))を5リットルの水に溶解して、室温で10分間攪拌し、次いで、80℃で一晩(12時間)攪拌した。溶液の濃度は、熱重量分析により正確に測定した。Nb溶液の濃度に基いて、乾燥硝酸カリウムおよび乾燥硝酸ナトリウムを適当量加えた。溶液は、室温で一晩(12時間)攪拌し、均一なK0.5Na0.5Nb水溶液を得た。該水溶液は、自作のパイロット規模の装置を用いて噴霧熱分解した。1.5barの圧縮空気とともに二相ノズルを用いて、溶液を8リットル/時間の割合で噴霧した。ノズルの直径は1mmであった。溶液は、温度が840〜850℃の範囲に保たれた回転炉の中へ直接噴霧した。炉の出口温度は450〜500℃であった。生成物(粉体前駆体と称する)をサイクロン中で収集した。粒子形態を図2に示した。粉体前駆体の熱重量分析(TGA)を図3に示す。粉体前駆体の熱重量分析(TGA)は、有機残物が存在することに起因して、基本的には緩やかに重量が減少するが、約550℃を越えると揮発物は全て揮発して重量が安定することを示している。
半モルの硝酸ナトリウムと硝酸カリウムに替えて1molの硝酸カリウムを加えた以外は実施例1と同様の方法で、前駆体水溶液を製造した。前駆体溶液を実施例1に記載したように噴霧熱分解し、得られた粉体前駆体を実施例1と同様に処理した。NbO3前駆体粉体の形態と、800℃で焼成し次いで48時間ボールミル処理した粉体の形態とを図8に示す。焼成および微粉砕の後の粉体は、サブミクロン粉体からなっている。図9のX線回折図は、粉体が単相であることを示している。高密度化の開始は、1000℃と記録されている。
1モルの硝酸カリウムに替えて1molの硝酸ナトリウムを加えた以外は実施例2と同様の方法で、前駆体水溶液を製造した。前駆体溶液を実施例1に記載したように噴霧熱分解し、得られた粉体前駆体を実施例1と同様に処理した。NaNbO3前駆体粉体の形態と、800℃で焼成し次いで48時間ボールミル処理した粉体の形態とを図10に示す。焼成および微粉砕の後の粉体は、サブミクロン粉体からなっている。図11のX線回折図は、粉体が単相であることを示している。高密度化の開始は、1200℃と記録されている。
異方性KNNのテンプレートの製造は、2つの工程を別途用いて行った。まず、高アスペクト比を有する非ペロブスカイト型K2Nb4O11化合物を、空気中、1000℃で6時間溶融塩合成して製造した。針状粒子を、800℃で30分間、溶融KCl中で化学変換することにより、KNNに変換した。化学変換により調製したKNNテンプレートのSEM画像を図15aに示す。テンプレートは、厚さ0,5〜1μm、長さ15〜20μmの寸法を有する針状形である。テンプレートは、格子パラメータがa=3,961Å、b=5,670Å、c=5,698Åであり、[001]方向に沿って高いアスペクト比を有する、斜方晶系結晶構造を有する。
配向セラミックスは、テープキャスティングにより製造した。実施例1で得られたKNN粉体を含むスラリー(マトリックス成分を形成する)、蒸留水およびダーバン(Darvan)を混合し、得られたスラリーを約60rpmで5〜6時間分散粉砕処理した(ボールミル、YTZボール)。使用したバインダーは、15wt%PVA−蒸留水溶液であった。次いで、懸濁液に可塑剤および消泡剤を加えて、別途16〜24時間さらに微粉砕処理した。
実施例5bのスラリーを、超音波洗浄機を用いて30分間脱気し、10分間排気し、最後に、攪拌せずに30分間熟成させた.次いで、スラリーを、卓上キャスターTTC−1200(Mistler(c)、リチャード E.ミストラー社)テープキャスト装置を用い、キャリア速度約20cm/分で、Mylar(c)フィルム上にキャストした。ミストラードクターブレード(Mistler doctor blade)を使用した。
実施例7 テンプレート/マトリックスのキャスティングおよび焼結
実施例5aのスラリーを、超音波洗浄装置を用いて30分間脱気し、10分間排気し、最後に、攪拌せずに30分間熟成した。次いで、スラリーを、卓上キャスターTTC−1200(Mistler(c)、リチャード E.ミストラー社)テープキャスト装置を用い、キャリア速度約20cm/分で、Mylar(c)フィルム上にキャストした。
実施例8 焼結雰囲気
純酸素焼結雰囲気の恩恵については、テンプレートではないKNNを、空気中または純酸素中で、1100℃で14時間焼成することにより調査した。図16は、空気中および純酸素中で焼結した試料のX線回折図を示す。酸素中での焼結では、相が純粋な材料が得られるが(図16a))、空気中で焼結した試料では、第二相(図16b)中では*で示した)が検出された。第二相は、K2Nb4O11の正方晶タングステン−ブロンズ(TTB)構造の指標とできる。
Claims (19)
- 式(Ia):
A1-2x-3wBxCwNb1-y-3/5z-uTayFezSbuO3 (Ia)
(式中、
Aは、アルカリ金属;
Bは、アルカリ土類金属であり;
CはLaおよび/またはBiであり;
0≦z≦0.3;0≦u≦0.3;0≦w≦0.3;0≦x≦0.3、0≦y<1かつ0≦z≦0.3であり、u、w、x、yおよびzの値は、互いに独立であり、但し、y+3/5z+uの合計は1未満であり、3w+2xの合計は1未満であり;
Aは、2種以上のアルカリ金属の混合物として存在していてもよく;
Bは、2種以上のアルカリ土類金属の混合物として存在していてもよい。)
のアルカリ金属ニオブ酸化物を製造するための方法であり、アルカリ金属(A)イオン、Nbイオンならびに必要に応じてアルカリ土類金属イオン(B)および/またはTaイオンおよび/またはFeイオンを含む水溶液を噴霧熱分解することを含み、
少なくとも800℃の温度の炉の中への前記水溶液の噴霧により噴霧熱分解が行われる方法。 - 式(Ib):
A1-2x-3wBxCwNb1-y-3/5zTayFezO3 (Ib)
(式中、
Aは、アルカリ金属であり;
Bは、アルカリ土類金属であり;
CはLaおよび/またはBiであり;
0≦w≦0.3;0≦x≦0.3、0≦y<1かつ0≦z≦0.3であり、w、x、yおよびzの値は、互いに独立であり、但し、y+3/5zの合計は1未満であり、3w+2xの合計は1未満であり;
Aは、2種以上のアルカリ金属の混合物として存在していてもよく;
Bは、2種以上のアルカリ土類金属の混合物として存在していてもよい。)
のアルカリ金属ニオブ酸化物を製造するための方法であり、アルカリ金属(A)イオン、Nbイオンならびに必要に応じてアルカリ土類金属イオン(B)および/またはTaイオンおよび/またはFeイオンを含む水溶液を噴霧熱分解することを含む請求項1に記載された方法。 - 式(Ic):
A1-2xBxNb1-yTayO3 (Ic)
(式中、
Aは、アルカリ金属であり;
Bは、アルカリ土類金属であり;
0≦x≦0.3および0≦y<1であり、xおよびyの値は互いに独立であり、
Aは、2種以上のアルカリ金属の混合物として存在していてもよく;
Bは、2種以上のアルカリ土類金属の混合物として存在していてもよい。)
のアルカリ金属ニオブ酸化物を製造するための方法であり、アルカリ金属(A)イオン、Nbイオンならびに必要に応じてアルカリ土類金属イオン(B)および/またはTaイオンを含む水溶液を噴霧熱分解することを含む請求項2に記載された方法。 - x=0である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- w=0である、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- z=0である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- y=0である、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- AがNaまたはKまたはそれらの混合物である、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- y=0〜0.5である、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記水溶液が、アルカリ金属硝酸塩またはアルカリ金属シュウ酸塩のうちの少なくとも1つを含む水溶性前駆体から製造される、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記前駆体が、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、アンモニウムニオブ二シュウ酸((NH4)NbO(C2O4)2)およびシュウ酸タンタルからなる群より選択される、請求項10に記載の方法。
- 前記アルカリ金属ニオブ酸化物が噴霧熱分解直後に自由流動粉体を形成する、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記噴霧熱分解直後に形成されるアルカリ金属ニオブ酸化物がいかなる表面にも付着しない、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 噴霧熱分解が、二相ノズル配置(two phase nozzle arrangement)を用いて行われる、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- さらに、噴霧熱分解微粉体生成物をサイクロンにより収集し、500〜1000℃の温度範囲で焼成することを含む、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- 前記焼成が550〜800℃の温度で行われる、請求項15に記載の方法。
- さらに、焼成された、噴霧熱分解された粒子から素地を形成し、該素地を焼結、好ましくは酸素リッチな雰囲気中で焼結することを含む、請求項15または16に記載の方法。
- さらに、前記粉体を焼成後に微粉砕することを含む、請求項15または16に記載の方法。
- 式(Ia)の化合物を、酸素リッチな雰囲気下で焼成する工程を含む、請求項1〜18のいずれかに記載の方法。
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