JP5748493B2 - 配向性酸化物セラミックスの製造方法、配向性酸化物セラミックス、圧電素子、液体吐出ヘッド、超音波モータおよび塵埃除去装置 - Google Patents
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式(1)によれば、磁場中で結晶にかかるトルクは、磁気感受率の異方性Δxと外部磁場Bの2乗の関数である。従って、結晶の磁気感受率の異方性が小さな場合には、磁場Bを大きくすることで、結晶にかかるトルクを高めることができる。しかし、利用可能な磁場の大きさには上限がある。現在実用化されている超伝導磁石のほとんどはニオブチタン系のものであり、実用的に使用可能な磁場強度の上限は10Tほどである。そのため、利用可能な磁場強度内では結晶の配向性が不十分であるという課題があった。
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、配向性の良好な配向性酸化物セラミックスの製造方法を提供するものである。また本発明は、上記の製造方法により得られた配向性酸化物セラミックスを用いた熱電材料、圧電素子、及び前記圧電素子を用いた液体吐出ヘッドと超音波モータを提供するものである。
本発明の第三の様態は、酸化物結晶Aを還元処理して、前記酸化物結晶Aと同じ結晶系を有する酸化物結晶Bを得る工程と、前記酸化物結晶Bを含むスラリーを得る工程と、前記酸化物結晶Bに磁場を印加するとともに前記酸化物結晶Bの成形体を得る工程と、前記成形体を不活性ガス雰囲気下で焼成して得られる配向性酸化物セラミックスである。
本発明の第六の様態は、前記圧電素子を用いた超音波モータである。
本発明の第七の様態は、前記圧電素子を用いた塵埃除去装置である。
また本発明は、上記の製造方法により得られた配向性酸化物セラミックスを用いた圧電素子、及び前記圧電素子を用いた液体吐出ヘッドと超音波モータを提供することができる。
本発明に係る配向性酸化物セラミックスの製造方法は、酸化物結晶Aを還元処理して、前記酸化物結晶Aと同じ結晶系を有する酸化物結晶Bを得る工程と、前記酸化物結晶Bを含むスラリーを得る工程と、前記酸化物結晶Bに磁場を印加するとともに前記酸化物結晶Bの成形体を得る工程と、前記成形体を酸化処理して酸化物結晶Cからなる配向性酸化物セラミックスを得る工程を有することを特徴とする。
原料の酸化物結晶Aは、ある程度の磁化率の異方性を有し、現在工業的に利用できる強度(例えば〜10T)の磁場中に静置すると磁場によるトルクで回転し始める酸化物である。具体例としては(Sr0.2Ba0.8)Nb2O6、Ba4Bi2/3Nb10O30、LiNbO3、等の結晶が挙げられる。
ロットゲーリングファクターの算出法は、対象とする結晶面から回折されるX線のピーク強度を用いて、式2により計算する。
ここで、ρ0は無配向サンプルのX線の回折強度(I0)を用いて計算され、(001)配向した正方晶結晶の場合、全回折強度の和に対する、(00l)面の回折強度の合計の割合として、式3により求める。
(h、k、lは整数である。)
ρは配向サンプルのX線の回折強度(I)を用いて計算され、(001)配向した正方晶結晶の場合、全回折強度の和に対する、(00l)面の回折強度の合計の割合として、上式3と同様に式4により求める。
酸化物結晶Bは、金属と酸素のモル比(金属/酸素)において、酸化物結晶Aよりも大きな値を持つ。
酸化物結晶Bを含むスラリーを作成するためには、酸化物結晶Bを必要に応じて粉砕し、粉末状にすることが必要である。粒子が大きすぎるとスラリー中ですぐに沈降してしまい配向しないため、好ましくは粒子径は平均粒子径50ミクロン以下、より好ましくは10ミクロン以下である。スラリー中の粒度分布は例えば動的光散乱法で測定できる。
スラリーに分散する粒子は凝集していないことが好ましい。粒子が凝集してしまうと、各粒子のもつ磁気的異方性を打ち消しあい、磁場中での粒子の配向を妨げるからである。
成形体を得る方法は、磁場中にスラリーの入った容器を放置し、自然に結晶粉末が堆積するまで放置して得てもよいが、好ましくはスリップキャスト(鋳込み成形)法もしくは電気泳動が使用できる。スリップキャスト法では、水分が型に吸収されるため短い時間で密度の高い成形体が得られる。電気泳動では、成形体を得るまでの時間をさらに短縮できるからである。
前記成形体を酸化処理して酸化物結晶Cからなる配向性酸化物セラミックスを得る工程を行う。
酸化物結晶Bの成形体は不活性ガス雰囲気下で焼成することで、熱電材料としても使用することができるし、酸化処理により酸素を補うことによって誘電体として使用することもできる。上記酸化物結晶Bの成形体を不活性ガス雰囲気下で焼成することにより酸素欠損した配向性酸化物セラミックスとなる。酸素欠損した配向性酸化物セラミックスは灰色から黒色である場合が多く、酸素をより多く含む場合に比べて電気抵抗率が低い。上記の配向性セラミックスを酸化処理すると、酸素と結合して重量が0.1重量%以上増加する。波長400から500nmの光を照射した場合の反射率が増加する。変色し白色になることもある。そして電気抵抗率が増加する。
不活性ガス雰囲気下での焼成とは、酸素分圧が極めて低く、例えばN2やArなどの不活性ガスが100%に近い割合で存在するようなガス雰囲気において、試料を600から1400℃で一定時間保持し、冷却することである。
本発明に係る圧電素子は、第一の電極、圧電材料および第二の電極を少なくとも有する圧電素子であって、前記圧電材料が上記の圧電材料であることを特徴とする。
第一の電極および第二の電極は、厚み5nmから2000nm程度の導電層よりなる。その材料は特に限定されず、圧電素子に通常用いられているものであればよい。例えば、Ti、Pt、Ta、Ir、Sr、In、Sn、Au、Al、Fe、Cr、Ni、Pd、Ag、Cuなどの金属およびこれらの酸化物を挙げることができる。
第一の電極および第二の電極は、これらのうちの1種からなるものであっても、あるいはこれらの2種以上を積層してなるものであってもよい。第一の電極と第二の電極が、それぞれ異なる材料であっても良い。
本発明の圧電素子が単板からなる超音波モータを、図2(a)に示す。超音波モータは、振動子201、振動子201の摺動面に不図示の加圧バネによる加圧力で接触しているロータ202、ロータ202と一体的に設けられた出力軸203を有する。前記振動子201は、金属の弾性体リング2011、本発明の圧電素子2012、圧電素子2012を弾性体リング2011に接着する有機系接着剤2013(エポキシ系、シアノアクリレート系など)で構成される。本発明の圧電素子2012は、不図示の第一の電極と第二の電極によって挟まれた圧電材料で構成される。
次に、本発明の圧電素子を用いた塵埃除去装置について説明する。図3(a)および図3(b)は本発明の塵埃除去装置の一実施態様を示す概略図である。塵埃除去装置310は板状の圧電素子330と振動板320より構成される。振動板320の材質は限定されないが、塵埃除去装置310を光学デバイスに用いる場合には透光性材料や光反射性材料を振動板320として用いることができる。
原料には、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、酸化ニオブを用いた。各粉末を目的の組成になるように秤量し、乳鉢を用いて混合した。混合された粉末は大気中900℃から1100℃で、2から5時間かけて仮焼した。次に仮焼粉をボールミルで粉砕し、50から250ミクロンの篩で分級した。仮焼から分級までの工程を1から2回行った。
次に、仮焼粉に還元処理を施した。仮焼粉は、水素濃度100%の雰囲気中で、600から1300℃で1時間かけて還元され、その後ボールミルで粉砕された。還元によって粉末の重量が0.1重量%以上減少し、さらに粉末の色が白から黒に変化した。X線回折測定より、還元された粉末(還元仮焼粉)は、還元前と同じ正方晶タングステンブロンズ構造単相であり、結晶系は正方晶であった。
本成形体を不活性ガス雰囲気(N2ガス雰囲気)下で1000から1350℃で6時間焼成して密度を向上させた後に熱電特性を評価したところ、良好な熱電特性があることがわかった。
X線回折測定によると、得られた配向性セラミックスを構成しているのは、タンスグテンブロンズ構造単相であり、結晶系は仮焼粉と同じ正方晶であった。さらに、無配向である粉末の回折チャート(例えばICDD89−6278)と比較して、配向性セラミックスの回折チャートでは、00l(lは整数)の相対強度が高かった。すなわち得られたセラミックスは(001)配向していることがわかった。(001)配向度をロットゲーリングファクターで表すと、10Tの磁場中で作成した試料Aの(001)配向度は50%より大きい値であった。
試料Aから、3×3mm、厚み1mmの試料片(試料A’)を切り出した。試料A’の3×3mmの表面に銀ペーストを塗布、焼き付けして上下電極とし、電圧印加時の分極反転特性を評価した。なお、試料の3×3mmの面は(001)面が優先的に配列している面と平行である。
実施例1との比較のために、仮焼粉の作成方法は実施例1と同じだが、還元処理を施していない(Sr0.2Ba0.8)Nb2O6仮焼粉を用いてスラリーを作成し、10Tの水平磁場中でスリップキャストを行い、試料を作成した(試料C)。得られた試料のX線回折図形では、00l(lは整数)の相対強度が無配向試料よりも高く、(001)配向していた。しかしロットゲーリングファクターでの(001)配向度は約20から50%であり、還元処理を経た仮焼粉を用いた場合(試料A)よりも配向度が低いことがわかった。
得られた配向性セラミックスの相対密度は94%以上であった。
実施例3との比較のために、仮焼粉の作成方法は実施例1と同じだが、還元処理を施していない(Sr0.2Ba0.8)Nb2O6仮焼粉を用いてスラリーを作成し、10Tの垂直磁場中でスリップキャストを行い、試料を作成した(試料E)。X線回折測定では、試料Eはhk0回折(h、kは整数)の相対強度がやや強く、(hk0)配向していることがわかった。ロットゲーリングファクターを計算したところ、(hk0)配向は20から40%であった。配向度は還元粉を用いた実施例3よりも低かった。
原料には、炭酸リチウムと酸化ニオブを用いた。各粉末を目的の組成になるように秤量し混合した。混合された粉末は大気中700から1100℃で2から5時間かけて仮焼した。次に仮焼粉をボールミルで粉砕し、50から250ミクロンの篩で分級した。仮焼から分級までの工程を1から2回行った。
次に仮焼粉を水素濃度100%の雰囲気中、600から1300℃で1時間かけて還元した。その後ボールミルで粉砕した。還元によって粉末の重量が0.1重量%以上減少し、さらに粉末の色が白から黒に変化した。X線回折測定より、還元された仮焼粉は、還元前と同じく六方晶の結晶のみで構成されていることがわかった。しかし構成相は二相あり、第一の相はイルメナイト構造で六方晶のLiNbO3であり、第二の相は六方晶のLiNbO2であった。
磁化測定より、LiNbO3の仮焼粉は反磁性体であったが、還元後は常磁性体であった。
X線回折測定によると、得られた配向性セラミックス(試料F)を構成しているのは、イルメナイト構造のLiNbO3単相であり、結晶系は仮焼粉と同じ六方晶であった。さらに、無配向である粉末の回折チャートと比較して、配向性セラミックスの回折チャートでは、006回折の相対強度が大きかった。すなわち得られたセラミックスは(001)配向していることがわかった。(001)配向度をロットゲーリングファクターで表すと、試料Fの(001)配向度は10%より大きい値であった。
実施例4との比較のために、仮焼粉の作成方法は実施例4と同じだが、還元処理を施していないLiNbO3仮焼粉を用いてスラリーを作成し、10Tの垂直磁場中でスリップキャストを行い、試料を作成した(試料H)。得られた試料のX線回折図形では、006回折の相対強度が無配向試料よりも高く、(001)配向していることが示唆された。しかしロットゲーリングファクターでの(001)配向度は10%よりも小さく、還元処理を経た仮焼粉を用いた場合(試料F)よりも配向度が低いことがわかった。
実施例6との比較のために、仮焼粉の作成方法は実施例4と同じだが、還元処理を施していないLiNbO3仮焼粉を用いてスラリーを作成し、10Tの水平磁場中でスリップキャストを行い、試料を作成した(試料J)。X線回折測定では、試料Jは110回折の相対強度がやや強いが、ロットゲーリングファクターは5%未満であった。(110)配向度は試料Iよりも著しく小さかった。
102 個別液室
103 振動板
104 液室隔壁
105 吐出口
106 連通孔
107 共通液室
108 バッファ層
1011 第一の電極
1012 圧電材料
1013 第二の電極
201 振動子
202 ロータ
203 出力軸
204 振動子
205 ロータ
206 バネ
2011 弾性体リング
2012 圧電素子
2013 有機系接着剤
2041 金属弾性体
2042 積層圧電素子
310 塵埃除去装置
330 圧電素子
320 振動板
330 圧電素子
331 圧電材料
332 第1の電極
333 第2の電極
336 第1の電極面
337 第2の電極面
310 塵埃除去装置
320 振動板
330 圧電素子
Claims (11)
- 反磁性体である酸化物結晶Aを還元処理して該酸化物結晶Aと同じ結晶系を有する常磁性体である酸化物結晶Bを得る工程と、前記酸化物結晶Bを含むスラリーを得る工程と、前記酸化物結晶Bを含むスラリーに磁場を印加するとともに該酸化物結晶Bの成形体を得る工程と、前記酸化物結晶Bの成形体を酸化処理して酸化物結晶Cからなる配向性酸化物セラミックスを得る工程と、を有することを特徴とする配向性酸化物セラミックスの製造方法。
- 前記配向性酸化物セラミックスが圧電体であることを特徴とする請求項1に記載の配向性酸化物セラミックスの製造方法。
- 前記酸化物結晶Aと前記酸化物結晶Cが同じ結晶系を有することを特徴とする請求項1または2に記載の配向性酸化物セラミックスの製造方法。
- 前記酸化物結晶Aと前記酸化物結晶Cの金属組成が等しいことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の配向性酸化物セラミックスの製造方法。
- 前記配向性酸化物セラミックスの結晶構造がイルメナイト構造もしくはタングステンブロンズ構造である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の配向性酸化物セラミックスの製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の方法により配向性酸化物セラミックスを得る工程と、前記配向性酸化物セラミックスに第一の電極および第二の電極を形成する工程と、を有する圧電素子の製造方法。
- 請求項6に記載の方法により圧電素子を得る工程と、前記圧電素子を配した振動部を備えた液室と、前記液室と連通する吐出口を有する液体吐出ヘッドを形成する工程と、を有する液体吐出ヘッドの製造方法。
- 請求項6に記載の方法により圧電素子を得る工程と、前記圧電素子を備えた振動子とロータとを接触させる工程と、を有する超音波モータの製造方法。
- 請求項6に記載の方法により圧電素子を得る工程と、前記圧電素子を振動板の板面に固着させる工程と、を有する、前記振動板に付着した塵埃を除去する塵埃除去装置の製造方法。
- 請求項9に記載の方法により塵埃除去装置を得る工程と、前記塵埃除去装置を光学デバイスに搭載する工程と、を有する光学デバイスの製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の方法により配向性酸化物セラミックスを得る工程と、前記配向性酸化物セラミックスを搭載する工程と、を有するデバイスの製造方法。
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