JP2003095751A - 非鉛圧電性セラミック粉末 - Google Patents
非鉛圧電性セラミック粉末Info
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- JP2003095751A JP2003095751A JP2001290830A JP2001290830A JP2003095751A JP 2003095751 A JP2003095751 A JP 2003095751A JP 2001290830 A JP2001290830 A JP 2001290830A JP 2001290830 A JP2001290830 A JP 2001290830A JP 2003095751 A JP2003095751 A JP 2003095751A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】常圧焼結により高密度焼結体が得られるＰｂを
含まない圧電性セラミック粉末を提供する。 【解決手段】平均粒径が０．１〜３μｍであることを特
徴とするＰｂを含まない圧電性セラミック粉末。Ｎｂ、
Ｔａからなる群より選ばれる１種以上の元素を含む上記
記載の圧電性セラミック粉末。圧電性セラミックを構成
する金属元素の化合物と、Ｌｉ、ＮａおよびＫからなる
群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む１種以上の
化合物を水ととともに水熱条件下、加熱することにより
得られる上記のいずれかに記載の圧電性セラミック粉
末。
含まない圧電性セラミック粉末を提供する。 【解決手段】平均粒径が０．１〜３μｍであることを特
徴とするＰｂを含まない圧電性セラミック粉末。Ｎｂ、
Ｔａからなる群より選ばれる１種以上の元素を含む上記
記載の圧電性セラミック粉末。圧電性セラミックを構成
する金属元素の化合物と、Ｌｉ、ＮａおよびＫからなる
群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む１種以上の
化合物を水ととともに水熱条件下、加熱することにより
得られる上記のいずれかに記載の圧電性セラミック粉
末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＰｂを含まない圧電
性セラミック粉末に関する。
性セラミック粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】圧電性セラミック粉末は焼結して圧電素
子として用いられている。圧電素子は、電圧を加えると
変形するので、電気信号を物理的動きや力に変換するア
クチュエータとして用いられている。例えば、精密工作
機械における位置決め装置、光学装置の光路長制御装
置、流量制御用バルブ等に圧電素子を用いて成るアクチ
ュエータが用いられており、さらに圧電素子は、超音波
モータ、あるいは自動車のブレーキ装置等への応用がな
されている。圧電素子の材料である圧電性セラミックス
粉末としては、圧電性に優れるという点からチタン酸ジ
ルコン酸鉛（組成式Ｐｂ（Ｚｒ1-xＴｉx）Ｏ3で表され
ＰＺＴと略称される。）の粉末が最も幅広く利用されて
きた。しかしながら、鉛を含んだ廃棄物が酸性雨等に晒
されると鉛が溶出し、環境に悪影響を与えることが最近
問題となってきたことから、約６０重量％の割合で鉛を
含むＰＺＴと同等の圧電性を示す圧電素子が得られ、か
つ鉛を含まない圧電性セラミック粉末が求められてい
る。鉛を含有しない圧電性セラミックス粉末としては、
ＬｉＮｂＯ3、ＮａＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3−Ｎ
ａＮｂＯ3−ＬｉＮｂＯ3固溶体、ＢＮＴ（チタン酸ビス
マスナトリウム）、ＬｉＴａＯ3等の粉末が検討されて
いる。
子として用いられている。圧電素子は、電圧を加えると
変形するので、電気信号を物理的動きや力に変換するア
クチュエータとして用いられている。例えば、精密工作
機械における位置決め装置、光学装置の光路長制御装
置、流量制御用バルブ等に圧電素子を用いて成るアクチ
ュエータが用いられており、さらに圧電素子は、超音波
モータ、あるいは自動車のブレーキ装置等への応用がな
されている。圧電素子の材料である圧電性セラミックス
粉末としては、圧電性に優れるという点からチタン酸ジ
ルコン酸鉛（組成式Ｐｂ（Ｚｒ1-xＴｉx）Ｏ3で表され
ＰＺＴと略称される。）の粉末が最も幅広く利用されて
きた。しかしながら、鉛を含んだ廃棄物が酸性雨等に晒
されると鉛が溶出し、環境に悪影響を与えることが最近
問題となってきたことから、約６０重量％の割合で鉛を
含むＰＺＴと同等の圧電性を示す圧電素子が得られ、か
つ鉛を含まない圧電性セラミック粉末が求められてい
る。鉛を含有しない圧電性セラミックス粉末としては、
ＬｉＮｂＯ3、ＮａＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3−Ｎ
ａＮｂＯ3−ＬｉＮｂＯ3固溶体、ＢＮＴ（チタン酸ビス
マスナトリウム）、ＬｉＴａＯ3等の粉末が検討されて
いる。
【０００３】しかしながら、鉛を含まない従来の圧電性
セラミック粉末は、焼結性に極めて劣っており、圧電素
子を製造するために焼結体とするには、ホットプレス等
の焼結方法が必要であり、工業的生産上に有利な常圧焼
結では、実用となる圧電特性を示す高密度焼結体（相対
密度９０％以上）が得られないという問題があった。
セラミック粉末は、焼結性に極めて劣っており、圧電素
子を製造するために焼結体とするには、ホットプレス等
の焼結方法が必要であり、工業的生産上に有利な常圧焼
結では、実用となる圧電特性を示す高密度焼結体（相対
密度９０％以上）が得られないという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、常圧
焼結により高密度焼結体が得られるＰｂを含まない圧電
性セラミック粉末を提供することにある。
焼結により高密度焼結体が得られるＰｂを含まない圧電
性セラミック粉末を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる状
況下、上記の課題を解決すべく、鉛を含まない圧電性セ
ラミック粉末について鋭意研究を重ねた結果、平均粒径
が０．１〜３μｍであるＰｂを含まない圧電性セラミッ
ク粉末により上記課題を解決できることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち本発明は、平均粒径が
０．１〜３μｍであるＰｂを含まない圧電性セラミック
粉末を提供する。
況下、上記の課題を解決すべく、鉛を含まない圧電性セ
ラミック粉末について鋭意研究を重ねた結果、平均粒径
が０．１〜３μｍであるＰｂを含まない圧電性セラミッ
ク粉末により上記課題を解決できることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち本発明は、平均粒径が
０．１〜３μｍであるＰｂを含まない圧電性セラミック
粉末を提供する。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
圧電性セラミック粉末は、Ｐｂを含まない圧電性セラミ
ックであれば特に限定されないが、ＬｉＮｂＯ3、Ｎａ
ＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3−ＮａＮｂＯ3−ＬｉＮ
ｂＯ3固溶体、ＬｉＴａＯ3、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12、ＳｒＢｉ
2Ｔａ2Ｏ9、ＢａＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15、Ｂｉ3ＴｉＮｂＯ9、
ＢＮＴ等が挙げられる。Ｎｂ、Ｔａからなる群より選ば
れる１種以上の元素を含むものが好ましく、具体的に
は、ＬｉＮｂＯ3、ＮａＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3
−ＮａＮｂＯ3−ＬｉＮｂＯ3固溶体、ＬｉＴａＯ3、Ｓ
ｒＢｉ2Ｔａ2Ｏ9、Ｂｉ3ＴｉＮｂＯ9等が挙げられ、こ
れらはＰｂを含まない圧電性セラミックの中では電圧を
物理的動きや力に変換する能力が高いのでさらに好まし
い。
圧電性セラミック粉末は、Ｐｂを含まない圧電性セラミ
ックであれば特に限定されないが、ＬｉＮｂＯ3、Ｎａ
ＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3−ＮａＮｂＯ3−ＬｉＮ
ｂＯ3固溶体、ＬｉＴａＯ3、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12、ＳｒＢｉ
2Ｔａ2Ｏ9、ＢａＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15、Ｂｉ3ＴｉＮｂＯ9、
ＢＮＴ等が挙げられる。Ｎｂ、Ｔａからなる群より選ば
れる１種以上の元素を含むものが好ましく、具体的に
は、ＬｉＮｂＯ3、ＮａＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3
−ＮａＮｂＯ3−ＬｉＮｂＯ3固溶体、ＬｉＴａＯ3、Ｓ
ｒＢｉ2Ｔａ2Ｏ9、Ｂｉ3ＴｉＮｂＯ9等が挙げられ、こ
れらはＰｂを含まない圧電性セラミックの中では電圧を
物理的動きや力に変換する能力が高いのでさらに好まし
い。
【０００７】本発明の圧電性セラミック粉末は、平均粒
径が０．１〜３μｍである。平均粒径が０．１μｍ未満
であるかまたは、３μｍを超えると、常圧焼結によって
９０％以上の相対密度を有する焼結体を得ることは困難
となる。Ｐｂを含まない圧電性セラミックの従来の粉末
としては、平均粒径が５μｍ以上のものが用いられてお
り、本発明者らは、平均粒径を０．１〜３μｍとするこ
とにより常圧焼結による焼結体の相対密度が９０％以上
に上昇することを見出したのである。本発明の圧電性セ
ラミック粉末は、累積粒度分布の微粒側から累積１０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０とした
とき、Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である粒度分布を有す
ることが、高い密度の焼結体を製造するためには好まし
く、Ｄ９０／Ｄ１０は７以下がさらに好ましい。
径が０．１〜３μｍである。平均粒径が０．１μｍ未満
であるかまたは、３μｍを超えると、常圧焼結によって
９０％以上の相対密度を有する焼結体を得ることは困難
となる。Ｐｂを含まない圧電性セラミックの従来の粉末
としては、平均粒径が５μｍ以上のものが用いられてお
り、本発明者らは、平均粒径を０．１〜３μｍとするこ
とにより常圧焼結による焼結体の相対密度が９０％以上
に上昇することを見出したのである。本発明の圧電性セ
ラミック粉末は、累積粒度分布の微粒側から累積１０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０とした
とき、Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である粒度分布を有す
ることが、高い密度の焼結体を製造するためには好まし
く、Ｄ９０／Ｄ１０は７以下がさらに好ましい。
【０００８】本発明の圧電性セラミック粉末は、該圧電
性セラミックを構成する金属元素の化合物と、Ｌｉ、Ｎ
ａおよびＫからなる群より選ばれる少なくとも１種の元
素を含む化合物とを、水とともに１００℃以上に加熱す
る水熱処理を行うことにより製造されたものが好まし
い。本発明において、該圧電性セラミックを構成する金
属元素の化合物で原料として用いるものは、酸化物、水
酸化物、塩化物、硝酸塩などが挙げられる。また、Ｌ
ｉ、ＮａおよびＫからなる群より選ばれる少なくとも１
種の元素を含む化合物としては、水酸化リチウム、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。それ
らの原料を所定の組成となるように秤量し、オートクレ
ーブに入れ、Ｌｉ、ＮａおよびＫからなる群より選ばれ
る少なくとも１種の元素を含む化合物を、該圧電性セラ
ミックを構成する金属元素の化合物の全モル数の５〜１
００倍モル加え、さらに水を前記金属元素の化合物の重
量の２０〜１００倍量を加え、オートクレーブの蓋を閉
めて１００〜３００℃の温度範囲で、好ましくは１００
〜２００℃の温度範囲で、１時間〜４８時間加熱し、加
熱後冷却した生成物をろ過し、純水による洗浄を繰り返
した後、例えば５０〜１００℃で乾燥して製造されたも
のが、本発明の圧電性セラミック粉末としてさらに好ま
しい。粒径が大き過ぎた場合は、この後、乾式ボールミ
ル、湿式ボールミルあるいはジェットミルなど、工業的
に通常用いられる方法による粉砕を行うことができる。
性セラミックを構成する金属元素の化合物と、Ｌｉ、Ｎ
ａおよびＫからなる群より選ばれる少なくとも１種の元
素を含む化合物とを、水とともに１００℃以上に加熱す
る水熱処理を行うことにより製造されたものが好まし
い。本発明において、該圧電性セラミックを構成する金
属元素の化合物で原料として用いるものは、酸化物、水
酸化物、塩化物、硝酸塩などが挙げられる。また、Ｌ
ｉ、ＮａおよびＫからなる群より選ばれる少なくとも１
種の元素を含む化合物としては、水酸化リチウム、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。それ
らの原料を所定の組成となるように秤量し、オートクレ
ーブに入れ、Ｌｉ、ＮａおよびＫからなる群より選ばれ
る少なくとも１種の元素を含む化合物を、該圧電性セラ
ミックを構成する金属元素の化合物の全モル数の５〜１
００倍モル加え、さらに水を前記金属元素の化合物の重
量の２０〜１００倍量を加え、オートクレーブの蓋を閉
めて１００〜３００℃の温度範囲で、好ましくは１００
〜２００℃の温度範囲で、１時間〜４８時間加熱し、加
熱後冷却した生成物をろ過し、純水による洗浄を繰り返
した後、例えば５０〜１００℃で乾燥して製造されたも
のが、本発明の圧電性セラミック粉末としてさらに好ま
しい。粒径が大き過ぎた場合は、この後、乾式ボールミ
ル、湿式ボールミルあるいはジェットミルなど、工業的
に通常用いられる方法による粉砕を行うことができる。
【０００９】本発明のＰｂを含まない圧電性セラミック
粉末は、常圧焼結により密度の高い焼結体が得られ、得
られた焼結体は各種アクチュエータ、超音波モーター、
自動車のブレーキ装置、センサーに好適に用いることが
でき、しかもＰｂを含まないので、各種用途に使用した
のち廃棄した場合にＰｂ溶出の問題が発生しないのであ
る。
粉末は、常圧焼結により密度の高い焼結体が得られ、得
られた焼結体は各種アクチュエータ、超音波モーター、
自動車のブレーキ装置、センサーに好適に用いることが
でき、しかもＰｂを含まないので、各種用途に使用した
のち廃棄した場合にＰｂ溶出の問題が発生しないのであ
る。
【００１０】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
【００１１】実施例１
フッ素樹脂でライニングされたオートクレーブ（内容積
７０ｍｌ）に酸化ニオブ（関東化学製、試薬特級）５
ｇ、水酸化カリウム（関東化学製、試薬特級）５２．８
ｇおよび蒸留水５０ｇを入れ密閉し、１３０℃で１２時
間加熱した。容器から取り出したスラリーろ過して粉末
を分離したのち、蒸留水１００ｇで５回、洗浄、ろ過を
行い、さらに５０℃で１２時間乾燥し、粉末を得た。得
られた粉末は、粉末Ｘ線回折によりＫＮｂＯ3の単一相
であることが確認できた。また、得られた粉末の平均粒
径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所製
ＳＡＬＤ−２０００Ａ）により測定した結果、０．８６
μｍであり、累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累
積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、
Ｄ９０が１．９７μｍ、Ｄ１０が０．３７μｍであり、
Ｄ９０／Ｄ１０が５．３であった。
７０ｍｌ）に酸化ニオブ（関東化学製、試薬特級）５
ｇ、水酸化カリウム（関東化学製、試薬特級）５２．８
ｇおよび蒸留水５０ｇを入れ密閉し、１３０℃で１２時
間加熱した。容器から取り出したスラリーろ過して粉末
を分離したのち、蒸留水１００ｇで５回、洗浄、ろ過を
行い、さらに５０℃で１２時間乾燥し、粉末を得た。得
られた粉末は、粉末Ｘ線回折によりＫＮｂＯ3の単一相
であることが確認できた。また、得られた粉末の平均粒
径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所製
ＳＡＬＤ−２０００Ａ）により測定した結果、０．８６
μｍであり、累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累
積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、
Ｄ９０が１．９７μｍ、Ｄ１０が０．３７μｍであり、
Ｄ９０／Ｄ１０が５．３であった。
【００１２】得られたＫＮｂＯ3粉末２ｇをゴムチュー
ブに入れ、ＣＩＰ（冷間性水圧プレス）を用いて３００
ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ2）の圧力にて成形した。得ら
れた成形体を常圧の空気雰囲気中において１０００℃に
て１２時間焼結し、常圧焼結を行ったところ、相対密度
９３．９％の高い密度の焼結体が得られた。
ブに入れ、ＣＩＰ（冷間性水圧プレス）を用いて３００
ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ2）の圧力にて成形した。得ら
れた成形体を常圧の空気雰囲気中において１０００℃に
て１２時間焼結し、常圧焼結を行ったところ、相対密度
９３．９％の高い密度の焼結体が得られた。
【００１３】
【発明の効果】本発明のＰｂを含まない圧電性セラミッ
ク粉末は、常圧焼結により密度の高い焼結体が得られ、
得られた焼結体は各種アクチュエータ、超音波モータ
ー、自動車のブレーキ装置、センサーに好適に用いるこ
とができ、しかもＰｂを含まないので、各種用途に使用
したのち廃棄した場合にＰｂ溶出の問題が発生しないの
で、工業的に極めて有用である。
ク粉末は、常圧焼結により密度の高い焼結体が得られ、
得られた焼結体は各種アクチュエータ、超音波モータ
ー、自動車のブレーキ装置、センサーに好適に用いるこ
とができ、しかもＰｂを含まないので、各種用途に使用
したのち廃棄した場合にＰｂ溶出の問題が発生しないの
で、工業的に極めて有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 宮崎 進
茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式
会社内
Ｆターム(参考） 4G030 AA02 AA03 AA04 AA20 AA21
BA10 CA04 GA01 GA11 GA18
Claims (7)
- 【請求項１】平均粒径が０．１〜３μｍであることを特
徴とするＰｂを含まない圧電性セラミック粉末。 - 【請求項２】Ｎｂ、Ｔａからなる群より選ばれる１種以
上の元素を含む請求項１記載の圧電性セラミック粉末。 - 【請求項３】累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累
積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、
Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である粒度分布を有する請求
項１または２に記載の圧電性セラミック微粉末。 - 【請求項４】圧電性セラミックを構成する金属元素の化
合物と、Ｌｉ、ＮａおよびＫからなる群より選ばれる少
なくとも１種の元素を含む１種以上の化合物を水ととと
もに水熱条件下、加熱することにより得られる請求項１
〜３のいずれかに記載の圧電性セラミック粉末。 - 【請求項５】圧電性セラミックを構成する金属元素の化
合物がＮｂおよびＴａからなる群より選ばれる少なくと
も１種の元素を含む１種以上の化合物である請求項４記
載の圧電性セラミック粉末。 - 【請求項６】ＮｂおよびＴａからなる群より選ばれる少
なくとも１種の元素を含む１種以上の化合物が酸化ニオ
ブおよび酸化タンタルである請求項５に記載の圧電性セ
ラミック粉末。 - 【請求項７】加熱温度が１００℃以上２００℃以下であ
る請求項４〜６のいずれかに記載の圧電性セラミック粉
末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001290830A JP2003095751A (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 非鉛圧電性セラミック粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001290830A JP2003095751A (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 非鉛圧電性セラミック粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003095751A true JP2003095751A (ja) | 2003-04-03 |
Family
ID=19113070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001290830A Pending JP2003095751A (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 非鉛圧電性セラミック粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003095751A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007088022A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Kyocera Corp | 積層圧電体 |
| JP2011184288A (ja) * | 2010-02-10 | 2011-09-22 | Canon Inc | 配向性酸化物セラミックスの製造方法、配向性酸化物セラミックス、圧電素子、液体吐出ヘッド、超音波モータおよび塵埃除去装置 |
| CN106431399A (zh) * | 2016-08-10 | 2017-02-22 | 湖南文理学院 | 无铅压电陶瓷粉体及其制备方法 |
-
2001
- 2001-09-25 JP JP2001290830A patent/JP2003095751A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007088022A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Kyocera Corp | 積層圧電体 |
| JP2011184288A (ja) * | 2010-02-10 | 2011-09-22 | Canon Inc | 配向性酸化物セラミックスの製造方法、配向性酸化物セラミックス、圧電素子、液体吐出ヘッド、超音波モータおよび塵埃除去装置 |
| CN106431399A (zh) * | 2016-08-10 | 2017-02-22 | 湖南文理学院 | 无铅压电陶瓷粉体及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080128 |