JP5742726B2 - フィルムミラー、その製造方法及び太陽光反射用ミラー - Google Patents
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Description
有する太陽光反射用フィルムミラーにおいて、
該最表層が、アルミニウムのポリメタロキサン、ポリシラザン、パーヒドロポリシラザ
ンまたはアルコキシシランを含む溶液を塗布した後に、塗布膜を加熱することを経て形成
された層であり、かつ、
該最表層は、撥水化剤を塗布することによって表面処理されており、
該最表層の水の接触角が90°以上150°以下であり、かつ動摩擦係数が0.10以
上0.35以下であることを特徴とする太陽光反射用フィルムミラー。
本発明のフィルムミラーは、銀反射層よりも光源側の最外側にメタロキサン骨格を有する材料よりなる最表層を有することが特徴である。
本発明のフィルムミラーは、樹脂基材と、その上に銀反射層、及び該銀反射層よりも光源側の最外側にメタロキサン骨格を有する材料よりなる最表層より構成され、最表層の接触角が70°以上150°未満であり、かつ動摩擦係数が0.10以上0.35以下のフィルムミラーであることを特徴とする。構成層として、樹脂基材、銀反射層、及びメタロキサン骨格を有する材料よりなる最表層の他に、ガスバリア層、腐食防止剤層、紫外線吸収層、上部隣接層等の特別な機能層を設けることも好ましい態様である。ここで上部隣接層とは、銀反射層の樹脂基材から遠い側に隣接し、銀の腐食劣化を防ぐとともに、銀反射層の傷防止、及び上部隣接層の外側に形成されるバリア層や傷防止層との接着力向上に寄与する層である。
本発明に係る樹脂基材としては、従来公地の種々の樹脂フィルムを用いることができる。例えば、セルロースエステル系フィルム、ポリエステル系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリアリレート系フィルム、ポリスルホン(ポリエーテルスルホンも含む)系フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファン、セルロースジアセテートフィルム、セルローストリアセテートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレンビニルアルコールフィルム、シンジオタクティックポリスチレン系フィルム、ポリカーボネートフィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、ポリエーテルケトンイミドフィルム、ポリアミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ナイロンフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、アクリルフィルム等を挙げることができる。中でも、ポリカーボネート系フィルム、ポリエステル系フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、及びセルロースエステル系フィルムが好ましい。
本発明に係る銀反射層の形成法としては、湿式法及び乾式法のどちらも使用することができる。
本発明のフィルムミラーに用いられる銀反射層の腐食防止剤には、大別して、銀に対する吸着性基を有する腐食防止剤と酸化防止剤が好ましく用いられる。
銀に対する吸着性基を有する腐食防止剤としては、アミン類及びその誘導体、ピロール環を有する化合物、トリアゾール環を有する化合物、ピラゾール環を有する化合物、チアゾール環を有する化合物、イミダゾール環を有する化合物、インダゾール環を有する化合物、銅キレート化合物類、チオ尿素類、メルカプト基を有する化合物、ナフタレン系の少なくとも一種またはこれらの混合物から選ばれることが望ましい。
本発明のフィルムミラーに用いられる銀反射層の腐食防止剤としては、酸化防止剤を用いることもできる。
本発明のフィルムミラーは、ガスバリア層を有することが好ましい。
本発明に係るガスバリア層は、加熱により無機酸化物膜を形成するセラミック前駆体を塗布した後に、一般的な加熱方法が適用して形成することできるが、局所的加熱により形成することが好ましい。当該セラミック前駆体は、ゾル状の有機金属化合物またはポリシラザンが好ましい。
本発明に係る有機金属化合物は、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、リチウム(Li)、ジルコニウム(Zr)、チタン(Ti)、タンタル(Ta)、亜鉛(Zn)、バリウム(Ba)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ランタン(La)、イットリウム(Y)、及びニオブ(Nb)のうちの少なくとも一つの元素を含有することが好ましい。特に、当該有機金属化合物が、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、リチウム(Li)、ジルコニウム(Zr)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、及びバリウム(Ba)のうちの少なくとも一つの元素を含有することが好ましい。さらに、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、及びリチウム(Li)のうちの少なくとも一つの元素を含有することが好ましい。
前記一般式(I)において、Mは、酸化数nの金属を表す。R1及びR2は、各々独立に、アルキル基を表す。mは、0〜(n−1)の整数を表す。R1及びR2は、同一でもよく、異なっていてもよい。R1及びR2としては、炭素原子4個以下のアルキル基が好ましく、例えば、メチル基CH3(以下、Meで表す。)、エチル基C2H5(以下、Etで表す)、プロピル基C3H7(以下、Prで表す。)、イソプロピル基i−C3H7(以下、i−Prで表す。)、ブチル基C4H9(以下、Buで表す)、イソブチル基i−C4H9(以下、i−Buで表す)等の低級アルキル基がより好ましい。
本発明に係る無機酸化物は、上記有機金属化合物を原料とするゾルから局所的加熱により形成されたものであることを特徴とする。従って、有機金属化合物に含有されているケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、ジルコニウム(Zr)、チタン(Ti)、タンタル(Ta)、亜鉛(Zn)、バリウム(Ba)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ニオブ(Nb)等の元素の酸化物であることを特徴とする。
ここで、「ゾル−ゲル法」とは、有機金属化合物を加水分解すること等により、水酸化物のゾルを得て、脱水処理してゲルとし、さらにこのゲルを加熱処理することで、ある一定の形状(フィルム状、粒子状、繊維状等)の金属酸化物ガラスを調製する方法をいう。異なる複数のゾル溶液を混合する方法、他の金属イオンを添加する方法等により、多成分系の金属酸化物ガラスを得ることも可能である。
本発明に係るガスバリア層は、加熱により無機酸化物膜を形成するセラミック前駆体を塗布した後に、塗布膜の局所的加熱により形成された無機酸化物を含有することも好ましい。
式中、R1、R2、及びR3は、同一または異なり、互いに独立して、水素、あるいは場合によっては置換されたアルキル基、アリール基、ビニル基または(トリアルコキシシリル)アルキル基、好ましくは水素、メチル、エチル、プロピル、iso−プロピル、ブチル、iso−ブチル、tert−ブチル、フェニル、ビニルまたは3−(トリエトキシシリル)プロピル、3−(トリメトキシシリルプロピル)からなる群から選択される基を表し、この際、nは整数であり、そしてnは、当該ポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、互いに独立して、水素、あるいは場合によっては置換されたアルキル基、アリール基、ビニル基または(トリアルコキシシリル)アルキル基を表し、この際、n及びpは整数であり、そしてnは、当該ポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
式中、R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8及びR9は、互いに独立して、水素、あるいは場合によっては置換されたアルキル基、アリール基、ビニル基または(トリアルコキシシリル)アルキル基を表し、この際、n、p及びqは整数であり、そしてnは、当該ポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
本発明においては、太陽光や紫外線による劣化防止の目的で、紫外線吸収剤を添加することができる。前記樹脂基材上に設けられた構成層のうちいずれか一層に、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
本発明に係るフィルムミラー全体の厚さは、ミラーがたわみ防止、正反射率、取り扱い性等の観点から、75〜250μmが好ましく、さらに好ましくは90〜230μm、さらに好ましくは100〜220μmである。
本発明のフィルムミラーは、太陽光を集光する目的において好ましく使用できる。フィルムミラー単体で太陽光反射用ミラーとして用いることもできるが、より好ましくは、フィルムミラーの光源側から見て最下層に塗設された粘着層を介して、他基材上に、特に金属基材上に、フィルムミラーを貼り付けて太陽光反射用ミラーとして用いることである。
粘着層としては、特に制限されず、例えばドライラミネート剤、ウエットラミネート剤、粘着剤、ヒートシール剤、ホットメルト剤等のいずれもが用いられる。
本発明に係る太陽光集光ミラーの金属基材としては、鋼板、銅板、アルミニウム板、アルミニウムめっき鋼板、アルミニウム系合金めっき鋼板、銅めっき鋼板、錫めっき鋼板、クロムめっき鋼板、ステンレス鋼板等熱伝導率の高い金属材料を用いることができる。
(フィルムミラー1の作製)
樹脂基材として、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を用いた。上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、ポリエステル樹脂(ポリエスター SP−181 日本合成化学製)、メラミン樹脂(スーパーベッカミンJ−820 DIC社製)、TDI系イソシアネート(2,4−トリレンジイソシアネート)、HDMI系イソシアネート(1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート)を樹脂固形分比率で20:1:1:2に、固形分濃度10%となるようにトルエン中に混合した樹脂を、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの接着層を形成し、接着層上に、銀反射層として、真空蒸着法により厚さ80nmの銀反射層を形成し、銀反射層上に、ポリエステル系樹脂とTDI(トリレンジイソシアネート)系イソシアネートを樹脂固形分比率で10:2に混合した樹脂を、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの上部隣接層を形成し、比較例のフィルムミラー1を得た。
フィルムミラー1の作製において、ポリエスエルフィルムの銀反射層に対する反対面上に下記ハードコート層を設けた以外は同様にして、比較例のフィルムミラー2を得た。
塗布液として下記組成のハードコート層用塗布液を調製し、前記ポリエステルフィルムの上に、硬化後の膜厚が3μmとなるようにマイクログラビアコーターを用いて塗布し、溶剤を蒸発乾燥後、高圧水銀灯を用いて0.2J/cm2の紫外線照射により硬化させハード層を形成した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 70質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 30質量部
光反応開始剤(イルガキュア184(BASFジャパン社製))
4質量部
酢酸エチル 150質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 150質量部
シリコン化合物(BYK−307(ビックケミージャパン社製))
0.4質量部
(フィルムミラー3の作製)
フィルムミラー1の作製において、真空蒸着装置を用い、チャンバーの到達真空度が3.0×10−5torr(4.0×10−3Pa)になるまで排気した後、酸素ガスをコーティングドラムの近傍に、チャンバー内の圧力を3.0×10−4torr(4.0×10−2Pa)に保って導入し、蒸発源の一酸化ケイ素をピアス型電子銃により、約10kWの電力で加熱して蒸着させ、コーティングドラム上を120m/minの速度で走行するポリエステルフィルムの銀反射層に対する反対面上に、厚さ1μmの酸化ケイ素層を形成した以外は同様にして、比較例のフィルムミラー3を得た。
樹脂基材として、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を用いた。上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、上記ポリエステル系樹脂、上記メラミン系樹脂、上記TDI(トリレンジイソシアネート)系イソシアネート、上記HMDI系イソシアネートを樹脂固形分比率で20:1:1:2に混合した樹脂をグラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの接着層を形成した。さらに接着層上に、銀反射層として真空蒸着法により厚さ80nmの銀反射層を形成し、銀反射層上に、ポリエステル系樹脂とTDI系イソシアネートを樹脂固形分比率で10:2に混合し、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの上部隣接層を形成した。さらに上記ポリエステルフィルムの銀反射層に対して反対面側に、ジブチルエーテル中の3%パーヒドロポリシラザン液(AZエレクトリックマテリアル社製 NL120)を用いて、乾燥後の膜の厚さが500nmとなるようにバーコーティングし、3分間自然乾燥した後、90℃のオーブンで30分間アニールし、ハードコート層を設け、比較例のフィルムミラー4を得た。
フィルムミラー4の作製において、パーヒドロポリシラザン液を有機ポリシラザン(MHPS−20DB)に替えた以外は同様にして、比較例のフィルムミラー5を得た。
樹脂基材として、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を用いた。上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、上記ポリエステル系樹脂、上記メラミン系樹脂、上記TDI(トリレンジイソシアネート)系イソシアネート、上記HMDI系イソシアネートを樹脂固形分比率で20:1:1:2に混合した樹脂をグラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの接着層を形成した。さらに接着層上に、銀反射層として真空蒸着法により厚さ80nmの銀反射層を形成し、銀反射層上に、ポリエステル系樹脂とTDI系イソシアネートを樹脂固形分比率で10:2に混合し、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの上部隣接層を形成した。さらに上記ポリエステルフィルムの銀反射層に対して反対面側に、ジブチルエーテル中の3%パーヒドロポリシラザン液(AZエレクトリックマテリアル社製 NL120)を用いて、乾燥後の膜の厚さが500nmとなるようにバーコーティングし、3分間自然乾燥した後、90℃のオーブンで30分間アニールし、ハードコート層(最表層)を設けた。さらにハードコート層表面に撥水化剤(AZエレクトリックマテリアル社製アクアノラン)をバーコーティングすることにより、最表層を改質し、本発明のフィルムミラー6を得た。
フィルムミラー6の作製において、ハードコート層を有機ポリシラザン(MHPS−20DB)に替えた以外は同様にして、本発明のフィルムミラー7を得た。
フィルムミラー6の作製において、ハードコート層を下記ゾルゲル法により形成した以外は同様にして、本発明のフィルムミラー8を得た。
有機金属化合物を原料とするゾル溶液を調製するため、テトラエトキシシラン(和光純薬製)0.04molをポリプロピレンビーカーに秤量し、撹拌しながらエチルアルコール0.25molを添加し、マグネチックスターラーにより10分間撹拌した。さらに、純水0.24molを添加し10分間撹拌した後、1mol/lのHCl 1mlを添加し、ゾル溶液−1を調製した。フィルムミラー6のポリエステルフィルムの銀反射層に対して反対面側に、前述のゾル溶液−1を、乾燥後の膜の厚さが500nmとなるようにバーコーティングし、ドライオーブンにて80℃、30分加熱乾燥した後、近赤外線乾燥機(日本電熱(株)製ペイントドライヤーPDH1000)を用いて、1kWの出力にて、塗布面から50cmの距離において、0.5秒間の赤外線照射を10回繰り返し、ポリエステル基材上にハードコート層を形成した。
フィルムミラー6の作製において、ハードコート層を下記ゾルゲル法により形成したこと以外は同様にして、本発明のフィルムミラー9を得た。
有機金属化合物を原料とするゾル溶液を調製するため、アルミニウムイソプロポキシド(和光純薬製)0.04molをポリプロピレンビーカーに秤量し、撹拌しながらイソプロピルアルコール0.25molを添加し、マグネチックスターラーにより10分間撹拌した。さらに、純水0.24molを添加し10分間撹拌した後、1mol/lのHCl 1mlを添加し、ゾル溶液−2を調製した。フィルムミラー6のポリエステルフィルムの銀反射層に対して反対面側に、前述のゾル溶液−2を、乾燥後の膜の厚さが500nmとなるようにバーコーティングし、ドライオーブンにて80℃、30分加熱乾燥した後、近赤外線乾燥機(日本電熱(株)製ペイントドライヤーPDH1000)を用いて、1kWの出力にて、塗布面から50cmの距離において、0.5秒間の赤外線照射を10回繰り返し、フィルムミラー9を作製した。
フィルムミラー6の作製において、撥水化剤をソフト99製Beautiful G’ZOXリアルガラスコートに替えた以外は同様にして、本発明のフィルムミラー10を得た。
フィルムミラー10の作製において、ポリエステルフィルム上に接着層を塗布する前に、ポリエステルフィルムと接着層の間に、下記真空蒸着プロセスにより、酸化ケイ素のガスバリア層を形成した以外は同様にして、本発明のフィルムミラー11を得た。
真空蒸着装置を用い、チャンバーの到達真空度が3.0×10−5torr(4.0×10−3Pa)になるまで排気した後、酸素ガスをコーティングドラムの近傍に、チャンバー内の圧力を3.0×10−4torr(4.0×10−2Pa)に保って導入し、蒸発源の一酸化ケイ素をピアス型電子銃により、約10kWの電力で加熱して蒸着させ、コーティングドラム上を120m/minの速度で走行するポリエステルフィルム上に、厚さ100nmの酸化ケイ素のガスバリア層を形成した。
フィルムミラー11の作製において、ポリエステルフィルム中に紫外線吸収剤として、Tinuvin928をポリエステル樹脂に対して質量比で1%含有させた後にポリエステルフィルムを樹脂基材として用いたこと以外は同様にして、本発明のフィルムミラー12を得た。
フィルムミラー12の作製において、接着層と上部隣接層にそれぞれ腐食防止剤としてグリコールジメルカプトアセテートを塗布後に0.2g/m2となるよう調整した量を添加したこと以外は同様にして、本発明のフィルムミラー13を得た。
上記作製したフィルムミラー1〜13のポリエスエルフィルムに対し、銀反射層の反対側の最表層の水の接触角及び動摩擦係数を測定した。
(太陽光反射用ミラー1〜13の作製)
上記作製したフィルムミラー1〜13を縦4cm×横4cmに切り出し、ポリエステルフィルムに対し銀反射層側の面を、厚さ3μmの粘着層を介して、厚さ0.1mmで縦4cm×横5cmのアルミ板に貼り付け、それぞれ太陽光反射用ミラー1〜13を作製した。
上記作製した太陽光反射用ミラーについて、下記の方法により正反射率及び耐候性、耐光性、鉛筆硬度、スチールウール試験及び黄色試験の評価を行った。
島津製作所社製の分光光度計「UV265」に、積分球反射付属装置を取り付けたものを改造し、反射面の法線に対して、入射光の入射角を5°となるように調整し、反射角5°の正反射率を測定した。評価は、350nmから700nmまでの平均反射率として測定した。
85℃、85%RHの条件で30日間放置後の正反射率を、上記光線反射率測定と同様の方法により測定し、強制劣化前の正反射率と強制劣化後の正反射率から、強制劣化による正反射率の低下率を算出し、下記基準で評価した。
4:正反射率の低下率が5%以上10%未満
3:正反射率の低下率が10%以上15%未満
2:正反射率の低下率が15%以上20%未満
1:正反射率の低下率が20%以上
(正反射率の耐光性試験)
岩崎電気製アイスーパーUVテスターを用いて、65℃の環境下で7日間紫外線照射を行った後、上記方法により正反射率を測定し、紫外線照射前後における正反射率の低下率を算出し、下記基準で評価した。
4:正反射率の低下率が5%以上10%未満
3:正反射率の低下率が10%以上15%未満
2:正反射率の低下率が15%以上20%未満
1:正反射率の低下率が20%以上
(鉛筆硬度試験)
JIS−K5400に基づいて、各サンプルの45°傾斜、1kg荷重における鉛筆硬度を測定した。
表面に純水10mlを、霧吹きを用いて噴霧した後に、#0000番のスチールウールを用いて、1000g/cm2の摩擦荷重で10回往復摩擦し、その後の表面の傷跡の有無を目視観察し、下記基準で評価した。
4:わずかに傷が認められる
3:傷は認められるが、実用に耐えうるレベルである
2:傷が多く、実用に耐えない
1:傷が著しい
(黄色変化)
岩崎電気製アイスーパーUVテスターを用いて、65℃の環境下で7日間紫外線照射を行った後、目視により黄色変化を観察し、下記基準で評価した。
4:目視で色味の差がわずかに見える
3:目視で色味の差が見えるが、実用上問題ないレベルにある
2:目視で色味の差がはっきり見え、実用上問題のレベルにある
1:色味の差が著しい
評価の結果を表2に示す。
Claims (9)
- 樹脂基材と、その上に銀反射層、及び該銀反射層よりも光源側の最外側に最表層を有する太陽光反射用フィルムミラーにおいて、
該最表層が、アルミニウムのポリメタロキサン、ポリシラザン、パーヒドロポリシラザンまたはアルコキシシランを含む溶液を塗布した後に、塗布膜を加熱することを経て形成された層であり、かつ、
該最表層は、撥水化剤を塗布することによって表面処理されており、
該最表層の水の接触角が90°以上150°以下であり、かつ動摩擦係数が0.10以上0.35以下であることを特徴とする太陽光反射用フィルムミラー。 - 前記最表層の鉛筆硬度がH以上7H以下であることを特徴とする請求項1に記載の太陽光反射用フィルムミラー。
- 前記動摩擦係数が0.15以上0.25以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の太陽光反射用フィルムミラー。
- 前記銀反射層よりも光源側にガスバリア層を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の太陽光反射用フィルムミラー。
- 前記樹脂基材が銀反射層よりも光源側に位置することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の太陽光反射用フィルムミラー。
- 前記樹脂基材または樹脂基材上の少なくともいずれか一層が紫外線吸収剤を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の太陽光反射用フィルムミラー。
- 前記銀反射層と隣接する層が銀の腐食防止剤を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の太陽光反射用フィルムミラー。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の太陽光反射用フィルムミラーを製造する太陽光反射用フィルムミラーの製造方法であって、前記銀反射層を銀蒸着プロセスによって形成することを特徴とする太陽光反射用フィルムミラーの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の太陽光反射用フィルムミラー、または請求項8に記載の太陽光反射用フィルムミラーの製造方法により得られた太陽光反射用フィルムミラーであって、さらに、前記樹脂基材に対し前記銀反射層側の面に塗設された粘着層を介して、金属基材上に前記太陽光反射用フィルムミラーを貼り付けて形成されたことを特徴とする金属基材貼合太陽光反射用ミラー。
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