JP5962014B2 - フィルムミラー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
該金属からなる反射層が銀反射層であり、
該銀反射層の上に銀に対する吸着性基を有し、かつ銀の腐食防止能を有する紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層(2)を有し、
さらにその上に紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層(1)を有し、
前記銀に対する吸着性基を有し、かつ銀の腐食防止能を有する紫外線吸収剤が、アミン類及びその誘導体、ピロール環を有する化合物、トリアゾール環を有する化合物、ピラゾール環を有する化合物、チアゾール環を有する化合物、イミダゾール環を有する化合物、インダゾール環を有する化合物、ナフタレン系から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とするフィルムミラー。
9.前記銀に対する吸着性基を有し、かつ銀の腐食防止能を有する紫外線吸収剤が、
O−トルイジン、ジフェニルアミン、ベンズアミド、p−エトキシクリソイジン、ジシクロヘキシルアンモニウムナイトライト、ジシクロヘキシルアンモニウムサリシレート、モノエタノールアミンベンゾエート、ジシクロヘキシルアンモニウムベンゾエート、ジイソプロピルアンモニウムベンゾエート、ジイソプロピルアンモニウムナイトライト、シクロヘキシルアミンカーバメイト、ニトロナフタレンアンモニウムナイトライト、シクロヘキシルアミンベンゾエート、ジシクロヘキシルアンモニウムシクロヘキサンカルボキシレート、シクロヘキシルアミンシクロヘキサンカルボキシレート、ジシクロヘキシルアンモニウムアクリレート、シクロヘキシルアミンアクリレートから選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする前記1〜8のいずれか1項に記載のフィルムミラー。
本発明のフィルムミラーは、樹脂基材上に、構成層として少なくとも、金属からなる反射層、高分子型紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収剤層が設けられたフィルムミラー、または、樹脂基材上に、構成層として少なくとも、銀反射層、紫外線吸収能を有する銀の腐食防止剤層及びその上層に紫外線吸収層が設けられたフィルムミラーであることを特徴とする。構成層として、これらの層の他に、接着層、ガスバリア層、傷防止層等の特別な機能層を設けることも好ましい態様である。
本発明に係る樹脂基材(支持体)としては、従来公地の種々の樹脂フィルムを用いることができる。例えば、セルロースエステルフィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリスルホン(ポリエーテルスルホンも含む)フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファン、セルロースジアセテートフィルム、セルローストリアセテートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレンビニルアルコールフィルム、シンジオタクティックポリスチレン系フィルム、ポリカーボネートフィルム、ノルボルネンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、ポリエーテルケトンイミドフィルム、ポリアミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ナイロンフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、ポリアクリルフィルム等を挙げることができる。中でも、ポリカーボネート系フィルム、ポリエステル系フィルム、ノルボルネンフィルム、及びセルロースエステルフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、ポリアクリルフィルムが好ましい。
金属からなる反射層は、樹脂基材よりも光入射側に設けることが好ましい。
本発明に係る銀反射層の形成法としては、湿式法及び乾式法のどちらも使用することができる。
本発明の一つは、銀反射層の上に銀の腐食防止能を有する紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層(2)を有し、さらにその上に太陽熱や紫外線による劣化防止の目的で、紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層(1)を有することが特徴である。
本発明の一つは、高分子型紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層を有することを特徴とする。
本発明に用いられる高分子型紫外線吸収剤とは、重量平均分子量が500以上の紫外線吸収剤をいう。重量平均分子量はゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)装置で測定することができる。
R1及びR2で表されるアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、1−メチルブチル基、2−メチルブチル基、3−メチルブチル基、1−エチルプロピル基、1,1−ジメチルプロピル基、1,2−ジメチルプロピル基、2,2−ジメチルプロピル基、ヘキシル基、1−メチルペンチル基、2−メチルペンチル基、3−メチルペンチル基、4−メチルペンチル基、1,1−ジメチルブチル基、2,2−ジメチルブチル基、3,3−ジメチルブチル基、1,2−ジメチルブチル基、1,3−ジメチルブチル基、2,3−ジメチルブチル基、1−エチルブチル基、2−エチルブチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基等の直鎖状、分枝鎖状もしくは環状のアルキル基等が挙げられる。
バインダーとしては、例えば、ポリメタクリル酸エステル、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリル酸、及びこれらの共重合体の少なくともいずれかを含有するものが挙げられ、さらに具体的には、ダイヤナールBR−80(三菱レイヨン株式会社製)等が挙げられる。ここで、ダイヤナールBR−80(三菱レイヨン株式会社製)は、ポリメチルメタクリレートである。
前記ポリメタクリル酸エステルのモノマー成分としては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、sec−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、アミルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、クロロベンジルメタクリレート、オクチルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、スルフォプロピルメタクリレート、N−エチル−N−フェニルアミノエチルメタクリレート、2−(3−フェニルプロピルオキシ)エチルメタクリレート、ジメチルアミノフェノキシエチルメタクリレート、フルフリルメタクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、フェニルメタクリレート、クレジルメタクリレート、ナフチルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、4−ヒドロキシブチルメタクリレート、トリエチレングリコールモノメタクリレート、ジプロピレングリコールモノメタクリレート、2−メトキシエチルメタクリレート、3−メトキシブチルメタクリレート、2−アセトキシエチルメタクリレート、2−アセトアセトキシエチルメタクリレート、2−エトキシエチルメタクリレート、2−iso−プロポキシエチルメタクリレート、2−ブトキシエチルメタクリレート、2−(2−メトキシエトキシ)エチルメタクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルメタクリレート、2−(2−ブトキシエトキシ)エチルメタクリレート、ω−メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(付加モル数n=6)、アクリルメタクリレート、メタクリル酸ジメチルアミノエチルメチルクロライド塩等を挙げることができる。
前記ポリアクリル酸エステルのモノマー成分としては、例えば、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、sec−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、アミルアクリレート、ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、オクチルアクリレート、tert−オクチルアクリレート、2−クロロエチルアクリレート、2−ブロモエチルアクリレート、4−クロロブチルアクリレート、シアノエチルアクリレート、2−アセトキシエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ベンジルアクリレート、メトキシベンジルアクリレート、2−クロロシクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、フルフリルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、フェニルアクリレート、5−ヒドロキシペンチルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、3−メトキシブチルアクリレート、2−エトキシブチルアクリレート、2−エトキシエチルアクリレート、2−iso−プロポキシアクリレート、2−ブトキシエチルアクリレート、2−(2−メトキシエトキシ)エチルアクリレート、2−(2−メトキシエトキシ)エチルアクリレート、2−(2−ブトキシエトキシ)エチルアクリレート、ω−メトキシポリエチレングリコールアクリレート(付加モル数n=9)、1−ブロモ−2−メトキシエチルアクリレート、1,1−ジクロロ−2−エトキシエチルアクリレート等が挙げられる。
本発明のフィルムミラーには、金属からなる反射層の腐食防止剤を含有することが好ましい。ここで、「腐食」とは、金属(銀)がそれを取り囲む環境物質によって、化学的または電気化学的に浸食されるかもしくは材質的に劣化する現象をいう(JIS Z0103−2004参照)。
銀に対する吸着性基を有する腐食防止剤としては、アミン類及びその誘導体、ピロール環を有する化合物、トリアゾール環を有する化合物、ピラゾール環を有する化合物、チアゾール環を有する化合物、イミダゾール環を有する化合物、インダゾール環を有する化合物、銅キレート化合物類、チオ尿素類、メルカプト基を有する化合物、ナフタレン系の少なくとも一種またはこれらの混合物から選ばれることが望ましい。
本発明のフィルムミラーに用いられる金属からなる反射層の腐食防止剤としては、酸化防止剤を用いることもできる。
本発明では、銀反射層の上に腐食防止能を有する紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層を有することが特徴である。
銀に対する吸着性基を有し、腐食防止能を有する紫外線吸収剤としては、アミン類及びその誘導体、ピロール環を有する化合物、トリアゾール環を有する化合物、ピラゾール環を有する化合物、チアゾール環を有する化合物、イミダゾール環を有する化合物、インダゾール環を有する化合物、メルカプト基を有する化合物、ナフタレン系の少なくとも一種またはこれらの混合物から選ばれることが望ましい。
本発明のフィルムミラーは、ガスバリア層を有することが好ましい。
本発明に係るガスバリア層は、加熱により無機酸化物膜を形成するセラミック前駆体を塗布した後に、一般的な加熱方法が適用して形成することできるが、局所的加熱により形成することが好ましい。セラミック前駆体は、ゾル状の有機金属化合物またはポリシラザンが好ましい。
本発明に係る有機金属化合物は、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、リチウム(Li)、ジルコニウム(Zr)、チタン(Ti)、タンタル(Ta)、亜鉛(Zn)、バリウム(Ba)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ランタン(La)、イットリウム(Y)、及びニオブ(Nb)のうちの少なくとも一つの元素を含有することが好ましい。特に、当該有機金属化合物が、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、リチウム(Li)、ジルコニウム(Zr)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、及びバリウム(Ba)のうちの少なくとも一つの元素を含有することが好ましい。さらに、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、及びリチウム(Li)のうちの少なくとも一つの元素を含有することが好ましい。
一般式(I)において、Mは、酸化数nの金属を表す。R1及びR2は、各々独立に、アルキル基を表す。mは、0〜(n−1)の整数を表す。R1及びR2は、同一でもよく、異なっていてもよい。R1及びR2としては、炭素原子4個以下のアルキル基が好ましく、例えば、メチル基CH3(以下、Meで表す。)、エチル基C2H5(以下、Etで表す)、プロピル基C3H7(以下、Prで表す。)、イソプロピル基i−C3H7(以下、i−Prで表す。)、ブチル基C4H9(以下、Buで表す)、イソブチル基i−C4H9(以下、i−Buで表す)等の低級アルキル基がより好ましい。
本発明に係る無機酸化物は、上記有機金属化合物を原料とするゾルから局所的加熱により形成されたものである。従って、有機金属化合物に含有されているケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、ジルコニウム(Zr)、チタン(Ti)、タンタル(Ta)、亜鉛(Zn)、バリウム(Ba)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ニオブ(Nb)等の元素の酸化物であることを特徴とする。
ここで、「ゾル−ゲル法」とは、有機金属化合物を加水分解すること等により、水酸化物のゾルを得て、脱水処理してゲルとし、さらにこのゲルを加熱処理することで、ある一定の形状(フィルム状、粒子状、繊維状等)の金属酸化物ガラスを調製する方法をいう。異なる複数のゾル溶液を混合する方法、他の金属イオンを添加する方法等により、多成分系の金属酸化物ガラスを得ることも可能である。
本発明に係るガスバリア層は、加熱により無機酸化物膜を形成するセラミック前駆体を塗布した後に、塗布膜の局所的加熱により形成された無機酸化物を含有することも好ましい。
一般式(II)において、R1、R2、及びR3は、同一かまたは異なり、互いに独立して、水素、あるいは場合によっては置換されたアルキル基、アリール基、ビニル基または(トリアルコキシシリル)アルキル基、好ましくは水素、メチル、エチル、プロピル、iso−プロピル、ブチル、iso−ブチル、tert−ブチル、フェニル、ビニルまたは3−(トリエトキシシリル)プロピル、3−(トリメトキシシリルプロピル)からなる群から選択される基を表し、この際、nは整数であり、そしてnは、当該ポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
一般式(III)において、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、互いに独立して、水素、あるいは場合によっては置換されたアルキル基、アリール基、ビニル基または(トリアルコキシシリル)アルキル基を表し、この際、n及びpは整数であり、そしてnは、当該ポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
一般式(IV)において、R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8及びR9は、互いに独立して、水素、あるいは場合によっては置換されたアルキル基、アリール基、ビニル基または(トリアルコキシシリル)アルキル基を表し、この際、n、p及びqは整数であり、そしてnは、当該ポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
本発明においては、フィルムミラーの最外層として、傷防止層を設けることができる。傷防止層は、傷防止のために設けられる。
本発明に係るフィルムミラーは、接着層を有していてもよい。接着層は金属からなる反射層と樹脂基材(樹脂フィルム)との接着性を高めるために用いられるもの(密着性)や、他の構成層同士の接着性を高めるもの、金属からなる反射層を真空蒸着法等で形成する時の熱にも耐え得る耐熱性、及び金属からなる反射層が本来有する高い反射性能を引き出すための平滑性を有するものであってもよいが、樹脂からなることが好ましい。
本発明では、前記腐食防止能を持つ紫外線吸収材層と銀反射層の間に、銅や亜鉛等の銀よりもイオン化傾向の高い金属を含有する金属層が前記銀反射層に隣接していることが好ましい。
本発明に係るフィルムミラー全体の厚さは、ミラーがたわみ防止、正反射率、取り扱い性等の観点から、75〜250μmが好ましく、さらに好ましくは90〜230μm、さらに好ましくは100〜220μmである。
本発明のフィルムミラーは、太陽熱を集光する目的に好ましく使用できる。フィルムミラー単体で太陽熱集光ミラーとして用いることもできるが、より好ましくは、樹脂基材を挟んで銀反射層を有する側と反対側の樹脂基材面に塗設された粘着層を介して、他基材上に、特に金属基材上に、当該フィルムミラーを貼り付けて太陽熱発電用反射装置として用いることである。
粘着層としては、特に制限されず、例えばドライラミネート剤、ウエットラミネート剤、粘着剤、ヒートシール剤、ホットメルト剤等のいずれもが用いられる。
本発明に係る太陽熱集光ミラーの金属基材としては、鋼板、銅板、アルミニウム板、アルミニウムめっき鋼板、アルミニウム系合金めっき鋼板、銅めっき鋼板、錫めっき鋼板、クロムめっき鋼板、ステンレス鋼板等熱伝導率の高い金属材料を用いることができる。
〔フィルムミラーの作製〕
(フィルムミラー1の作製)
樹脂基材として、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を用いた。このフィルムの片面に、銀反射層として真空蒸着法により厚さ80nmの銀反射層を形成した。銀反射層上に、ポリエステル系樹脂(ポリエスター SP−181、日本合成化学社製)と、TDI系イソシアネート(2,4−トリレンジイソシアネート)を樹脂固形分比率で10:2に混合した樹脂中に、さらに腐食防止剤としてグリコールジメルカプトアセテートを塗布後に0.3g/m2となるよう調整した量を添加し、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの銀保護ポリマー層を形成した。さらに、その上に紫外線吸収剤を含む層として、メチルアクリレート:ブチルアクリレート共重合体(比率64:36、紫外線硬化樹脂)にTINUVIN328(紫外線吸収剤、BASFジャパン社製)を10質量%混合したトルエン溶液をグラビアコート法によりコーティングし、105℃で4分間乾燥した。銀反射層のない側の樹脂基材面に、アクリル系の粘着剤エスダイン#7851(積水化学工業製)を5μm厚に塗布して粘着層を形成し、比較例のフィルムミラー1の作製を作製した。
フィルムミラー1の作製において、紫外線吸収剤を含む層のTINUVIN328(紫外線吸収剤、BASFジャパン社製)を紫外線硬化樹脂に対し10質量%を、TINUVIN328(紫外線吸収剤、BASFジャパン社製)を紫外線硬化樹脂に対し5質量%、及びTINUVIN234(紫外線吸収剤、BASFジャパン社製)を紫外線硬化樹脂に対し5質量%に変更した以外は同様にして、比較例のフィルムミラー2を作製した。
フィルムミラー1の作製において、メチルアクリレート:ブチルアクリレート共重合体(比率64:36、紫外線硬化樹脂)をイソボニルアクリレート(紫外線硬化樹脂)に代え、TINUVIN328(紫外線吸収剤、BASFジャパン社製)を紫外線硬化樹脂に対し10質量%を、CGL−139(紫外線吸収剤、BASFジャパン社製)を紫外線硬化樹脂に対し16質量%に代えた以外は同様にして、比較例のフィルムミラー3を作製した。
樹脂基材として、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を用いた。このフィルムの片面に、銀反射層として、真空蒸着法により厚さ80nmの銀反射層を形成した。銀反射層上に、ポリエステル系樹脂(ポリエスター SP−181、日本合成化学社製)と、TDI系イソシアネート(2,4−トリレンジイソシアネート)を樹脂固形分比率で10:2に混合した樹脂中に、さらに腐食防止剤としてグリコールジメルカプトアセテートを塗布後に0.3g/m2となるよう調整した量を添加し、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの銀保護ポリマー層を形成した。さらにその上に紫外線吸収剤を含む層として、水分散エマルジョンタイプのベンゾトリアゾール系高分子型紫外線吸収コーティング液UVA−1383MG(BASF社製)をグラビアコート法によりコーティングして、55℃で4分間乾燥した。銀反射層のない側の樹脂基材面に、接着剤としてアクリル系の粘着剤エスダイン#7851(積水化学工業製)を5μm厚に塗布して接着層を形成し、本発明のフィルムミラー4を作製した。
フィルムミラー4の作製において、紫外線吸収剤を含む層として、ベンゾフェノン系高分子型紫外線吸収コーティング液UVA−933LP(BASF社製)とメチルアクリレート:ブチルアクリレート共重合体(比率64:36)を6:4となるよう調整したメチルエチルケトン溶液をグラビアコート法によりコーティングして105℃で4分間乾燥した以外は同様にして本発明のフィルムミラー5を作製した。
フィルムミラー4の作製において、紫外線吸収剤を含む層のベンゾフェノン系高分子型紫外線吸収コーティング液UVA−933LP(BASF社製)をベンゾトリアゾール系高分子型紫外線吸収コーティング液UVA−1933LP(BASF社製)に代えた以外は同様にして本発明のフィルムミラー6を作製した。
〔太陽熱発電用反射装置の作製〕
実際の太陽熱発電用反射装置は形状として1辺が少なくとも1mを超える長さであり、そのままのサイズでは評価測定装置で評価できないことから、下記のような小サイズの太陽熱発電用反射装置を作製し、これを用いて太陽熱発電用反射装置のフィルムミラーの評価を行った。
上記で得られた太陽熱発電用反射装置について、下記の方法により正反射率、密着性、耐候性及び冷熱衝撃耐性の評価を行った。
太陽熱発電用反射装置を測定サイズの2.5cm角に切り出し、分光光度計U4000(日立ハイテクノロジーズ製)の反射率測定モードを選択し、反射面の法線に対して、入射光の入射角を5°となるように調整し、入射した光の反射光を積分球に導き正反射率を測定した。可視光領域(400〜800nm)の反射率を平均して、正反射平均値を算出し、下記基準で評価した。
○:正反射率平均値が90%以上
△:正反射率平均値が80%以上90%未満
×:正反射率平均値が80%未満
(密着性)
JISK5600−5−6の手順に従い、太陽熱発電用反射装置の光入射側からカッターを用いて2mm間隔で切り込みを入れ100個の碁盤の目を作成した。接着テープ(ニチバン製)を膜表面にしっかりと貼り、テープを勢いよくはがして剥離せずに残ったマス目の数を測定し、下記基準で評価した。
5:残ったマス目が90〜100個
4:残ったマス目が70〜89個
3:残ったマス目が50〜69個
2:残ったマス目が30〜49個
1:残ったマス目が29個以下
(耐候性)
85℃、85%RHの条件で30日間放置後の太陽熱発電用反射装置の反射率を、上記正反射率測定と同様の方法により測定した。強制劣化試験前後のフィルムミラーの正反射率の低下率を算出し、下記基準で評価した。
5:反射率の低下率が5%未満
4:反射率の低下率が5%以上10%未満
3:反射率の低下率が10%以上15%未満
2:反射率の低下率が15%以上20%未満
1:反射率の低下率が20%以上
(冷熱衝撃耐性)
−40℃から+80℃の雰囲気を6時間周期で繰り返す冷熱衝撃試験機に10日間投入し、目視にてフィルムミラー表面のブリードアウトを観察し、下記基準で評価した。
○:1cm角の面積内に目視で見える粉が10点以下
△:1cm角の面積内に目視で見える粉が11〜20点
×:1cm角の面積内に目視で見える粉が21点以上
評価の結果を表1に示す。
〔フィルムミラーの作製〕
(フィルムミラー1の作製)
樹脂基材として、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を用いた。上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、酸化ランタンと酸化アルミニウムを8:2で混合した混合物を真空蒸着法により60nmになるように蒸着し、続いて銅層を真空蒸着法により厚さ100nmの銅反射層を形成し、同様に銀反射層を150nmになるように蒸着した。次に銀反射層上に、ポリエステル系樹脂とTDI(トリレンジイソシアネート)系イソシアネートを樹脂固形分比率で10:2に混合した樹脂を、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ0.1μmの腐食防止剤層を形成し、比較例のフィルムミラー1を作製した。
フィルムミラー1の作製において、腐食防止剤層に腐食防止剤としてジシクロヘキシルアンモニウムシクロヘキサンカルボキシレート(腐食防止剤A、紫外線吸収能のある腐食防止剤)を0.3g/m2となるように含有させたこと以外は同様にして、比較例のフィルムミラー2を作製した。
フィルムミラー1の作製において、腐食防止剤層に腐食防止剤としてグリコールジメルカプトアセテート(腐食防止剤B、紫外線吸収能のない腐食防止剤)を0.3g/m2となるように含有させ、腐食防止剤層上に、酸化セリウムを電子ビーム加熱式真空蒸着法により100nm製膜し紫外線吸収剤層を形成したこと以外は同様にして、比較例のフィルムミラー3を作製した。
樹脂基材として、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を用いた。上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、酸化ランタンと酸化アルミニウムを8:2で混合した混合物を真空蒸着法により60nmになるように蒸着し、続いて銅層を真空蒸着法により厚さ100nmの銅反射層を形成し、同様に銀反射層を150nmになるように蒸着した。銀反射層上に、ポリエステル系樹脂とTDI系イソシアネートを樹脂固形分比率で10:2に混合した樹脂中に、さらに腐食防止剤としてジシクロヘキシルアンモニウムシクロヘキサンカルボキシレートを0.3g/m2となるよう調整した量を添加し、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ100nmの腐食防止剤層を形成した。その上に、上記腐食防止剤層のバインダーとして用いたポリエステル系樹脂に紫外線吸収剤として、ベンゾトリアゾールを0.3g/m2となるよう調整した量を添加して、グラビアコート法によりコーティングして、厚さ100nmの紫外線吸収剤層を形成し、本発明のフィルムミラー4を作製した。
フィルムミラー4の作製において、紫外線吸収剤層を、酸化セシウムを100nm真空蒸着法により製膜した以外は同様にして、本発明のフィルムミラー5を作製した。
フィルムミラー5の紫外線吸収剤層上に、ジブチルエーテル中(クラリアント社製、NL120)の3質量%パーヒドロポリシラザン液を用いて、乾燥後の膜の厚さが100nmとなるようにバーコーティングし、3分間自然乾燥した後、90℃のオーブンで30分間アニールし、ガスバリア層を設け、本発明のフィルムミラー6を作製した。
フィルムミラー6のガスバリア層の上に、市販のハードコート剤(JSR社製、オプスター(登録商標)Z7534)をメチルエチルケトンで固形分濃度が50質量%になるように希釈し、さらに平均粒子径が1.5μmのアクリル系微粒子(綜研化学社製、ケミスノー(登録商標)MXシリーズ)を上記ハードコート剤の固形分に対して1質量%添加して、傷防止層用の塗料を調製した。上記の塗料を塗工後、80℃で乾燥、さらに紫外線1.0J/cm2を照射して硬化させ、厚さ6μmの傷防止層を設け、本発明のフィルムミラー7を作製した。
フィルムミラー7の作製において、2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ100μm)を2軸延伸ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ175μm)に替えた以外は同様にして、本発明のフィルムミラー8を作製した。
厚さ0.1mmで、縦4cm×横5cmのステンレス(SUS304)板上に、上記作製したフィルムミラー1〜8を、厚さ3μmの粘着層を介して貼り付け、それぞれ太陽熱発電用反射装置1〜8を作製した。
上記で得られた太陽熱発電用反射装置について、下記の方法により正反射率、耐候性、耐光性、鉛筆硬度及び黄色変化の評価を行った。
島津製作所社製の分光光度計「UV265」に、積分球反射付属装置を取り付けたものを改造し、反射面の法線に対して、入射光の入射角を5°となるように調整し、反射角5°の正反射率を測定した。評価は、350nmから700nmまでの平均反射率として測定した。
85℃、85%RHの条件で30日間放置後の正反射率を、上記と同様の方法により測定し、強制劣化前の正反射率と強制劣化後の正反射率の比から、耐候性試験前後における正反射率の低下率を算出した。以下に耐候性試験の評価基準を示す。
5:正反射率の低下率が5%未満
4:正反射率の低下率が5%以上10%未満
3:正反射率の低下率が10%以上15%未満
2:正反射率の低下率が15%以上20%未満
1:正反射率の低下率が20%以上
(耐光性)
岩崎電気製アイスーパーUVテスターを用いて、65℃の環境下で7日間紫外線照射を行った後、上記方法により正反射率を測定し、強制劣化前の正反射率と強制劣化後の正反射率の比から、耐光性試験前後における正反射率の低下率を算出した。以下に耐光性試験の評価基準を示す。
5:正反射率の低下率が5%未満
4:正反射率の低下率が5%以上10%未満
3:正反射率の低下率が10%以上15%未満
2:正反射率の低下率が15%以上20%未満
1:正反射率の低下率が20%以上
(鉛筆硬度)
JIS−K5400に基づいて、各サンプルの45°傾斜、1kg荷重における鉛筆硬度を測定した。
岩崎電気製アイスーパーUVテスターを用いて、65℃の環境下で7日間紫外線照射を行った後、目視により黄色変化を観察した。以下に黄色変化の評価基準を示す。
○:目視で色味の差が見えない
△:目視で色味の差がわずかに見える
×:目視で色味の差がはっきり見える
評価の結果を表2に示す。
Claims (10)
- 樹脂基材上に、少なくとも金属からなる反射層及び紫外線吸収層を有するフィルムミラーであって、
該金属からなる反射層が銀反射層であり、
該銀反射層の上に銀に対する吸着性基を有し、かつ銀の腐食防止能を有する紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層(2)を有し、
さらにその上に紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層(1)を有し、
前記銀に対する吸着性基を有し、かつ銀の腐食防止能を有する紫外線吸収剤が、アミン類及びその誘導体、ピロール環を有する化合物、トリアゾール環を有する化合物、ピラゾール環を有する化合物、チアゾール環を有する化合物、イミダゾール環を有する化合物、インダゾール環を有する化合物、ナフタレン系から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とするフィルムミラー。 - 前記金属からなる反射層が、前記樹脂基材よりも光入射側に設けられることを特徴とする請求項1に記載のフィルムミラー。
- 前記紫外線吸収層(1)に含まれる紫外線吸収剤が、無機紫外線吸収剤であることを特徴とする請求項1または2に記載のフィルムミラー。
- 前記紫外線吸収層(2)と前記銀反射層の間に、銀よりもイオン化傾向の高い金属を含有する金属層が前記銀反射層に隣接していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のフィルムミラー。
- 前記紫外線吸収層(2)と前記銀反射層もしくは、紫外線吸収層(2)と前記金属層の間に接着層を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィルムミラー。
- 前記銀反射層に隣接する層の上側に、ガスバリア層を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のフィルムミラー。
- 最外層に傷防止層を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルムミラー。
- 前記樹脂基材を含めた層全体の厚さが、75〜250μmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のフィルムミラー。
- 前記銀に対する吸着性基を有し、かつ銀の腐食防止能を有する紫外線吸収剤が、
O−トルイジン、ジフェニルアミン、ベンズアミド、p−エトキシクリソイジン、ジシクロヘキシルアンモニウムナイトライト、ジシクロヘキシルアンモニウムサリシレート、モノエタノールアミンベンゾエート、ジシクロヘキシルアンモニウムベンゾエート、ジイソプロピルアンモニウムベンゾエート、ジイソプロピルアンモニウムナイトライト、シクロヘキシルアミンカーバメイト、ニトロナフタレンアンモニウムナイトライト、シクロヘキシルアミンベンゾエート、ジシクロヘキシルアンモニウムシクロヘキサンカルボキシレート、シクロヘキシルアミンシクロヘキサンカルボキシレート、ジシクロヘキシルアンモニウムアクリレート、シクロヘキシルアミンアクリレートから選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のフィルムミラー。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載のフィルムミラーを製造するフィルムミラーの製造方法であって、前記金属からなる反射層を銀蒸着によって形成することを特徴とするフィルムミラーの製造方法。
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