JP5741818B2 - リチウムイオン二次電池用活物質の製造方法およびその用途 - Google Patents
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Description
(1)炭酸リチウムと二酸化マンガンを無溶媒下に粉砕混合し、平均粒子径10μm以下の粉体とした後、得られた粉体を、マイクロ波透過性容器に入れてマイクロ波焼成炉内に設置し、酸化性雰囲気下、炉の雰囲気温度150℃〜300℃の範囲でマイクロ波を照射して焼成することを特徴とするリチウムイオン二次電池用活物質としてのリチウムマンガン複合酸化物の製造方法。
(2)前記(1)に記載のリチウムイオン二次電池用活物質としてのリチウムマンガン複合酸化物を用いたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
焼成時間が短いため、結晶成長が抑えられることで、小粒径(表面積が大きい)の焼成物が得られる。
粒子内部まで均等に加熱されるため粒径のムラが小さくなり、隣接する粒子表面が過剰加熱されて凝集することがないので、より均一な微粒子状のリチウム遷移金属複合酸化物が得られる。
そのため、本発明の製造方法で得られた活物質を用いることにより、電池特性、特にサイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池を提供できる。
負極活物質として好ましい化合物としては、Li4Ti5O12などのリチウムとチタンとの複合酸化物などが挙げられる。
二酸化マンガン(純度99.5%、和光純薬工業社製)104.8gおよび炭酸リチウム(純度99%、和光純薬工業社製)24.6gを、ジルコニアボールの入ったセラミック容器に秤り採り、ボールミル(日陶科学株式会社製)を用いて6時間粉砕しながら混合し、平均粒子径は約5μmの粉体を得た。
得られた粉体を、焼成用セラミック容器に移し、その容器をマイクロ波焼成炉(株式会社共栄電気炉製作所製)に設置し、2.45GHzのマイクロ波を照射した。炉内の雰囲気温度が300℃になった状態を60分間保持した後にマイクロ波の照射を終了した。
照射終了後、自然放冷して得られた生成物を乳鉢で解砕して、粉末状のリチウムマンガン複合酸化物を得た。得られたリチウムマンガン複合酸化物の平均粒子径は3.54μmであった。
炉内の雰囲気温度が200℃になるようにマイクロ波を照射すること以外は、実施例1と同様にしてリチウムマンガン複合酸化物を得た。得られたリチウムマンガン複合酸化物の平均粒子径は3.49μmであった。
炉内の雰囲気温度を200℃とし、かつ保持時間を30分とすること以外は、実施例1と同様にしてリチウムマンガン複合酸化物を得た。得られたリチウムマンガン複合酸化物の平均粒子径は3.81μmであった。
実施例1と同様にして二酸化マンガンと炭酸リチウムを粉砕混合した後、焼成用セラミック容器に移し、その容器を電気炉(アドバンテック製)に設置し、加熱を開始した。炉内の雰囲気温度が600℃になった状態で360分間保持した後に電気炉を停止し、室温まで自然放冷した。
放冷後、乳鉢で粉末状になるまで粉砕し、リチウムマンガン複合酸化物を得た。得られたリチウムマンガン複合酸化物の平均粒子径は3.76μmであった。
実施例1〜3ならびに比較例1で得られたリチウムマンガン複合酸化物を正極活物質とし、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(アルドリッチ製)、導電剤としてアセチレンブラック(ストレムケミカル製)、溶媒としてN−メチルー2−ピロリドン(和光純薬工業社製)を用い、正極活物質、結着剤および導電剤が質量比で90:5:5になるように乳鉢に秤りとり、溶媒のN−メチルー2−ピロリドンを加え、約10分間混合してスラリーを調製した。
上記の電池作成例により作成した評価用電池について、電池充放電装置(北斗電工社製)を用いて、電池特性を評価した。電圧範囲は3.0〜4.2V、充放電レートは0.5Cとした。充放電のサイクル数による電池容量の変化を測定した結果を表1に示す。
Claims (2)
- 炭酸リチウムと二酸化マンガンを無溶媒下に粉砕混合し、平均粒子径10μm以下の粉体とした後、得られた粉体を、マイクロ波透過性容器に入れてマイクロ波焼成炉内に設置し、酸化性雰囲気下、炉の雰囲気温度150℃〜300℃の範囲でマイクロ波を照射して焼成することを特徴とするリチウムイオン二次電池用活物質としてのリチウムマンガン複合酸化物の製造方法。
- 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用活物質としてのリチウムマンガン複合酸化物を用いたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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