JP5739711B2 - 顕微観察方法 - Google Patents
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Description
斯かる顕微観察方法によれば、均質な観察対象物における表面の凹凸を確認することができる。
前記観察対象物としては、セメントが水和反応したセメント水和物と骨材とが少なくとも構成材料として混在しているセメント硬化物が挙げられる。
該セメント硬化物の原料であるセメントとしては、例えば、JIS R5211〜5213により規定されるセメントが挙げられる。具体的には、高炉スラグを含む高炉セメント(JIS R5211)、シリカを含むシリカセメント(JIS R5212)、フライアッシュを含むフライアッシュセメント(JIS R5213)などが挙げられる。
また、前記セメント硬化物としては、セメント水和物と細骨材とが混在したモルタル、又は、セメント水和物と粗骨材と細骨材とが混在したコンクリート、セメント水和物とガラス繊維と細骨材とが混在したガラス繊維強化セメント(GRC)等が挙げられる。
さらに、前記観察対象物としては、具体的には例えば、粘板岩を薄い板状に加工したスレート、石膏ボード、ピータイル等が挙げられる。
また、前記顕微観察方法においては、前記観察工程にて5000倍程度の倍率で観察することにより、セメント水和物の種類、即ち、原料として用いられたセメントの種類が確認され得る。
また、前記研磨工程では、必要に応じて、エッチングなどの化学的な研磨を行うことができる。
なお、前記研磨工程は、従来公知の方法により、一般的な装置を用いて実施することができる。また、算術平均粗さ(Ra)は、市販の表面粗さ計を用いて測定することができる。
前記薄膜は、少なくとも光を吸収又は散乱するものである。光の散乱としては、具体的には、例えば、光の反射又は屈折が挙げられる。また、前記薄膜は、さらに光を回折する性能を有していてもよい。
また、前記薄膜としては、例えば、所定の屈折率を有する樹脂、微粒子が分散されて所定の屈折率を有するように調整された反射防止塗料などの塗料、又は、光学顕微鏡の技術分野において一般的に用いられている浸液、屈折率調整液、屈折液等の観察用液体を用いて形成したものを採用することができる。
なお、前記薄膜の厚みによって、観察される観察像の色が変わり得る。具体的には、光源として可視光の白色光を用いた場合、金で形成された薄膜の厚みが変わることにより、観察像全体の色調が、例えば黄系、オレンジ系、又は緑系の色になり得る。
前記物理的蒸着としては、抵抗加熱蒸着や電子ビーム(EB)蒸着などの真空蒸着、イオン化蒸着、スパッタリングなどを採用することができる。前記物理的蒸着としては、より簡便に行うことができ、しかも観察対象物表面における凹凸を覆うように成膜できるという点で、抵抗加熱蒸着や電子ビーム(EB)蒸着などの真空蒸着が好ましい。
なお、前記薄膜形成工程においては、電気鍍金や化学鍍金によっても薄膜を形成することができる。
具体的には、例えば、細骨材とガラス粒子とが混在した観察対象物に対して、二酸化ケイ素の薄膜を形成した後に金の薄膜を形成した観察用試料を作製した場合、光学顕微鏡を用いた観察において白色光を光源として用いることにより、より確実に細骨材を確認することができる。詳しくは、二酸化ケイ素及びガラスの屈折率が近似しているため、観察像において、ガラス粒子の形状が確認できなくなる。また、二酸化ケイ素の薄膜表面からの反射光は、外側に積層された金の薄膜によって吸収させることができる。従って、観察像において、ガラス粒子が確認できなくなる分、細骨材をより確実に確認することができる。
前記光学顕微鏡としては、具体的には、例えば、実体顕微鏡、偏光顕微鏡、金属顕微鏡、コンフォーカル(共焦点)顕微鏡、レーザー顕微鏡、CCDカメラ付き顕微鏡、C−MOSカメラ付き顕微鏡等が挙げられる。
なお、光源として可視光以外の紫外光又は赤外光を採用しても、上記のCCDカメラ付き顕微鏡を用いることなどにより、観察像を視覚的に認識することができる。
具体的には、前記白色光は、上記JIS規格における「基本色名」の白に該当するものである。また、前記着色光は、上記JIS規格における「基本色名」の白以外に該当するものである。
また、前記着色光としての前記青色光は、上記JIS規格における「基本色名」の青緑、青、青紫に該当するものである。前記着色光としての前記赤色光は、上記JIS規格における「基本色名」の赤、黄赤に該当するものである。前記着色光としての前記緑色光は、上記JIS規格における「基本色名」の緑、黄緑に該当するものである。
具体的には、前記観察工程では、セメント水和物、高炉スラグ、細骨材、及び粗骨材が混在したコンクリートを観察対象物として、該コンクリートの表面に金の薄膜を形成した観察用試料を、光源として白色光を用いて光学顕微鏡によって観察すると、セメント水和物が黒系〜濃いオレンジ系の色となって確認でき、高炉スラグがオレンジ系の色となって確認できる。また、細骨材及び粗骨材がオレンジ系の色となって確認できる。
具体的には、前記観察工程では、例えば、青色光によって観察を行うことにより、金の薄膜で反射された光が白色に近い色となって認識され、光学顕微鏡観察において観察対象物の各構成材料がより確認されやすくなる。
また、一般の顕微観察方法において用いられる種々の態様を、本発明の効果を損ねない範囲において、採用することができる。
観察対象物として、高炉スラグ、セメント水和物、細骨材、及び粗骨材を含むコンクリート(セメント硬化物)を用いた。
コンクリートを40mm×40mm×10mmの直方体状に切り出し、その1面を、平面研磨装置(マルトー社製 機器名「MG−403」カップ刃を改造したもの)及び回転式乾式鏡面研磨装置(ムサシノ電子社製 機器名「MA−300D」)を用いて、算術平均粗さ(Ra)が5μm未満となるように平滑に研磨することにより、研磨工程を行った。
次に、研磨面に対して、抵抗加熱方式の真空蒸着装置(日本電子社製 製品名「JEE−4X」)を用いて金を蒸着し、厚み100〜500オングストロームの範囲となるように薄膜を形成し、薄膜形成工程を行った。なお、真空度1×10-6torrの蒸着条件とし、45°傾斜させた被蒸着試料を回転させながら蒸着を行った。このようにして観察用試料を作製した。
薄膜形成工程において炭素を蒸着した点以外は、作製例1と同様にして観察用試料を作製した。
薄膜形成工程を行わなかった点以外は、作製例1と同様にして観察用試料を作製した。
作製例1の光学顕微鏡観察用試料を、光学顕微鏡(CCDカメラ付きデジタルマイクロスコープ キーエンス社製 製品名「VHX−500」)を用いて観察し、観察工程を実施した。なお、光源として白色光を用い、倍率を100倍とした。
光源として青色光を用いた点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例2の光学顕微鏡観察用試料を用いた点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例2の光学顕微鏡観察用試料を用いた点、光源として青色光を用いた点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
倍率を1000倍とした点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。なお、観察部位は、試験例1と異なる。
倍率を1000倍とした点、試験例1より白色光の強度を大きくして顕微鏡のCCD感度を落とした点、顕微鏡付属の画像処理機能によりホワイトバランスを調節した点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。なお、観察部位は、試験例1と異なる。
倍率を1000倍とした点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例3の光学顕微鏡観察用試料を用いた点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
倍率を1000倍とした点以外は、比較例1と同様にして観察工程を実施した。なお、観察部位は、比較例1と異なる。
試験例7の観察像を図9に示す。
一方、金の薄膜を形成した試料(作製例1)を青色光によって観察した図2の観察像(試験例2)においては、白系の色となった部分が骨材2であると確認でき、黒系の色となった部分がセメント水和物1であると確認できる。
また、炭素の薄膜を形成した試料(作製例2)を白色光によって観察した図3の観察像(試験例3)においては、白系の色となった部分が骨材2であると確認でき、黒系の色となった部分がセメント水和物1であると確認できる。
また、炭素の薄膜を形成した試料(作製例2)を青色光によって観察した図4の観察像(試験例4)においては、青系の色となった部分が骨材2であると確認でき、黒系の色となった部分がセメント水和物1であると確認できる。
これに対し、薄膜を形成しなかった試料(作製例3)を白色光によって観察した図5の観察像(比較例1)においては、骨材2及びセメント水和物1を確認することが困難である。なお、濃い黒系の色となっている部分は、空隙4である。
また、金の薄膜を形成した試料(作製例1)を、上述のごとき観察条件で観察し、画像処理によりホワイトバランスを調節した図7の観察像(試験例6)においては、図6の観察像よりも、骨材2における色がより白系に近い色になっている。
これに対し、薄膜を形成しなかった試料(作製例3)を白色光によって観察した図8の観察像(比較例2)においては、骨材2及びセメント水和物1を確認することが困難である。
それぞれ光源として白色光、赤色光、緑色光を用い、試験例1における光学顕微鏡観察用試料の観察部分とは異なる部分について試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例3(薄膜形成工程なし)の試料を用い、試験例8〜10の観察部分に相当する部分について、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
観察対象物として、セメント水和物とガラス繊維と細骨材とが混在したガラス繊維強化セメント(GRC)を用いた点以外は、作製例1と同様にして観察用試料を作製した。
(作製例5)
薄膜形成工程を行わなかった点以外は、作製例4と同様にして観察用試料を作製した。
作製例4の観察用試料を用いた点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例4の観察用試料を用い、光源として可視光の青色光を用いた点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例5の観察用試料を用いた点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例4の観察用試料を用いた点、倍率を1000倍とした点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例4の観察用試料を用いた点、光源として青色光を用いた点、倍率を1000倍とした点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例4の観察用試料を用いた点、減光フィルタ(ND16)を用いた点、倍率を1000倍とした点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
作製例5の観察用試料を用いた点、倍率を1000倍とした点以外は、試験例1と同様にして観察工程を実施した。
Claims (1)
- 光学顕微鏡によって観察対象物を観察するための顕微観察方法であって、
複数種の構成材料を含む観察対象物の表面を平滑に研磨する研磨工程と、研磨した前記観察対象物の表面に少なくとも光を吸収又は散乱する薄膜を形成する薄膜形成工程とを実施することにより観察用試料を作製し、さらに、該観察用試料を光源として着色光を用いて光学顕微鏡によって観察する観察工程を実施する顕微観察方法であって、
前記複数種の構成材料を含む観察対象物はセメント硬化物であることを特徴とする顕微観察方法。
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