JP5267927B2

JP5267927B2 - コンクリート中のスラグ骨材定量方法

Info

Publication number: JP5267927B2
Application number: JP2008248375A
Authority: JP
Inventors: 透松尾; 晃大野
Original assignee: Sumitomo Osaka Cement Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Osaka Cement Co Ltd
Priority date: 2008-09-26
Filing date: 2008-09-26
Publication date: 2013-08-21
Anticipated expiration: 2028-09-26
Also published as: JP2010078502A

Description

本発明は、コンクリート中に含まれるスラグ骨材の含有量を特定するスラグ骨材定量方法に関する。

近年、廃棄物の再利用や環境負荷低減といった観点から、高炉スラグ、フェロニッケルスラグ、銅スラグ、電気炉酸化スラグ、溶融スラグ等のスラグをコンクリート用骨材として利用することが検討され、既に一部では実用化されている。この場合、細骨材の一部を一般の骨材からスラグ骨材に置換するという手法が、一般的な方法である。
しかしながら、この種のスラグ骨材には、低品位のスラグを利用したものもあり、そのような低品位のスラグ骨材を使用した場合には、ポップアウトなどの不具合を生じることが報告されている（コンクリート工学年次論文集、Ｖｏｌ．２５、Ｎｏ．１、２００３、ｐｐ６２３〜６２８）。

そこで、このような不具合が生じた場合の原因究明の一環として、コンクリート中に低品位のスラグ骨材が使用されたか否かの判別や、使用された場合の定量を行うことは、極めて重要であると考えられるが、これまで、確立された測定方法は見出されていない。

スラグがガラス質であることに着目すれば、偏光顕微鏡を用いた方法が容易に考えられる。具体的には、コンクリート供試体から測定用の薄片を切り取り、偏光顕微鏡を用いて結晶質の骨材とガラス質のスラグとを肉眼で判別することによってスラグ骨材の有無を判別し、さらに、肉眼で判別したスラグ骨材を数えることにより、スラグ骨材量を定量するという方法である。

しかしながら、このような偏光顕微鏡を用いた方法には、以下のような問題がある。
（１）試料作成における問題
顕微鏡観察するためには薄片状の試料を作成する必要があるが、定量分析を行うためには比較的大きな断面積の薄片を作成する必要もあり、コンクリート供試体からこのような薄片状の試料を作成することは非常に困難であり、熟練者でも多大な時間を要する上、初心者では分析に適した試料を作成できない場合もある。
（２）判別の困難性と個人差
顕微鏡観察により判定を行う際には、鉱物の形状、色調などにより同定を行う必要があるところ、形状や色調が近似する鉱物を正確に判別することは非常に困難であり、正確性に欠けるという問題があり、また、測定者が異なると測定結果も異なることが多い。
（３）定量分析の煩雑さと時間
顕微鏡により定量分析を行う場合には、コンクリート中での骨材の分散状態を考慮すると、出来るだけ大きな面積を対象として測定する必要があり、その結果、数千ものポイントを数えなければならず、測定に長時間を要することとなる。

そこで、本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑み、コンクリート中のスラグ骨材の含有量を簡易且つ正確に定量することのできるスラグ骨材定量方法を提供することを目的とする。

本発明者らが鋭意研究を重ねたところ、スラグ骨材は、川砂、川砂利、海砂、砕石又は砕砂等の天然骨材と比べ、主成分であるシリカが少なく、その分、カルシウムやアルミニウムの量が多いことに着目し、これら２成分の含有量に着目して元素分析結果を評価することにより、該スラグ骨材の有無を判別し、或いは該スラグ骨材の定量を行うことが可能であることを見出し、本発明を想到するに至った。

即ち、本発明は、電子プローブマイクロアナライザ（Electron probe microanalyser 以下、「ＥＰＭＡ」と称する）を用いてコンクリート表面の元素分析を行い、カルシウム元素の含有量およびアルミニウム元素の含有量が所定の範囲内である領域の面積を測定することを特徴とするコンクリート中のスラグ骨材定量方法を提供する。

本発明において、前記カルシウム元素の含有量としては、酸化カルシウム（ＣａＯ）換算の値として１８〜３２質量％、前記アルミニウム元素の含有量としては、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）換算の値として１０〜１８質量％である。

また、本発明に係るスラグ骨材定量方法によれば、ＥＰＭＡによって得られたコンクリート表面の元素分析結果から、カルシウム元素およびアルミニウム元素の含有量が所定の範囲内である領域の面積を求めることにより、例えば、該面積を予め作成した検量線を用いて体積に換算することにより、該コンクリート中のスラグ骨材の含有量を容易且つ正確に求めることができる。

以下、コンクリート中のスラグ骨材判定方法、及びスラグ骨材定量方法について、詳細に説明する。
本実施形態のコンクリート中のスラグ骨材判定方法は、ＥＰＭＡを用いてコンクリート表面の元素分析を行い、カルシウム元素の含有量とアルミニウム元素の含有量を測定するものであり、具体的には、測定されたカルシウム元素の含有量とアルミニウム元素の含有量が、通常のコンクリート材料における該元素の含有量から逸脱し、スラグ骨材の含有量を満たすような場合に、スラグ骨材が含まれている、と判定するものである。

ＥＰＭＡは、測定対象であるコンクリート試料に電子線を照射し、該コンクリート試料から放射される特性Ｘ線の元素を定性又は定量するものであり、これによって測定対象であるコンクリート試料に含まれる元素を定量するものである。
一般的なコンクリート材料、及びスラグ骨材においては、カルシウム元素及びアルミニウム元素の含有量は、下記表１に示す値となっている。

従って、本発明においては、ＥＰＭＡによって測定されたカルシウム元素の含有量及びアルミニウム元素の含有量が、このような通常のコンクリート材料における含有量から逸脱している場合に、通常のコンクリート材料とは異なる他の材料が含有していると判定することができ、より具体的には、カルシウム元素の含有量が酸化カルシウム（ＣａＯ）換算で１８〜３２質量％であり且つアルミニウム元素の含有量が酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）換算で１０〜１８質量％である場合に、これをスラグ骨材と判定することができる。

さらに、本発明においては、上記のようなＥＰＭＡによる測定を、測定対象であるコンクリート試料表面の所定面積を対象として行うことにより、スラグ骨材の含有量を定量することができる。
具体的には、ＥＰＭＡにより測定されたスラグ骨材の割合（面積％）と、実際のスラグ骨材の含有量（体積％）との関係を、予め検量線として準備しておき、ＥＰＭＡによる測定結果（スラグ骨材の面積割合）を該検量線に当てはめることにより、スラグ骨材含有量（体積％）を求めることができる。尚、ＥＰＭＡにより測定されるスラグ骨材の割合（面積割合）と、実際のスラグ骨材の含有量（体積％）とは直線関係があり、該検量線は、一次式で表されることが多い。

また、参考方法としては、ＥＰＭＡにより測定されたスラグ骨材の割合（面積％）を３次元（体積％）に換算することによって、コンクリート中に含まれるスラグ骨材の含有量を算出してもよい。具体的には、所定の面積Ｓｃｍ²について二次元的にＥＰＭＡ測定した結果、スラグ骨材と判定された領域の面積がａｃｍ²である場合、コンクリート中に含まれるスラグ骨材の含有量は、（ａ／Ｓ）^3/2（体積％）として求めることができる。また、このような計算で求めた値に、予め求めた補正係数を乗じてより精度の高い値に補正することも可能である。

前記コンクリート試料の測定面積は、大きいほどより正確にスラグ骨材量を特定することができるが、試料の作成が煩雑となる上、ＥＰＭＡによる測定にも長時間を要することとなる。斯かる観点から、該測定面積は、４ｃｍ²（２ｃｍ×２ｃｍの正方形）〜６４ｃｍ²（８ｃｍ×８ｃｍの正方形）が好ましい。

また、ＥＰＭＡによる元素分析を行うに前には、測定対象となるコンクリート表面を研磨し、凹凸のない平滑な面としておくことが好ましい。

さらに、ＥＰＭＡによる元素分析を行うに前には、研磨したコンクリート表面に、カーボン蒸着装置等を用いてカーボンを蒸着し、カーボン蒸着層を形成しておくことが好ましい。
このようなカーボン蒸着層を形成しておくことにより、試料に導電性が付与されるため、コンクリートやセラミックスのような非導電体の試料についても、より正確な測定が可能となるのである。

下記表２に示すような配合の４種類のコンクリートを用い、コンクリート硬化体を作成した。

作成した各コンクリート硬化体から供試体（Φ１０ｃｍ×２０ｃｍ）を採取し、この供試体を厚さ１ｃｍにスライスした。スライスした供試体の表面を研磨材によって表面研磨し、さらに、カーボン蒸着装置を用いて該供試体の表面にカーボンを蒸着させた後、その表面（３ｃｍ×３ｃｍ）を対象として、ＥＰＭＡ（日本電子社製、JXA-8200）による元素分析を行った。ＥＰＭＡの測定条件は、以下に示すとおりである。

ＥＰＭＡ測定条件
測定元素：Ｃａ（ＰＥＴＨ）、Ａｌ（ＴＡＰＨ）、Ｓｉ（ＴＡＰ）
括弧内は、使用した分光結晶を示す
測定条件：１５．０ｋＶ、１．００×１０^-8Ａ
測定エリア：６００×６００ピクセル（ピクセル間隔５０μｍ）、３ｃｍ四方
測定時間：１３０ｍｓｅｃ／点（約１４時間／１試料）

得られた測定結果を用いて、カルシウムの含有量が酸化カルシウム（ＣａＯ）換算で１８〜３２質量％であり且つアルミニウムの含有量が酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）換算で１０〜１８質量％である領域を、ＥＰＭＡに付随するモニター上にカラーマッピングにより選択的に緑色に着色して表示させた。図１は、その緑色に表示された領域を灰色で示した図である。
図１に示すように、測定領域内には灰色で示された部位が多数存在しており、溶融スラグ細骨材が含まれていることが認められた。

また、カラーマッピングされた領域の面積と、使用した溶融スラグ細骨材の使用量（kg/m³）との関係を求めると、下記表３に示すような結果となった。

また、この関係をグラフ上にプロットすると、図２のような結果が得られた。
図２より明らかなように、溶融スラグ細骨材使用量（kg/m³）と、ＥＰＭＡ測定による面積（％）の値とは、所定の一次式を満たすような関係となっていることが確認された。
従って、この一次式を検量線として使用すれば、溶融スラグ細骨材使用量（kg/m³）が不明であるコンクリート試料について、ＥＰＭＡによる測定結果（面積％）から、溶融スラグ細骨材使用量（kg/m³）を求めることが可能となる。

４種類の試料を用いたＥＰＭＡ測定結果において、カルシウム元素の含有量が酸化カルシウム（ＣａＯ）換算で１８〜３２質量％、アルミニウム元素の含有量が酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）換算で１０〜１８質量％である領域を灰色で示した図。溶融スラグ細骨材使用量（kg/m³）と、ＥＰＭＡによる測定結果（面積％）との関係を示したグラフ。

Claims

電子プローブマイクロアナライザを用いてコンクリート表面の元素分析を行い、カルシウム元素の含有量が酸化カルシウム（ＣａＯ）換算で１８〜３２質量％およびアルミニウム元素の含有量が酸化アルミニウム（Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ）換算で１０〜１８質量％である領域の面積を測定し、
電子プローブマイクロアナライザを用いて測定されるカルシウム元素の含有量およびアルミニウム元素の含有量が前記範囲内である領域の面積と、コンクリート中のスラグ骨材の含有量との関係を、予め検量線として準備しておき、
前記測定された面積を前記検量線にあてはめることで、コンクリート中に含有されるスラグ骨材の含有量を特定することを特徴とするコンクリート中のスラグ骨材定量方法。