JP5728364B2 - 金属担持触媒の製造法および燃料電池の触媒層 - Google Patents
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Description
で表されるヒドラゾン高分子化合物が遷移金属に配位した高分子金属錯体を熱処理して、該高分子金属錯体からメソポーラス構造体を形成し、ついで、得られたメソポーラス構造体に触媒金属を添加した後、該触媒金属を含むメソポーラス構造体とカーボン粉末担体を混合し、得られた混合物を熱処理して、カーボン粉末担体の表面に、触媒金属をコアとしメソポーラス構造体をシェルとするコアシェル構造からなる層を形成することを特徴とする。
1)ヒドラゾン高分子化合物の合成
モノマーとして4−{1−[(2−ピリジノ)ヒドラゾノ]エチル}ベンゼン−1,3−ジオール16gをイオン交換水300ml中に懸濁し、得られた懸濁液にフェノール6.0gと40wt%のホルムアルデヒト水溶液5mlを室温で加えた。この混合物に更にNaOH0.5gを添加して、全体を攪拌し、110℃で8時間還流を行った。
工程1)で得られたヒドラゾン高分子化合物20gを、無水酢酸鉄3.3g、酢酸コバルト・4水和物4.5gおよび酢酸ニッケル・4水和物4.5gを含む水溶液に添加した後、同水溶液をpH13に調整した後、水が蒸発し終わるまで6時間攪拌した。
工程2)で得られた遷移金属含有ヒドラゾン高分子化合物を水素雰囲気下に300℃で1時間熱処理し、メソポーラス構造体を形成した。
塩化白金酸をエタノールに溶解し、濃度50mg/mlの塩化白金酸のエタノール溶液(Pt/EtOH溶液)を調製した。続いて、工程3)で得られたメソポーラス構造体に、上記Pt/EtOH溶液を10wt%となるようにピペットで均等に滴下した。滴下後、空気中100℃での乾燥によりエタノールを除去した。
工程4)で得られた触媒金属含有メソポーラス構造体の粉末とカーボン粉末担体を重量比1:9で混合し、ついでこの混合物を水素雰囲気下に900℃で2時間熱処理した。こうしてカーボン粉末担体の表面に、触媒金属をコアとしメソポーラス構造体をシェルとするコアシェル構造からなる層を形成した。この層が厚み2.0nmを有すること、およびこの層がグラフェンシート状であることは、透過型電子顕微鏡で確認された。
塩化白金酸をエタノールに溶解し、濃度50mg/mlの塩化白金酸のエタノール溶液(Pt/EtOH溶液)を調製した。次いで、カーボン粉末担体に上記Pt/EtOH溶液を10wt%となるようにピペットで均等に滴下した。滴下後、空気中100℃での乾燥によりエタノールを除去した。その後、これを水素雰囲気下に300℃で2時間熱処理し、カーボン粉末担体表面に白金を担持した。
3)実施例1の工程1および2)を経て得られた遷移金属含有ヒドラゾン高分子化合物をアセトンに溶解させ、同高分子化合物とカーボン粉末担体を重量比1:9で混合し、次いでこの混合物を2時間攪拌した。その後固体の濾取、水洗、80℃での乾燥の後、これを水素雰囲気下に300℃で1時間熱処理し、カーボン粉末担体の表面にメソポーラス構造体を形成した。
実施例1でも比較例2でも、Pt/EtOH溶液を濃度が10wt%となるようにピペットで均等に滴下したが、滴下ターゲットは、実施例1ではメソポーラス構造体であるのに対し比較例2では、表面にメソポーラス構造体を形成したカーボン粉末単体である。したがって、Pt/EtOH溶液の滴下量は、実施例1の方が比較例2よりも少なくて済み、白金使用量を低減することができる。
1)触媒層を備えた電極の調製
実施例1および比較例1,2で調製した触媒5mgを水0.3mlとエタノール0.8mlからなる分散媒に超音波を用いて分散させた。得られた分散液1.5μ1をマイクロピペットで計りとり、グラッシーカーボン電極上に滴下し室温で乾燥させた。これに5wt%ナフィオン分散溶液を1.5μ1滴下し、スピンコーティングにより過剰な液を飛ばし、触媒層を備えた電極を調製した。
得られた、触媒層を備えた電極の水素吸着面積を算出し、耐久性の評価を行った。耐久性の評価は、初期の水素吸着面積と、下記の劣化条件で電位操作を所定サイクル行った後の水素吸着面積とを比較することによって行った。
参照極:Ag/AgCl
対極:Pt
溶媒:0.5M H2SO4
操作電位範囲:-0.2から1.0V(vs参照極)
操作速度:50mV/sec
溶存酸素を除くため窒素でバブリング
劣化条件
参照極:Ag/AgCl
対極:Pt
溶媒:0.5M H2SO4
操作電位範囲:-0.4から1.0V(vs参照極)
操作速度:100mV/sec
空気でバブリング
例として比較例1の触媒からなる触媒層を備えた電極を用いたサイクリックボルタンメトリーの測定結果を図1のグラフに示す。同グラフにおいて−0.2〜0.2V付近のマイナス電流部分の面積が水素吸着面積である。この電極では200サイクルを経過した時点で電極に顕著な劣化が認められたため、それ以降の測定は行っていない。
Claims (9)
- 一般式[I]
で表されるヒドラゾン高分子化合物が遷移金属に配位した高分子金属錯体を熱処理して、該高分子金属錯体からメソポーラス構造体を形成し、ついで、得られたメソポーラス構造体に触媒金属を添加した後、該触媒金属を含むメソポーラス構造体とカーボン粉末担体を混合し、得られた混合物を熱処理して、カーボン粉末担体の表面に、触媒金属をコアとしメソポーラス構造体をシェルとするコアシェル構造からなる層を形成することを特徴とする金属担持触媒の製造法。 - 遷移金属が鉄、ニッケルおよびコバルトのうちの少なくとも1つであることを特徴とする請求項1記載の金属担持触媒の製造法。
- 高分子金属錯体の熱処理および/または混合物の熱処理を水素雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1または2記載の金属担持触媒の製造法。
- 高分子金属錯体の熱処理温度が250〜400℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の金属担持触媒の製造法。
- 混合物の熱処理温度が800〜1000℃であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の金属担持触媒の製造法。
- コアシェル構造からなる層の厚みが1〜10nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の金属担持触媒の製造法。
- コアシェル構造からなる層がグラフェンシート状であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の金属担持触媒の製造法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の金属担持触媒の製造法によって得られた触媒であって該触媒金属が白金族金属またはその前駆体の形態をなす触媒で構成された、燃料電池の触媒層。
- 請求項8記載の触媒層を備えた、燃料電池の電極。
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