JP5707017B2 - 茶抽出物含有口腔洗浄剤 - Google Patents
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Description
本発明は、茶ポリフェノールを高濃度に含有するにもかかわらず保存安定性に優れた口腔洗浄剤を提供するものである。
茶ポリフェノールは抗う蝕効果、抗歯周病効果、抗ウイルス効果、消臭効果等様々な生理効果を有する事が知られている（例えば、特許文献１、２及び３参照。）。そのため、従来から茶ポリフェノールを含有した口腔用洗浄剤が提案されている。しかし、茶ポリフェノールは化学的に変質しやすい特質を有しているため、保存中に茶ポリフェノールの酸化・重合が進んでしまい、茶ポリフェノールに起因する生理効果が減少し、また、濁りや沈殿を生じやすいという問題があった。そのため、口腔洗浄剤中のポリフェノールを安定化させる方法として、ｐＨを３〜４に調整した歯垢除去剤及び歯石沈殿防止剤、界面活性剤と有機酸とを添加する茶エキス配合洗口液等が提案されている（例えば、特許文献４及び５参照。）。しかし、ｐＨを４以下にした場合、酸による刺激が強すぎるという問題があり、また、界面活性剤と有機酸を添加して茶ポリフェノールを安定化させるためには界面活性剤を茶ポリフェノールの１〜５倍程度と多量に使用する必要があり、高濃度の茶ポリフェノールを含有する口腔洗浄剤の場合には、界面活性剤と有機酸の添加量に限界があり、また、界面活性剤自体が有している味や匂いが口腔洗浄剤に悪影響を与えるという問題があった。
本発明は、茶ポリフェノールを高濃度に含有するにもかかわらず保存安定性に優れた口腔洗浄剤を提供する。
本発明者が検討した結果、茶抽出物中のカフェイン／総カテキンが０．０１５以下であり、シュウ酸／総カテキンが０．００２以下である茶抽出物を使用し、口腔洗浄剤中の茶ポリフェノールが２０重量％以上であり、茶ポリフェノール１００重量部に対し水を１００重量部以下、あるいは口腔洗浄剤中の茶ポリフェノールが２０重量％以上であり、口腔洗浄剤中の水分含量を２０重量％以下に抑える事と茶抽出物を一定量の湿潤剤に分散あるいは溶解させた事で茶ポリフェノールを高濃度に含有した口腔洗浄剤であっても長期保存時において安定である事を見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本件における茶抽出物は、カフェイン／総カテキンが、０．０１５以下であり、好ましくは０．０１以下であり、さらに好ましくは０．００５以下である。また、茶抽出物中のシュウ酸／総カテキンが０．００２以下であり、好ましくは０．００１５以下であり、さらに好ましくは０．００１以下である。そして、茶抽出物中の茶ポリフェノール含量は、２０重量％以上であり、より好ましくは２０重量％〜８０重量％、さらに好ましくは２０重量％以上〜５０重量％であり、茶ポリフェノール１００重量部に対し、湿潤剤８０〜３９０重量部及び水０〜１００重量部、好ましくは口腔洗浄剤中の茶ポリフェノール含量が２０重量％以上であり、茶ポリフェノール１００重量部に対し、湿潤剤８０〜３９０重量部及び水０〜２５重量部、さらに好ましくは口腔洗浄剤中の茶ポリフェノール含量が２０重量％以上であり、茶ポリフェノール１００重量部に対し湿潤剤８０〜３９０重量部及び水０重量部である茶ポリフェノール含有口腔洗浄剤を提供するものである。
本発明により製造された口腔洗浄剤は、特定の茶抽出物を高濃度に含有し、茶ポリフェノールに起因する生理効果を有し、かつ長期保存安定性に優れるものである。また、界面活性剤や、有機酸を添加する場合でも、これら添加剤の味や匂いに影響を受けない少量添加で済むものである。
本発明の茶抽出物含有口腔用洗浄剤は、そのまま使用するタイプだけでなく、使用時に希釈するタイプのものでもよい。使用時に希釈する場合、その希釈倍率は茶抽出物含有口腔洗浄剤中の茶ポリフェノール含量によって適宜希釈できる。希釈するための容器としては、滴下容器、ポンプ容器、スプレー容器等が挙げられる。
本発明の茶抽出物含有口腔用洗浄剤は、マウスウォッシュ、口腔リンス、口腔スプレー等の形態で提供できる。
本発明の茶抽出物含有口腔用洗浄剤は、マウスウォッシュ、口腔リンス、口腔スプレー等の形態で提供できる。
本発明において用いる茶抽出物としては、茶ポリフェノールを含有する茶葉や、茶葉から水、熱水、有機溶媒、含水有機溶媒等により抽出して得た抽出物、あるいはこれらの混合物であってもよい。また、茶葉から水、熱水、有機溶媒、含水有機溶媒等により抽出して得た抽出物を、有機溶媒分画や吸着樹脂等を用いてさらに所望の程度に精製する事もできる。茶ポリフェノールの精製物として太陽化学（株）製の「サンフェノンＢＧ‐３」又は「サンフェノンＥＧＣｇ」等を使用してもよい。なお、茶ポリフェノール含量の測定方法は酒石酸鉄法を用いた。
本発明における茶ポリフェノールとしては、総カテキンとその他ポリフェノールの総和の事である。また、総カテキンとして（＋）−カテキン、（−）−エピカテキン、（−）−ガロカテキン、（−）−カテキンガレート、（−）−エピカテキンガレート、（−）−ガロカテキンガレート、（−）−エピガロカテキンガレート、（−）−エピガロカテキンとそれらの誘導体、立体異性体等の非重合カテキン及びそれらの重合体、その他ポリフェノールとしてテアフラビンモノガレートＡ、テアフラビンモノガレートＢ、テアフラビンジガレート、遊離型テアフラビンを挙げる事ができる。本発明においてこれら茶ポリフェノールは単独でも、二種以上の混合物でも使用する事ができる。なお、緑茶由来の茶ポリフェノールの主成分は（−）−エピガロカテキンガレートである。また、茶抽出物中の総カテキンを測定するには、特に限定するものではないが、高速液体クロマトグラフィー法等、公知の方法を使用する事ができる。
なお、本願発明における総カテキンの測定は次の方法で行った。
試料（茶抽出物）約３０ｍｇを秤量し（秤量をＷｓａｍとする）、０．１％リン酸水溶液で溶解させ、１００ｍＬにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た（濃度：約０．３ｍｇ／ｍＬ）。内部標準溶液として、没食子酸エチル１０ｍｇを秤量し、１００ｍｌにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た。得られたろ過液と内部標準溶液を等量ずつ混合し、試料溶液として、高速液体クロマトグラフィーにて測定を行う。検出器は紫外吸収（測定波長２８０ｎｍ）、カラム温度は４０℃、移動相はメタノール／水／リン酸：１７／８３／０．５（ｖ／ｖ／ｖ）、流速０．８ｍｌ／ｍｉｎが例示できる。
試料（茶抽出物）約３０ｍｇを秤量し（秤量をＷｓａｍとする）、０．１％リン酸水溶液で溶解させ、１００ｍＬにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た（濃度：約０．３ｍｇ／ｍＬ）。内部標準溶液として、没食子酸エチル１０ｍｇを秤量し、１００ｍｌにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た。得られたろ過液と内部標準溶液を等量ずつ混合し、試料溶液として、高速液体クロマトグラフィーにて測定を行う。検出器は紫外吸収（測定波長２８０ｎｍ）、カラム温度は４０℃、移動相はメタノール／水／リン酸：１７／８３／０．５（ｖ／ｖ／ｖ）、流速０．８ｍｌ／ｍｉｎが例示できる。
本発明において用いる茶抽出物中のシュウ酸の測定方法は特に限定されないが、測定感度の観点より高速液体クロマトグラフィーが好ましい。検出器は紫外吸収（測定波長２２０ｎｍ）、カラム温度は４０℃、移動相は０．５％リン酸溶液であり、移動相の流速は０．７ｍｌ／ｍｉｎで例示できる。
茶抽出物中のカフェインを測定するには、特に限定するものではないが、高速液体クロマトグラフィー法等、公知の方法を使用する事ができる。
なお、本願発明におけるカフェインの測定は次の方法で行った。
試料（茶抽出物）約３０ｍｇを秤量し（秤量をＷｓａｍとする）、０．１％リン酸水溶液で溶解させ、１００ｍＬにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た（濃度：約０．３ｍｇ／ｍＬ）。内部標準溶液として、没食子酸エチル１０ｍｇを秤量し、１００ｍｌにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た。得られたろ過液と内部標準溶液を等量ずつ混合し、試料溶液として、高速液体クロマトグラフィーにて測定を行う。検出器は紫外吸収（測定波長２８０ｎｍ）、カラム温度は４０℃、移動相はメタノール／水／リン酸：１７／８３／０．５（ｖ／ｖ／ｖ）、流速０．８ｍｌ／ｍｉｎが例示できる。
試料（茶抽出物）約３０ｍｇを秤量し（秤量をＷｓａｍとする）、０．１％リン酸水溶液で溶解させ、１００ｍＬにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た（濃度：約０．３ｍｇ／ｍＬ）。内部標準溶液として、没食子酸エチル１０ｍｇを秤量し、１００ｍｌにメスアップ後、０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥフィルターでろ過し調整した溶液を得た。得られたろ過液と内部標準溶液を等量ずつ混合し、試料溶液として、高速液体クロマトグラフィーにて測定を行う。検出器は紫外吸収（測定波長２８０ｎｍ）、カラム温度は４０℃、移動相はメタノール／水／リン酸：１７／８３／０．５（ｖ／ｖ／ｖ）、流速０．８ｍｌ／ｍｉｎが例示できる。
本発明における湿潤剤としては、茶抽出物が分散あるいは溶解できるものであれば特に限定されるものではない。例えば、グリセリン、澱粉還元糖化物、ソルビット、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、キシリット、マルチット、ラクチット等を単独又は２種以上を組み合わせて配合する事ができる。好ましくは、味への影響が少ないグリセリンである。
本発明の茶抽出物含有口腔洗浄剤はその使用目的に応じ前記の成分に加えて、さらに以下のような適当な成分を本発明の効果を損なわない範囲で配合する事ができる。例えば、界面活性剤として、ノニオン界面活性剤又は両性界面活性剤から選べられる。例えば、ノニオン界面活性剤としてはポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド類、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライド、ポリオキシエチレン付加係数が８〜１０、アルキル基の炭素数が１３〜１５であるポリオキシエチレンアルキルエーテル系又はポリオキシエチレン付加係数が１０〜１８、アルキル基の炭素数が９であるポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系ノニオン界面活性剤等が挙げられる。両性イオン界面活性剤としては、Ｎ−ラウリルジアミノエチルグリシン、Ｎ−ミリスチルジエチルグリシン等のＮ−アルキルジアミノエチルグリシン、Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、２−アルキル−１ヒドロキシエチルイミダゾリンベタインナトリウムがあげられる。これらの界面活性剤は、単独又は２種以上を組み合わせて配合する事ができる。その配合量は、茶ポリフェノールに対して０．００１〜０．５倍量、好ましくは０．０１〜０．１倍量である。茶ポリフェノールに対して０．５倍量より多い場合は界面活性剤自体が有している味や匂いが口腔洗浄剤に悪影響を与えるという問題がある。
粘度低下剤として、エタノールを茶抽出物含有口腔洗浄剤全量に対して０．０１〜２０重量％程度の割合で配合する事ができる。
香味剤として、メントール、アネトール、オイゲノール、サリチル酸メチル、リモネン、オシメン、ｎ−デシルアルコール、シトロネール、α−テルピネオール、メチルアセタート、シトロネニルアセタート、メチルオイゲノール、シネオール、リナロール、エチルリナロール、チモール、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、珪皮油、シソ油、冬緑油、丁子油、ユーカリ油、ピメント油等の香料を単独又は２種以上を組み合わせて茶抽出物含有口腔洗浄剤全量に対して０．０１〜５重量％好ましくは０．０５〜１重量％程度の割合で配合する事ができる。
甘味量として、キシリトール、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、マンニトール等の糖アルコールや、スクラロース、サッカリンナトリウム、アセスルファームカリウム、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、タウマチン、アスパラチルフェニルアラニルメチルエステル、ρ−メトキシシンナミックアルデヒド等の甘味剤を、茶抽出物含有口腔洗浄剤全量に対して０．０１〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％の割合で配合する事ができる。
なお、本発明の茶抽出物含有口腔洗浄剤には、薬効成分として、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、コハク酸トコフェロール、又はニコチン酸トコフェロール等のビタミンＥ類、塩化セチルピリジニウム、塩酸クロルヘキシジン、塩化ベンゼトニウム等のカチオン性殺菌剤、ドデシルジアミノエチルグリシン等の両性殺菌剤、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、リゾチーム、溶菌酵素（リテックエンザイム）等の酵素、トラネキサム酸やイプシロンアミノカプロン酸、アルミニウムクロルヒドロキシルアラントイン、ジヒドロコレステロール、グリチルリチン塩類、グリチルレチン酸、グリセロフォスフェート、クロロフィル、塩化ナトリウム、カロペプタイド等を、単独又は２種以上を組み合わせて配合する事ができる。
以下の実施例により本発明をさらに詳細するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
以下に評価方法を示す。
（安定性評価試験−１）
表２に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。茶抽出物はサンフェノンＢＧ−３（茶ポリフェノール含量９０．６重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。サンフェノンＢＧ−３の組成を表１に示した。各試験サンプルについて製造時、４０℃３ヶ月、６ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表２に示した。
（安定性評価試験−１）
表２に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。茶抽出物はサンフェノンＢＧ−３（茶ポリフェノール含量９０．６重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。サンフェノンＢＧ−３の組成を表１に示した。各試験サンプルについて製造時、４０℃３ヶ月、６ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表２に示した。
製造時評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
６ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
６ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
表２より明らかなように、茶ポリフェノール２０．０２ｇ〜５０．０１ｇに対し、湿潤剤を加えて１００ｇにした実施例１〜４の試験サンプルは、茶ポリフェノール６０．０７ｇ〜８０．００ｇに対し、湿潤剤を加えて１００ｇにした実施例５〜７の試験サンプルに比べて、製造時、３ヶ月放置後及び６ヶ月放置後の安定性が極めて優れている。
（安定性評価試験−２）
表４に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。比較試験使用の茶抽出物は、カメリアエキス３０Ｓ（茶ポリフェノール含量３５．７重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。カメリアエキス３０Ｓの成分を表３に示す。各試験区を４０℃１ヶ月ないしは３ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表４に示した。
表４に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。比較試験使用の茶抽出物は、カメリアエキス３０Ｓ（茶ポリフェノール含量３５．７重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。カメリアエキス３０Ｓの成分を表３に示す。各試験区を４０℃１ヶ月ないしは３ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表４に示した。
製造時評価
＜濁りについて＞
○ ：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
１ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
＜濁りについて＞
○ ：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
１ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
表４に示すように、茶抽出物のカフェイン／総カテキンが０．０１５以上で、シュウ酸／総カテキンが０．００２以上であると沈殿や濁りの発生がしやすくなる事が明らかである。
（安定性評価試験−３）
表６に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。比較試験使用の茶抽出物は、サンフェノン９０Ｓ（茶ポリフェノール含量９２．３重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。サンフェノン９０Ｓの成分を表５に示す。各試験区を４０℃１ヶ月ないしは３ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表６に示した。
表６に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。比較試験使用の茶抽出物は、サンフェノン９０Ｓ（茶ポリフェノール含量９２．３重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。サンフェノン９０Ｓの成分を表５に示す。各試験区を４０℃１ヶ月ないしは３ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表６に示した。
製造時評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
１ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
１ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
表６に示すように、茶抽出物中のカフェイン／総カテキンが０．０１５以上であると沈殿や濁りの発生がしやすくなる事が明らかである。
（安定性評価試験−４）
表８に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。比較試験使用の茶抽出物は、カメリアエキスＤＣＦ（茶ポリフェノール含量２８．０重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。カメリアエキスＤＣＦの成分を表７に示す。各試験区を４０℃１ヶ月ないしは３ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表８に示した。
表８に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。比較試験使用の茶抽出物は、カメリアエキスＤＣＦ（茶ポリフェノール含量２８．０重量％ 太陽化学株式会社製）を使用した。カメリアエキスＤＣＦの成分を表７に示す。各試験区を４０℃１ヶ月ないしは３ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表８に示した。
製造時評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
１ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○ ：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
１ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○ ：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎：優良、○：良、△：可、×：不可
表８に示すように、シュウ酸／総カテキンが０．００２以上であると沈殿や濁りの発生がしやすくなる事が明らかである。
（安定性評価試験−５）
表９に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。各試験サンプルについて製造時、４０℃３ヶ月、６ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表９に示した。
表９に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。各試験サンプルについて製造時、４０℃３ヶ月、６ヶ月放置後の状態を下記基準により評価した。
結果を表９に示した。
製造時評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
６ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○ ：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎優良、○：良、△：可、×：不可
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
３ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
６ヶ月放置後評価
＜濁りについて＞
○ ：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜沈殿について＞
◎：沈殿なし、○：微量の沈殿あり、△：わずかに沈殿あり、×：沈殿あり
総合評価
◎優良、○：良、△：可、×：不可
表９より明らかなように、茶ポリフェノール１００重量部に対し、水が１００重量部以下の実施例８〜１１の試験サンプルは、茶ポリフェノール１００重量部に対し、水が１００重量部より多い比較例７〜１０の試験サンプルに比べて、製造時、３ヶ月放置後及び６ヶ月放置後の安定性が極めて優れている。
（安定性及び官能評価試験−６）
表１０に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。各試験サンプルについて製造時の状態を下記基準により評価した。澱粉還元糖化物にはアマミール（東和化成工業株式会社製）を使用した。
結果を表１０に示した。
表１０に示す組成の試験サンプルを常法により調製した。各試験サンプルについて製造時の状態を下記基準により評価した。澱粉還元糖化物にはアマミール（東和化成工業株式会社製）を使用した。
結果を表１０に示した。
＜濁りについて＞
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜界面活性剤の味＞
それぞれ５００ｍｇを水５０ｍｌに溶解して評価した。
○：感じない、△：少し感じる、×：非常に感じる
総合評価
○：良、△：可、×：不可
○：濁りなし、△：わずかに濁りあり、×：濁りあり
＜界面活性剤の味＞
それぞれ５００ｍｇを水５０ｍｌに溶解して評価した。
○：感じない、△：少し感じる、×：非常に感じる
総合評価
○：良、△：可、×：不可
表１０より明らかなように、茶ポリフェノール含量が低濃度の場合（比較例１１濃度の茶ポリフェノールを含む場合（比較例１２、１３）、界面活性剤を茶ポリフェノールと同程度使用すると製造時の製品の濁りは抑えられたが、界面活性剤の味を感じた。また、比較例１４場合は界面活性剤の味はさほど感じなかったが、濁りの発生が見られた。実施例１２では製造時の濁りの発生は無く、また、界面活性剤の味は感じられなかった。
実施例１１
以下の処方により、定法に従い、希釈タイプの洗口液を製造し、滴下容器に充填した。このマウスウォッシュ約５００ｍｇを５０ｍｌの水に溶解して使用する。
成分名 配合量（ｇ）
サンフェノンＢＧ−３ ２５
（茶ポリフェノール含量９０重量％）
グリセリン ７３．５
スクラロース １
ミントフレーバー ０．５
得られた洗口液については、上記の安定性評価を行ったところ、優れた安定性を示した。また、使用後に若干残る茶ポリフェノール由来の渋みも、口中のさっぱり感があり使用感は良好であった。
以下の処方により、定法に従い、希釈タイプの洗口液を製造し、滴下容器に充填した。このマウスウォッシュ約５００ｍｇを５０ｍｌの水に溶解して使用する。
成分名 配合量（ｇ）
サンフェノンＢＧ−３ ２５
（茶ポリフェノール含量９０重量％）
グリセリン ７３．５
スクラロース １
ミントフレーバー ０．５
得られた洗口液については、上記の安定性評価を行ったところ、優れた安定性を示した。また、使用後に若干残る茶ポリフェノール由来の渋みも、口中のさっぱり感があり使用感は良好であった。
実施例１２
以下の処方により、定法に従い、希釈タイプの洗口液を製造し、滴下容器に充填した。このマウスウォッシュ約５００ｍｇを１００ｍｌの水に溶解して使用する。
成分名 配合量（ｇ）
サンフェノンＥＧＣｇ ４０
（茶ポリフェノール含量９９重量％、成分を表１１に示す。）
グリセリン ５８．５
スクラロース １
ミントフレーバー ０．５
得られた洗口液については、上記の安定性評価を行ったところ、優れた安定性を示した。また、口中のさっぱり感があり使用感は良好であった。
以下の処方により、定法に従い、希釈タイプの洗口液を製造し、滴下容器に充填した。このマウスウォッシュ約５００ｍｇを１００ｍｌの水に溶解して使用する。
成分名 配合量（ｇ）
サンフェノンＥＧＣｇ ４０
（茶ポリフェノール含量９９重量％、成分を表１１に示す。）
グリセリン ５８．５
スクラロース １
ミントフレーバー ０．５
得られた洗口液については、上記の安定性評価を行ったところ、優れた安定性を示した。また、口中のさっぱり感があり使用感は良好であった。
以上、本発明は茶ポリフェノールを高濃度に含有するにもかかわらず保存安定性に優れた口腔洗浄剤を提供することができるものであり、産業上貢献大である。
Claims (3)
- 茶抽出物中のカフェイン／総カテキンが０．０１１以下であり、シュウ酸／総カテキンが０．００１１以下である、茶ポリフェノールを含む茶抽出物を含有する口腔洗浄剤（ただし、茶抽出物由来以外のカフェイン又はシュウ酸を除く）であって、当該茶ポリフェノールを２０重量％以上かつ水を２０重量％以下含有し、当該茶ポリフェノール１００重量部に対し、湿潤剤８０〜３９０重量部及び水０〜１００重量部を含有し、界面活性剤を含有する場合、茶ポリフェノールに対して、０．５倍量より多く含まない、茶ポリフェノール茶抽出物含有口腔洗浄剤。
- 湿潤剤がグリセリン及び／又は糖アルコールである請求項１記載の茶抽出物含有口腔洗浄剤。
- 使用時に希釈する事を特徴とする請求項１又は２記載の茶抽出物含有口腔洗浄剤。
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|---|---|---|---|
| JP2008057977A JP5707017B2 (ja) | 2008-03-07 | 2008-03-07 | 茶抽出物含有口腔洗浄剤 |
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2008
- 2008-03-07 JP JP2008057977A patent/JP5707017B2/ja active Active
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