JP5702635B2 - 硫化亜鉛蛍光体粒子 - Google Patents
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Description
さらに、軸長比(長軸長/短軸長)を3以上とし、かつ硫化亜鉛結晶の(111)面を短軸と平行に配向させた硫化亜鉛蛍光体粒子を電極板の表面に塗工して、該硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸が電極板と平行になるように配向させることで発光輝度を向上できることが知られている(特許文献3参照)。
(1)長軸長/短軸長で表される軸長比が1.05〜1.50の硫化亜鉛蛍光体粒子であって、
長軸が前記硫化亜鉛蛍光体粒子における硫化亜鉛立方晶の面状欠陥と平行であり、かつ
前記長軸を法線とする面から硫化亜鉛蛍光体粒子を観察して得られる硫化亜鉛蛍光体粒子像の、次式で定義される円形度が1.250以下である、硫化亜鉛蛍光体粒子;
円形度=L2/4πA
L:前記長軸を法線とする面から見た場合に観察される硫化亜鉛蛍光体粒子像の円周長
A:前記長軸を法線とする面から見た場合に観察される硫化亜鉛蛍光体粒子像の面積
(2)長軸の長さが10〜30μmである(1)の硫化亜鉛蛍光体粒子;
(3)アルカリ金属ハロゲン化物1モルに対してアルカリ土類金属ハロゲン化物を0.7〜1.5モルの範囲で混合した融剤、および硫化亜鉛を混合する混合工程、
前記混合物を焼成する一次焼成工程、
前記一次焼成物を水性媒体に分散させて超音波処理する超音波処理工程、ならびに
前記超音波処理された混合物を二次焼成する二次焼成工程、を含む(1)の硫化亜鉛蛍光体粒子の製造方法;
(4)前記一次焼成工程における焼成温度が1030℃以上1100℃未満である、(3)の製造方法;
である。
硫化亜鉛蛍光体粒子とは、硫化亜鉛結晶、付活剤、および共付活剤を含有する蛍光体粒子であり、外部からのエネルギーを光に変換できる。本発明に用いる硫化亜鉛蛍光体粒子は硫化亜鉛結晶として面状欠陥を有する硫化亜鉛立方晶を含有する。かかる面状欠陥とは、硫化亜鉛立方晶の結晶面のずれに起因して発生する双晶面および相界面を指し、硫化亜鉛立方晶の1つの(111)面と平行である。かかる面状欠陥を製造するには、硫化亜鉛六方晶に超音波などの衝撃を加えることで該硫化亜鉛六方晶の(002)面に平行な面状欠陥を形成した後、加熱などの手段によって硫化亜鉛立方晶に転移させることが好ましい。本発明で用いる硫化亜鉛立方晶の面状欠陥の方向は、硫化亜鉛蛍光体粒子を塩酸等の酸でエッチングした際に、硫化亜鉛蛍光体粒子表面に現れる面状欠陥の積層構造を観察することで容易に特定できる。
ここで、Lは長軸を法線とする面から見た場合に観察される硫化亜鉛蛍光体粒子像の円周長であり、Aは前記長軸を法線とする面から見た場合に観察される硫化亜鉛蛍光体粒子像の面積である。この値が1に近いほど前記硫化亜鉛蛍光体粒子像が真円に近く、1より大きくなるほど真円から遠ざかる。本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子は、軸長比が1.05〜1.50、前記円形度が1.250以下であるので、長軸に垂直な面で切断してできる断面形状が真円に比較的近い、円柱または楕円体に近い形状を有する。図1は、本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子の形状を説明する概要図である。図1においては説明を簡略にするため、当該硫化亜鉛蛍光体粒子が円柱であると仮定している。すなわち、図1では、硫化亜鉛蛍光体粒子像を観察する長軸を法線とする面は、円柱の底面に平行な面となり、Lは円周長となる。図1中、20は本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子であり、22は硫化亜鉛蛍光体粒子における硫化亜鉛立方晶の1つの(111)面と平行な面状欠陥である。通常は、前記(111)面は硫化亜鉛蛍光体粒子内に複数存在するが、面状欠陥は図1に示すとおりそのうちの1つの(111)面と平行である。x、y、zは座標軸であり、yは前記面状欠陥の法線と、zは長軸と平行である。前記断面形状が真円に近いことから、当該硫化亜鉛蛍光体粒子における硫化亜鉛立方晶は前記y方向にある程度の厚み、つまり奥行きを持ち、かつ前記x方向にもある程度の厚みを有する。さらに、軸長比が1.05〜1.50であることから、当該硫化亜鉛蛍光体粒子の前記面状欠陥は、z方向にもある程度の大きさを有する。本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子が高い発光輝度を示す分散型無機EL素子を与える機構は明らかではないが、次のように推定される。
本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子は、
アルカリ金属ハロゲン化物1モルに対してアルカリ土類金属ハロゲン化物を0.7〜1.5モル含む融剤、硫化亜鉛、付活剤、および共付活剤を混合する混合工程、
前記混合物を焼成する一次焼成工程、
前記一次焼成物を超音波処理する超音波処理工程、ならびに
前記超音波処理された混合物を二次焼成する二次焼成工程、を含む方法で製造できる。
本工程では、前記融剤、および硫化亜鉛を混合する。アルカリ金属ハロゲン化物およびアルカリ土類金属ハロゲン化物を特定の比率で含む融剤は、本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子の形状制御に関与する。アルカリ金属ハロゲン化物としては、例えば、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウムが挙げられる。アルカリ金属ハロゲン化物は、一次焼成工程において生成する硫化亜鉛六方晶の(002)面の法線方向への結晶の成長を促す作用を有し、かかる硫化亜鉛六方晶の(002)面の法線方向への結晶成長は、本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子における硫化亜鉛立方晶の面状欠陥の法線方向の厚みを増やすことにつながる。
硫化亜鉛としては、平均粒径0.1〜5μm程度のものが好ましい。また、本工程において粉砕することで、かかる好ましい平均粒径としてもよい。
本工程では、前記混合工程で得た混合物を一次焼成する。具体的には、常温から300℃以上850℃以下の温度範囲、より好ましくは300℃以上600℃以下の温度範囲では、焼成炉内に空気を連続的に導入して、酸素存在下で昇温することが好ましい。この昇温の間に、融剤が融化し、硫化亜鉛が造粒される。850℃を超える温度まで酸素存在下で昇温すると、硫化亜鉛粒子内部が酸化され、蛍光を示さない部分が生成されてしまうので好ましくない。
冷却速度は硫化亜鉛が六方晶を維持できればよく、例えば、700℃までの範囲を100〜1000℃/時間で降温することが好ましい。700℃以下での冷却速度は特に制限はない。
本工程では、粒径を揃えた一次焼成物を水性媒体に分散させ、得られる分散液に超音波を照射することで分散液中にキャビテーションを発生させ、硫化亜鉛の六方晶構造に歪みを与えることで(002)面に平行な面状欠陥を発生させるとともに六方晶構造の少なくとも一部を立方晶構造に転移させる。一次焼成物を分散させる水性媒体としては、イオン交換水、蒸留水、精製水などが挙げられる。
本工程では、超音波処理工程によって得た六方晶構造と立方晶構造とが混在する一次焼成物を、不活性ガス雰囲気下で650〜1000℃の範囲の所定温度に昇温して、酸素存在下で所定時間保持した後、冷却する二次焼成を行う。昇温する前に、六方晶構造と立方晶構造とが混在する一次焼成物に、銅、亜鉛、および硫黄の少なくともいずれかを含む化合物を混合することが好ましい。
このように洗浄された二次焼成粒子は、真空乾燥や熱風乾燥などで乾燥されて、硫化亜鉛蛍光体粒子となる。
本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子は、分散型無機EL素子の発光層中に含有させる蛍光体粒子として用いることができる。分散型無機EL素子は、複数の硫化亜鉛蛍光体粒子が非流動性バインダー中に分散している発光層、その両面に設けられた絶縁層、および絶縁層の上に設けられた電極板を備える。高い発光輝度とするためには、分散型無機EL素子中の全硫化亜鉛蛍光体粒子の軸長比および円形度の平均値が、本発明で規定する範囲である必要がある。本発明の硫化亜鉛蛍光体粒子を用いて製造される分散型無機EL素子においては、多くの硫化亜鉛蛍光体粒子において長軸が電場の向きと平行であり、かつ電場の方向から観察した時の硫化亜鉛蛍光体粒子像が真円に近いので、高い発光輝度を実現できる。
実施例、比較例においては、後述するように硫化亜鉛蛍光体粒子を製造し、さらに各硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸の方向が、印加される電場の向きと平行かまたはほぼ平行な分散型無機EL素子を製造し、以下のように評価した。
実施例または比較例で得た硫化亜鉛蛍光体粒子40gに、1mol/Lの塩酸を200ml加え、80℃で30分間撹拌した。上澄み液をデカンテーションで除いた後、イオン交換水でpHが6〜8になるまで硫化亜鉛蛍光体粒子を洗浄した。次いでイオン交換水を除去し、硫化亜鉛蛍光体粒子に3質量%の過酸化水素水を200ml加え、50℃で90分間撹拌した。上澄み液をデカンテーションで除いた後、イオン交換水で硫化亜鉛蛍光体粒子を複数回洗浄し、次いで、硫化亜鉛蛍光体粒子に1質量%のエチレンジアミン四酢酸水溶液200mlを加え、25℃で90分間撹拌した。これらのエッチング処理を行った後、硫化亜鉛蛍光体粒子を500Pa下、35℃で12時間かけて減圧乾燥することにより、水分を除去した。得られた硫化亜鉛蛍光体粒子をSEM(装置名:株式会社キーエンス製、走査型電子顕微鏡 VE―9800)で1500倍の倍率にて観察した。その結果、面状欠陥が硫化亜鉛蛍光体粒子の表面に縞状に観察されることにより、この面状欠陥と硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸が平行であるかどうかを、他の粒子が重なっていない無作為に選択した20個の硫化亜鉛蛍光体粒子について評価した。また、軸長比は他の粒子が重なっていない無作為に選択した硫化亜鉛蛍光体粒子50個の平均値とした。
実施例および比較例において製造した分散型無機EL素子に、500V、1kHzの交流電圧を印加して硫化亜鉛蛍光体粒子を発光させ、光学顕微鏡(株式会社ナカデン製、デジタルマイクロスコープMX−1200II)を用いて、倍率1000倍、2000倍で写真を撮影し、硫化亜鉛蛍光体粒子の輝点密度、円形度、画面EL強度を測定した。詳細は次のとおりである。
上記2000倍の光学顕微鏡写真において、他の粒子が重なっていない硫化亜鉛蛍光体粒子を無作為に30個選択し、画像解析ソフトImageJ(アメリカ国立衛生研究所(NIH)製)の「Find Maxima」を用いて発光輝度の極大点を特定し、輝点密度を測定した。
上記1000倍の光学顕微鏡写真において、他の粒子が重なっていない硫化亜鉛蛍光体粒子を無作為に50個選択し、画像解析ソフトImageJを用いて、各々の粒子のL、Aの値をそれぞれ測定し、円形度を算出した。
上記1000倍の光学顕微鏡写真において、他の粒子が重なっていない硫化亜鉛蛍光体粒子を無作為に50個選択し、画像解析ソフトImageJを用いてグレースケール値を測定した。
塩化亜鉛98g、硫酸銅5水和物0.080g、塩酸2gをイオン交換水50gに溶解させた(水溶液1)。また別途、チオアセトアミド110.0gをイオン交換水に溶解し1000mlとした(水溶液2)。容量2Lの四つ口フラスコに、ディーンスターク、還流管、温度計、および撹拌器を装着し、デカン1000mlを入れ、系内を窒素置換した。オイル浴を150℃とし、フラスコ内のデカンを130℃に昇温した後、水溶液1を毎分0.33mlで送液し、水溶液2を毎分3.3mlで送液し、水溶液1と水溶液2を混合しながら添加した。なお、混合液のpHは2.5であった。留出する水をディーンスタークで除去しながら反応させた。約5時間かけて全ての水溶液を添加し、その後30分間系内の水分を除去した。内容物を室温に冷却した後、析出した硫化物を沈殿させ、有機溶剤をデカンテーションで除去したのち、130Pa、100℃で12時間乾燥した。回収量は57.4gであり、理論量の82%であった。
融剤を塩化ナトリウム1.98g、塩化カリウム2.37g、および塩化マグネシウム6.43g(生成物に対する融剤の総量は40質量%、アルカリ金属ハロゲン化物:アルカリ土類金属ハロゲン化物(モル比)=1.0:1.0)とし、一次焼成物を超音波処理前に目開き25μm、10μmの湿式篩を用いて粒径範囲10〜25μmとしたこと、超音波処理後の湿式篩をかけなかったこと以外は、実施例1と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を製造し評価した。その結果、円形度は1.246、軸長比は1.32であった。第一焼成条件、発光特性等を表1および表2に示す。また、硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行であった。
融剤を塩化ナトリウム1.98g、塩化カリウム2.37g、および塩化マグネシウム8.30g(生成物に対する融剤の総量は47質量%、アルカリ金属ハロゲン化物:アルカリ土類金属ハロゲン化物(モル比)=1.0:1.3)とし、一次焼成物を超音波処理前に目開き25μm、10μmの湿式篩を用いて粒径範囲10〜25μmとしたこと、超音波処理後の湿式篩をかけなかったこと以外は、実施例1と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を製造し評価した。その結果、円形度は1.245、軸長比は1.46であった。第一焼成条件等および発光特性等を表1および表2に示す。また、硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行であった。
融剤を塩化ナトリウム1.98g、塩化カリウム2.37g、および塩化マグネシウム5.75g(生成物に対する融剤の総量は37質量%、アルカリ金属ハロゲン化物:アルカリ土類金属ハロゲン化物(モル比)=1.0:0.92)とし、目開き25μm、10μmの湿式篩を用いて、粒径範囲10〜25μmとしたこと以外は、実施例1と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を製造し評価した。その結果、円形度は1.242、軸長比は1.09であった。第一焼成条件等および発光特性等を表1および表2に示す。また、硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛結晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行であった。
第一焼成工程での保持温度を1100℃とし、一次焼成物を超音波処理前に目開き25μm、10μmの湿式篩を用いて粒径範囲10〜25μmとしたこと、超音波処理後の湿式篩をかけなかったこと以外は、実施例1と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を製造し、評価した。その結果、円形度は1.265、軸長比は1.01であった。第一焼成条件、発光特性等を表1および表2に示す。硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行ではなかった。
第一焼成工程での保持温度を1100℃としたこと以外は、実施例2と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を評価した。その結果、円形度は1.283、軸長比は1.05であった。第一の焼成条件、発光特性等を表1および表2に示す。また、硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行であった。
一次焼成物を超音波処理前に目開き30μm、10μmの湿式篩を用いて粒径範囲10〜30μmとしたこと以外は実施例2と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を評価した。その結果、円形度は1.288、軸長比は1.08であった。第一の焼成条件、発光特性等を表1および表2に示す。また、硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行であった。
第一焼成工程での保持温度を1150℃、一次焼成物を超音波処理前に目開き25μm、10μmの湿式篩を用いて粒径範囲10〜25μmとしたこと以外は、実施例2と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を評価した。その結果、円形度は1.321、軸長比は1.03であった。第一焼成条件、発光特性等を表1および表2に示す。また、硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行であった。
融剤を塩化ナトリウム3.44g、塩化カリウム4.39g、および塩化マグネシウム2.81g(生成物に対する融剤の総量は40質量%、アルカリ金属ハロゲン化物:アルカリ土類金属ハロゲン化物(モル比)=1.0:0.25)とし、一次焼成物を超音波処理前に目開き25μm、10μmの湿式篩を用いて粒径範囲10〜25μmとしたこと、超音波処理後の湿式篩をかけなかったこと以外は実施例1と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を評価した。その結果、円形度は1.303、軸長比は1.02であった。第一焼成条件、発光特性等を表1および表2に示す。硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行ではなかった。
融剤を塩化ナトリウム1.95g、塩化カリウム2.48g、および塩化マグネシウム12.67g(生成物に対する融剤の総量は40質量%、アルカリ金属ハロゲン化物:アルカリ土類金属ハロゲン化物(モル比)=1.0:2.0)とし、一次焼成物を超音波処理前に目開き25μm、10μmの湿式篩を用いて粒径範囲10〜25μmとしたこと、超音波処理後の湿式篩をかけなかったこと以外は、実施例1と同様の条件で硫化亜鉛蛍光体粒子および分散型無機EL素子を評価した。その結果、円形度は1.332、軸長比は1.40であった。第一の焼成条件等および発光特性等を表1および表2に示す。また、硫化亜鉛蛍光体粒子の長軸と、硫化亜鉛立方晶の面状欠陥との関係を前述の方法で評価したところ、平行であった。
20 硫化亜鉛蛍光体粒子
22 硫化亜鉛立方晶の面状欠陥
30 発光層
40 電源
42 電場の向き
Claims (2)
- アルカリ金属ハロゲン化物1モルに対してアルカリ土類金属ハロゲン化物を0.7〜1.5モルの範囲で混合した融剤、および硫化亜鉛を混合する混合工程、
前記混合物を1030℃以上1100℃未満で焼成する一次焼成工程、
前記一次焼成物を水性媒体に分散させて超音波処理する超音波処理工程、ならびに
前記超音波処理された混合物を二次焼成する二次焼成工程、を含む、
長軸長/短軸長で表される軸長比が1.05〜1.50の硫化亜鉛蛍光体粒子であって、
長軸が前記硫化亜鉛蛍光体粒子における硫化亜鉛立方晶の面状欠陥と平行であり、かつ
前記長軸を法線とする面から硫化亜鉛蛍光体粒子を観察して得られる硫化亜鉛蛍光体粒子像の、次式で定義される円形度が1.250以下である、硫化亜鉛蛍光体粒子の製造方法。
円形度=L 2 /4πA
L:前記長軸を法線とする面から見た場合に観察される硫化亜鉛蛍光体粒子像の円周長
A:前記長軸を法線とする面から見た場合に観察される硫化亜鉛蛍光体粒子像の面積 - 前記粒子の長軸の長さが10〜30μmである請求項1に記載の製造方法。
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