JP5695845B2 - 成形用熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法、成形品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
ところが、ポリフェニレンエーテル樹脂およびポリアミド樹脂からなる樹脂組成物とグラフト重合体とは相溶性が低いという問題を有していた。
そこで、相溶性を向上させる方法として、特許文献1,2では、グラフト重合体とポリフェニレンエーテル樹脂と無水マレイン酸などの相溶化剤とを溶融混練し変性する方法が提案されている。
特許文献3では、グラフト重合体にカルボン酸やエポキシ基などの反応性官能基を導入する方法が提案されている。
特許文献4では、ポリフェニレンエーテル樹脂を無水マレイン酸などで変性する方法が提案されている。
本発明は、耐衝撃性に優れる上に良好な成形外観を有する成形品が得られ、しかも成形時に剥離が起きにくい成形用熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法を提供することを目的とする。また、耐衝撃性に優れる上に良好な成形外観を有する成形品を提供することを目的とする。
[1]ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)10〜89質量部と、ポリアミド樹脂(B)10〜89質量部と、ゴム質重合体(a)に芳香族ビニル(b)単位80〜100質量%とシアン化ビニル(c)単位0〜20質量%がグラフト重合したグラフト重合体(C)1〜20質量部と、前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0.06〜0.15質量部の、無水マレイン酸からなる相溶化剤(D)とを含有する成形用熱可塑性樹脂組成物であって、
ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)が、ジカルボン酸無水物基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)100質量部に対して0.3〜1.5質量部の、無水マレイン酸からなる反応性化合物を反応させて得られたことを特徴とする成形用熱可塑性樹脂組成物。
[2]無機充填材(E)を、前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0質量部を超え40質量部以下の範囲で含有することを特徴とする[1]に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物。
[3]グラフト重合体(C)における芳香族ビニル(b)単位の量が95〜100質量%、シアン化ビニル(c)単位の量が0〜5質量%であることを特徴とする[1]または[2]に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物。
[4]ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)10〜89質量部と、ポリアミド樹脂(B)10〜89質量部と、ゴム質重合体(a)の存在下に芳香族ビニル(b)単位80〜100質量%とシアン化ビニル(c)単位0〜20質量%がグラフト重合したグラフト重合体(C)1〜20質量部と、前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0.06〜0.15質量部の、無水マレイン酸からなる相溶化剤(D)とを溶融混練する成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、
該ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)として、ジカルボン酸無水物基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)100質量部に対して0.3〜1.5質量部の、無水マレイン酸からなる反応性化合物を反応させて得たものを用いることを特徴とする成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[5]2つ以上の供給口を有する押出機を用い、前記供給口のうちの一つから、ジカルボン酸無水物基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)と、該ポリフェニレンエーテル樹脂(A’)100質量部に対して0.3〜1.5質量部の前記反応性化合物とを供給し、反応させて、ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)を得ると共に、残りの供給口から、ポリアミド樹脂(B)とグラフト重合体(C)と相溶化剤(D)とを供給して、前記(A)(B)(C)および(D)成分を溶融混練することを特徴とする[4]に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[6]無機充填材(E)を、前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0質量部を超え40質量部以下の範囲で添加することを特徴とする[4]または[5]に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[7][1]〜[3]のいずれか1項に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物が成形加工されたことを特徴とする成形品。
[8][4]〜[6]のいずれか1項に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法により成形用熱可塑性樹脂組成物を得た後、該成形用熱可塑性樹脂組成物を成形加工することを特徴とする成形品の製造方法。
本発明の成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法によれば、耐衝撃性に優れる上に良好な成形外観を有する成形品が得られ、しかも成形時に剥離が起きにくい成形用熱可塑性樹脂組成物を容易に得ることができる。
本発明の成形品は、耐衝撃性に優れる上に良好な成形外観を有する。
本発明の成形用熱可塑性樹脂組成物(以下、「熱可塑性樹脂組成物」と略す。)は、反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)とポリアミド樹脂(B)とグラフト重合体(C)と相溶化剤(D)とを含有するものである。
反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)(以下、「ポリフェニレンエーテル樹脂(A)」と略すことがある。)は、反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂である。本発明において、反応性官能基とは、ポリアミド樹脂(B)の末端アミノ基またはカルボキシ基と反応して結合しうる官能基のことであり、具体的には、カルボキシ基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、シリル基、水酸基、無水ジカルボキシ基のいずれかのことである。これらの中でも、無水ジカルボキシ基が好ましい。
ポリフェニレンエーテル樹脂(A)は、2種類以上の反応性官能基を有しても構わない。
このようなポリフェニレンエーテル樹脂(A)の製造方法は特に限定されないが、例えば、ラジカル重合開始剤の存在下または非存在下、炭素−炭素不飽和結合(すなわち炭素−炭素二重結合または炭素−炭素三重結合)および反応性官能基を有する反応性化合物と、反応性官能基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)とを溶融混練し、グラフト反応させる方法が採用される。
ポリアミド樹脂(B)としては、例えば、ジアミンとジカルボン酸とから得られるポリアミドが挙げられる。ここで、ジアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2,2,4−および2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、1,3−および1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビス(p−アミノシクロヘキシル)メタン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミンなどの脂肪族、脂環族、芳香族ジアミンが挙げられる。ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸などの脂肪族、脂環族、芳香族ジカルボン酸が挙げられる。
また、ポリアミド樹脂(B)としては、例えば、ε−カプロラクタム、ω−ドデカラクタムなどのラクタム類の開環重合によって得られるポリアミド、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸などから得られるポリアミドおよびこれらの共重合ポリアミド、混合ポリアミド、さらにはポリアミドをハードセグメントとし、かつポリエーテルをソフトセグメントとするポリアミドエラストマーなどが挙げられる。
グラフト重合体(C)は、ゴム質重合体(a)に芳香族ビニル(b)単位とシアン化ビニル(c)単位とをグラフト重合したものである。なお、シアン化ビニル(c)単位は任意成分である。
シアン化ビニル(c)としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。シアン化ビニルは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
芳香族ビニル(b)単位とシアン化ビニル(c)単位との合計に対し、芳香族ビニル(b)単位の割合は80〜100質量%でシアン化ビニル(c)単位0〜20質量%であり、好ましくは、芳香族ビニル(b)単位90〜100質量%でシアン化ビニル(c)単位0〜10質量%である。
芳香族ビニル(b)単位とシアン化ビニル(c)単位の割合が、前記範囲内であれば、得られる熱可塑性樹脂組成物の耐衝撃性、塗装性、成形外観、ポリフェニレンエーテル樹脂(A)との相溶性がより高くなる。
グラフト重合方法については特に制限はなく、塊状重合、溶液重合、塊状懸濁重合、懸濁重合および乳化重合のいずれであってもよい。
相溶化剤(D)は、炭素−炭素不飽和結合(すなわち炭素−炭素二重結合または炭素−炭素三重結合)と反応性官能基を有する反応性化合物である。ここで、反応性化合物としては、ポリフェニレンエーテル樹脂(A)を得る際に使用するものと同様のものを使用できる。ただし、同一の化合物である必要はない。
相溶化剤(D)は、必要に応じて2種以上組み合わせて使用してもよい。また、相溶化剤(D)に各種のラジカル重合開始剤を併用してもよい。
熱可塑性樹脂組成物は、無機充填材(E)を含有してもよい。
無機充填材(E)としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊維等の無機繊維、該無機繊維を金属コーティングしたもの、ウォラストナイト、タルク、マイカ、ガラスフレーク、ガラスビーズ、チタン酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、ケッチェンブラック等の無機物、鉄、銅、亜鉛、アルミニウム等の金属や合金、およびそれらの酸化物の繊維、粉末などが挙げられる。これらの中でも、少ない配合で高い剛性が得られることからウォラストナイト、ガラス繊維、炭素繊維などの繊維状無機充填剤が好ましく、剛性と耐衝撃性能のバランスから炭素繊維がより好ましい。上記無機充填材は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、ガラス繊維、炭素繊維は、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの熱可塑性樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂で被覆あるいは集束されていてもよい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、その物性を損なわない範囲で、他の添加剤、例えば、滑剤、顔料、染料、酸化劣化防止剤、耐候剤、離型剤、可塑剤、帯電防止剤を含有することができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、ポリフェニレンエーテル樹脂(A)とポリアミド樹脂(B)とグラフト重合体(C)と相溶化剤(D)とを溶融混練する方法である。
溶融混練に用いる溶融混練装置としては、一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ローラー、ニーダー等が挙げられ、中でも、汎用性の点から、一軸押出機、二軸押出機が好ましい。
相溶化剤(D)をグラフト重合体(C)の全量または一部と共に供給し、溶融混練する場合には、2つ以上の供給口を有する押出機を用い、前記供給口のうちの一つ(第一供給口)から、ポリフェニレンエーテル樹脂(A)、グラフト重合体(C)および相溶化剤(D)を添加し、残りの供給口(第二供給口、第三供給口・・・)からポリアミド樹脂(B)を供給し、溶融混練する方法(第1の製造方法)が好ましい。
ここで、相溶性をより向上させるために、第一供給口が最も上流側で、第二供給口、第三供給口・・・の順で下流側に配置されていることが好ましい。
具体的には、2つ以上の供給口を有する押出機を用い、第一供給口から、反応性官能基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)と反応性化合物とを供給してポリフェニレンエーテル樹脂(A)を得ると共に、残りの供給口から、ポリアミド樹脂(B)とグラフト重合体(C)と相溶化剤(D)とを供給して、(A)(B)(C)および(D)成分を溶融混練する方法(第2の製造方法)であってもよい。
第2の製造方法を適用すると、事前にポリフェニレンエーテル樹脂(A)を調製しておく必要がないため、製造時のロスが少なくなり、生産性が向上する。また、ポリフェニレンエーテル樹脂(A)とグラフト重合体(C)との相溶化剤(D)による変性割合をコントロールしやすく、相溶性がより高くなる。
また、ポリフェニレンエーテル樹脂(A’)と反応性化合物との反応を促進するために、ラジカル重合開始剤を添加してもよい。
本発明の成形品は、上記熱可塑性樹脂組成物が成形加工されたものである。
熱可塑性樹脂組成物の成形加工法としては、例えば、射出成形法、射出圧縮成形機法、押出法、ブロー成形法、真空成形法、圧空成形法、カレンダー成形法およびインフレーション成形法等が挙げられる。これらの中でも、量産性に優れ、高い寸法精度の成形品を得ることができるため、射出成形法、射出圧縮成形法が好ましい。
本発明の成形品は、耐衝撃性に優れる上に良好な成形外観を有するため、電気部品、電子部品、機械部品および車両部品として好適に使用できる。
[反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A1)の製造]
反応性官能基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(三菱エンジニアプラスチックス(株)製「ユピエース PX100F」)100質量部とポリフェニレンエーテル樹脂に対して1.0質量部の無水マレイン酸とを、シリンダー温度を300℃とした二軸押出機(池貝鉄工製 PCM−30)を用いて溶融混練し、ペレット化して、反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A1)(表中では、「PPE(A1)」と表記する。)を得た。
ポリフェニレンエーテル樹脂(A1)の製造時の無水マレイン酸を0.5質量部とした以外は、ポリフェニレンエーテル樹脂(A1)の製造方法と同様にして、反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A2)(表中では、「PPE(A2)」と表記する。)を得た。
ポリフェニレンエーテル樹脂(A1)の製造時の無水マレイン酸を2.0質量部とした以外は、ポリフェニレンエーテル樹脂(A1)の製造方法と同様にして、反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A3)(表中では、「PPE(A3)」と表記する。)を得た。
ポリアミド樹脂(B)として、宇部興産(株)製ポリアミド6「1013B」(表中では、「PA6」と表記する。)を使用した。
エチレン−プロピレン−非共役ジエン系ゴム質重合体ラテックス70部(固形分換算)、イオン交換水155部(エチレン−プロピレン−非共役ジエン系ゴム質重合体ラテックス中の水も含む)、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄七水塩0.006部、およびフラクトース0.35部を仕込み、内温を80℃に保った。
これに、スチレン28.5部、アクリロニトリル1.5部からなる単量体混合物とクメンハイドロパーオキサイド0.6部とを、各々別の供給口から140分かけて同時に滴下して重合を行った。この間、内温は80℃で一定に制御した。
滴下終了後、さらに100分間80℃のまま保持した後に冷却して重合を終了して、グラフト重合体ラテックスを得た。
得られたグラフト重合体ラテックスに酸化防止剤を添加し、硫酸を添加して固形分を析出させ、洗浄、脱水、乾燥の工程を経て、粉末状のグラフト重合体(C1)(表中では、「AES(C1)」と表記する。)を得た。
グラフト重合体(C1)の製造におけるスチレン28.5部、アクリロニトリル1.5部を、スチレン27.0質量部、アクリロニトリル3.0質量部に変更した以外は、グラフト重合体(C1)と同様にして重合を行い、グラフト重合体(C2)(表中では、「AES(C2)」と表記する。)を得た。
グラフト重合体(C1)の製造におけるスチレン28.5部、アクリロニトリル1.5質量部の代わりに、スチレン30.0質量部に変更した以外は、グラフト重合体(C1)と同様にして重合を行い、グラフト重合体(C3)(表中では、「ES(C3)」と表記する。)を得た。
相溶化剤(D)として、無水マレイン酸を使用した。
無機充填材(E)として、三菱レイヨン(株)製炭素繊維「TR06NE」(表中では、「CF(E)」と表記する。)を使用した。
上流側から第一供給口、第二供給口および第三供給口を有する二軸押出し機(神戸製鋼製「KTX−30」)を使用し、表1、表2および表3に示す配合量で、第一供給口より(A)(C)(D)成分を供給し、第二供給口より(B)成分を供給し、第三供給口より(E)成分を供給した。そして、加熱温度300℃、スクリュー回転数320回転/分で溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。
上流側から第一供給口、第二供給口および第三供給口を有する二軸押出し機(神戸製鋼製「KTX−30」)を使用し、表2に示す配合量で、第一供給口よりポリフェニレンエーテル樹脂と反応性化合物として無水マレイン酸0.5質量部とを供給し、第二供給口より(B)(C)(D)成分を供給し、第三供給口より(E)成分を供給した。そして、加熱温度300℃、スクリュー回転数320回転/分で溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。
ISO試験法178に準拠し、測定温度23℃、試験片厚さ4mmで、曲げ強度(MPa)および曲げ弾性率(MPa)を測定した。
[シャルピー衝撃強さ]
ISO試験法179に準拠し、測定温度23℃、試験片の厚さ4mmで、Vノッチ付きシャルピー衝撃強さ(kJ/m2)を測定した。
サイドゲートを有する金型を用い、得られた熱可塑性樹脂組成物を射出成形して、100mm×100mm×3mmの試験片を作製し、その試験片のゲート付近の状態と金型表面を観察し、以下の基準で評価した。
◎:良好
○:わずかに剥離形態が見られるが、金型に付着物はない。
×:剥離形態がみられ、金型に付着物がある。
得られた熱可塑性樹脂組成物を射出成形して、100mm×100mm×3mmの試験片を作製し、その試験片の表面を目視により観察し、以下の基準で評価した。
◎:平滑で光沢のある良好な成形外観を有する。
○:平滑な成形外観が得られるが、光沢が無い。
×:光沢が無く、フローマークなどの外観不良が見られる。
これに対し、表3に示すように、相溶化剤(D)の添加量が本発明の範囲を超えている比較例1,3では、ゲート付近にて剥離が生じ、特に比較例3では耐衝撃性が低かった。
相溶化剤(D)の添加量が本発明の範囲未満の比較例2では、良好な成形外観が得られなかった。
グラフト重合体(C)を配合しなかった比較例4では、耐衝撃性が不充分であった。
反応性官能基を有するポリフェニレンエーテル樹脂の代わりに反応性官能基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂を使用した比較例5,6では、ゲート付近にて剥離が生じた。
Claims (8)
- ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)10〜89質量部と、
ポリアミド樹脂(B)10〜89質量部と、
ゴム質重合体(a)に芳香族ビニル(b)単位80〜100質量%とシアン化ビニル(c)単位0〜20質量%がグラフト重合したグラフト重合体(C)1〜20質量部と、
前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0.06〜0.15質量部の、無水マレイン酸からなる相溶化剤(D)とを含有する成形用熱可塑性樹脂組成物であって、
ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)が、ジカルボン酸無水物基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)100質量部に対して0.3〜1.5質量部の、無水マレイン酸からなる反応性化合物を反応させて得られたことを特徴とする成形用熱可塑性樹脂組成物。 - 無機充填材(E)を、前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0質量部を超え40質量部以下の範囲で含有することを特徴とする請求項1に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物。
- グラフト重合体(C)における芳香族ビニル(b)単位の量が95〜100質量%、シアン化ビニル(c)単位の量が0〜5質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物。
- ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)10〜89質量部と、
ポリアミド樹脂(B)10〜89質量部と、
ゴム質重合体(a)の存在下に芳香族ビニル(b)単位80〜100質量%とシアン化ビニル(c)単位0〜20質量%がグラフト重合したグラフト重合体(C)1〜20質量部と、
前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0.06〜0.15質量部の、無水マレイン酸からなる相溶化剤(D)とを溶融混練する成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、
ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)として、ジカルボン酸無水物基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)100質量部に対して0.3〜1.5質量部の、無水マレイン酸からなる反応性化合物を反応させて得たものを用いることを特徴とする成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 2つ以上の供給口を有する押出機を用い、前記供給口のうちの一つから、ジカルボン酸無 水物基を有さないポリフェニレンエーテル樹脂(A’)と、該ポリフェニレンエーテル樹脂(A’)100質量部に対して0.3〜1.5質量部の前記反応性化合物とを供給し、反応させて、ジカルボン酸無水物基を有するポリフェニレンエーテル樹脂(A)を得ると共に、残りの供給口から、ポリアミド樹脂(B)とグラフト重合体(C)と相溶化剤(D)とを供給して、前記(A)(B)(C)および(D)成分を溶融混練することを特徴とする請求項4に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 無機充填材(E)を、前記(A)(B)(C)成分の合計100質量部に対して0質量部を超え40質量部以下の範囲で添加することを特徴とする請求項4または5に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物が成形加工されたことを特徴とする成形品。
- 請求項4〜6のいずれか1項に記載の成形用熱可塑性樹脂組成物の製造方法により成形用熱可塑性樹脂組成物を得た後、該成形用熱可塑性樹脂組成物を成形加工することを特徴とする成形品の製造方法。
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