JP5668718B2 - GaN自立基板の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、ZnOはGaNを成長できるような高温でNH3やH2などの還元雰囲気に曝されると、厚いGaN膜が得られる前にほぼ全てがエッチングされる。この場合、成長中の薄いGaN膜が割れる等の問題が生じる。
しかしながら、ウェットエッチングによる剥離では工程が増えてしまうので、プロセス増加による歩留まりの低下が懸念される。また、GaN膜の成長中にHClの過剰供給によりZnOをガスエッチングする方法は、HClがGaNもエッチングしてしまうので、成長中のGaN膜にもダメージが及ぶ可能性がある。工程数を増やすことなく、かつGaN膜にダメージを与えることもなくGaN膜をサファイア基板から剥離することが必要である。
このような温度であれば、GaN膜の成長速度が比較的速く、効率良く成長させることができる。
このような温度であれば、GaN膜の成長速度が十分に速く効率良く成長でき、さらに、ZnO膜のエッチング速度も速くなり、GaN膜を確実に剥離させることができる。
このように、スパッタリング法を用いれば、ZnO膜を容易に形成できるため、生産性を向上できる。
このような温度であれば、本発明の条件を満たす結晶性の良いZnO膜を容易に形成することができる。
このように、HVPE法であればGaN膜の成長速度が速いため、GaN自立基板を生産性良く製造することができる。
前段でGaN膜をこのような厚さまで形成することで十分な強度となるため、後段の高温成長の際に剥離させても割れの発生をより確実に防止できる。
図4(a)のようなサファイア基板上にZnO膜を形成したものを成長基板として、HVPE法によりH2とNH3の雰囲気下、900℃でGaN膜(1stGaN)を形成すると(図4(b))、GaN膜が十分な膜厚まで成長する前にZnOが大きくエッチングされてしまうため、GaN膜にひびが入り(図4(c))、最後は割れてしまう(図4(d))ことを本発明者らは見出した。成長温度900℃では、成長速度が100μm/hと速くても、1時間程度でZnO膜は完全にエッチングされて無くなってしまい、GaN膜が薄い段階で割れてしまう。
ここで、ZnO膜の結晶性は、XRD(X−Ray Diffraction)による(0002)面のω rocking curve測定(以下、XRC)で得られる回折ピークの半値幅(FWHM:Full Width at Half Maximum)の値により知ることができる。この値が小さいほど、つまり得られる回折ピークがシャープなほど結晶性が良好であることを示している。
図5(a)では、サファイア基板上に成長温度300℃でZnO膜を形成した。このZnO膜は、(0002)のXRCのFWHMの値が1000arcsec以上であった。そして、図5(b)では、800℃でGaN膜を成長させ、続いて図5(c)では1040℃でGaN膜を成長させた。
ZnO膜の結晶性はこの上に成長されるGaN膜にも影響を与える。従って、XRC測定によるFWHM値の大きなZnO膜上に成長させたGaN膜も、同じ様にFWHM値が大きくなる。このようなGaN膜は、たとえ割れずに成長できたとしても、非常に脆い結晶となり、このため、図5(d)に示すように、研磨などの加工工程において割れてしまう可能性がある。
図1は本発明のGaN自立基板の製造方法のフロー図である。
このようなZnO膜を形成する方法として、例えばMBE法を用いることも可能であるが、MBE法の装置は超高真空を必要とするものであるため、スパッタリング法によりZnO膜を形成する方がMBE法よりも生産性が高く、容易に成長させることができる。
このような温度であれば、本発明の条件を満たす結晶性の良いZnO膜を容易に形成することができる。
このようなGaN膜の成長方法として、HVPE法であれば、成長速度が速いため、特に厚い膜を形成する際にも生産性を向上できるため好ましいが、他に、MOVPE法やMBE法等を用いることもできる。
図3に、HVPE法によるGaN膜成長時の成長温度と成長速度の関係を示す。図3に示すように、750℃以上の温度であれば、比較的速い10μm/h以上の成長速度とすることができる。このため、750〜850℃の温度範囲であれば、剥離を防止しながら、生産性良くGaN膜を成長させることができる。また、このような温度範囲であれば、例えば100μm以上の厚さのGaN膜を成長させた場合でも、ZnO膜はほとんどエッチングされず、剥離は生じない。
本発明であれば、ZnO膜を他の層で被覆しなくともZnO膜のエッチングを抑制できるため、ZnO膜上に直接GaN膜を形成しても一段目の成長での剥離は生じず、このため工程を少なくでき、生産性が良くなる。
このような厚さであれば、後工程の剥離時にGaN膜に割れが確実に生じない。また、生産性の観点からは、200μm以下の厚さが好ましい。
このような950℃以上の高温であれば、GaN膜の成長速度が速く効率的であり、さらに、ZnO膜のエッチングも露出した端面から進行してGaN膜を確実に剥離させることができる。このため、剥離のための工程を別途行う必要がなく、生産性が良い。さらに、一段目で形成したGaN膜上に追加形成により自立基板の厚さとするため、十分な厚さの基板が得られるとともにGaN膜を結晶性良く成長させることができる。また、1000℃以上の温度であれば、より効率的にGaN成長、剥離を行うことができる。
(実施例)
直径50mmのサファイア基板上に、成長温度800℃で厚さ200nmのZnO膜を成長させた成長基板を準備した。成長基板のZnO膜の(0002)のXRC測定によるFWHM値は300arcsecであった。続いて、HVPE装置でZnO膜上にGaN膜を形成した。
このGaN膜成長の工程では、まず、800℃で80μmの厚さのGaN膜を成長させ、その後、昇温して1040℃で全体の厚さが800μmになるまでGaN膜を成長させた。この際、高温成長時にZnO膜がエッチングされてGaN膜が剥離して、GaN自立基板を得た。
直径50mmのサファイア基板上に、成長温度300℃で厚さ200nmのZnO膜を成長させた成長基板を準備した。成長基板のZnO膜の(0002)のXRC測定によるFWHM値は1000arcsecであった。続いて、HVPE装置でZnO膜上にGaN膜を形成した。
このGaN膜成長の工程では、まず、800℃で80μmの厚さのGaN膜を成長させ、その後、昇温して1040℃で全体の厚さが800μmになるまでGaN膜を成長させた。この際、GaN膜が剥離してGaN自立基板を得たが、一段目の成長時にGaN膜の剥離が生じていた。
12b…GaN膜(二段目)、 12…GaN膜(一段目+二段目)、
13…GaN自立基板。
Claims (7)
- GaN自立基板を製造する方法であって、
サファイア基板上にZnO膜を、該ZnO膜の(0002)のXRCのFWHMの値が500arcsec以下となるように形成する工程と、
850℃以下の温度で前記ZnO膜上にGaN膜を剥離しないように形成する低温成長工程と、
その後、昇温して950℃以上の温度で、GaN膜を追加形成するとともに該GaN膜を基板から剥離させて、GaN自立基板を得る高温成長工程とを含むことを特徴とするGaN自立基板の製造方法。 - 前記低温成長工程において、750〜850℃の温度で前記ZnO膜上にGaN膜を剥離しないように形成することを特徴とする請求項1に記載のGaN自立基板の製造方法。
- 前記高温成長工程において、1000℃以上の温度で、前記GaN膜を追加形成するとともに該GaN膜を基板から剥離させることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のGaN自立基板の製造方法。
- 前記ZnO膜を形成する工程において、スパッタリング法により前記サファイア基板上に前記ZnO膜を形成することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のGaN自立基板の製造方法。
- 前記ZnO膜を形成する工程において、800℃以上の温度で前記サファイア基板上に前記ZnO膜を形成することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載のGaN自立基板の製造方法。
- 前記低温成長工程及び前記高温成長工程において、HVPE法により前記GaN膜を形成することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載のGaN自立基板の製造方法。
- 前記低温成長工程において、前記GaN膜を80μm以上の厚さまで形成することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載のGaN自立基板の製造方法。
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