JP5663752B2 - コロイド結晶の製造方法及びコロイド結晶 - Google Patents
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Description
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なお、融解領域の移動は、容器を移動させることによって行なってもよいし、温度調節手段を移動させることによって行なってもよいし、容器及び温度調節手段の双方を移動させることによって行なってもよい。
また、融解領域の移動速度については、コロイド多結晶分散液の組成や融解領域の温度等によって適宜選択すればよいが、通常10mm/分以下が好ましく、さらに好ましいのは2mm/分以下である。融解領域の移動速度が速すぎると、大きなコロイド単結晶が析出し難くなるからである。
2,12…熱電対
3…水槽(温度調節手段)
4…自動X軸ステージ(移動手段)
5…基台
6…ステージ
7…ステッピングモータ
9…ペルチェ素子
10…凸部材
11a,b…断熱部材
また、弱電離物質の濃度を変化させることで、結晶化温度を容易に調節出来る。すでに、ピリジンを用いたシリカ/水系のコロイドでは、2〜60℃の範囲で調整出来ることを確認している。
コロイド多結晶分散液は次のようにして調製した。
日本触媒社製シリカコロイド粒子KE−W10(直径0.11±0.01μm 比重2.1)を半透膜による透析及びイオン交換樹脂によるイオン交換法を用いて精製した。こうしてイオンが除かれたシリカコロイドを体積分率(φ)=0.050となるように調整し、ピリジンを所定の濃度となるように添加して、コロイド多結晶分散液とした。このコロイド多結晶分散液は、室温において強く振り混ぜたときには白濁した液となるが、そのまま静置すると1分以内にキラキラと干渉色で輝く微細なコロイド多結晶が肉眼によって観察された。
こうして得られたコロイド多結晶分散液について、コロイド結晶の融解試験を行なった。すなわち、コロイド多結晶分散液を内法が厚さ1mm、幅1cm、長さ4.5cmの石英セル内に充填し、恒温槽内に入れ、全体の温度を低下させながら融点を測定した。融点に達したかどうかは肉眼による観察で行った。すなわち、コロイド結晶が融解すると、キラキラと干渉色に輝くコロイド多結晶状態から、輝く点が散在する固液共存状態を経て白濁した溶融状態に変化する。そして、融解状態から固液共存状態へ移行するときの温度を融点Tm、固液共存状態から結晶状態へ移行するときの温度を凝固点Tfとし、さまざまなピリジン濃度で融点Tm及び凝固点Tfを測定した。
(実施例1−1)
実施例1−1では以下に示すゾーンメルト法によって微細なコロイド多結晶から巨大なコロイド単結晶を調製した。
まず、日本触媒社製シリカコロイド粒子KE−W10(直径0.11±0.01μm 比重2.1)を半透膜による透析及びイオン交換樹脂によるイオン交換法を用いて精製した。こうしてイオンが除かれたシリカコロイドを体積分率(φ)=0.050となるように調整し、ピリジンを50μmol/Lとなるように添加して、コロイド多結晶分散液とした。このコロイド多結晶分散液は、室温で静置するとキラキラと輝く微細なコロイド多結晶が肉眼によって観察された。なお、このコロイド多結晶分散液を別途石英セルに入れ、微細なコロイド多結晶を析出させてから冷却し、コロイド結晶が融解する温度を測定したところ、10℃であった。
また、自動X軸ステージ4を跨ぐようにしてコ字形状の治具8が設置されており、治具8の中央下側にはペルチェ素子9が下側を冷却側とするように取り付けられている。ペルチェ素子9の下面側中央にはアルミ製で薄板状の凸部材10が、ペルチェ素子9と当接しつつ下方に突出して設置されている。凸部材10の幅方向は石英セルCの幅方向と同じとされており、凸部材10の先端は石英セルCと接触している。ペルチェ素子9は図示しない電源からの電力の供給により、下面側が所定の温度となるように冷却可能とされている。また凸部材10と僅かな隙間を介して断熱部材11a、bが対面して両側に設けられている。さらに、凸部材10の先端近くには熱電対12が取り付けられている。
実施例1−2〜1−4では、ペルチェ素子9の移動速度を実施例1−1の場合と異なる速度(すなわち、実施例1−2では18mm/分、実施例1−3では30mm/分、実施例1−4では42mm/分)でコロイド結晶を調製した。その他の調製条件は実施例1−1と同様である。結果を図6に示す。この図より、冷却部分(すなわちコロイド多結晶の融解域)の移動速度νが大きくなるほど、結晶サイズが小さくなることが分かった。
(実施例2−1)
実施例2−1では、蛍光ポリスチレン粒子を模擬不純物とし、ゾーンメルト法による不純物粒子の排除試験を行なった。以下にその試験方法を詳述する。
すなわち、精製したシリカコロイド(粒径=100nm、粒子濃度=5vol%)にピリジン50μmol/Lを添加した分散液に、モデル不純物として蛍光ポリスチレン微粒子(粒径=100nm)を粒子濃度=0.02vol%となるように加えた。このように調製したコロイド多結晶分散液は、1mm以下の微結晶の集合体であった。このコロイド多結晶分散液を1×1×4.5cmの石英セルに入れ、実施例1−1で用いたゾーンメルト装置を用い、25℃において、凸部材10の先端が3℃となるようにペルチェ素子9を制御しながら、速さ2mm/分でセルの右端から左向きに約3cm移動させて、ゾーンメルト処理を行なった。こうして得られたコロイド結晶の外観を図8に示す。図中に矢印で示した部分がゾーンメルト処理を施した部分であり、コロイド単結晶が析出していることが分かる。ゾーンメルト処理を施した部分の左側端には、多結晶領域が残存していた。さらに、蛍光顕微鏡を用いて蛍光粒子の分布を調べた結果を図8に示す。図8の上側の図に示す(a)(多結晶領域)、(b)(境界領域)及び(c)(再結晶領域)における蛍光顕微鏡像が図8の下の図である。(a)では明瞭な蛍光が観測されたが、(c)ではほとんど観察されなかった。以上の結果から、単結晶部分から模擬不純物である蛍光粒子が排除されたことが分かった。
実施例2−2では、蛍光ポリスチレン微粒子(粒径=100nm)を粒子濃度=0.0005vol%となるように加え、ピリジン濃度は55μmol/Lとした。その他の条件は実施例2−1と同様であり、詳細な説明を省略する。
(実施例3)
実施例3では、コロイド多結晶からなるコロイド多結晶分散液を充填した石英セルを一方向から冷却した後、冷却を停止して再結晶させ、微細なコロイド多結晶から巨大なコロイド単結晶を調製した。
結晶化用コロイド多結晶分散液におけるシリカコロイドの体積分率(φ)を0.035とし、ピリジン濃度は50μmol/Lとした。コロイド多結晶分散液を調製するための他の条件は実施例1と同様であり、説明を省略する。こうして得られたコロイド多結晶分散液を実施例1の場合と同様の石英セルに充填し、図11に示すように石英セル20を水平方向に固定し、上面側に4つの熱電対21を幅方向の中央部分において当接させ、各部の温度を計測可能にセットした。そして、石英セル20の一端側を図示しない冷却水循環装置に接続された水槽22に接触させて0℃とし、一端側から他端側へコロイド結晶を融解させた後、水槽22を石英セル20から離して再びコロイド結晶を析出させた。熱電対21は、水槽22から距離が2.5mm、7.5mm、12.5mm及び17.5mmの位置に設置した。また、熱電対21からの信号はA/Dコンバータ23でデジタル化し、デジタルデータとしてパソコン24に取り込んだ。
(実施例3−1〜3−3)
上記の方法で調製したコロイド結晶を、公知の方法(特願2004−375594:ゲル固定化コロイド結晶(発明者:山中淳平、村井雅子、山田浩司、尾崎宙志、内田文生、澤田勉、豊玉彰子、伊藤研策、瀧口義浩、平博仁 (特願2004-375594) 出願人:宇宙航空研究開発機構、富士化学(株))により固定化した。
N-MAMは195〜390mmol/L(すなわち実施例3−1は195mmol/L、実施例3−2はmmol/L、実施例3−3は390mmol/L)とした。
その結果、表1に示すように、N-MAMの濃度が高いほど硬いゲル状態になることが分かった(表中○は硬いゲル状態を示し、△は柔らかいゲル状態を示し、×は流動状態でゲル化していないことを示す)。
Claims (7)
- 所定の温度でコロイド多結晶が融解するコロイド多結晶分散液を用意する準備工程と、
該コロイド多結晶分散液を容器に収容する収容工程と、
該容器内のコロイド多結晶分散液の一部の領域又は全部の領域の温度をコロイド結晶が析出しない温度とした後、再びコロイド結晶が析出する温度に変化させることによってコロイド多結晶を再結晶させる再結晶工程と、を有し、
該コロイド多結晶分散液には温度変化によって解離度が変化する弱酸又は弱塩基が添加されており、温度変化によるpHの変化によってコロイド結晶が析出することを特徴とするコロイド結晶の製造方法。 - 前記再結晶工程で、温度調節手段によりコロイド多結晶分散液の一部をコロイド結晶が融解する温度に設定して融解領域を形成させ、該融解領域を移動させるゾーンメルト法によって再結晶させることを特徴とする請求項1記載のコロイド結晶の製造方法。
- 融解領域の移動は前記温度調節手段と前記容器との相対移動を可能とする移動手段によって行なうことを特徴とする請求項2記載のコロイド結晶の製造方法。
- 収容工程において、コロイド多結晶分散液は略平行に対面する2つの壁の間に充填されることを特徴とする請求項1又は3に記載のコロイド結晶の製造方法。
- コロイド多結晶分散液のコロイド粒子はシリカ粒子であり、分散媒は水であり、弱塩基はピリジン及び/又はピリジン誘導体であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のコロイド結晶の製造方法。
- コロイド結晶を成長させた後、ゲル化により固化することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のコロイド結晶の製造方法。
- 前記再結晶工程では、温度調節手段により容器の一端側から冷却又は加熟してコロイド多結晶分散液中のコロイド多結晶を融解させた後、該温度調節手段による冷却又は加熱を停止して再結晶させることを特徴とする請求項1記載のコロイド結晶の製造方法。
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