JP5655691B2 - 透明導電膜およびその製造方法、並びに透明導電物品 - Google Patents
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Description
本発明の第2の目的は、可視光透過率及び導電性に優れ安価な透明導電膜を、簡便に製造できる透明導電膜の製造方法を提供することにある。
本発明の第3の目的は、可視光透過率及び導電性に優れ安価な透明導電膜を用いた透明導電物品を提供することにある。
本発明の第4の目的は、可視光透過率及び導電性に優れ安価な透明導電膜を用いた可視光透過型の赤外線遮蔽物品を提供することにある。
一般式MEAGW(1−G)OJ(但し、M元素は、アルカリ金属のうちから選択される1種類以上の元素、A元素は、Mo、Nb、Taのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、E=0.33、0.1≦G<1、2≦J≦3)で表記される複合酸化物を含み、波長400nm以上780nm以下の領域で透過率の最大値が10%以上92%未満であり、膜の表面抵抗が1.0×1010Ω/□以下であることを特徴とする透明導電膜である。
前記一般式MEAGW(1−G)OJで表される複合酸化物が、六方晶のタングステンブロンズ構造を含むこと特徴とする第1の発明に記載の透明導電膜である。
前記M元素が、Cs、Rb、K、Liのうちのいずれか1種類以上を含み、前記一般式MEAGW(1−G)OJで表される複合酸化物が、六方晶の結晶構造を有することを特徴とする第1または第2の発明に記載の透明導電膜である。
第1乃至第3の発明のいずれかに記載の透明導電膜が基材上に形成されていることを特徴とする透明導電物品である。
前記透明導電膜の膜厚が1nm以上5000nm以下であることを特徴とする第4の発明に記載の透明導電物品である。
一般式MEAGW(1−G)OJ(但し、M元素は、アルカリ金属のうちから選択される1種類以上の元素、A元素は、Mo、Nb、Taのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、E=0.33、0.1≦G<1、2≦J≦3)で表記される複合酸化物を含む透明導電膜の製造方法であって、
前記複合酸化物の原料化合物を含む溶液を、基材に塗布後、還元性ガスまたは/及び不活性ガス雰囲気中で熱処理して、前記透明導電膜を製造することを特徴とする透明導電膜の製造方法である。
前記複合酸化物の原料化合物を含む溶液に、界面活性剤を添加した後、基材に塗布することを特徴とする第6の発明に記載の透明導電膜の製造方法である。
前記複合酸化物の原料化合物を含む溶液が、タングステンを含有する時、6塩化タングステンをアルコールに溶解させた溶液、または/及び、タングステン酸アンモニウム水溶液、であることを特徴とする第6または第7の発明に記載の透明導電膜の製造方法である。
第8の発明に記載の6塩化タングステンをアルコールに溶解させた溶液、または/及び、タングステン酸アンモニウム水溶液と、
M元素(但し、M元素は、アルカリ金属のうちから選択される1種類以上の元素)を含有する化合物と、を溶解混合した溶液を、そのまま、または、界面活性剤を添加した後、基材に塗布することを特徴とする第6乃至第8の発明のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法である。
前記熱処理は、還元性ガス雰囲気中にて100℃以上800℃以下で熱処理し、次いで、必要に応じて、不活性ガス雰囲気中にて550℃以上1200℃以下の温度で熱処理することを特徴とする第6乃至第9の発明のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法である。
一般に、三酸化タングステン(WO3)には有効な伝導電子が存在しないため、可視光領域の光を透過するが、導電性が無い。この三酸化タングステンの骨格を利用し、タングステンに対する酸素の比率を3よりも低減することによってWO3中に伝導電子を生成させたタングステン酸化物、あるいは陽イオンを添加することで伝導電子を生成させた複合タングステン酸化物は、可視光領域の光を透過すると同時に、前記伝導電子によって導電性を発現することが可能となることが見出された。
本実施形態の透明導電膜は、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記されるタングステン酸化物、または/及び、一般式MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物を含み、波長400nm以上780nm以下の領域で透過率の最大値が10%以上92%未満であり、膜の表面抵抗は1.0×1010Ω/□以下である。
三酸化タングステンの構造は、WO6で構成される8面体構造を1単位として考えることができる。この8面体構造の中にW原子が位置し、8面体構造の各頂点に酸素が位置し、すべての8面体構造で、各頂点を、隣接する8面体構造と共有する構造である。このとき、この構造中に伝導電子は存在しない。一方、WO2.9等の組成比で表されるマグネリ相は、WO6の8面体構造が規則的に稜共有と頂点共有した構造となる。また、図1(A)に示したような構造のW18O49(WO2.72)は、WO10を1単位とした10面体構造とWO6の8面体構造とが、稜共有や頂点共有した規則的な構造である。このような構造のタングステン酸化物は、酸素から放出された電子が伝導電子として寄与し、導電性が発現すると考えられている。
本発明で用いている用語において、立方晶とは、一般に、タングステンブロンズ構造を分類する時に、立方晶タングステンブロンズ構造タイプまたはペロブスカイトタングステンブロンズ構造タイプと分類されるものの代表として使用している。また、本発明で用いている用語において、正方晶とは、一般に、タングステンブロンズ構造を分類する時に、正方晶タングステンブロンズ構造タイプと分類されるものの代表として使用している。また、本発明で用いている用語において、六方晶とは、一般にタングステンブロンズ構造を分類する時に、六方晶タングステンブロンズ構造タイプと分類されるものの代表として使用している。
1−(A)で説明したタングステン酸化物及び複合タングステン酸化物以外では、一般式MEAGW(1−G)OJ(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、A元素は、Mo、Nb、Ta、Mn、V、Re、Pt、Pd、Tiのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0<E≦1.2、0<G≦1、2≦J≦3)で表記される複合酸化物がある。但し、G=1の場合は、タングステンが含まれず、A元素を主体とした複合酸化物となる。
上述のMEAGW(1−G)OJなる組成の複合酸化物微粒子が六方晶の結晶構造を有する場合、当該複合酸化物微粒子の可視光領域における光の透過特性が向上し、近赤外領域における光の吸収特性も向上する。この六方晶の結晶構造の模式的な図である図1(D)を参照しながら説明する。図1(D)において、W(もしくはA元素)O6単位にて形成される8面体が6個集合して六角形の空隙が構成され、当該空隙中に、M元素が配置されて1箇の単位を構成し、この1箇の単位が多数集合して六方晶の結晶構造を構成する。これは、所謂、六方晶タングステンブロンズ構造と呼ばれる構造である。
上述のMEAGW(1−G)OJなる組成の複合酸化物微粒子において、G=1の場合は、MEAOJとなりタングステンを含まない材料となる。しかし、当該タングステンを含まない材料においても、M元素が添加されることで電子が生成し、上述のMEAGW(1−G)OJ(但し、G<1)の場合と同様の機構により伝導電子の生成による導電特性の発現や、近赤外域の光遮蔽が起きるので、上述のタングステンを含む場合(G<1の場合)と、同様に扱うことができる。
前記一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記されるタングステン酸化物、および/または、MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物を含む透明導電膜は、これらタングステン酸化物または/及び複合タングステン酸化物の原料であるタングステン化合物を含む溶液を出発タングステン原料溶液とし、当該タングステン化合物出発原料溶液を、基材に塗布後、このタングステン化合物出発原料溶液が塗布された基材を不活性ガス雰囲気または/及び還元性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。
前記一般式MEAGW(1−G)OJで表記される複合酸化物は、出発原料を不活性ガス雰囲気、もしくは/及び還元性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。
タングステンおよびA元素の出発原料は、タングステンもしくはA元素を含んでいればよく、特に限定されない。例えば、酸化物、酸化物の水和物、塩化物、アンモニウム塩、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、シュウ酸塩、水酸化物、過酸化物、各金属単体、から選択されるいずれか1種類以上があげられる。また、有機化合物、2種類以上の金属元素を含有する化合物(例えば、タングステン酸ナトリウム等)でも良い。工業的製造方法としては、各種塩を用いで、水や溶剤に混合して使用すると、好ましい。
熱処理雰囲気は、Ar、N2等の不活性ガスを用いることが良い。また還元性ガスとしては、アンモニアや水素ガスが使用可能である。
水素ガスを用いる場合には、還元雰囲気の組成として、水素ガスが体積比で0.1%以上が好ましく、さらに好ましくは1%以上が良い。0.1%以上であれば効率よく還元を進めることができる。
尚、G=1のとき、前記一般式MEAGW(1−G)OJで表記される複合酸化物は、タングステンを含まない材料となる。しかし、当該タングステンを含まない場合であっても、出発原料としてタングステンを用いないこと以外は、G<1の場合と同様の製造方法により、A元素を主体とする複合酸化物を製造することが出来る。
本実施形態の透明導電膜を基材上に形成して透明導電物品が得られる。前記透明導電膜の基材としては特に限定されないが、透明なガラス、透明樹脂フィルムが一般的である。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gと、塩化ルビジウム(RbCl)の水溶液(塩化ルビジウム0.80gを水80gに溶解した水溶液)をWとRbの原子比がRb/W=0.33となるように混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、550℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約110nmであった。
当該測定結果より、この膜の可視光透過率は77.38%で透明性が高く、800nm以上の赤外線を反射吸収しており、赤外線遮蔽材料として有効であることが分った。この膜の日射透過率は57%であり、太陽光線の透過を43%遮蔽していることが分った。一方、この膜の表面抵抗は、6.9×103Ω/□であり導電性が高いことが分った。
参考例1で得られた焼成後の膜に参考例1の成膜用溶液を用いて、同様の方法で、片面に重ねてディップコートを行った。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、550℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約200nmであった。
当該測定結果より、この膜の可視光透過率は48.86%で膜は透明性が高く、800nm以上の赤外線を反射吸収しており、赤外線遮蔽材料として有効であることが分った。この膜の日射透過率は26%であり、太陽光線の透過を74%遮蔽していることが分った。一方、この膜の表面抵抗は、2.6×102Ω/□であり、参考例1よりも導電性が高いことが分った。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gと、塩化セシウム(CsCl)の水溶液(塩化セシウム1.11gを水80gに溶解した水溶液)をWとCsの原子比がCs/W=0.33となるように混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、550℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約120nmであった。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gに、水80gを混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、550℃で10分間熱処理した。その後、窒素雰囲気中で800℃10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約100nmであった。
6塩化タングステンをエタノールに溶解し、このときの溶液中のタングステン濃度を0.02mol/90gとした。この溶液を透明石英基板(厚さ2mm)の片面にデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、550℃で10分間熱処理した。その後、窒素雰囲気中で800℃10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約80nmであった。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gと、塩化インジウムの水溶液をWとInの原子比がIn/W=0.33となるように混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、500℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約100nmであった。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gと、塩化スズの水溶液をWとSnの原子比がSn/W=0.33となるように混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、500℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約100nmであった。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gと、塩化ルビジウムの水溶液と塩化タンタルの水溶液をW:Ta:Rb=0.9:0.1:0.33の原子比となるように混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、550℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約100nmであった。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gと、塩化ルビジウムの水溶液と塩化ニオブの水溶液をW:Nb:Rb=0.9:0.1:0.33の原子比となるように混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、550℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約110nmであった。
塩化モリブテンと塩化ルビジウムの水溶液をMo:Rb=1:0.33の原子比となるように混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、水素5%の雰囲気(その他は窒素)で、500℃で10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約150nmであった。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gに、水80gを混合した。この溶液に、界面活性剤(FZ2105(アデカ製))が全体の0.002%になるように添加して、成膜用溶液とした。透明石英基板(厚さ2mm)の片面に前記成膜用溶液をデップコーティングした。これを、大気中で、550℃で10分間熱処理し、その後、大気中で800℃10分間熱処理して基板上に透明導電膜を得た。膜厚は約100nmであった。
Claims (10)
- 一般式MEAGW(1−G)OJ(但し、M元素は、アルカリ金属のうちから選択される1種類以上の元素、A元素は、Mo、Nb、Taのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、E=0.33、0.1≦G<1、2≦J≦3)で表記される複合酸化物を含み、波長400nm以上780nm以下の領域で透過率の最大値が10%以上92%未満であり、膜の表面抵抗が1.0×1010Ω/□以下であることを特徴とする透明導電膜。
- 前記一般式MEAGW(1−G)OJで表される複合酸化物が、六方晶のタングステンブロンズ構造を含むこと特徴とする請求項1に記載の透明導電膜。
- 前記M元素が、Cs、Rb、K、Liのうちのいずれか1種類以上を含み、前記一般式MEAGW(1−G)OJで表される複合酸化物が、六方晶の結晶構造を有することを特徴とする請求項1または2記載の透明導電膜。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の透明導電膜が基材上に形成されていることを特徴とする透明導電物品。
- 前記透明導電膜の膜厚が1nm以上5000nm以下であることを特徴とする請求項4に記載の透明導電物品。
- 一般式MEAGW(1−G)OJ(但し、M元素は、アルカリ金属のうちから選択される1種類以上の元素、A元素は、Mo、Nb、Taのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、E=0.33、0.1≦G<1、2≦J≦3)で表記される複合酸化物を含む透明導電膜の製造方法であって、
前記複合酸化物の原料化合物を含む溶液を、基材に塗布後、還元性ガスまたは/及び不活性ガス雰囲気中で熱処理して、前記透明導電膜を製造することを特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 前記複合酸化物の原料化合物を含む溶液に、界面活性剤を添加した後、基材に塗布することを特徴とする請求項6に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記複合酸化物の原料化合物を含む溶液が、タングステンを含有する時、6塩化タングステンをアルコールに溶解させた溶液、または/及び、タングステン酸アンモニウム水溶液、であることを特徴とする請求項6または7に記載の透明導電膜の製造方法。
- 請求項8に記載の6塩化タングステンをアルコールに溶解させた溶液、または/及び、タングステン酸アンモニウム水溶液と、
M元素(但し、M元素は、アルカリ金属のうちから選択される1種類以上の元素)を含有する化合物と、を溶解混合した溶液を、そのまま、または、界面活性剤を添加した後、基材に塗布することを特徴とする請求項6乃至8のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。 - 前記熱処理は、還元性ガス雰囲気中にて100℃以上800℃以下で熱処理し、次いで、必要に応じて、不活性ガス雰囲気中にて550℃以上1200℃以下の温度で熱処理することを特徴とする請求項6乃至9のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。
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